SH/T 1053-1991
基本信息
标准号： SH/T 1053-1991
中文名称：工业用二乙二醇沸程的测定
标准类别：石油化工行业标准(SH)
标准状态：现行
发布日期：1991-06-28
实施日期：1992-07-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar .pdf
下载大小：416068
标准分类号
关联标准
出版信息
页数：16页
标准价格：12.0 元
相关单位信息
起草单位：全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会
标准简介
SH/T 1053-1991 工业用二乙二醇沸程的测定 SH/T1053-1991 标准下载解压密码：www.bzxz.net
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国石油化工行业标准工业用二乙二醇沸程的测定
1主题内睿与适用范围
本标准规定了工业用二乙二醇沸程的测定方法。2定义
2.1初馅点
试样在规定条件下蒸馏，第一滴馏出物从冷凝管末端滴下时的瞬间温度。2.2干点
SH/T 105391
（2000年确认）
试样在规定条件下蒸馏，蒸馏烧瓶底最后一滴液体蒸发时的瞬间温度（不考虑蒸馏烧瓶壁及温度计上的任何液膜和液滴)。
2.3沸程
初馏点与干点间的温度间隔。
3方法原理
在规定条件下，对100mL试样进行蒸馏，从局浸式蒸馏温度计上读取初馏点和干点的视温度值，同时收集拎凝液。根据所得数据，换算为标准状况下的温度，并得到被测试样的沸程。4仪器及设备
4.1蒸馏烧瓶：由硼硅酸盐制成，有效容积100mL，尺寸和公差见图1。内+16-18
加固羞
OFTFET
蜜1蒸馅烧瓶
中国石油化工总公司1991-06-28批准猴
1992-07-01实施
SH/T 1053-91
注：为防止蒸镶操作中蒸馏瓶中液休产生过热现象，新烧瓶可按下法进行结碳处理：在烧瓶内放人一小摄酒石鞍，加热分解，使得烧瓶底部沉积一层碳黑，然后用水洗涤、丙酮淋洗后烘十，4.2温度计：专用的玻璃水银温度计，局浸式，其规格见附录A。4.3接受器：无塞量简，容积100ml，分刻度1mL，如图2所示。额训嘴
图 2 量筒
1mlL刻度
可以不刻
100mL，刻度1mL
允诈误差：±mL
4.4冷凝器和冷浴：冷凝器和冷浴的型式如图3和图4所示。4.4.1冷凝管应用无缝铜管制成，长度560mm，外径14mm，壁厚0.8~0.9mm4.4.2冷凝器内的铜管约有390mm长，全浸在冷却介质中。在冷浴外的部分，上端约50mm，下端约110mm，上端伸出部分与垂直轴夹角为75°在冷浴内的铜管可以前是直管式或弯成连续平滑的曲管。每毫米冷凝管的平均梯度为0.26mm（相当于15°角）。浸人部分的冷凝管每毫米梯度不应小于0.,24mm 和大于0.28mml。下端仲出部分稍偏后间下弯曲，长度为 76mm，使管的末端能与在位的量筒在接收馏出液时与玻璃量简项部25～32run处相接触。冷凝管下端应切成锐角，使项端与量筒相接触。
4.4.3冷浴的体积不应少于容纳5.51.的冷却介质。冷凝管的中心线在人口处应离浴顶至少32mm出口处应离浴底至少19mm。
4.4.4除邻近于出处外，冷凝管与浴壁的间距至少为13mml4.5蒸馏烧瓶用的金属罩或围屏：834
燕馏烧瓶
石棉板
通风孔-
吸水嵌
量前-
SHVT1053--91
温度计
冷潜盖
煤气管线
图3利用喷灯的仪器总图
温度计
吸水嵌一
一蒸馏烧瓶
石棉板
一烧瓶支架
电加热元件
一尧版支架平台
一烧瓶调节施钮
热量调节盘
一开关
无底罩
冷器管
图4采用电加热器的仪器总装
SH/T1053—91
4.5.1第一种型式金属罩（见图3）是用厚0.8mm金属制成，商480mm，长280mm，宽200mm。在罩的一个窄面上有一个门。在两个窄面上对等地各元有两个25mm直径的圆孔，孔的中心离罩顶216rrma罩的一面开有一个通蒸馏烧瓶支管的窄口。四个面离罩底25mm高处，各开有三个直径13mm的小孔。
4.5.2第二种型式金属罩（见图4）是用厚0.8mm金属制成。高440mm，长200mm，宽200mml。罩前方的一面有一个观察窗。罩的下部开口端离装置支承面约50mrn。罩后方的一面有通蒸馏烧瓶支管的椭圆形孔。蒸馏烧瓶支架调节旋钮安装在罩的正面。如用电炉加热，应使用带有指示盘的连续可调式加热控制装置，加热器及加热控制装置应位手罩的下部，在烧瓶支板以上的罩的其他部分应与使用气体加热器的装置相同，只是可以不用罩的下部。加热器、控制装置以及..部罩均可用仟何方便的形式予以支撑。
4.6热源：
4.6.1气体加热器（见图3）：能燃婉一般气体、并能提供足够的热量，使被测度样按5.2条规定的速度蒸馏。为了便于控制火焰大小，可配备一个灵敏的调压阀，4.6.2电加热器（见图4)：0~1000W连续可调式电炉。4.7蒸馏烧瓶支架：
4.7.1第种型式，用于气体加热器（见图3）。实验室常用的直径100mm或稍大的支环，支于罩内的支架或在罩外的可调节的平台上。4.7.1.1支环或平台上放置两块3~6mm厚的陶瓷或硬石棉板。直接效在支环或平台上的一块外缘尺寸稍小于罩的内缘，中间开有76～100mm直径的圆孔，4.7.1.2第.块用于支放烧瓶的板，尺寸比第一块稍小，中心有---直径38mm的圆孔。这块蒸馏烧瓶支板可根据烧瓶放置的位置作移动，以便在试验时只能通过板孔直接加热烧瓶。4.7.2第二种型式，用于电加热器（见图4)，电加热器上搁一块中间开有直径38mm圆孔的瓷板或石棉板，板厚3～6mm。加热装置和上面的烧瓶支板应该可以移动，以便在放置烧瓶后，只能通过板孔直接加热烧瓶。
4.8恒温水浴：水浴温度应能控制在45~50℃。4.9气压计。
4.10秒表，
注：本试验工作中曾使用过的石油产品蒸器型号为GB6536和STP2001-亚基本符合本标准要求。5试验步骤
5.1试验的准备和装置的组装
5.1.1用缠在钢丝或电线上的软布擦尽冷凝管内的残留液体。5.1.2用插好温度计的塞子塞紧蒸馏烧瓶，使温度计与烧瓶的曲线重合，并便温度计收缩泡的顶端与烧瓶支管内壁的下沿处于同一水平面上。如图5所示。5.1.3调节蒸馏烧瓶支架的高度及烧瓶支板的位置，将烧瓶固定在紧靠烧瓶支板板孔圈的位置上并保持垂直。同时，让烧瓶支管通过软木塞与冷凝管紧密连接，支管伸入冷凝管25~50mm5.1.4将冷凝器进出口水管与恒温水浴相连，使冷凝水畅通，水浴温度控制在45~50℃。5.2测定
用干燥的量简难确量取100mL±0.5ml.试样，沿烧瓶支管对面一侧的内壁小心注入已预先加有2-3颗沸石的干燥的烧瓶中，避免液体流人支管内，尽可能使试样完全流入烧瓶中（量筒排下时间不过5min）。按5.1.2~5.1.4的要求插好温度计，装好蒸馏装置，接好冷水。取样量简不需洗涤、干燥，直接置于冷凝管下端作接受器。冷凝管末端进人量筒的长度不得少于25mm，也不低于100ml刻度线，且暂不接触量简内壁。836
SH/T 1053---91
图5温度计在蒸馏烧瓶中的位置
点燃气体加热器或打元电加热器关，按事先选择好的条件加热试样，以便在1015min内到达初馏点，观察到初馏点后，立即移动量简，使冷凝管末端接触量裔内壁。适当调节加热器，使液体馏出速度均句保持在4～5mL/min直至观察到干点。到达干点后立即停止加热，记录室温和大气压。
待冷凝管末端不再有液体流出后，记录回收总体积。回收总体积应在98ml.以上，否则测定无效。
6结果计算
各点观察到的温度换算为标准状况下的温度按式(1)计算：t=ti+c+A
式中：—校正到标准状况的温度，℃；t—实验中观察到的温度，℃；
观察温度受大气压影响的校正值，℃；At——温度计本身的校正值，℃。c值按式(2)计算：
c = 3.75 × 10-4(101325 - po)式中：Po
3.75 × 10 -4-
101325-
气压计读数换算到0℃及45°纬度的大气压，Pa；乙二醇沸点随压力的变化率，℃/a-标雄大气压，Pae
Po按式(3)计算：
Po= Pr-ApI + Ap2
式中：p-室温下气压计读数，Pa:Apr
一室温换算到0%的气压校正值，Pa，由附录B查得；Ap2纬度重力校正值（纬度大于45°为正值，纬度小于45°为负值），Pu，由附录C查得。取其一次重复测定的算术平均值作为测定结果，应精确到0.1么。7精密度
7.1重复性
在同一实验室由同一操作员，用同一试验方法与仪器，对同一试样相继做两次重复试验，所得837
SH/T105391
试验结果的差值应符表1的规定（95%置信水平）：7.2再现性
在任意两上不同实验室，由不同操作员、用不同仪器和设备，在不同或相同时问内，对同一试样所测得的两个单次试验结果，其差值应符合表1的规定（95%置信水平）。表1精密度
初馏点
重复性
再现性
注：①必要时也可观察50mL馏出点的温度，其精密度为：重复性多0.2C
再现性≤0.6℃
①本方法的精欲度数据是根据1990年10月，由九个实验室，对叫个水平试样所作的宰间精密度试验（集中试验)确定的。
测量范围：
校正和使用时漫人长度：
刻度间隔：
长刻度线间隔：
最小分度值：
刻度误差，最大：
膨胀室允许升温极限；
总长度：
棒径：
感温泡长度：
感温泡外径：
223℃刻度线至感温泡底部距离：刻度部分全长：
SH/T 1053-91
蒸馏温度计的规格
(补充件）
收缩泡顶部至感温泡底部距离，最大：223 2779C免费标准下载网bzxz
390 ~ 400mm
6.0~8.0mm
15~20mm
不大丁棒径
125~145mm
195 ~ 235m
气压计属
SH/T 1053--91
附录B
气压读数温度校正表
(补充件）
气压计读数，Pa
231,60
474,43
499,49
293,60
399,78
.341.59
504,45
气压计附屑
温度,℃
SH/T 1053—91
续表 B1
气压计读数，Pa
507-98
172,21
气压计附属
温度，℃
注：摘自气象带用表（第
-二号)第-
SH/T 1053—91
续表B1
气压计读数，
100000
101000
表(中央气象局统印
102000
103000
九七四年六月），
104000
105000
106000
单位由minHg换算为Pa。
107000
SH/T 1053—91
附录C
气压读数纬度画力校正表
(补充件）
气压计读数，Pa
79000810008300085000
2001.95206.17 211.39216.61221.83227.191.74196.72 201.70
206.9211.672166521
.301185.89
48/105
156.31160.37 164.43168.49172..55176.6
104.67107
.73.41
38/144
95000:97000
04793/253
101000103000|105000
1.80274.02
14258.36263.58268
161.82165
200.97205
1172.04175
.471139
注：摘自《气蒙常用友》（第二号）第一表（中央气象局编印，一九七四年六月。单位由mmHg换算为Pa）。附加说明：
本标准由扬子石油化工公司提出。木标准出全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由扬子石油化工公司质检站负责起草。本标准主要起草人吴晨光、黄昭、乌颖。纬度
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
1主题内睿与适用范围
本标准规定了工业用二乙二醇沸程的测定方法。2定义
2.1初馅点
试样在规定条件下蒸馏，第一滴馏出物从冷凝管末端滴下时的瞬间温度。2.2干点
SH/T 105391
（2000年确认）
试样在规定条件下蒸馏，蒸馏烧瓶底最后一滴液体蒸发时的瞬间温度（不考虑蒸馏烧瓶壁及温度计上的任何液膜和液滴)。
2.3沸程
初馏点与干点间的温度间隔。
3方法原理
在规定条件下，对100mL试样进行蒸馏，从局浸式蒸馏温度计上读取初馏点和干点的视温度值，同时收集拎凝液。根据所得数据，换算为标准状况下的温度，并得到被测试样的沸程。4仪器及设备
4.1蒸馏烧瓶：由硼硅酸盐制成，有效容积100mL，尺寸和公差见图1。内+16-18
加固羞
OFTFET
蜜1蒸馅烧瓶
中国石油化工总公司1991-06-28批准猴
1992-07-01实施
SH/T 1053-91
注：为防止蒸镶操作中蒸馏瓶中液休产生过热现象，新烧瓶可按下法进行结碳处理：在烧瓶内放人一小摄酒石鞍，加热分解，使得烧瓶底部沉积一层碳黑，然后用水洗涤、丙酮淋洗后烘十，4.2温度计：专用的玻璃水银温度计，局浸式，其规格见附录A。4.3接受器：无塞量简，容积100ml，分刻度1mL，如图2所示。额训嘴
图 2 量筒
1mlL刻度
可以不刻
100mL，刻度1mL
允诈误差：±mL
4.4冷凝器和冷浴：冷凝器和冷浴的型式如图3和图4所示。4.4.1冷凝管应用无缝铜管制成，长度560mm，外径14mm，壁厚0.8~0.9mm4.4.2冷凝器内的铜管约有390mm长，全浸在冷却介质中。在冷浴外的部分，上端约50mm，下端约110mm，上端伸出部分与垂直轴夹角为75°在冷浴内的铜管可以前是直管式或弯成连续平滑的曲管。每毫米冷凝管的平均梯度为0.26mm（相当于15°角）。浸人部分的冷凝管每毫米梯度不应小于0.,24mm 和大于0.28mml。下端仲出部分稍偏后间下弯曲，长度为 76mm，使管的末端能与在位的量筒在接收馏出液时与玻璃量简项部25～32run处相接触。冷凝管下端应切成锐角，使项端与量筒相接触。
4.4.3冷浴的体积不应少于容纳5.51.的冷却介质。冷凝管的中心线在人口处应离浴顶至少32mm出口处应离浴底至少19mm。
4.4.4除邻近于出处外，冷凝管与浴壁的间距至少为13mml4.5蒸馏烧瓶用的金属罩或围屏：834
燕馏烧瓶
石棉板
通风孔-
吸水嵌
量前-
SHVT1053--91
温度计
冷潜盖
煤气管线
图3利用喷灯的仪器总图
温度计
吸水嵌一
一蒸馏烧瓶
石棉板
一烧瓶支架
电加热元件
一尧版支架平台
一烧瓶调节施钮
热量调节盘
一开关
无底罩
冷器管
图4采用电加热器的仪器总装
SH/T1053—91
4.5.1第一种型式金属罩（见图3）是用厚0.8mm金属制成，商480mm，长280mm，宽200mm。在罩的一个窄面上有一个门。在两个窄面上对等地各元有两个25mm直径的圆孔，孔的中心离罩顶216rrma罩的一面开有一个通蒸馏烧瓶支管的窄口。四个面离罩底25mm高处，各开有三个直径13mm的小孔。
4.5.2第二种型式金属罩（见图4）是用厚0.8mm金属制成。高440mm，长200mm，宽200mml。罩前方的一面有一个观察窗。罩的下部开口端离装置支承面约50mrn。罩后方的一面有通蒸馏烧瓶支管的椭圆形孔。蒸馏烧瓶支架调节旋钮安装在罩的正面。如用电炉加热，应使用带有指示盘的连续可调式加热控制装置，加热器及加热控制装置应位手罩的下部，在烧瓶支板以上的罩的其他部分应与使用气体加热器的装置相同，只是可以不用罩的下部。加热器、控制装置以及..部罩均可用仟何方便的形式予以支撑。
4.6热源：
4.6.1气体加热器（见图3）：能燃婉一般气体、并能提供足够的热量，使被测度样按5.2条规定的速度蒸馏。为了便于控制火焰大小，可配备一个灵敏的调压阀，4.6.2电加热器（见图4)：0~1000W连续可调式电炉。4.7蒸馏烧瓶支架：
4.7.1第种型式，用于气体加热器（见图3）。实验室常用的直径100mm或稍大的支环，支于罩内的支架或在罩外的可调节的平台上。4.7.1.1支环或平台上放置两块3~6mm厚的陶瓷或硬石棉板。直接效在支环或平台上的一块外缘尺寸稍小于罩的内缘，中间开有76～100mm直径的圆孔，4.7.1.2第.块用于支放烧瓶的板，尺寸比第一块稍小，中心有---直径38mm的圆孔。这块蒸馏烧瓶支板可根据烧瓶放置的位置作移动，以便在试验时只能通过板孔直接加热烧瓶。4.7.2第二种型式，用于电加热器（见图4)，电加热器上搁一块中间开有直径38mm圆孔的瓷板或石棉板，板厚3～6mm。加热装置和上面的烧瓶支板应该可以移动，以便在放置烧瓶后，只能通过板孔直接加热烧瓶。
4.8恒温水浴：水浴温度应能控制在45~50℃。4.9气压计。
4.10秒表，
注：本试验工作中曾使用过的石油产品蒸器型号为GB6536和STP2001-亚基本符合本标准要求。5试验步骤
5.1试验的准备和装置的组装
5.1.1用缠在钢丝或电线上的软布擦尽冷凝管内的残留液体。5.1.2用插好温度计的塞子塞紧蒸馏烧瓶，使温度计与烧瓶的曲线重合，并便温度计收缩泡的顶端与烧瓶支管内壁的下沿处于同一水平面上。如图5所示。5.1.3调节蒸馏烧瓶支架的高度及烧瓶支板的位置，将烧瓶固定在紧靠烧瓶支板板孔圈的位置上并保持垂直。同时，让烧瓶支管通过软木塞与冷凝管紧密连接，支管伸入冷凝管25~50mm5.1.4将冷凝器进出口水管与恒温水浴相连，使冷凝水畅通，水浴温度控制在45~50℃。5.2测定
用干燥的量简难确量取100mL±0.5ml.试样，沿烧瓶支管对面一侧的内壁小心注入已预先加有2-3颗沸石的干燥的烧瓶中，避免液体流人支管内，尽可能使试样完全流入烧瓶中（量筒排下时间不过5min）。按5.1.2~5.1.4的要求插好温度计，装好蒸馏装置，接好冷水。取样量简不需洗涤、干燥，直接置于冷凝管下端作接受器。冷凝管末端进人量筒的长度不得少于25mm，也不低于100ml刻度线，且暂不接触量简内壁。836
SH/T 1053---91
图5温度计在蒸馏烧瓶中的位置
点燃气体加热器或打元电加热器关，按事先选择好的条件加热试样，以便在1015min内到达初馏点，观察到初馏点后，立即移动量简，使冷凝管末端接触量裔内壁。适当调节加热器，使液体馏出速度均句保持在4～5mL/min直至观察到干点。到达干点后立即停止加热，记录室温和大气压。
待冷凝管末端不再有液体流出后，记录回收总体积。回收总体积应在98ml.以上，否则测定无效。
6结果计算
各点观察到的温度换算为标准状况下的温度按式(1)计算：t=ti+c+A
式中：—校正到标准状况的温度，℃；t—实验中观察到的温度，℃；
观察温度受大气压影响的校正值，℃；At——温度计本身的校正值，℃。c值按式(2)计算：
c = 3.75 × 10-4(101325 - po)式中：Po
3.75 × 10 -4-
101325-
气压计读数换算到0℃及45°纬度的大气压，Pa；乙二醇沸点随压力的变化率，℃/a-标雄大气压，Pae
Po按式(3)计算：
Po= Pr-ApI + Ap2
式中：p-室温下气压计读数，Pa:Apr
一室温换算到0%的气压校正值，Pa，由附录B查得；Ap2纬度重力校正值（纬度大于45°为正值，纬度小于45°为负值），Pu，由附录C查得。取其一次重复测定的算术平均值作为测定结果，应精确到0.1么。7精密度
7.1重复性
在同一实验室由同一操作员，用同一试验方法与仪器，对同一试样相继做两次重复试验，所得837
SH/T105391
试验结果的差值应符表1的规定（95%置信水平）：7.2再现性
在任意两上不同实验室，由不同操作员、用不同仪器和设备，在不同或相同时问内，对同一试样所测得的两个单次试验结果，其差值应符合表1的规定（95%置信水平）。表1精密度
初馏点
重复性
再现性
注：①必要时也可观察50mL馏出点的温度，其精密度为：重复性多0.2C
再现性≤0.6℃
①本方法的精欲度数据是根据1990年10月，由九个实验室，对叫个水平试样所作的宰间精密度试验（集中试验)确定的。
测量范围：
校正和使用时漫人长度：
刻度间隔：
长刻度线间隔：
最小分度值：
刻度误差，最大：
膨胀室允许升温极限；
总长度：
棒径：
感温泡长度：
感温泡外径：
223℃刻度线至感温泡底部距离：刻度部分全长：
SH/T 1053-91
蒸馏温度计的规格
(补充件）
收缩泡顶部至感温泡底部距离，最大：223 2779C免费标准下载网bzxz
390 ~ 400mm
6.0~8.0mm
15~20mm
不大丁棒径
125~145mm
195 ~ 235m
气压计属
SH/T 1053--91
附录B
气压读数温度校正表
(补充件）
气压计读数，Pa
231,60
474,43
499,49
293,60
399,78
.341.59
504,45
气压计附屑
温度,℃
SH/T 1053—91
续表 B1
气压计读数，Pa
507-98
172,21
气压计附属
温度，℃
注：摘自气象带用表（第
-二号)第-
SH/T 1053—91
续表B1
气压计读数，
100000
101000
表(中央气象局统印
102000
103000
九七四年六月），
104000
105000
106000
单位由minHg换算为Pa。
107000
SH/T 1053—91
附录C
气压读数纬度画力校正表
(补充件）
气压计读数，Pa
79000810008300085000
2001.95206.17 211.39216.61221.83227.191.74196.72 201.70
206.9211.672166521
.301185.89
48/105
156.31160.37 164.43168.49172..55176.6
104.67107
.73.41
38/144
95000:97000
04793/253
101000103000|105000
1.80274.02
14258.36263.58268
161.82165
200.97205
1172.04175
.471139
注：摘自《气蒙常用友》（第二号）第一表（中央气象局编印，一九七四年六月。单位由mmHg换算为Pa）。附加说明：
本标准由扬子石油化工公司提出。木标准出全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由扬子石油化工公司质检站负责起草。本标准主要起草人吴晨光、黄昭、乌颖。纬度
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。