SY/T 5503-2009 岩石氯盐含量测定方法 SY/T5503-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS75.020
备案号：27454—2010
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5503--2009
代替SY/T5503—2000
岩石氯盐含量测定方法
Test method of chloride content in rock2009—12—01发布
国家能源局
2010-05—01实施
方法概要
试剂与溶液
岩样采集和氯盐萃取
测定方法
数值修约
精密度和准确度
原始记录内容及格式
附录A（资料性附录）
岩石氯盐含量分析原始记录内容及格式SY/T5503-2009
SY/T5503—2009
本标准修订并代替SY/T5503—2000《岩石氯盐含量测定方法》。本次修订主要包括以下内容：
删除了SY/T5503一2000的3.1，对仪器、容器等不做具体的规定；修改了SY/T5503一2000的3.3.1.2a），成为本版的3.2.1氯化钠标准溶液的配制，降低了氯化钠标准溶液的浓度，以减小对较低氯盐含量样品的测定误差；-对SY/T5503一2000的5.2电量法的仪器、测定步骤和计算不做具体的要求，但仪器回收率和测定质量应符合标准的要求；增加了5.1.4注意事项和5.2.4注意事项，进一步规范了方法的使用；修改了SY/T5503一2000的第7章质量要求，成为本版的第7章精密度和准确度；增加了表1“氯盐含量与称取样品质量对照表”，不同氯盐含量采用不同的称样质量，以使萃取液中氯化物的浓度在合适范围内；一标准英文名称Themethodformeasurementofchloridecontentinrock修改为Testmethodof chloride content in rock。本标准的附录A是资料性附录。
本标准由油气田开发专业标准化委员会提出并归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司中原油田分公司勘探开发科学研究院。本标准起草人：赵晓林、邹兴、乔国安、张素芹。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SY/T5503—1992，SY/T5503—2000。Ⅱ
1范围
岩石氯盐含量测定方法
本标准规定了岩石中氯盐含量的测定方法。本标准适用于碎屑岩类岩石氯盐含量测定，其他类岩样亦可参照执行。2方法概要
SY/T5503—2009
岩样经去离子水浸泡、萃取、过滤，测定萃取液中氯离子含量，再计算出岩样的氯盐含量（以氯化钠计)。
3试剂与溶液
3.1试剂
a）氯化钠（NaCI)，基准物质；b）铬酸钾（K,CrO4），分析纯；c）硝酸银（AgNO3），分析纯；d）硫酸铝钾【KAl(SO.)212H,O)，分析纯；e）硼砂（NazB,O,·10HO)，分析纯；f）硝酸（HNO,），分析纯；
g）双氧水（H2O2），分析纯；
h）冰乙酸（CH,COOH)，分析纯。3.2溶液
3.2.1氯化钠标准溶液（(CNa=0.0141mol/L)将氯化钠（NaCl）置于瓷埚内，在500℃～600℃下灼烧40min～50min，置于干燥器中冷却至室温，用感量0.1mg天平准确称取氯化钠0.8240g于烧杯中，用少量去离子水溶解后完全移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液的浓度为CNac=0.0141mol/L。该标准溶液相当于500mg/L氯化物含量（按氯计）。3.2.2硝酸银标准溶液（CAgvo,=0.0141mol/L）3.2.2.1硝酸银溶液配制
称取大约2.395g硝酸银溶于1000mL去离子水中，贮于棕色具塞试剂瓶内，待标定后使用。3.2.2.2硝酸银标准溶液的标定
分别吸取配好的氯化钠标准溶液10mL于三个125mL三角瓶内，另取一只三角瓶加10mL去离子水。
分别向上述溶液中加入5滴（约0.2mL）铬酸钾溶液（见3.2.3）作指示剂，用待标定的硝酸银溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现为终点。记录硝酸银溶液的消耗量为V2。同时滴定空白溶液，记录硝酸银溶液消耗量为V1。
按式（1）计算硝酸银标准溶液的浓度CAgNO,：CAgNO,
CNacr ×10
V2 - Vi
SY/T5503—2009
式中：
CAgNO,
-硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；滴定氯化钠标准溶液时消耗硝酸银溶液的量，单位为毫升（mL）；滴定空白溶液时消耗硝酸银溶液的量，单位为毫升（mL）；吸取氯化钠标准溶液用量，单位为毫升（mL）。取三次标定的硝酸银溶液浓度平均值即为硝酸银标准溶液的浓度。3.2.3铬酸钾溶液（50g/L)
称取5g铬酸钾溶于少量去离子水中，加入硝酸银标准溶液（见3.2.2）至有砖红色沉淀生成。摇匀，静置12h后过滤，用去离子水将滤液稀释至100mL。3.2.4硼砂溶液（50g/L）
称取5g硼砂溶解于100mL去离子水中，摇勾。3.2.5稀硝酸溶液（5%）
5mL浓硝酸加入去离子水中，稀释至100mL，摇匀。3.2.6电解液（70%）
量取700mL冰乙酸，加300mL去离子水，混合均匀。4岩样采集和氯盐萃取
4.1在岩心中心未受污染部位取约30g样品，研磨粉碎完全通过标准筛（0.6mm），放入烘箱内，在105℃±5℃条件下，烘4h后，置于干燥器中待测。4.2称取0.25g～10g岩样（参见表1），准确称量至0.001g，记录为质量m，将称取的样品放人100mL的广口瓶内，加硫酸铝钾约0.3g，加去离子水25mL，记录为体积V，盖好瓶塞，在振荡器上振荡30min，静置浸泡6h以上。
表1氯盐含量与称取样品质量对照表氯盐含量
2001~4000
4001～10000
10001～20000
20001～40000
>40000
萃取液体积
称样质量
4.3萃取液澄清后，用定性滤纸过滤到干燥的广口瓶内留滤液待测。5测定方法
5.1硝酸银滴定法
萃取液氯浓度
10~485
243~485
194~485
243~485
243~485
243~485
5.1.1原理
从岩样中萃取的含盐溶液，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定。银离子与氯离子反应生成白色沉淀，过量的银离子与铬酸钾指示剂生成砖红色铬酸银沉淀，根据硝酸银的消耗量计算氯离子2
含量。反应方程式如下：
5.1.2测定步骤
Agt + Cl--→AgCl *
2Ag*+CrO-→Ag2CrO4（砖红色）SY/T5503-2009
用移液管准确吸取10mL萃取液置于三角瓶内，加5滴铬酸钾溶液（见3.2.3），用硝酸银标准溶液（见3.2.2）滴定，直至有砖红色沉淀生成为止，记录硝酸银标准溶液的消耗量为V3。用移液管准确吸取10mL浸泡样品用的去离子水置于另一只三角瓶内，加少量硫酸铝钾，重复上一步的操作，进行空白滴定，记录硝酸银标准溶液的消耗量为V4。5.1.3测定结果计算
岩样中氯盐含量按式（2）计算：B=
式中：
58. 442×CAgNO, ×V× (V -V4)X101
B—一氯盐含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；CAeNO,
-硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；萃取液总体积，单位为毫升（mL）；V3一测定样品时硝酸银标准溶液的消耗量，单位为毫升（mL）；V4——测定空白时硝酸银标准溶液的消耗量，单位为毫升（mL)，m——称取岩样的质量，单位为克（g)；58.442一一氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；10-
滴定时吸取萃取液的体积，单位为毫升（mL）。5.1.4注意事项
5.1.4.1本方法适用于萃取液中氯化物（按氯计）浓度范围为10mg/L～500mg/L。高于此范围，应参照表1的称样量，减少样品的质量以降低萃取液中氯化物的浓度。5.1.4.2硝酸银溶液应避光存放，使用中一个月标定一次。5.1.4.3本法滴定时，萃取液pH值范围应为6.3～8.5，若低于6.3可加入适量的硼砂溶液中和；若高于8.5可加稀硝酸中和。
5.1.4.4若有硫化氢干扰，加30%双氧水数滴，排除于扰。5.1.4.5.同一萃取液在进行两次滴定时，其硝酸银标准溶液的消耗量误差不应大于0.025mL。5.2电量法
5.2.1原理
当含盐的水溶液注入滴定池后，氯离子和银电极电解产生的银离子发生反应，用电化学分析法指示反应终点，通过测量电解时所消耗的电荷量，根据法拉第定律即可计算出银离子的量，从而求得溶液中氯盐含量。
5.2.2仪器标定
按照仪器说明书的要求正确安装、调试仪器，以使仪器处于正常使用状态。向滴定池中注人标准氯化钠溶液标定仪器，测定仪器回收率。仪器回收率按式（3）计算：
-×100%
SY/T5503—2009
式中：
R—回收率的数值；
CNacl—标准氯化钠溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L)；D一标准氯化钠溶液测定含量，单位为毫克每升（mg/L）。5.2.3样品测定和测定结果计算
5.2.3.1依照仪器说明书中的步骤和要求对样品进行测定并记录。5.2.3.2依照仪器说明书中的公式计算岩石中氯盐含量。5.2.4注意事项
5.2.4.1测定仪器回收率或样品过程中，应用被测标准溶液或萃取液清洗注射器2次～3次。5.2.4.2应根据仪器的要求，参照表1称取样品，选择合理的萃取液浓度和注入体积。当仪器回收率在100%土10%范围内，仪器处于正常工作状态，即可进行样品测定。5.2.4.3
数值修约
岩石氯盐含量测定结果修约为整数位，单位为毫克每千克（mg/kg）。7精密度和准确度
7.1重复性
每批岩样按10%比例取双样抽查。超过相对偏差的样品数占抽样数的30%时，整批样品重新测定。
7.2准确度
双样测定相对误差规定见表2。
表2双样测定相对误差表
氯盐含量范围
>50～~100
>100~500
>500～1000
8原始记录内容及格式
岩石氯盐含量测定（滴定法）原始记录内容及格式参见表A.1。岩石氯盐含量测定（电量法）原始记录内容及格式参见表A.2。相对误差
附录A
（资料性附录）
岩石氯盐含量分析原始记录内容及格式岩石氯盐含量测定（滴定法）原始记录内容及格式见表A.1。A.1
岩石氯盐含量测定（滴定法）原始记录表表A.1
井号：
分析号
分析人：
CAgNOg
萃联用
分析日期：
AgNO:溶液滴定读数
校核人：
A.2岩石氯盐含量测定（电量法）原始记录内容及格式见表A.2。用量
表A.2岩石氯盐含量测定（电量法）原始记录表井号：
分析号
分析人：
岩样质量
萃取用水量
注人萃取液量
校核人：
分析日期：
仪器读数
SY/T5503—2009
页，第
氯盐含量
页，第
氯盐含量
中华人民共和国
石油天然气行业标准
岩石氯盐含量测定方法
SY/T5503—2009
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