SY/T 6679.2-2009
基本信息
标准号:
SY/T 6679.2-2009
中文名称:综合录井仪校准方法 第2部分:录井气相色谱仪
标准类别:石油天然气行业标准(SY)
标准状态:现行
发布日期:2009-12-31
出版语种:简体中文
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相关标签:
综合
井仪
校准
方法
气相色谱仪
标准分类号
关联标准
出版信息
出版社:石油工业出版社
标准价格:0.0 元
出版日期:2010-05-01
标准简介
SY/T 6679.2-2009 综合录井仪校准方法 第2部分:录井气相色谱仪 SY/T6679.2-2009 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS75.180
备案号:27503—2010
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T6679.2—2009
综合录井仪校准方法
第2部分:录井气相色谱仪
Calibration method of mud logging unit-Part 2: Gas chromatograph
2009—12—01发布
国家能源局
2010-05—01实施
术语和定义
技术要求
校准条件
校准项目
标准方法
8校准结果与校准间隔
附录A(资料性附录)录井气相色谱仪校准记录格式附录B(资料性附录)
录井气相色谱仪校准证书背面格式·SY/T6679.2—2009
SY/T6679.2—2009
SY/T6679《综合录井仪校准方法》分为若干个部分:第1部分:传感器;
第2部分:录井气相色谱仪;
本部分为SY/T6679的第2部分。
本部分的附录A和附录B为资料性附录本部分由油气计量及分析方法专业标准化技术委员会提出并归口。本部分起草单位:中国石化集团胜利石油管理局地质录井公司、胜利石油管理局技术监督处、大庆石油管理局技术监督中心。
本部分主要起草人:刘宗林、东培亮、姚金志、蔡云军、李莉、普登岗、温勇。1范围
综合录并仪校准方法
第2部分:录并气相色谱仪
SY/T6679.2—2009
SY/T6679的本部分规定了综合录井仪中录井气相色谱仪(以下简称色谱仪)的技术要求及校准条件、校准项目、校准方法、校准结果和校准间隔。本部分适用于新制造、使用中和修理后的色谱仪校准。2概述
色谱仪的主要功能是对钻并液所携带的地层气体进行在线分析,为油气储层评价解释提供依据。
色谱仪包括全烃检测仪、烃组分检测仪和非烃检测仪。全烃检测仪是通过氢火焰离子化检测器(FID),连续检测全烃;烃组分检测仪是通过氢火焰离子化检测器(FID),采用气相色谱法周期检测甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷七种烃组分;非烃检测仪是通过热导检测器(TCD),采用气相色谱法周期检测二氧化碳和氢气。3术语和定义
下列术语和定义适用于SY/T6679的本部分。3.1
全烃totalgas
色谱仪所检测到的烃类气体的总和。3.2
最小检测浓度minimumdedectability在色谱仪上所产生的信号是噪声的两倍的气体浓度。3.3
峰宽peakwidth
从色谱峰两侧拐点做切线与基线相交之间的距离。3.4
分离度isolation
反映色谱柱将两相邻组分分开的能力,它等于相邻两组分色谱峰保留时间之差的两倍与两组分色谱峰峰宽之和的比值。
4技术要求
4.1外观
4.1.1色谱仪应标明仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号、出厂日期。4.1.2色谱仪各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。4.1.3色谱仪各气体压力、气体流量、柱箱温度、检测器温度显示正常。4.2密封性
色谱仪气体管路应无泄漏。
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4.3技术指标
色谱仪主要技术指标见表1。
校准项目
基线漂移
最小检测浓度
测量误差
重复性
分离度
分析周期
5校准条件
5.1校准环境
5.1.1环境温度:5℃~35℃。
色谱仪主要技术指标
技术指标
1.0%(60min)
5.1.2相对湿度:20%~85%
5.1.3电源电压:220×(1±10%)V。5.1.4电源频率:50×(1±5%)Hz。烃组分
1.0%(一个分析周期)
≤180s
5.2安装要求
5.2.1色谱仪应平稳而牢固地安置在工作台或机柜上,接插件应紧密配合。5.2.2气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管或尼龙管。5.3标准物质
标准物质的配置见表2。
表2标准物质一览表
甲烷标准气体
烃组分标准气体
氢气标准气体
二氧化碳标准气体
甲烷、乙烷混合标准气体
氢气、二氧化碳混合标准气体
技术要求
1.以氮气为平衡气,不确定
度应≤1%。
2.应使用经国家计量行政部
门批准颁布,并具有相应
标准物质制造计量器具许
可证的单位提供的标准
注1:可以选择有代表性的其他浓度值的标准物质。注2:气体浓度为体积比(下同)。6校准项目
色谱仪校准项目见表3。
1.0%(一个分析周期)
H2 : 0. 01%, CO2: 0.2%
≤180s
浓度值
0.01%,1%,10%,100%
0.01%,0.5%,1%,2%
0.2%,20%,50%,80%
C:10%,C2:0.1%
H2: 0.1%, CO2: 10%
烃组分
表3校准项目一览表
校准项目
密封性
注:当色谱仪的分析周期大于45s时,烃组分分离度可不校准。校准方法
7.1外观
目测检查色谱仪的外观,应符合4.1的规定。7.2密封性
基线漂移
最小检测浓度
测量误差
重复性
基线漂移
最小检测浓度
测量误差
重复性
分离度
分析周期
基线漂移
最小检测浓度
测量误差
重复性
分析周期
SY/T6679.2—2009
在正常工作条件下,用试漏液检查气源至色谱仪所有气体通过的管路,应符合4.2的规定。7.3基线漂移
7.3.1在正常工作条件下,待基线稳定后,记录全烃初始基线值Ci,并在其后每隔10min记录一次基线值Cs,连续记录60min,按式(1)计算基线漂移。8=
式中:
基线漂移;
-cl×100%
C一一仪器的初始基线值,单位为毫伏(mV);Cmex
一与初始基线值偏离最大的值,单位为毫伏(mV);一满量程值,单位为毫伏(mV)。(1)
7.3.2在正常工作条件下,待基线稳定后,分别记录烃组分和非烃初始基线值C,并在其后一个分析周期内记录与初始基线值偏离最大的值Cmax,按式(1)计算基线漂移。3
SY/T 6679.2—2009
7.4最小检测浓度
注人气体浓度见表4。
表4注入气体浓度
标准气体名称
烃组分
二氧化碳
注:可以选择有代表性的其他浓度值的标准物质。注人浓度
在正常工作条件下,待基线稳定10min后,按表4的注人浓度要求,分别注人标准气体,每7.4.2
种浓度的气体注入n次(n≥3),分别记录稳定的峰高,按式(2)计算最小检测浓度。D=2N·C
式中:
一最小检测浓度,用百分数(%)表示;噪声,单位为毫伏(mV);
C—标准气体的进样浓度,用百分数(%)表示;H-—峰高的算术平均值,单位为毫伏(mV)。7.5测量误差
7.5.1注入气体浓度见表5。
表5注入气体浓度
标准气体名称
烃组分
二氧化碳bzxz.net
注:可以选择有代表性的其他浓度值的标准物质。注人浓度
1%, 10%, 100%
1%, 10%, 100%
0. 5%, 1%, 2%
20%,50%,80%
在正常工作条件下,待基线稳定10min后,按表5的注人浓度要求,分别注人标准气体,每7.5.2
种浓度的气体注人n次.(n≥3),分别记录其稳定示值C:,按式(3)计算示值误差,C-C、
×100%
式中:
一示值误差;
n次测量示值的算术平均值,用百分数(%)表示;一标准气体的进样浓度,用百分数(%)表示;C
R一满量程值,用百分数(%)表示。7.5.3取每种气体浓度示值误差中的最大值为该气体的测量误差7.6重复性
7.6.1注人气体浓度见表6。
表6注入气体浓度
标准气体名称
烃组分
二氧化碳
注:可以选择有代表性的其他浓度值的标准物质。SY/T6679.2—2009
注人浓度
7.6.2在正常工作条件下,待基线稳定10min后,按表6的注入浓度要求,分别注入标准气体,每种浓度的气体连续注人n次(n≥6),分别记录其稳定示值C,按式(4)计算重复性。C(C;-C,)2
式中:
C重复性;
×100%
(4)
C,—n次测量示值的算术平均值,用百分数(%)表示;C—第i次的稳定值,用百分数(%)表示;测量次数。
7.7分离度
在正常工作条件下,待基线稳定10min后,注人甲烷浓度为10%、乙烷浓度为0.1%的混合标准气体。分别记录甲烷峰和乙烷峰的保留时间与峰宽,按式(5)计算色谱仪的分离度。2(tz - t)
式中:
R——分离度;
t一第一个色谱峰的保留时间,单位为秒(s);t2——第二个色谱峰的保留时间,单位为秒(s);一第一个色谱峰的峰宽,单位为秒(s);W,
W2—第二个色谱峰的峰宽,单位为秒(s)。7.8分析周期
7.8.1查看并记录色谱仪设定的分析周期,分析周期应符合4.3的规定。(5)
7.8.2在正常工作条件下,待基线稳定10min后,分别注入1%的烃组分标准气体和氢气浓度为0.1%、二氧化碳浓度为10%的混合标准气体,可以选择有代表性的其他浓度值,观察并记录出峰情况,在一个分析周期内,注入的所有气体组分应全部出峰完毕。5
SY/T6679.2—2009
校准结果与校准间隔
8.1色谱仪校准结果填入“录井气相色谱仪校准记录”,格式参见附录A。8.2色谱仪经校准后,签发《校准证书》,证书背面格式参见附录B。8.3色谱仪校准间隔可根据使用环境条件、频繁程度和重要性来确定,建议不超过12个月。基线漂移
最小检测浓度
测量误差
重复性
附录A
资料性附录)
录井气相色谱仪校准记录格式
录井气相色谱仪校准记录格式见表A.1~表A.3。表A.1
全烃检测仪校准记录
送检单位
仪器名称
校准日期
校准环境
标准物质
密封性
温度:
名称:
初始基线值,mV
实测基线值,mV
基线漂移,%
注人浓度,%
实测峰高值,mV
最小检测浓度,%
注人浓度,%
实测浓度,%
示值误差,%
测量误差,%
注人浓度,%
实测浓度,%
重复性,%
仪器型号
校准人
,相对湿度:
,编号:
制造厂名
,其他:
,有效期至:
出厂编号
审核人
SY/T6679.2—2009
SY/T6679.2—2009
送检单位
仪器名称
校准日期
校准环境
标准物质
密封性
基线漂移
最小检测浓度
测量误差
重复性
分离度
分析周期
温度:
名称:
初始基线值,mV
实测基线值,mV
基线漂移,%
注人浓度,%
实测峰高值,mV
最小检测浓度,%
注人浓度,%
实测浓度,%
示值误差,%
测量误差,%
注人浓度,%
实测浓度,%
重复性,%
注人浓度,%
实测值
分离度
设定分析周期,s
注人浓度,%
出峰情况
表A.2烃组分检测仪校准记录
制造厂名
仪器型号
校准人
相对湿度:
,编号:
甲烷峰保留时间
,其他:
,有效期至:
乙烷峰保留时间
出厂编号
审核人
甲烷峰峰宽
乙烷峰峰宽
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