SH/T 1769-2009
基本信息
标准号： SH/T 1769-2009
中文名称：工业用丙烯中微量羰基硫的测定 气相色谱法
标准类别：石油化工行业标准(SH)
标准状态：现行
发布日期：2009-12-04
出版语种：简体中文
下载格式：.rar .pdf
下载大小：3295397
标准分类号
关联标准
采标情况：MOD ASTM D5303 1992(2007)
出版信息
出版社：中国石化出版社
标准价格：0.0 元
出版日期：2010-06-01
相关单位信息
发布部门：中华人民共和国工业和信息化部
标准简介
本标准规定了工业用丙烯中微量羰基硫（COS）含量测定的气相色谱法。本标准适用于丙烯中浓度（0.3～3.0）mL/m3羰基硫（COS）的测定。 SH/T 1769-2009 工业用丙烯中微量羰基硫的测定 气相色谱法 SH/T1769-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS 71. 080. 10
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1769-—2009
工业用丙烯中微量羰基硫的测定气相色谱法
Propylene for industrial use-Determination of trace carbonyl sulfideGas chromatographicmethod
2009-12-04 发布
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
本标准修改采用ASTMD5303-92(2007)《丙烯中微量羰基硫的测定本标准与ASTMD5303-92(2007)的结构性差异参见附录A。本标准与ASTMD5303－92(2007)相比，有下列主要差异：SH/T1769—2009
气相色谱法》（英文版），
-修改了范围中标准适用范围的计量单位，并将标准气的计量单位推荐为mL/m2；规范性引用文件中采用我国相应的国家标准；仅推荐CarbopackBHT100色谱柱；未推荐渗透管等标准气的制备内容，未保留附录。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。本标准主要起草单位：中国石化扬子石油化工有限公司。本标准主要起草人：吴晨光、贾晓莉、管支根。本标准为首次发布。
1范围
工业用丙烯中微量羰基硫的测定气相色谱法
1.1本标准规定了工业用丙烯中微量羰基硫(COS)含量测定的气相色谱法。1.2本标准适用于丙烯中浓度(0.3~3.0)mL/m羰基硫(C0S)的测定。SH/T1769—2009
1.3本标准并不旨在说明与使用本标准有关的所有安全注意事项。因此，本标准的使用者有责任采取适当的安全与健康措施，并确保符合有关法规的规定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后的所有修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，ISO3165：1976，idt）GB/T8170数值修约规则
GB/T13290工业用丙烯和丁二烯液态采样法3方法概要
在本标准推荐的条件下，将气化试样注入色谱仪，使羰基硫（COS)与其他组分分离，用火焰光度检测器(FPD)检测，记录各杂质组分的色谱峰，采用基于峰面积的校正因子或羰基硫含量一一峰面积校准曲线进行定量。
4试剂与材料
4.1氢气或氮气：载气，气体纯度≥99.99%（体积分数）。4.2丙烯：纯度≥99.6%（体积分数），不含羰基硫。4.3羰基硫(COS）)：纯度≥97.5%（质量分数）。注：高浓度羰基硫有毒性和麻醉性，分解时产生硫化氢，在制备标样时要注意。4.4羰基硫标准气：以丙烯为底气，含(1~10)mL/mc0S。4.5气体注射器：容积为0.1mL、1.0mL和5.0mL。5仪器
5.1气相色谱仪：配备火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪，在0.1mL/m的检出水平上，COS峰高应至少是噪声的两倍。
5.2色谱柱：本标准推荐的色谱柱及典型的操作条件见表1，FPD最佳空气/氢气流量因仪器结构而异，需实测。典型的色谱图见图1。其他能够把COS从丙烯和其他化合物中完全分离，并不会造成COS损失的色谱柱均可使用。
注：采用其他色谱柱时，应确保丙烯中存在的硫化氢或二氧化硫与羰基硫分离。5.3进样装置
任何最大允许进样量为5.0mL的定量管或注射器，且不会造成COS损失均可使用。为了提高1
SH/T1769-2009
系统的稳定性，进样系统、阀系统及连接用的不锈钢管线要内涂聚四氟乙烯。色谱进样可按以下方式进行：
5.3.1阀进样：用气体进样阀进样垂直放置采样钢瓶，用尽量短的不锈钢管线连接钢瓶下端阀门与色谱仪上的气体进样阀，在样品出处放置水鼓泡器，调节阀门开度，以使丙烯在阀出口处完全气化，控制流速为（5，10)个泡/，证丙烯置换定量管约15s，关闭钢瓶阀门，使压力降到常压。注：如果流速太快，要对阀采取保温措施以避免冷冻，同时要确保样品完全气化。5.3.2注射器进样，用气密性好的注射器进样。垂直放置采样钢瓶，用塑料软管连接采样钢瓶下端阀门与水鼓泡器
色谱柱
固定相粒径/mm
柱长/品
流量mLmin)
柱温人
进样口温度/
检测器温度/
调节阀开度，以使丙烯在阀出口处完全气化，用注射器刺人管中取样。表1色谱柱及典型操作条件
Carbopack BHT100
不锈钢www.bzxz.net
0.177~0.250
（60目~80目）
典型的色谱图
5.4记录装置
Carbpack BHT100
聚四氟乙烯
0.2500.425
(40目~60目）
40(H,);30(N2)
Retentiontime
任何能满足测定要求的积分仪色谱数据采集系统均可使用6采样
根据GB/T3723和GB/T1329Q规定的安全和技术要求采取样品。采样钢瓶可为内涂聚四氟乙烯（耐压12.4MPa）钢瓶或者其他能够降低COS与瓶壁反应损失的高压钢瓶。注：研究结果表明COS测定结果会随时间而降低，因此采样后应尽快分析。2
7分析步骤
7.1设定操作条件
SH/T1769—2009
根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。调节色谱仪到表1所示的操作条件。对FPD检测器先设定某-
氢气流量，或变空气流量，由进样阀或注射器注人→定体积的COS标准样品到色谱仪，测定相应氢氢空气流量下COS的峰面积：再改变氢气流量至另一值，重复上述试验。由此可找出Cos在最大
7.2校正因子的测
7.2.1单点校正法
条面积时的FPD空气、氢气流量，将其设定为仪器工作参数。输出、按以下方式校正：
如果系统提供线性输
将适量标样注入色谱仪，
测量COS的峰面积，按式(1)计算校正因子F。F=
s标准气浓度，单位为毫升每立方米（mL/m）；化处理后输出的标样COS峰面积。7.2.2多点校正法
如果系统不提供线性输出，按以下方式校正：使用气体注射器或不同容积的定量管分别将0.03mL、0.06mL-0.12mL、0.20mL、0.30mL浓
度纳TOmL7的COS标准气注人色谱仪，测定相应的羰基硫色谱峰面积，根据注人仪器的羰基硫体积和对应的色谱峰面积可以建立以下任意一-种标准曲线。标准曲线建立示例见附录B。羰基硫峰面积一羰基硫体积关系曲线，该曲线呈幕函数关系羰基硫峰面积的对数一羰基硫体积的对数关系曲线，该曲线呈线性关系。羰基硫峰面积的平方根-羰基硫体积关系曲线，该曲线呈线性关系。7.3
试样测定
通过进样阀或注射器将适量试样注入色谱仪，测量COS的峰面积。如果系统提供线性化输出信号，则注入仪器的试样体积与7.2.1中标准气体积相同。如巢系统提供非线性化输出信号，则注人仪器的试样体积要确保所产生的COS谱峰面积在标准曲线cos峰面积范围内。
结果计：
如果系统提供线性化输出信号，根据公式（2)计算COS度C=F×
式中：
试样中Cos浓度，单位为毫升每立方米(mL/3）；根据公式()计算得到的校正因子；(2)
线性化处理后输出的试样中COS峰面积。S
8.2如果系统无线性化输出信号、由试样COS峰面积在7.2.2绘制的标准曲线比查得或由回归方并按照公式(3)计算试样COS浓度。程算得COS的体积，
式中：
试样中COS浓度，单位为毫升每立方米（mL*m）；(3)
一由试样COS峰面积通过标准曲线或回归方程查得或算出的COS体积，单位为微毫升V.
SH/T1769—2009
(10-℃mL);
-注入色谱仪的试样体积，单位为毫升(mL）。8.3若需要以质量浓度（mg/kg)报告试样的炭基硫含量，可根据公式（4)进行计算M
式中：
w试样中Cos质量浓度，单位为毫克每千克（mg/kg)；C—试样中COS体积浓度，单位为毫升每立方米（mL/m2）：M,——COS分子量，为60.1;
Mz——丙烯分子量，为42.1。
8.4以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果。分析结果的数值按GB/T8170规定进行修约，报告至0.1mL/m或0.1mg/kg。重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值，不应超过平均值的15%，以大于其平均值15%的情况不超过5%为前提。10报告
10.1本标准代号。
10.2有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期等。10.3分析结果。
测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。10.4
10.5分析人员的姓名及分析日期等。附录A
（资料性附录）
SH/T1769
本标准章条编号与ASTMD5303-92(2007)章条编号对照表A.1给出了标准章条编号与ASTMD5303-92(2007)章条编号对照一览表。表A.1本标准章条编号与ASTMD5303-92(2007)章条编号对照本标准章条编号
对应的ASTMD5303-92(2007)章条编号1.1 ~1.3
3.3和3.4
6.1和6.2
6.4、6.7和9.1
9.1和9.2
11.2、11.5.1、11.5.2
13.1.2和13.1.3
SH/T1769-2009
（资料性附录）
标准曲线的绘制示例
例如，假设试样中cOs浓度范圃为（0.3~3）mL/m2，分别注人0.03mL、0.06mL、0.12mL、0.20mL、0.30mL的浓度为10.6mL/m的COS标准气，测出相应的Cos信号，所进标样中COS的体积和峰面积如表，
&OS的体积和相应峰面积可建立以下三种关系曲线之表B.1COS.体积及峰面积对照表
标准样磊/mL
Cos的体积/(10-6mL）
cos峰面积
蜂面积关系曲线。COS的体积（10°mL）和峰面积成幂函数关系，详见
基硫的体积与
(g-D/o0
y=0.1355.8450
R2=0.9997
蜂面积
峰面积-COS体积关系曲线。
羰基硫体积(10
B.2建立羰基硫体积的对数与峰面积的对数的关系曲线。的对数成线性关系，详见图B.2
mL)的对数与峰面积
((g-on/s0)oon
y=0.455x-0.8679
R2=0.9997
LOG(峰面积)
峰面积对数-COS体积对数关系曲线图B.2
SH/T 1769—2009
B.3建立羰基硫的体积与峰面积的平方根关系曲线。COS的体积（10-mL）和峰面积平方根成线性关系，详见图B.3。
J=0.0982x+0.0886
R2=0.9998
(0)/O0
峰面积平方根
峰面积平方根-COS体积关系曲线图B.3
中华人民共和国石油化工
行业标准
工业用丙烯中微量羰基硫的测定气相色谱法
SH/T1769—2009
中国石化出版社出版发行
地址：北京市东城区安定门外大街58号邮编：100011电话：（010)84271850石化标准编辑部电话：（010)84289937读者服务部电话：（010)84289974http://www.sinopec-press.comE-mail:press@ sinopec. com.cn北京金明盛印刷有限公司印剧
版权专有不得翻印
开本880×1230
印张0.75字数19千字
2010年5月第1版2010年5月第1次印刷*
书号：155114·0136
（购买时请认明封面防伪标识）6002—692/HS
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1769-—2009
工业用丙烯中微量羰基硫的测定气相色谱法
Propylene for industrial use-Determination of trace carbonyl sulfideGas chromatographicmethod
2009-12-04 发布
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
本标准修改采用ASTMD5303-92(2007)《丙烯中微量羰基硫的测定本标准与ASTMD5303-92(2007)的结构性差异参见附录A。本标准与ASTMD5303－92(2007)相比，有下列主要差异：SH/T1769—2009
气相色谱法》（英文版），
-修改了范围中标准适用范围的计量单位，并将标准气的计量单位推荐为mL/m2；规范性引用文件中采用我国相应的国家标准；仅推荐CarbopackBHT100色谱柱；未推荐渗透管等标准气的制备内容，未保留附录。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。本标准主要起草单位：中国石化扬子石油化工有限公司。本标准主要起草人：吴晨光、贾晓莉、管支根。本标准为首次发布。
1范围
工业用丙烯中微量羰基硫的测定气相色谱法
1.1本标准规定了工业用丙烯中微量羰基硫(COS)含量测定的气相色谱法。1.2本标准适用于丙烯中浓度(0.3~3.0)mL/m羰基硫(C0S)的测定。SH/T1769—2009
1.3本标准并不旨在说明与使用本标准有关的所有安全注意事项。因此，本标准的使用者有责任采取适当的安全与健康措施，并确保符合有关法规的规定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后的所有修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，ISO3165：1976，idt）GB/T8170数值修约规则
GB/T13290工业用丙烯和丁二烯液态采样法3方法概要
在本标准推荐的条件下，将气化试样注入色谱仪，使羰基硫（COS)与其他组分分离，用火焰光度检测器(FPD)检测，记录各杂质组分的色谱峰，采用基于峰面积的校正因子或羰基硫含量一一峰面积校准曲线进行定量。
4试剂与材料
4.1氢气或氮气：载气，气体纯度≥99.99%（体积分数）。4.2丙烯：纯度≥99.6%（体积分数），不含羰基硫。4.3羰基硫(COS）)：纯度≥97.5%（质量分数）。注：高浓度羰基硫有毒性和麻醉性，分解时产生硫化氢，在制备标样时要注意。4.4羰基硫标准气：以丙烯为底气，含(1~10)mL/mc0S。4.5气体注射器：容积为0.1mL、1.0mL和5.0mL。5仪器
5.1气相色谱仪：配备火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪，在0.1mL/m的检出水平上，COS峰高应至少是噪声的两倍。
5.2色谱柱：本标准推荐的色谱柱及典型的操作条件见表1，FPD最佳空气/氢气流量因仪器结构而异，需实测。典型的色谱图见图1。其他能够把COS从丙烯和其他化合物中完全分离，并不会造成COS损失的色谱柱均可使用。
注：采用其他色谱柱时，应确保丙烯中存在的硫化氢或二氧化硫与羰基硫分离。5.3进样装置
任何最大允许进样量为5.0mL的定量管或注射器，且不会造成COS损失均可使用。为了提高1
SH/T1769-2009
系统的稳定性，进样系统、阀系统及连接用的不锈钢管线要内涂聚四氟乙烯。色谱进样可按以下方式进行：
5.3.1阀进样：用气体进样阀进样垂直放置采样钢瓶，用尽量短的不锈钢管线连接钢瓶下端阀门与色谱仪上的气体进样阀，在样品出处放置水鼓泡器，调节阀门开度，以使丙烯在阀出口处完全气化，控制流速为（5，10)个泡/，证丙烯置换定量管约15s，关闭钢瓶阀门，使压力降到常压。注：如果流速太快，要对阀采取保温措施以避免冷冻，同时要确保样品完全气化。5.3.2注射器进样，用气密性好的注射器进样。垂直放置采样钢瓶，用塑料软管连接采样钢瓶下端阀门与水鼓泡器
色谱柱
固定相粒径/mm
柱长/品
流量mLmin)
柱温人
进样口温度/
检测器温度/
调节阀开度，以使丙烯在阀出口处完全气化，用注射器刺人管中取样。表1色谱柱及典型操作条件
Carbopack BHT100
不锈钢www.bzxz.net
0.177~0.250
（60目~80目）
典型的色谱图
5.4记录装置
Carbpack BHT100
聚四氟乙烯
0.2500.425
(40目~60目）
40(H,);30(N2)
Retentiontime
任何能满足测定要求的积分仪色谱数据采集系统均可使用6采样
根据GB/T3723和GB/T1329Q规定的安全和技术要求采取样品。采样钢瓶可为内涂聚四氟乙烯（耐压12.4MPa）钢瓶或者其他能够降低COS与瓶壁反应损失的高压钢瓶。注：研究结果表明COS测定结果会随时间而降低，因此采样后应尽快分析。2
7分析步骤
7.1设定操作条件
SH/T1769—2009
根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。调节色谱仪到表1所示的操作条件。对FPD检测器先设定某-
氢气流量，或变空气流量，由进样阀或注射器注人→定体积的COS标准样品到色谱仪，测定相应氢氢空气流量下COS的峰面积：再改变氢气流量至另一值，重复上述试验。由此可找出Cos在最大
7.2校正因子的测
7.2.1单点校正法
条面积时的FPD空气、氢气流量，将其设定为仪器工作参数。输出、按以下方式校正：
如果系统提供线性输
将适量标样注入色谱仪，
测量COS的峰面积，按式(1)计算校正因子F。F=
s标准气浓度，单位为毫升每立方米（mL/m）；化处理后输出的标样COS峰面积。7.2.2多点校正法
如果系统不提供线性输出，按以下方式校正：使用气体注射器或不同容积的定量管分别将0.03mL、0.06mL-0.12mL、0.20mL、0.30mL浓
度纳TOmL7的COS标准气注人色谱仪，测定相应的羰基硫色谱峰面积，根据注人仪器的羰基硫体积和对应的色谱峰面积可以建立以下任意一-种标准曲线。标准曲线建立示例见附录B。羰基硫峰面积一羰基硫体积关系曲线，该曲线呈幕函数关系羰基硫峰面积的对数一羰基硫体积的对数关系曲线，该曲线呈线性关系。羰基硫峰面积的平方根-羰基硫体积关系曲线，该曲线呈线性关系。7.3
试样测定
通过进样阀或注射器将适量试样注入色谱仪，测量COS的峰面积。如果系统提供线性化输出信号，则注入仪器的试样体积与7.2.1中标准气体积相同。如巢系统提供非线性化输出信号，则注人仪器的试样体积要确保所产生的COS谱峰面积在标准曲线cos峰面积范围内。
结果计：
如果系统提供线性化输出信号，根据公式（2)计算COS度C=F×
式中：
试样中Cos浓度，单位为毫升每立方米(mL/3）；根据公式()计算得到的校正因子；(2)
线性化处理后输出的试样中COS峰面积。S
8.2如果系统无线性化输出信号、由试样COS峰面积在7.2.2绘制的标准曲线比查得或由回归方并按照公式(3)计算试样COS浓度。程算得COS的体积，
式中：
试样中COS浓度，单位为毫升每立方米（mL*m）；(3)
一由试样COS峰面积通过标准曲线或回归方程查得或算出的COS体积，单位为微毫升V.
SH/T1769—2009
(10-℃mL);
-注入色谱仪的试样体积，单位为毫升(mL）。8.3若需要以质量浓度（mg/kg)报告试样的炭基硫含量，可根据公式（4)进行计算M
式中：
w试样中Cos质量浓度，单位为毫克每千克（mg/kg)；C—试样中COS体积浓度，单位为毫升每立方米（mL/m2）：M,——COS分子量，为60.1;
Mz——丙烯分子量，为42.1。
8.4以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果。分析结果的数值按GB/T8170规定进行修约，报告至0.1mL/m或0.1mg/kg。重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值，不应超过平均值的15%，以大于其平均值15%的情况不超过5%为前提。10报告
10.1本标准代号。
10.2有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期等。10.3分析结果。
测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。10.4
10.5分析人员的姓名及分析日期等。附录A
（资料性附录）
SH/T1769
本标准章条编号与ASTMD5303-92(2007)章条编号对照表A.1给出了标准章条编号与ASTMD5303-92(2007)章条编号对照一览表。表A.1本标准章条编号与ASTMD5303-92(2007)章条编号对照本标准章条编号
对应的ASTMD5303-92(2007)章条编号1.1 ~1.3
3.3和3.4
6.1和6.2
6.4、6.7和9.1
9.1和9.2
11.2、11.5.1、11.5.2
13.1.2和13.1.3
SH/T1769-2009
（资料性附录）
标准曲线的绘制示例
例如，假设试样中cOs浓度范圃为（0.3~3）mL/m2，分别注人0.03mL、0.06mL、0.12mL、0.20mL、0.30mL的浓度为10.6mL/m的COS标准气，测出相应的Cos信号，所进标样中COS的体积和峰面积如表，
&OS的体积和相应峰面积可建立以下三种关系曲线之表B.1COS.体积及峰面积对照表
标准样磊/mL
Cos的体积/(10-6mL）
cos峰面积
蜂面积关系曲线。COS的体积（10°mL）和峰面积成幂函数关系，详见
基硫的体积与
(g-D/o0
y=0.1355.8450
R2=0.9997
蜂面积
峰面积-COS体积关系曲线。
羰基硫体积(10
B.2建立羰基硫体积的对数与峰面积的对数的关系曲线。的对数成线性关系，详见图B.2
mL)的对数与峰面积
((g-on/s0)oon
y=0.455x-0.8679
R2=0.9997
LOG(峰面积)
峰面积对数-COS体积对数关系曲线图B.2
SH/T 1769—2009
B.3建立羰基硫的体积与峰面积的平方根关系曲线。COS的体积（10-mL）和峰面积平方根成线性关系，详见图B.3。
J=0.0982x+0.0886
R2=0.9998
(0)/O0
峰面积平方根
峰面积平方根-COS体积关系曲线图B.3
中华人民共和国石油化工
行业标准
工业用丙烯中微量羰基硫的测定气相色谱法
SH/T1769—2009
中国石化出版社出版发行
地址：北京市东城区安定门外大街58号邮编：100011电话：（010)84271850石化标准编辑部电话：（010)84289937读者服务部电话：（010)84289974http://www.sinopec-press.comE-mail:press@ sinopec. com.cn北京金明盛印刷有限公司印剧
版权专有不得翻印
开本880×1230
印张0.75字数19千字
2010年5月第1版2010年5月第1次印刷*
书号：155114·0136
（购买时请认明封面防伪标识）6002—692/HS
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