本标准规定了用容量法测定碳四烃类中羰基化合物含量的方法。本标准适用于碳四烃类中羰基化合物含量的测定，检测浓度范围为（0～50）mg/kg (以乙醛计)。 SH/T 1494-2009 碳四烃类中羰基化合物含量的测定 容量法 SH/T1494-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS71.080.10
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1494—2009
代替SH/T1494-92
碳四烃类中羰基化合物含量的测定容量法
Determination of carbonyls in C, hydrocarbons-Volumetricmethod
2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
SH/T1494-2009
本标准修改采用ASTMD4423—00（2006）《碳四烃类中羰基含量测定的标准试验方法》（英文版），本标准与ASTMD4423—00(2006)的结构性差异参见附录A。本标准与ASTMD4423—00(2006)的主要差异为：-规范性引用文件中采用现行国家、行业标准。-用橡胶工业用溶剂油代替ASTMD484规定的干洗溶剂汽油，并规定“其他符合要求的冷浴均可使用”
增加了当试样中含游离碱，并且其含量大于羰基化合物与盐酸羟胺反应生成的酸时的计算公式。
-增加了1-丁烯在各温度下的密度数据表。冷却盘管材料种类增加不锈钢管。本标准代替SH/T1494—92(2000)《碳四烃类中羰基化合物含量的测定容量法》。本标准与SH/T1494—92(2000）相比的主要变化如下：采样标准修改为SH/T1142。
-增加了“其他符合要求的冷浴均可使用”的规定。-增加了当试样中含游离碱，并且其含量大于羰基化合物与盐酸羟胺反应生成的酸时的计算公式。
一增加了1-丁烯在各温度下的密度数据表。-冷却盘管材料种类增加铜管。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。本标准主要起草人：高琼、王川。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SH/T1494—1992。
1范围
碳四烃类中羰基化合物含量的测定容量法
1.1本标准规定了用容量法测定碳四烃类中炭基化合物含量。SH/T1494—2009
1.2本标准适用于碳四烃类中羰基化合物含量的测定，检测浓度范围为（0~50）mg/kg（以乙醛计)。
1.3本标准并不是旨在说明与其使用有关的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而构成本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件CB/T3723工业用化学产品采样安全通则（CB/T3723—1999，ISO3165：1976，idt）GB/T8170
数据修约规则
SH0004
橡胶工业用溶剂油
SH/T0079石油产品试验用试剂溶液配制方法工业用裂解碳四液态采样法
SH/T1142
3方法概要
试样中的羰基化合物与盐酸羟胺反应释放出盐酸，反应方程式如下：R
CO+NH,OH·HCI-
=NOH + HCI + H,O
用氢氧化钾醇溶液滴定所生成的盐酸，以百里酚蓝作指示剂。测定结果以每千克含羰基（以乙醛计)的毫克数表示。
试样、试剂中存在的酸性、碱性物质均干扰测定，应作试样空白滴定。4试剂与溶液
除另有注明外，所用试剂均为分析纯，若使用其他级别试剂，则以其纯度不会降低测定准确度为准。
4.1盐酸。
4.2氢氧化钾。
4.3无水甲醇。
邻苯二甲酸氢钾：基准试剂。
盐酸羟胺醇溶液（10g/L)：将10.0g盐酸羟胺溶解在1L无水甲醇(4.3)中。4.6氢氧化钾醇标准滴定溶液[C（K0H）=0.05mol/L]：将3.3g氢氧化钾（4.2）溶于无水甲醇（4.3）中，移入1L容量瓶中，并用无水甲醇（4.3）稀释至刻度。参照SH/T0079用邻苯二甲酸氢钾1
SH/T1494—2009
(4.4)标定。
4.7盐酸醇标准滴定溶液[C(HCI）=005mol/L]：在TL容量瓶中用无水甲醇（4.3)将4.2mL盐酸(4.1)稀释至刻度。用氢氧化钾醇标准滴定溶液(4.6)标定。4.8百里酚蓝指示剂：将0=04g百重酚蓝溶解在100mL无水甲醇（4.3)中。4.9干冰（固态二氧化碳）
符合SH0004要求。
4.10橡胶工业用溶剂油
仪器与设备
本生阀：
装配序锥形瓶上，详见图1。
用一弹簧夹夹在此处
橡胶管切口；
玻璃管；
橡胶塞；
橡胶管。
本生阀装置示意图
将长度约(10=i5)cm不锈钢管或者铜管［内径约(2~4)mm)绕成盘管，盘管只针形调节阀，且在该阀
端在距冷浴液面上方不超过8cn处安装瓶的出口阀相连，
端与钢
段长度约为(68)cm.的向下弯曲的管子，以使烃类液体能直接流入接收容器中。的出口
其容积应能将冷却盘管主要部分浸没。保温
锥形瓶：250mL。
5.5容量瓶
L和25mL，
A级。
5.6刻度量筒：100mL
玻璃，分刻度1mL。
5.7微量滴定管：容量2.00mL或5.00mL分刻度0.0lmL或0.02mL，A级。可在滴定管的尖端装一注射器针买使滴定剂液滴分配得更小。容量至为500mL的不锈钢钢瓶，应符合SH/T 1142规定的技术腰求。5.8取样钢瓶：
5.9温度计：玻璃液体温度汁
温度范围为（-80～+20)℃分度值1℃（GB/T514中的
GB-36能满足要求。）
5.10冷浴：在保温瓶中加人适量橡胶真业用溶剂油（4.10），使冷却盘管能浸没在其中，然后逐温疫保持在-50℃以下。其他满要求的冷浴均可使用。取样次小心加人少量干冰(4.9），
钢瓶用钢瓶架或铁环架等合适的夹具固定。调整盘管位置使碳四烃类液态试样能直接流入量筒内。每次取样完毕，必须用甲醇清洗盘管内部，不得使用丙酮。2
6采样
按GB/T3723和SH/T1142所规定的安全和技术要求采取样品7
测定步骤
7.1试样溶液的准备
7.1.1在一只25gml锥形瓶
剂(4.8)。
7.1.2若溶液为
有明显浅橙色的黄色，
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中加入50mL盐酸羟胺醇溶液（4.5），再如入约0.5ml百里酚蓝指示表明溶液呈酸性，逐滴滴加氢氧化钾醇标准滴定溶液（4.6），直到出现带
批滴定终点处的橙色十分重要，应子以注意。若溶液为黄色，表朗溶液呈碱性，则用盐酸醇标准滴定溶液(4.7)滴定。装上本生阀（以阻止二氧化碳气体进入锥形瓶内），并将锥形瓶置于干冰上放置数分钟以冷7.1.3
却瓶内溶液，冷知时瓶中溶液颜色会变得更黄些，但无影响。此后的操作均需在通风橱中进行，7.1.4
/将≥00ml刻度量筒置于冷浴(5.10)冲冷却几秒，取出后立即加入（100）mL试样迅
速用温
人锥形瓶(
)测量试样温度，精确至1%。将该温度记作“T”，以计算试样质量将此试样倒
.B）中，盖上本生阀，静置15min。试样空电溶液的准备
铺形瓶中加入5pmL无水甲醇(4.3)代替盐酸羟胺醇溶液，再加人约0.5mL百里酚蓝脂示剂（458
按7.1.2~7.14步骤进行试验。
洋点潜液冷却时瓶中游液颜色会更偏橙些。7.3
容液（7.1.4）的滴定
著试样溶液为红色，用氢氧化钾醇标准滴定溶液（4.6)滴定至7.112节所描述的终点（以卡7.3.1
盖上本生阀，再将锥形瓶放在通风橱中静置5min若溶液变为红色，则继续滴定蔡香
直牵锥形瓶内溶液在静置5min后不再变为红色，记录所消耗滴定溶液的体积，将该值记作\V”。滴定时应避免剧烈摇动，
终点，
以防止某些组份沸溢而造成试样损失。在滴定前应使试样尽可能多地挥发逸出若武样溶液为黄色，
则用盐酸醇标准滴定溶液（4.7）滴定至终点）记录所消耗滴定溶液的该值记作“V”。
武样空自溶液(7.2)的滴定
诺试样空白溶液颜色与终点颜色一致，表明试样中无游离酸或游离碱，则不必滴定。署试样睾白溶液为红色，表明试样中含游离酸，用氢氧化钾醇标准滴定溶液（4.6）滴定至录所消耗滴定溶液的体积，将该值记作“V”。低样空自溶液为黄色，表明试样中含游离碱，所消耗滴定溶液的体积，将该值记作“V3”点，记录方
8结果计算
则用盐酸醇标准滴定溶液（4.7）滴定至终试样中的羰基化合物含量以乙醛计，单位为毫克每干克(mg/kg)，可根据试样空白溶液的酸
碱性按式(1）～（4)芬别动算
8.1当试样溶液为
计算：
试样空白溶液与终点颜色一致（试样）Gp*44g05~× 103
游离酸或游离碱）时，按式（1）(1)
8.2当试样溶液为红色，且试样空白溶液呈红色（试样中含游离酸)时，按式(2)计算：o
(V,-V2)x-G=x-44. 05 × 103
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8.3当试样溶液为红色，且试样空白溶液呈黄色（试样中含游离碱)时按式(3)计算：(V, × C + V, × C,) × 44. 05 × 103Vxp
（3）
8.4当试样溶液为黄色，且试样空白溶液呈黄色（试样中含游离碱，且其含量大于羰基化合物与盐酸羟胺反应生成的酸含量)时，按式(4)计算：(Vs-V)×C,×44.05×103
上列式中：
C,—氢氧化钾醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；盐酸醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L）；c,
V,一—滴定试样时消耗的氢氧化钾醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V,一一滴定空白时消耗的氢氧化钾醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）；V一一滴定空白时消耗的盐酸醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V
一滴定试样时消耗的盐酸醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）；-碳四烃类试样的体积，单位为毫升（ml.）；温度为T时碳四烃类试样的密度（由表1查得），单位为克每毫升（g/mL）；-乙醛的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)）(4)
注：对于表1中未列出密度的其他碳四烃类试样，可以准确称量取样前后量筒质量，通过差减法得到试样的质量。
表11,3-丁二烯、1-丁烯在各温度下的密度温度，℃
1,3-丁二烯密度，g/mL
注：可用这些数据以作图法求得两数之间的内插值。分析结果的表述
1-丁烯密度，g/mL
取两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果，按GB/T8170规定进行修约，精确至0.1mg/kg。
10精密度
本标准的精密度系以1,3-丁二烯进行试验确定。10.1重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的14%，以大于4
其平均值14%的情况不超过5%为前提。10.2再现性
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在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的88%，以大于其平均值88%的情况不超过5%为前提。
11报告
报告应包括下列内容：
a)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。b)本标准编号。
c)分析结果。
d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。c)分析人员的姓名及分析日期等。SH/T14942009
（资料性附录）
本标准章条编号写ASTMD4423-00（2006）章条编号对照表A.1给出了标准章条编号与ASTMD4423-00(2006)章条编号对照一览表本标准章条编号与ASTMD4423-00（2006）章条编号对照本标准章涤编号
对应的ASTMD4423400(2006)章编号5.1~5.9
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行业标准
碳四烃类中羰基化合物含量的测定容量法
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01/16印张0.75字数19千字
开本8°0×1230
2010年5月第1版2010年5月第1次印刷*免费标准下载网bzxz
书号：155114·0133
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