SY/T 5163-2010
基本信息
标准号： SY/T 5163-2010
中文名称：沉积岩中粘土矿物和常见非粘土矿物X衍射分析方法
标准类别：石油天然气行业标准(SY)
标准状态：现行
发布日期：2010-05-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar .pdf
下载大小：10036422
标准分类号
出版信息
出版社：石油工业出版社
标准价格：0.0 元
出版日期：2010-10-01
相关单位信息
发布部门：国家能源局
标准简介
SY/T 5163-2010 沉积岩中粘土矿物和常见非粘土矿物X衍射分析方法 SY/T5163-2010 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS75-010
备案号：29416—2010
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5163—2010
代替SY/T5163-1995，SY/T6210—1996，SY/T5983—1994沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析方法
Analysis method for clay minerals andordinary non-clay minerals in sedimentary rocksbytheX-raydiffraction
2010-05-01发布
国家能源局
2010-10-01实施
分析方法原理和流程
沉积岩中黏土矿物总量和常见非黏土矿物含量测定方法沉积岩黏土矿物中各黏土矿物种类的相对含量X射线衍射分析方法伊利石/蒙皂石间层矿物X射线衍射鉴定方法5
6X射线衔射实验室的安全防护和环保要求附录A（规范性附录）
附录B（规范性附录）
附录C（规范性附录）
附录D(规范性附录)
附录E（资料性附录）
附录F（资料性附录）
附录G（资料性附录）
参比强度（K值）的测定方法
黏土分离
定性分析
定量方法·
常见矿物的X射线衍射数据和X射线衍射图谱常见矿物的参比强度（K值)
黏土矿物X射线衍射谱图
SY/T5163-2010
SY/T5163—2010
本标准代替SY/T5163一1995《沉积岩黏土矿物相对含量X射线衍射分析方法》，SY/T6210—1996《沉积岩中黏土矿物总量和常见非黏土矿物X射线衍射定量分析方法》和SY/T5983-1994《伊利石/蒙皂石间层矿物X射线衍射鉴定方法》。本标准与SY/T5163—1995，SY/T6210—1996和SY/T5983-1994相比，主要变化如下：对三标准内容进行了整合修订，并以《沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析方法》为新标准名称；
改变黏土矿物样品片高温处理温度；增加应用计算机处理X射线衍射谱图的内容；-增加X射线衍射实验室安全防护和环保要求方面的内容。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为规范性附录；本标准的附录E、附录F和附录G为资料性附录。
本标准由石油地质勘探专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国石油西南油气田分公司勘探开发研究院、中国石油大庆油田勘探开发研究院、中国石化胜利油田地质科学研究院、中国海油渤海油田勘探开发研究院、中国石油华北油田勘探开发研究院。
本标准主要起草人：曾理、王兰生、许怀先、焦玉国、崔松男、韩慧、张秉顺。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SY/T5163—1987，SY/T5163—1995；-SY/T5983—1994；
SY/T6210—1996。
SY/T5163—2010
沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析方法1范围
本标准规定了应用X射线衍射（XRD）技术测定沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物含量分析方法及对分析结果的质量要求。本标准适用于沉积岩中黏土矿物及石英、方解石、白云石、铁白云石、菱铁矿、硬石膏、石膏、无水芒硝、重晶石、黄铁矿、石盐、斜长石、钾长石、钙芒硝、浊沸石、方沸石等常见非黏土矿物的定性与定量分析。
2分析方法原理和流程
2.1分析方法原理
根据流体静力学中的斯托克斯（Stocks）沉降定理，采用水悬浮液分离方法或离心分离方法分别提取粒径小于10um和小于2μm的黏土矿物样品。粒径小于10μm的黏土矿物样品用于测定黏土矿物在原岩中的总相对含量；粒径小于2um的黏土矿物样品用于测定各种黏土矿物种类的相对含量。由于每一种矿物的品体都具有特定的X射线衍射图谱，图谱中的特征峰强度与样品中该矿物的含量正相关，因此，采用实验的方式可以确定某种矿物的含量与其特征衍射峰的强度之间的正相关关系一K值，进而通过测量未知样品中该矿物的特征峰的强度而求出该矿物的含量，这就是X射线衍射定量分析中的“K值法”。
沉积岩中常见非黏土矿物含量采用K值法测定。黏土矿物总量既可采用K值法测定，也可采用水悬浮液分离方法测定。
将所要分析的各常见非黏土矿物含量与黏土矿物总量加在一起作为100%来计算，可得到各矿物在沉积岩中的相对含量。
沉积岩黏土矿物中各黏土矿物种类的相对含量采用自然片、乙二醇饱和片和高温片的衍射峰面积差减法测定。
2.2分析流程
推荐的分析流程见图1。
2.3设备与器材
设备与器材包括：
a）分析天平：感量为0.1mg；
b）电热于燥箱；
c）电热水浴锅；
d）碎样机；
e）研磨机；
f）玛瑙研钵；
g）瓷研钵；
h）铜研钵：
i）标准筛；
j）脂肪抽提器；
k）离心机；
SY/T5163—2010
称取沉积岩原岩
样品粉末总质量
采用悬浮液等方法
提取粒径小于10μm
的黏土矿物
采用称量法得到
黏土矿物的总量
黏土矿物总相对含量
1）超声波清洗器；
m）高型烧杯；
n）低型烧杯；
o）虹吸管；
p）注射器；
q）载玻片。
2.4试剂
试剂包括：
a）盐酸：化学纯；
b）双氧水：化学纯；
c）乙醇：化学纯；
d）氨水：化学纯；
e）六偏磷酸钠：分析纯；
沉积岩样品
粉碎、研磨成粉末
采用粉末XRD\K值法\
测量各非黏土矿物的合
量和/或黏土矿物总量
记录黏土矿物总量和各
非黏土矿物的含量，计
算各矿物的相对含量
黏土矿物和常见非
黏土矿物相对含量
图1分析流程图
采用悬浮液或离心
等方法提取粒径小
于2μm的黏土矿物
黏土样品涂片试样
自然片XRD测定
EG饱和片XRD测定
高温片XRD测定
黏土矿物相对含量
闻层黏土矿物鉴定
f）乙二胺四乙酸钠：分析纯；
g）pH试纸；
h）三氯甲烷：化学纯；
i）乙二醇：化学纯；
i）氯化钾：化学纯；
k）盐酸：化学纯；
1）水合联氨：化学纯。
2.5仪器与测试条件
多品X射线衍射仪。
测角仪测角准确度优于0.02°(20)。2.5.3
仪器分辨率优于60%。
综合稳定度优于±1%。
测试条件为：
a）CuKα辐射；
b）发射狭缝与散射狭缝均为1°，接收狭缝为0.3mm；c）工作电压：30kV～45kV；
d）工作电流：20mA~100mA；
e）扫描速度：采用2°（29）/min；f）采样步宽：采用0.02°（29)；SY/T5163—2010
g）扫措范围：根据待测试样中矿物的种类及选定衍射峰的位置确定，一般为5°~45°（2A)。3沉积岩中黏土矿物总量和常见非黏土矿物含量测定方法3.1K值法
试样和刚玉为1：1配比，K值法计算公式如下：X, =
式中：
×100%
X,—试样中i矿物的百分含量，用百分数表示；K,—i矿物的参比强度；
I,—i矿物某衍射峰的强度；
一刚玉某衍射峰的强度。
K值的测定方法见附录A。
3.2绝热法
绝热法计算公式如下：
X;-[/()×100%
3.3样品处理
3.3.1洗油
含油岩石样品洗油至荧光四级以下。3.3.2干燥
潮湿的岩石样品应放在电热干燥箱中，在低于60℃的温度下烘干，冷却至室温后待用。(1)
SY/T5163-2010
3.3.3破碎
用碎样机或研钵将1g~2g岩石样品粉碎至粒径小于1mm。3.3.4研磨
将粉碎后的岩石样品放在研磨机或玛瑙研钵中研磨至全部粒径小于40μm。3.4测量试片的制作方法
测量试片采用背压法制作。将铝质样品框架置于平的毛玻璃板或纸面上，使其贴紧，然后用样品勺把准备好的粉末试样装人样品框内，垂直均匀压紧成型。把向下的一面作为测试面。3.5衍射峰强度的测量方法
3.5.1衍射峰强度一般采用扣除背底后的积分强度。基线的选定和手绘基线的画法见图2。0.3343
28, (°)
图2基线的画法
3.5.2采用X射线衍射分析软件来确定基线时，应按照图2所示的方法确定基线选取的参数。3.6定性分析
将试样的X射线衍射数据与矿物的标准X射线衍射数据对比，进行定性分析，参见附录E。当使用X射线衍射数据鉴定矿物种类有困难时，应采用其他鉴定手段，准确鉴定试样中的矿物种类。3.7定量分析
3.7.1黏土矿物总量的测定方法和计算。3.7.1.1称取岩石样品至少50g，按3.3的方法进行处理。3.7.1.2采用自然沉降法提取粒径小于10um的全部组分。粒径小于10um组分在样品中的百分含量按下式计算：
W1×100%
式中：
X10——粒径小于10um组分在样品中的百分含量，用百分数表示；Wio——粒径小于10μm组分的质量，g；Wr
样品的质量，g。
3.7.1.3在粒径小于10um组分的试样中按1：1掺人刚玉，混合均匀后测量选定衍射峰的积分4
强度。
SY/T5163——2010
3.7.1.4用式（1）分别计算各种非黏土矿物的含量。K值参见附录F。粒径小于10μm组分中各种非黏土矿物含量的总和为X；。
3.7.1.5黏土矿物总量为：
XTocM=Xio·(1-X,)
式中：
XTM—黏土矿物总的百分含量，用百分数表示。3.7.2各种非黏土矿物含量的测定方法和计算。各种非黏土矿物含量采用绝热法直接测定。(4)
3.7.2.1取岩石样品1g～2g，按3.3的方法处理样品，按3.4的方法制作试片，然后测量各种非黏土矿物选定衍射峰的积分强度。3.7.2.2用绝热法计算各种非黏土矿物的百分含量，其计算公式如下，X, =
X(1-XTcM)×100%
3.7.3黏土矿物总量和各种非黏土矿物含量的测定方法和计算，对于黏土矿物含量较高的岩石样品，黏土矿物总量和各种非黏土矿物含量采用绝热法直接测定。3.7.3.1取岩石样品1g～2g，按3.3的方法处理样品，按3.4的方法制作试片。3.7.3.2测量衍射图谱上黏土矿物和各种非黏土矿物选定衍射峰的积分强度。3.7.3.3当岩石样品中黏土矿物相对含量已按4.4的方法测出，二八面体黏土矿物蒙皂石、伊利石、高岭石和伊利石/蒙皂石间层总的相对含量大于50%时，黏土矿物总量和各种非黏土矿物含量用下列公式计算：
Xmm = (la s/Ke s)/M×100%
X:=×100%
式中：
)/M+Ek
二八面体黏土矿物0.45nm衍射峰的强度；一二八面体黏土矿物0.45nm衍射峰的参比强度；M一—按4.4.2方法测得的二八面体黏土矿物总的相对含量；x,免费标准bzxz.net
矿物的百分含量，%；
I,-i矿物选定衍射峰强度；
一矿物的参比强度；
N试样中各种矿物被测衍射峰折合强度的代数和。(6)
当未测定黏土矿物相对含量或二八面体黏土矿物总的相对含量较低时，矿物含量的计算公式如下：
Xx.4s = InnK × 100%
SY/T5163—2010
式中：
X = laz/Kez) · R×100%
R= ho.353/(ho.353 + ho.358)
X,=×100%
k%+k·R+2k
XocM = Xo.45 +Xc
二八面体黏十矿物总的百分含量，用百分数表示；三八面体绿泥石的百分含量，用百分数表示；高岭石和绿泥石0.7nm衍射峰总的强度，高岭石和绿泥石0.7nm衍射峰的参比强度；绿泥石在25.2°（29）处的衍射峰高度；高岭石在24.8°（28）处的衍射峰高度；N2—-试样中各种矿物被测衍射峰折合强度的代数和。3.8精度
平行试样分析结果的相对偏差应符合表1要求。精度要求
矿物含量
>20~40
4沉积岩黏土矿物中各黏土矿物种类的相对含量X射线衍射分析方法4.1黏土的提取
4.1.1泥岩黏土分离步骤
相对偏差
4.1.1.1将样品粉碎至小于1mm粒径。4.1.1.2把粉碎后的样品放在高型烧杯中，加蒸馏水浸泡，用超声波促进分散。(10)
4.1.1.3若黏土悬浮，吸取粒径小于2um的悬浮液。不同温度下吸取10cm悬浮液所需的时间见附录B。
4.1.1.4若黏土不悬浮可适当处理，直到悬浮。处理方法如下：a）除去碳酸盐，方法见4.1.3.2；6
b）用双氧水除去有机质；
c）湿磨；
d）用蒸馏水反复洗涤；
e）加几滴氨水或浓度为5%的六偏磷酸钠溶液4.1.1.5将吸取的悬浮液离心，使黏粒沉降。4.1.1.6将离心后的样品在低于60℃电热干燥箱中烘干。4.1.1.7将烘干后的样品用玛瑙研钵磨至手摸无粒感。用纸包好，标明样品编号。4.1.2砂岩黏土分离步骤
4.1.2.1粉碎样品至小于5mm粒径。4.1.2.2含油砂岩用三氯甲烷抽提至荧光四级以下。4.1.2.3其他步骤同4.1.1.4~4.1.1.7。4.1.2.4提取粒径小于2um的黏粒。4.1.3碳酸盐岩黏土分离步骤
4.1.3.1粉碎样品至小于0.2um粒径。4.1.3.2除去碳酸盐采用两种方法。SY/T5163—2010
4.1.3.2.1稀酸法：将样品用2%～3%的盐酸反复处理至无反应。白云石类矿物需在温度低于60℃的水浴上进行加热处理。
4.1.3.2.2络合法（EDTA)：将粉碎的样品用乙二胺四乙酸钠饱和溶液在低于50℃水浴上或电热干燥箱中处理至无反应。
4.1.3.3把除去碳酸盐的样品用蒸馏水反复洗涤，使黏粒悬浮。4.1.3.4其余步骤同4.1.1.3，4.1.1.5～4.1.1.7。4.1.4沉火山碎屑岩黏土分离步骤参照4.1.2和4.1.3进行。
4.2定向片制备方法
4.2.1自然定向片（N片）制备
4.2.1.1干样法
将40mg干样放入10mL试管中，加入0.7ml.蒸馏水，搅匀，用超声波使黏粒充分分散，迅速将悬浮液倒在载玻片上，风干。4.2.1.2悬浮液法
加适量蒸馏水于经离心沉降获得的黏土中，搅匀，吸取0.7mL～0.8mL的悬浮液于载玻片上，风干。
4.2.1.3抽滤法
装置如图3和图4所示。启动真空泵，将浸泡过的微孔滤膜放在漏斗上。分几次倒人悬浮液，每次倒人的悬浮液10min内抽完。待黏土膜达30μm40μm厚时取下滤膜，将滤膜反贴在载玻片上，然后置于培养血中干燥。
4.2.2自然定向片处理
4.2.2.1乙二醇饱和片（FG片）：将自然定向片置于乙二醇蒸气气氛中进行饱和处理，乙二醇蒸气气氛应恒定在60℃，恒温时间不少于8h。4.2.2.2高温片（450℃～550℃）：在450℃～550℃条件下将乙二醇饱和片恒温不少于2.5h，自然冷却至室温。经处理后若伊利石的0.1nm峰强度下降太大，则应通过实验调整加热温度与恒温时间。4.2.3特殊片制备
4.2.3.1盐酸片（HCl)：加6mol/L的盐酸于40mg～50mg样品中，在80℃~100℃水浴上处理15min，冷却后离心洗涤至无氯离子。制片方法同4.2.1。7
SY/T5163-—2010
漏斗上部
密封圈
，微孔滤膜
漏斗下部
图3抽滤漏头
抽滤瓶
缓冲瓶
图4抽滤装置
真空泵
4.2.3.2联氨片（NH，·NH）：在装有6mL联氨的试管中放进一些干样，使黏土充分分散，15h后经离心并倾出清液，将湿样均匀地涂在载玻片上，立即上机分析。4.2.3.3钾离子饱和片（KCI)：称40mg样品放人试管中，加入1mol/L的氯化钾溶液7mL，饱和三次后用蒸馏水洗涤至无氯离子。制片方法同4.2.1。4.3定性分析
常见黏土矿物X射线衍射鉴定特征见表2，其典型X射线衍射谱图参见附录G。谱图中，峰顶所标的数值是晶面间距，所标的矿物符号表示该峰属于这个矿物。表2黏土矿物X射线衍射鉴定表
高岭石
绿泥石
蒙皂石
伊利石
伊利石/蒙皂石
间层矿物
绿泥石/蒙皂石
间层矿物
有0.720nm和0.358nm两个衍射峰有1.420mm.0.710nm，0.480nm和0.353m四个衍射峰，其中0.710nm峰最强，0.353nm峰次之
在相对湿度为50%时，钙蒙皂
石有1.500nm峰，钠蒙皂石有
1.250nm峰
有1.000nm，0.500mm和0.333mm峰，其中0.500mm峰强度约为1.000mm峰强度的1/3
见5.2和5.3
绿泥石/钙蒙皂石：在1.500nm与1.420nm之间有峰；绿泥石/钠蒙皂石：在1.420nm与1.250nm之间
谱图特性
0.720nm和0.358nm两个衍
射峰无变化
450℃~550℃片
晶格破坏，蜂消失
1.420nm蜂移动到
1.380mm，其余各峰
1.420nm，0.710mm，
和0.353mm四峰无变化
强度大大减弱以至消
有1.700mm，a.852mm和Q.562mml1.700nm峰移动到峰
峰位置无
大多数晶
格破坏，
峰消失
1.000mm，0.500mm和0.333nml1
1.000nm峰位不变，
峰位置无
峰无变化
与1.420nm，
0.852nm与0.710nm之间分
别有一衍射峰，见附录C
强度不变或略有变化
在1. 420nm与1. 000rm
之间出现一个峰
大多数晶
格破坏，
峰消失
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中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5163—2010
代替SY/T5163-1995，SY/T6210—1996，SY/T5983—1994沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析方法
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分析方法原理和流程
沉积岩中黏土矿物总量和常见非黏土矿物含量测定方法沉积岩黏土矿物中各黏土矿物种类的相对含量X射线衍射分析方法伊利石/蒙皂石间层矿物X射线衍射鉴定方法5
6X射线衔射实验室的安全防护和环保要求附录A（规范性附录）
附录B（规范性附录）
附录C（规范性附录）
附录D(规范性附录)
附录E（资料性附录）
附录F（资料性附录）
附录G（资料性附录）
参比强度（K值）的测定方法
黏土分离
定性分析
定量方法·
常见矿物的X射线衍射数据和X射线衍射图谱常见矿物的参比强度（K值)
黏土矿物X射线衍射谱图
SY/T5163-2010
SY/T5163—2010
本标准代替SY/T5163一1995《沉积岩黏土矿物相对含量X射线衍射分析方法》，SY/T6210—1996《沉积岩中黏土矿物总量和常见非黏土矿物X射线衍射定量分析方法》和SY/T5983-1994《伊利石/蒙皂石间层矿物X射线衍射鉴定方法》。本标准与SY/T5163—1995，SY/T6210—1996和SY/T5983-1994相比，主要变化如下：对三标准内容进行了整合修订，并以《沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析方法》为新标准名称；
改变黏土矿物样品片高温处理温度；增加应用计算机处理X射线衍射谱图的内容；-增加X射线衍射实验室安全防护和环保要求方面的内容。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为规范性附录；本标准的附录E、附录F和附录G为资料性附录。
本标准由石油地质勘探专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国石油西南油气田分公司勘探开发研究院、中国石油大庆油田勘探开发研究院、中国石化胜利油田地质科学研究院、中国海油渤海油田勘探开发研究院、中国石油华北油田勘探开发研究院。
本标准主要起草人：曾理、王兰生、许怀先、焦玉国、崔松男、韩慧、张秉顺。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SY/T5163—1987，SY/T5163—1995；-SY/T5983—1994；
SY/T6210—1996。
SY/T5163—2010
沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析方法1范围
本标准规定了应用X射线衍射（XRD）技术测定沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物含量分析方法及对分析结果的质量要求。本标准适用于沉积岩中黏土矿物及石英、方解石、白云石、铁白云石、菱铁矿、硬石膏、石膏、无水芒硝、重晶石、黄铁矿、石盐、斜长石、钾长石、钙芒硝、浊沸石、方沸石等常见非黏土矿物的定性与定量分析。
2分析方法原理和流程
2.1分析方法原理
根据流体静力学中的斯托克斯（Stocks）沉降定理，采用水悬浮液分离方法或离心分离方法分别提取粒径小于10um和小于2μm的黏土矿物样品。粒径小于10μm的黏土矿物样品用于测定黏土矿物在原岩中的总相对含量；粒径小于2um的黏土矿物样品用于测定各种黏土矿物种类的相对含量。由于每一种矿物的品体都具有特定的X射线衍射图谱，图谱中的特征峰强度与样品中该矿物的含量正相关，因此，采用实验的方式可以确定某种矿物的含量与其特征衍射峰的强度之间的正相关关系一K值，进而通过测量未知样品中该矿物的特征峰的强度而求出该矿物的含量，这就是X射线衍射定量分析中的“K值法”。
沉积岩中常见非黏土矿物含量采用K值法测定。黏土矿物总量既可采用K值法测定，也可采用水悬浮液分离方法测定。
将所要分析的各常见非黏土矿物含量与黏土矿物总量加在一起作为100%来计算，可得到各矿物在沉积岩中的相对含量。
沉积岩黏土矿物中各黏土矿物种类的相对含量采用自然片、乙二醇饱和片和高温片的衍射峰面积差减法测定。
2.2分析流程
推荐的分析流程见图1。
2.3设备与器材
设备与器材包括：
a）分析天平：感量为0.1mg；
b）电热于燥箱；
c）电热水浴锅；
d）碎样机；
e）研磨机；
f）玛瑙研钵；
g）瓷研钵；
h）铜研钵：
i）标准筛；
j）脂肪抽提器；
k）离心机；
SY/T5163—2010
称取沉积岩原岩
样品粉末总质量
采用悬浮液等方法
提取粒径小于10μm
的黏土矿物
采用称量法得到
黏土矿物的总量
黏土矿物总相对含量
1）超声波清洗器；
m）高型烧杯；
n）低型烧杯；
o）虹吸管；
p）注射器；
q）载玻片。
2.4试剂
试剂包括：
a）盐酸：化学纯；
b）双氧水：化学纯；
c）乙醇：化学纯；
d）氨水：化学纯；
e）六偏磷酸钠：分析纯；
沉积岩样品
粉碎、研磨成粉末
采用粉末XRD\K值法\
测量各非黏土矿物的合
量和/或黏土矿物总量
记录黏土矿物总量和各
非黏土矿物的含量，计
算各矿物的相对含量
黏土矿物和常见非
黏土矿物相对含量
图1分析流程图
采用悬浮液或离心
等方法提取粒径小
于2μm的黏土矿物
黏土样品涂片试样
自然片XRD测定
EG饱和片XRD测定
高温片XRD测定
黏土矿物相对含量
闻层黏土矿物鉴定
f）乙二胺四乙酸钠：分析纯；
g）pH试纸；
h）三氯甲烷：化学纯；
i）乙二醇：化学纯；
i）氯化钾：化学纯；
k）盐酸：化学纯；
1）水合联氨：化学纯。
2.5仪器与测试条件
多品X射线衍射仪。
测角仪测角准确度优于0.02°(20)。2.5.3
仪器分辨率优于60%。
综合稳定度优于±1%。
测试条件为：
a）CuKα辐射；
b）发射狭缝与散射狭缝均为1°，接收狭缝为0.3mm；c）工作电压：30kV～45kV；
d）工作电流：20mA~100mA；
e）扫描速度：采用2°（29）/min；f）采样步宽：采用0.02°（29)；SY/T5163—2010
g）扫措范围：根据待测试样中矿物的种类及选定衍射峰的位置确定，一般为5°~45°（2A)。3沉积岩中黏土矿物总量和常见非黏土矿物含量测定方法3.1K值法
试样和刚玉为1：1配比，K值法计算公式如下：X, =
式中：
×100%
X,—试样中i矿物的百分含量，用百分数表示；K,—i矿物的参比强度；
I,—i矿物某衍射峰的强度；
一刚玉某衍射峰的强度。
K值的测定方法见附录A。
3.2绝热法
绝热法计算公式如下：
X;-[/()×100%
3.3样品处理
3.3.1洗油
含油岩石样品洗油至荧光四级以下。3.3.2干燥
潮湿的岩石样品应放在电热干燥箱中，在低于60℃的温度下烘干，冷却至室温后待用。(1)
SY/T5163-2010
3.3.3破碎
用碎样机或研钵将1g~2g岩石样品粉碎至粒径小于1mm。3.3.4研磨
将粉碎后的岩石样品放在研磨机或玛瑙研钵中研磨至全部粒径小于40μm。3.4测量试片的制作方法
测量试片采用背压法制作。将铝质样品框架置于平的毛玻璃板或纸面上，使其贴紧，然后用样品勺把准备好的粉末试样装人样品框内，垂直均匀压紧成型。把向下的一面作为测试面。3.5衍射峰强度的测量方法
3.5.1衍射峰强度一般采用扣除背底后的积分强度。基线的选定和手绘基线的画法见图2。0.3343
28, (°)
图2基线的画法
3.5.2采用X射线衍射分析软件来确定基线时，应按照图2所示的方法确定基线选取的参数。3.6定性分析
将试样的X射线衍射数据与矿物的标准X射线衍射数据对比，进行定性分析，参见附录E。当使用X射线衍射数据鉴定矿物种类有困难时，应采用其他鉴定手段，准确鉴定试样中的矿物种类。3.7定量分析
3.7.1黏土矿物总量的测定方法和计算。3.7.1.1称取岩石样品至少50g，按3.3的方法进行处理。3.7.1.2采用自然沉降法提取粒径小于10um的全部组分。粒径小于10um组分在样品中的百分含量按下式计算：
W1×100%
式中：
X10——粒径小于10um组分在样品中的百分含量，用百分数表示；Wio——粒径小于10μm组分的质量，g；Wr
样品的质量，g。
3.7.1.3在粒径小于10um组分的试样中按1：1掺人刚玉，混合均匀后测量选定衍射峰的积分4
强度。
SY/T5163——2010
3.7.1.4用式（1）分别计算各种非黏土矿物的含量。K值参见附录F。粒径小于10μm组分中各种非黏土矿物含量的总和为X；。
3.7.1.5黏土矿物总量为：
XTocM=Xio·(1-X,)
式中：
XTM—黏土矿物总的百分含量，用百分数表示。3.7.2各种非黏土矿物含量的测定方法和计算。各种非黏土矿物含量采用绝热法直接测定。(4)
3.7.2.1取岩石样品1g～2g，按3.3的方法处理样品，按3.4的方法制作试片，然后测量各种非黏土矿物选定衍射峰的积分强度。3.7.2.2用绝热法计算各种非黏土矿物的百分含量，其计算公式如下，X, =
X(1-XTcM)×100%
3.7.3黏土矿物总量和各种非黏土矿物含量的测定方法和计算，对于黏土矿物含量较高的岩石样品，黏土矿物总量和各种非黏土矿物含量采用绝热法直接测定。3.7.3.1取岩石样品1g～2g，按3.3的方法处理样品，按3.4的方法制作试片。3.7.3.2测量衍射图谱上黏土矿物和各种非黏土矿物选定衍射峰的积分强度。3.7.3.3当岩石样品中黏土矿物相对含量已按4.4的方法测出，二八面体黏土矿物蒙皂石、伊利石、高岭石和伊利石/蒙皂石间层总的相对含量大于50%时，黏土矿物总量和各种非黏土矿物含量用下列公式计算：
Xmm = (la s/Ke s)/M×100%
X:=×100%
式中：
)/M+Ek
二八面体黏土矿物0.45nm衍射峰的强度；一二八面体黏土矿物0.45nm衍射峰的参比强度；M一—按4.4.2方法测得的二八面体黏土矿物总的相对含量；x,免费标准bzxz.net
矿物的百分含量，%；
I,-i矿物选定衍射峰强度；
一矿物的参比强度；
N试样中各种矿物被测衍射峰折合强度的代数和。(6)
当未测定黏土矿物相对含量或二八面体黏土矿物总的相对含量较低时，矿物含量的计算公式如下：
Xx.4s = InnK × 100%
SY/T5163—2010
式中：
X = laz/Kez) · R×100%
R= ho.353/(ho.353 + ho.358)
X,=×100%
k%+k·R+2k
XocM = Xo.45 +Xc
二八面体黏十矿物总的百分含量，用百分数表示；三八面体绿泥石的百分含量，用百分数表示；高岭石和绿泥石0.7nm衍射峰总的强度，高岭石和绿泥石0.7nm衍射峰的参比强度；绿泥石在25.2°（29）处的衍射峰高度；高岭石在24.8°（28）处的衍射峰高度；N2—-试样中各种矿物被测衍射峰折合强度的代数和。3.8精度
平行试样分析结果的相对偏差应符合表1要求。精度要求
矿物含量
>20~40
4沉积岩黏土矿物中各黏土矿物种类的相对含量X射线衍射分析方法4.1黏土的提取
4.1.1泥岩黏土分离步骤
相对偏差
4.1.1.1将样品粉碎至小于1mm粒径。4.1.1.2把粉碎后的样品放在高型烧杯中，加蒸馏水浸泡，用超声波促进分散。(10)
4.1.1.3若黏土悬浮，吸取粒径小于2um的悬浮液。不同温度下吸取10cm悬浮液所需的时间见附录B。
4.1.1.4若黏土不悬浮可适当处理，直到悬浮。处理方法如下：a）除去碳酸盐，方法见4.1.3.2；6
b）用双氧水除去有机质；
c）湿磨；
d）用蒸馏水反复洗涤；
e）加几滴氨水或浓度为5%的六偏磷酸钠溶液4.1.1.5将吸取的悬浮液离心，使黏粒沉降。4.1.1.6将离心后的样品在低于60℃电热干燥箱中烘干。4.1.1.7将烘干后的样品用玛瑙研钵磨至手摸无粒感。用纸包好，标明样品编号。4.1.2砂岩黏土分离步骤
4.1.2.1粉碎样品至小于5mm粒径。4.1.2.2含油砂岩用三氯甲烷抽提至荧光四级以下。4.1.2.3其他步骤同4.1.1.4~4.1.1.7。4.1.2.4提取粒径小于2um的黏粒。4.1.3碳酸盐岩黏土分离步骤
4.1.3.1粉碎样品至小于0.2um粒径。4.1.3.2除去碳酸盐采用两种方法。SY/T5163—2010
4.1.3.2.1稀酸法：将样品用2%～3%的盐酸反复处理至无反应。白云石类矿物需在温度低于60℃的水浴上进行加热处理。
4.1.3.2.2络合法（EDTA)：将粉碎的样品用乙二胺四乙酸钠饱和溶液在低于50℃水浴上或电热干燥箱中处理至无反应。
4.1.3.3把除去碳酸盐的样品用蒸馏水反复洗涤，使黏粒悬浮。4.1.3.4其余步骤同4.1.1.3，4.1.1.5～4.1.1.7。4.1.4沉火山碎屑岩黏土分离步骤参照4.1.2和4.1.3进行。
4.2定向片制备方法
4.2.1自然定向片（N片）制备
4.2.1.1干样法
将40mg干样放入10mL试管中，加入0.7ml.蒸馏水，搅匀，用超声波使黏粒充分分散，迅速将悬浮液倒在载玻片上，风干。4.2.1.2悬浮液法
加适量蒸馏水于经离心沉降获得的黏土中，搅匀，吸取0.7mL～0.8mL的悬浮液于载玻片上，风干。
4.2.1.3抽滤法
装置如图3和图4所示。启动真空泵，将浸泡过的微孔滤膜放在漏斗上。分几次倒人悬浮液，每次倒人的悬浮液10min内抽完。待黏土膜达30μm40μm厚时取下滤膜，将滤膜反贴在载玻片上，然后置于培养血中干燥。
4.2.2自然定向片处理
4.2.2.1乙二醇饱和片（FG片）：将自然定向片置于乙二醇蒸气气氛中进行饱和处理，乙二醇蒸气气氛应恒定在60℃，恒温时间不少于8h。4.2.2.2高温片（450℃～550℃）：在450℃～550℃条件下将乙二醇饱和片恒温不少于2.5h，自然冷却至室温。经处理后若伊利石的0.1nm峰强度下降太大，则应通过实验调整加热温度与恒温时间。4.2.3特殊片制备
4.2.3.1盐酸片（HCl)：加6mol/L的盐酸于40mg～50mg样品中，在80℃~100℃水浴上处理15min，冷却后离心洗涤至无氯离子。制片方法同4.2.1。7
SY/T5163-—2010
漏斗上部
密封圈
，微孔滤膜
漏斗下部
图3抽滤漏头
抽滤瓶
缓冲瓶
图4抽滤装置
真空泵
4.2.3.2联氨片（NH，·NH）：在装有6mL联氨的试管中放进一些干样，使黏土充分分散，15h后经离心并倾出清液，将湿样均匀地涂在载玻片上，立即上机分析。4.2.3.3钾离子饱和片（KCI)：称40mg样品放人试管中，加入1mol/L的氯化钾溶液7mL，饱和三次后用蒸馏水洗涤至无氯离子。制片方法同4.2.1。4.3定性分析
常见黏土矿物X射线衍射鉴定特征见表2，其典型X射线衍射谱图参见附录G。谱图中，峰顶所标的数值是晶面间距，所标的矿物符号表示该峰属于这个矿物。表2黏土矿物X射线衍射鉴定表
高岭石
绿泥石
蒙皂石
伊利石
伊利石/蒙皂石
间层矿物
绿泥石/蒙皂石
间层矿物
有0.720nm和0.358nm两个衍射峰有1.420mm.0.710nm，0.480nm和0.353m四个衍射峰，其中0.710nm峰最强，0.353nm峰次之
在相对湿度为50%时，钙蒙皂
石有1.500nm峰，钠蒙皂石有
1.250nm峰
有1.000nm，0.500mm和0.333mm峰，其中0.500mm峰强度约为1.000mm峰强度的1/3
见5.2和5.3
绿泥石/钙蒙皂石：在1.500nm与1.420nm之间有峰；绿泥石/钠蒙皂石：在1.420nm与1.250nm之间
谱图特性
0.720nm和0.358nm两个衍
射峰无变化
450℃~550℃片
晶格破坏，蜂消失
1.420nm蜂移动到
1.380mm，其余各峰
1.420nm，0.710mm，
和0.353mm四峰无变化
强度大大减弱以至消
有1.700mm，a.852mm和Q.562mml1.700nm峰移动到峰
峰位置无
大多数晶
格破坏，
峰消失
1.000mm，0.500mm和0.333nml1
1.000nm峰位不变，
峰位置无
峰无变化
与1.420nm，
0.852nm与0.710nm之间分
别有一衍射峰，见附录C
强度不变或略有变化
在1. 420nm与1. 000rm
之间出现一个峰
大多数晶
格破坏，
峰消失
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