DL/T 386-2010
基本信息
标准号： DL/T 386-2010
中文名称：二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检测规程
标准类别：电力行业标准(DL)
标准状态：现行
发布日期：2010-05-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar .pdf
下载大小：4299715
标准分类号
关联标准
出版信息
出版社：中国电力出版社
标准价格：0.0 元
出版日期：2010-10-01
相关单位信息
发布部门：国家能源局
标准简介
DL/T 386-2010 二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检测规程 DL/T386-2010 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS27.100
备案号：29014-2010
中华人民共和国电力行业标准
DL/T386—2010
二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检验规程Calibrationfor second derivativeflameatomic emission spectrometer2010-05-24发布
2010-10-01实施
规范性引用文件。
测定原理
仪器的计量特性，
检验条件。
检验项目及检验方法
检验报告
附录A（资料性附录）二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检验报告格式.附录B（资料性附录）二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检验结果的不确定度评定DL/T386-2010
DL/T3862010
本标准根据国家发展和改革委员会文件《国家发展改革委办公厅关于印发2007年行业标准修订、制定计划的通知》（发改办工业【2007］1415号文）的项目电力行业序号第15项的安排制定的本标准的附录A、附录B均为资料性附录本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本标准起草单位：湖南省电力公司试验研究院、深圳市爱诺实业有限公司。本标准主要起草人：陈绍艺、常燕、李敬业。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化中心（北京市白广路二条1号，100761)。
1范围
二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检验规程本标准规定了二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪的检验方法。本标准适用于二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪的检验。2规范性引用文件
DL/T386—2010
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DL/T908火力发电厂水汽试验方法钠的测定二阶微分火焰光谱法
JG768发射光谱仪检定规程
JJF1059测量不确定度评定与表示3测定原理
钠离子受火焰激发后发射出589.0nm的特征谱线，在0100ug/L的范围内，谱线的强度与试样中钠离子的浓度关系如式（1）所示，即I=kc
式中：
谱线强度：
k—一个与元素的激发电位、激发温度及试样组分有关的常数；c溶液中钠的含量。
仪器的计量特性
仪器的计量特性见表1。
表1计量特性
检验项目
引用误差
检出限
重复性
30min稳定性
相关系数
响应时间
5检验条件
计量要求
≤5%FS
≤0.1μg/L（Nat)
DL/T386—2010
相对湿度：不大于80%。
电源：电压220V士22V，频率50Hz士1Hz。仪器周围应无强交流电干扰、无强气流及腐蚀性酸、碱等气体。仪器附近无强烈振动源。
仪器及电源应有良好接地，
燃烧器上方应有排气装置，可将废气排出室外，但不能影响火焰的稳定性。5.2标准物质及其他设备
5.2.1干净压缩空气源：30L/min、0.2MPa、露点小于-50℃。5.2.2高纯乙：纯度不小于99.9%。5.2.3试剂水：符合GB/T6682规定的一级试剂水要求5.2.41000ug/mL钠标准溶液：符合国家二级标准物质要求。5.2.510μg/mL的钠标准工作液：用移液器准确吸取1.00mL1000μg/mL的钠标准溶液至100mL塑料容量瓶并准确定容。
5.2.6塑料容量瓶：100、1000mL。5.2.7
移液器：100uL～1000uL。
5.2.8试样瓶：100mL或250mL，材质为聚四氟乙烯（PTFE）、聚丙烯（PP）或聚乙烯（PE）。6
检验项目及检验方法
6.1检验项目
检验项目见表2。
2检验
引用误差
检出限
重复性
30min稳定性
相关系数
响应时间
首次检验
周期检验
注1：“+”为需要检验项目，“_”为不需要检验项目，“※”为重要检验项目。注2：仪器维修或重新安装后，按首次检验项目进行检验。注3：周期检验两次间隔时间不得超过1年6.2检验方法
6.2.1外观检查
仪器的外观应符合下列要求：
a）仪器应有下列标识：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号（机身号）等。b）仪器及附件应可靠连接。
c）仪器的所有旋钮及功能键应能正常工作。6.2.2引用误差的检验
使用中检验
DL/T3862010
b）依次测量标定下限、50%量程和标定上限三个检验点的标准水样的钠含量，每个检验点连续重复测量12次。
c）按式（2）计算各检验点的引用误差9，即x-Xox100%
式中：
x—仪表在重复性条件下连续测量12次显示的钠含量的示值的算术平均值，ug/L；一检验点标准水样的钠含量的真实值（真值），gL；Xo
一标定上限，μg/L。
Xo按式（3）进行计算：
Xo=C+S上顾
式中：
C,上限
标准水样中加入的钠标准含量，ug/L；标定上限水样中加入的钠标准含量，μg/L；试剂水的谱线强度（微安表指示值）：一标定上限水样的谱线强度（微安表指示值）。6.2.3检出限的检验
检出限的检验可按以下步骤进行：a）按照JJG768所定义的方法，使用0～10μg/L钠标准溶液对仪器进行标定。b）连续12次测量试剂水的钠含量。c）按式（4）计算12次测量结果的标准偏差s，即(c,-)
式中：
Ci——第i次的测量值（=1，2，3，，12)，μg/L；——测量值的算术平均值，ug/L；n
一测量次数（12）。
d）按式（5）计算检出限DL，即Di=ks(k-3)
式中：
—标准偏差，μg/L；
k一一根据一定置信水平确定的系数，根据国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）的建议，对光谱化学分析法取k=3：
DL——仪器检出限，ug/L。免费标准bzxz.net
6.2.4重复性的检验
重复性的检验可按以下步骤进行：a）按照JG768所定义的方法，使用（0～10）μg/L钠标准溶液对仪器进行标定。b）连续12次测量标定上限标准水样的钠含量。DL/T386—2010
式中：
RSD一相对标准偏差，%。
6.2.5相关系数的检验
相关系数的检验按以下步骤进行：C(C-)
×100%
a）将二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪调至可供使用状态。b）按表3配制1000mL不同钠加入量的标准系列。表31000mL不同钠加入量的标准水样配制方法标准水样钠加入量
10ug/mL的钠标准工作液加入量
c）工作曲线的绘制。按照DL/T908的五点标定法，绘制工作曲线。5.0
d）计算回归方程及相关系数r（本仪器已有程序，五点标定完成后直接读出相关系数r值）。6.2.630min稳定性的检验
30min稳定性的检验按以下步骤进行：a）在仪器重复性检验完成后，在30min内每隔2.5min测定一次标定上限水样中钠的含量：b）按式（3）计算在30min内测定的12个数据的相对标准偏差RSD，即为仪器的30min稳定性。6.2.7响应时间的检验
响应时间的检验按以下步骤进行：a）1
记录仪器吸入10ug/L标准水样的谱线强度（微安表指示值）；记录仪器自吸入10ug/L标准水样至仪器谱线强度达到原响应值90%处所需的时间，此时间即b）
为响应时间。
7检验报告
检验报告应按附录A格式编写并包括附录A中所有内容，检验结果的不确定度评定方法见附录B。附录A
（资料性附录）
二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检验报告格式A.1二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检验报告格式见表A.1。表A.1二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检验报告格式检验单位：
检验报告
电化检字第
仪器名称：
型号规格：
制造厂家：
出厂编号：
送检单位：
检验日期：
DL/T386-2010
（检验盖章）
DL/T386-2010
表A.1（续）
1.二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检验依据JJF1059测量不确定度评定与表示DL/T386二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检验规程DL/T908火力发电厂水汽试验方法钠的测定二阶微分火焰光谱法2.被检仪表编号：
3.检验结果
检验数据表
检验项目
引用误差
检出限
重复性（相对标准偏差）
相关系数
30min稳定性（相对标准偏差）
响应时间
检验结果的测量扩展不确定度
4.检验条件
环境温度：
5.检验结论
计量单位
环境湿度：
计量特性
实测结果
检验点钠含量
≤5%FS
≤0.lμg/L（Nat)
实测引用误差
B.1概述
附录B
（资料性附录）
二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检验结果的不确定度评定B.1.1不确定度的评定方法
按照JF1059规定，不确定度的评定方法可归纳为A、B两类。DL/T386—2010
测量结果的A类标准不确定度，指在重复性或复现性条件下对被测量X进行了n次测量，测得n个结果x；（1，2，，n），被测量x真值的最佳估计值是取n次独立测量值的算术平均值。二阶微分火焰光谱仪输出量（读数）X的不确定度可以通过连续测量得到的测量数据，采用A类不确定度评定方法进行评定。
测量结果的B类标准不确定度，当被测量的不确定度分量可由已知信息来分析时，可用B类方法进行评定。B类不确定度的信息来自以往的检测数据，有关的技术资料，检定、检验证书，说明书等。二阶微分火焰光谱仪检验用标准水样钠含量的不确定度评定可采用B类不确定度评定方法进行评定。
B.1.2不确定度的评定步骤
a）明确测量过程，确定被测量；b）建立测量模型；
c）分析测量不确定度分量的来源；d）标准不确定度评定；
e）合成标准不确定度计算：
f）扩展不确定度计算，一般按95%置信概率，取合成标准不确定度的2倍。以下为对一台标定范围为Oug/L10ug/L的二阶微分火焰光谱仪示值误差检验结果的不确定度的评定。
B.2建立测量模型
检验点的示值（绝对）误差按式（B.1）计算，即Ax=x-X。
式中：
x一一仪表在重复性条件下连续测量12次显示的钠含量的示值的算术平均值（测量值），μg/L；Xo—检验点标准水样的钠含量的真实值（真值）。检验点引用误差一一示值绝对误差△x与仪表量程L的比值g按式（B.2）计算，即X-Xox100%
式中：
L一仪器的量程（本次检验实验中取L=10μg/L）。灵敏系数(ag/ax)==
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备案号：29014-2010
中华人民共和国电力行业标准
DL/T386—2010
二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检验规程Calibrationfor second derivativeflameatomic emission spectrometer2010-05-24发布
2010-10-01实施
规范性引用文件。
测定原理
仪器的计量特性，
检验条件。
检验项目及检验方法
检验报告
附录A（资料性附录）二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检验报告格式.附录B（资料性附录）二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检验结果的不确定度评定DL/T386-2010
DL/T3862010
本标准根据国家发展和改革委员会文件《国家发展改革委办公厅关于印发2007年行业标准修订、制定计划的通知》（发改办工业【2007］1415号文）的项目电力行业序号第15项的安排制定的本标准的附录A、附录B均为资料性附录本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本标准起草单位：湖南省电力公司试验研究院、深圳市爱诺实业有限公司。本标准主要起草人：陈绍艺、常燕、李敬业。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化中心（北京市白广路二条1号，100761)。
1范围
二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检验规程本标准规定了二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪的检验方法。本标准适用于二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪的检验。2规范性引用文件
DL/T386—2010
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DL/T908火力发电厂水汽试验方法钠的测定二阶微分火焰光谱法
JG768发射光谱仪检定规程
JJF1059测量不确定度评定与表示3测定原理
钠离子受火焰激发后发射出589.0nm的特征谱线，在0100ug/L的范围内，谱线的强度与试样中钠离子的浓度关系如式（1）所示，即I=kc
式中：
谱线强度：
k—一个与元素的激发电位、激发温度及试样组分有关的常数；c溶液中钠的含量。
仪器的计量特性
仪器的计量特性见表1。
表1计量特性
检验项目
引用误差
检出限
重复性
30min稳定性
相关系数
响应时间
5检验条件
计量要求
≤5%FS
≤0.1μg/L（Nat)
DL/T386—2010
相对湿度：不大于80%。
电源：电压220V士22V，频率50Hz士1Hz。仪器周围应无强交流电干扰、无强气流及腐蚀性酸、碱等气体。仪器附近无强烈振动源。
仪器及电源应有良好接地，
燃烧器上方应有排气装置，可将废气排出室外，但不能影响火焰的稳定性。5.2标准物质及其他设备
5.2.1干净压缩空气源：30L/min、0.2MPa、露点小于-50℃。5.2.2高纯乙：纯度不小于99.9%。5.2.3试剂水：符合GB/T6682规定的一级试剂水要求5.2.41000ug/mL钠标准溶液：符合国家二级标准物质要求。5.2.510μg/mL的钠标准工作液：用移液器准确吸取1.00mL1000μg/mL的钠标准溶液至100mL塑料容量瓶并准确定容。
5.2.6塑料容量瓶：100、1000mL。5.2.7
移液器：100uL～1000uL。
5.2.8试样瓶：100mL或250mL，材质为聚四氟乙烯（PTFE）、聚丙烯（PP）或聚乙烯（PE）。6
检验项目及检验方法
6.1检验项目
检验项目见表2。
2检验
引用误差
检出限
重复性
30min稳定性
相关系数
响应时间
首次检验
周期检验
注1：“+”为需要检验项目，“_”为不需要检验项目，“※”为重要检验项目。注2：仪器维修或重新安装后，按首次检验项目进行检验。注3：周期检验两次间隔时间不得超过1年6.2检验方法
6.2.1外观检查
仪器的外观应符合下列要求：
a）仪器应有下列标识：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号（机身号）等。b）仪器及附件应可靠连接。
c）仪器的所有旋钮及功能键应能正常工作。6.2.2引用误差的检验
使用中检验
DL/T3862010
b）依次测量标定下限、50%量程和标定上限三个检验点的标准水样的钠含量，每个检验点连续重复测量12次。
c）按式（2）计算各检验点的引用误差9，即x-Xox100%
式中：
x—仪表在重复性条件下连续测量12次显示的钠含量的示值的算术平均值，ug/L；一检验点标准水样的钠含量的真实值（真值），gL；Xo
一标定上限，μg/L。
Xo按式（3）进行计算：
Xo=C+S上顾
式中：
C,上限
标准水样中加入的钠标准含量，ug/L；标定上限水样中加入的钠标准含量，μg/L；试剂水的谱线强度（微安表指示值）：一标定上限水样的谱线强度（微安表指示值）。6.2.3检出限的检验
检出限的检验可按以下步骤进行：a）按照JJG768所定义的方法，使用0～10μg/L钠标准溶液对仪器进行标定。b）连续12次测量试剂水的钠含量。c）按式（4）计算12次测量结果的标准偏差s，即(c,-)
式中：
Ci——第i次的测量值（=1，2，3，，12)，μg/L；——测量值的算术平均值，ug/L；n
一测量次数（12）。
d）按式（5）计算检出限DL，即Di=ks(k-3)
式中：
—标准偏差，μg/L；
k一一根据一定置信水平确定的系数，根据国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）的建议，对光谱化学分析法取k=3：
DL——仪器检出限，ug/L。免费标准bzxz.net
6.2.4重复性的检验
重复性的检验可按以下步骤进行：a）按照JG768所定义的方法，使用（0～10）μg/L钠标准溶液对仪器进行标定。b）连续12次测量标定上限标准水样的钠含量。DL/T386—2010
式中：
RSD一相对标准偏差，%。
6.2.5相关系数的检验
相关系数的检验按以下步骤进行：C(C-)
×100%
a）将二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪调至可供使用状态。b）按表3配制1000mL不同钠加入量的标准系列。表31000mL不同钠加入量的标准水样配制方法标准水样钠加入量
10ug/mL的钠标准工作液加入量
c）工作曲线的绘制。按照DL/T908的五点标定法，绘制工作曲线。5.0
d）计算回归方程及相关系数r（本仪器已有程序，五点标定完成后直接读出相关系数r值）。6.2.630min稳定性的检验
30min稳定性的检验按以下步骤进行：a）在仪器重复性检验完成后，在30min内每隔2.5min测定一次标定上限水样中钠的含量：b）按式（3）计算在30min内测定的12个数据的相对标准偏差RSD，即为仪器的30min稳定性。6.2.7响应时间的检验
响应时间的检验按以下步骤进行：a）1
记录仪器吸入10ug/L标准水样的谱线强度（微安表指示值）；记录仪器自吸入10ug/L标准水样至仪器谱线强度达到原响应值90%处所需的时间，此时间即b）
为响应时间。
7检验报告
检验报告应按附录A格式编写并包括附录A中所有内容，检验结果的不确定度评定方法见附录B。附录A
（资料性附录）
二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检验报告格式A.1二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检验报告格式见表A.1。表A.1二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检验报告格式检验单位：
检验报告
电化检字第
仪器名称：
型号规格：
制造厂家：
出厂编号：
送检单位：
检验日期：
DL/T386-2010
（检验盖章）
DL/T386-2010
表A.1（续）
1.二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检验依据JJF1059测量不确定度评定与表示DL/T386二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检验规程DL/T908火力发电厂水汽试验方法钠的测定二阶微分火焰光谱法2.被检仪表编号：
3.检验结果
检验数据表
检验项目
引用误差
检出限
重复性（相对标准偏差）
相关系数
30min稳定性（相对标准偏差）
响应时间
检验结果的测量扩展不确定度
4.检验条件
环境温度：
5.检验结论
计量单位
环境湿度：
计量特性
实测结果
检验点钠含量
≤5%FS
≤0.lμg/L（Nat)
实测引用误差
B.1概述
附录B
（资料性附录）
二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪检验结果的不确定度评定B.1.1不确定度的评定方法
按照JF1059规定，不确定度的评定方法可归纳为A、B两类。DL/T386—2010
测量结果的A类标准不确定度，指在重复性或复现性条件下对被测量X进行了n次测量，测得n个结果x；（1，2，，n），被测量x真值的最佳估计值是取n次独立测量值的算术平均值。二阶微分火焰光谱仪输出量（读数）X的不确定度可以通过连续测量得到的测量数据，采用A类不确定度评定方法进行评定。
测量结果的B类标准不确定度，当被测量的不确定度分量可由已知信息来分析时，可用B类方法进行评定。B类不确定度的信息来自以往的检测数据，有关的技术资料，检定、检验证书，说明书等。二阶微分火焰光谱仪检验用标准水样钠含量的不确定度评定可采用B类不确定度评定方法进行评定。
B.1.2不确定度的评定步骤
a）明确测量过程，确定被测量；b）建立测量模型；
c）分析测量不确定度分量的来源；d）标准不确定度评定；
e）合成标准不确定度计算：
f）扩展不确定度计算，一般按95%置信概率，取合成标准不确定度的2倍。以下为对一台标定范围为Oug/L10ug/L的二阶微分火焰光谱仪示值误差检验结果的不确定度的评定。
B.2建立测量模型
检验点的示值（绝对）误差按式（B.1）计算，即Ax=x-X。
式中：
x一一仪表在重复性条件下连续测量12次显示的钠含量的示值的算术平均值（测量值），μg/L；Xo—检验点标准水样的钠含量的真实值（真值）。检验点引用误差一一示值绝对误差△x与仪表量程L的比值g按式（B.2）计算，即X-Xox100%
式中：
L一仪器的量程（本次检验实验中取L=10μg/L）。灵敏系数(ag/ax)==
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。