DL/T 568-2013 燃料元素的快速分析方法 DL/T568-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 25.160
备案号：425B9-2014
中华人民共和国电力行业标准
DL/T568—2013
代替DL/1568—1995
燃料元素的快速分析方法
Test methods for instrumental determination of carbon, hydrogen,and nitrogen in laboratory samples of fuel 2013-11-28发布
国家能源局
2014-04-01实施
规范性引用文件，
3高温燃烧一红外、热导联合测定法3.1方法原理·
3.2仪器设备
3.3试剂-
3.4试样推备·
3.5试验.
3.6计算
3.7精度·
4高温燃烧一吸附解析热导测定法，4.1
方法原理
仪器设备：
试样推备
4.5试验
4.6计算
4.7精密度
DL/T 568—2013
附录A（规范性附录）仪器标定，T.作曲线有效性核验和漂移校正时试样量的确定方法9
DL/T568—2013
本标准根据GB/T1.1--2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的要求编制。本标准与DL/T568—1995相比，主要变化如下：在适用范围中增加了生物质燃料；一增加了高温燃烧一吸附解析一热导测定法：捌除了与具体型号仪器的具体操作方法密切相关的内容：增加了仪器工作曲线有效性核验和测定结果可靠性检验的内容。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司、华电电力科学研究院、长沙开仪器股份有限公司。本标耀毛要起草人：马筠、杜晓光、李小江、文胜。本标准自实施之白起代替DL/T568一1995《燃料元素的快速分析方法（高温燃烧红外热导法）》。本标准1995年第一次发布，本次为第一次修订。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路一条-号，100761)。
1范围
燃料元素的快速分析方法
DIL/ T 568 —2013
本标准规定了高温燃烧一红外、热导联合测定法和高温燃烧一吸附解析一热导法测量燃料中碳、氢和氮元紊的方法原理和测定的基本要求。本标准适用子固体矿物质燃料（包括煤炭、半焦及石油焦等）和生物质燃料（包括精杆、树木枝条及稻草等）中碳、氢、氮儿素的仪器快测定和氧儿素的计算，液休燃料中碳、氢、氮儿紫的仪器快速测定也可参照本标准。
2规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注1期的用文件，所注H期的版本适用丁本文件。凡是不注日期的用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适川丁本文件。GB/T212煤的1业分析
GB/T214煤伞硫的测定方法
GB/T218煤碳酸盐二.氧化碳含最的测定方法GB474煤拌的制备方法
GB475商品煤详人上采取方法
GB/T483煤质分析试验方法--般规定GB/T 19494
煤炭机械化来样
煤中全硫测定红外光谱法
GB/T25214
GB/T28730固体生物质燃料样品制备方法厨体生物质燃料工业分析方法
GB/T 28731
固体生物质燃料全硫测定方法
GH/T 28732
DL/T567.7灰及滦硫的测定和燃煤可燃硫的计算3高温燃烧一红外、热导联含测定法3.1方法原理
：定景的样品，在通入高纯氧气的高避下燃烧，燃烧产物中的硫托化物及卤化物由炉试剂去除，而H2O（（态）、CO2和NO，进入储气罐中混合均匀。定量抽取一份混匀后的气体送入红外检测池分别测定CO2和H2O含量，从而计算出碳，氢元素含量：定量抽瑕另一份混匀后的汽体由高纯氮气作为载气携带经热铜将NO还原为N2，经碱石棉和高氯酸镁分别去除CO2、H2O（气态），然后进入热导检测池测定出N2含量，从而计算出氮元素含量。3.2仪器设备
3.2.1碳、氢、氮元素分析仪：碳、氢、氮元素分析仪要出燃烧单元，体过滤单元、混合储及定量描取单元、氮氧化物还原单元、检测单元和检测信号来集及处理单元组成，如图所示，碳、氢、氮儿素分析仪各单元主要作用如下；a）燃烧单儿。通过控制助燃气体流量、燃烧炉温度和燃烧时间保证样品完全燃烧，并去除干扰杂质。
b）混合诺气及定量抽取单元。用十诺、觀合并定量输送净化后的燃烧气体产物。DL/T568—2013
汽体过滤单元。用丁去除体中的固体颗粒、二氧化碳和水分。c）
氮氧化物还原单元。用于去除燃烧气体产物中的残余载，同时将氮氧化物还原为氮气。d)
检测单元。包括 CO2、H2O红外检测池和 N2热导检测池，用于 COz、H,O 和 N2的定量检测。e)
检测信号采集及处理单元。用于采集测定的红外及热导信号，根据标定试验结果建立的标准值与信号的回归曲线（线性或二次方曲线或：三次方曲线），查取相应的元素浓度值，根据抽取的气体的体积、样品的质量，计算山样品中碳、氢和氮元素的质量白分含量。助磁气（高純氧气）
燃烧单元
载气（商纯筑气）
气体过携单元
粒过潮器
旺收器
混合储气及
定量抽取单元
检测单元
检别池
氟氧化物
还原单元
检谢池
检谢倍号采集及
处理单元bzxz.net
图1碳、氢、氮元素分析仪（高温燃烧一红外，热导联合测定法）组成示意座3.2.2附属部件及消耗品应符合下列要求：a）盛样容器。锡或铜杯（囊），可盛放适量样品，不含影响测定结的杂质。b）燃烧柑埚，陶瓷材料，用丁样品燃烧和存放燃烧盾残渣。c）燃烧管。石英材料，一般分为丰级燃烧管和次级燃烧管，放置丁加热炉内，内装有炉试剂。d）二氧化碳和水分吸收器。装有填充试剂，用于吸收气体中二氧化碳和水分。e）还原管。装有铜屑，用于去除气体中残留氧及将燃烧府氮氧化物还原为氮气。3.2.3电子天平：最小分度值0.0001g3.3试剂
3.3.1标定用物质。选用碳、氢和氮含量接近于燃料组分的化合物作为标定用物质，用于碳、氢、氮元素分析仪的标定。通常存储于干燥的环境，如干燥器中。常用的可作为标定用物质的化合物及其碳、氢和氮元素含量纽成见表1。
表1CHN元素分析仪常用标定用化合物及其理论含量化合物
苯内氨酸
分了式
CHieN2Og
CIiNO2
碳含量，%
氢含，%
氮含量，%
化合物
乙酰苯胺
2，5-双（5-叔丁基-2-萍并恶唑基）噻崂/BBOT表1（续）
分子式
CgHaNO
C26Hz6N202S
碳含量，%
DL/ T 568 2013
绒含量，%
氮含量，%
注：如标定用物质为有证标准物匠，标定时使用其标准值：如标定用物质为纯化合物，标定时使用其理论成分含量乘以纯度。
3.3.2煤标准物质，具有碳、氢和氮元紫含量标准值的有证标准煤样，用于固体矿物质燃料测定前的漂移校止和测定结果可靠性检验。3.3.3助燃气体、裁气及动力体应符合下列规定：a）氧气：陷纯（含最为99.998%以上），b）氮气：简纯（含量为99.995%以J），）压缩空气，氮气或气或二氧化碳，用以作为仪器的操作动力气。3.3.4仪器专用填充试剂可由仪器厂商提供。填充试剂主要包括下列炎型：a）燃烧管填充试剂：石英棉、燃烧催化剂及炉试剂等。b）还原管填充试剂：氮催化剂、铜丝或铜粒。）二氧化碳和水分吸收填充试剂：碱石棉、高氯酸镁。3.4试祥准备
固体矿物质燃料
煤样按照GB474、GB475或GB/T19494采取及制备，其他固体矿物质燃料如平焦、石油焦等，m参照煤样的采取和制备方法进行准备。3.4.2生物质燃料
按照GB/T28730制备。
3.5试验
3.5.1试验准备
3.5.1.1燃烧管、还原管、二氧化碳和水分吸收管试剂应在有效期内。3.5.1.2燃烧璃被灰燃充满时，应及时更换为空增。注1：般仪器内设置试剂和埚的筹命计数器（以试验次数计），当试验次数到达设定的数值后会有提示，当更换广试剂后应将让数器重新清零。3.5.1.3打开助燃气体，载气及动力气的气瓶总阀门，应调整其减压阀至出口压力达到仪器说明书中的规定值。
3.5.1.4依次打开仪器电源、气略开关，按预先设定的程序和参数对仪器进行预热。仪器设定士要包括下列参数：
a）主、次级燃烧管温度。
b）还原管温度。
储气罐恒温箱温度。
d）红外检测池及热导检测泄恒温箱温度。）检测电压。
3.5.1.5试验前，应检查燃烧单元，混合储气及定量抽取单元和检测单元不应泄漏。检查方法应按照仪器说明书进行。
3.5.2仪器标定
3.5.2.1空白试验
在样品测定前和更换氧气、载气或相关填充试剂之后，应进行空白试验。空白试验应参照仪器说明3
DL/T 568 —2013
书进行。
注2：空自试验的N2检测信号平均值以不超过标定用物质的最小称样量进行测起时仪器检测器产牛信号的1%为宜，香侧应检聋原因直至满足。
3.5.2.2建立工作曲线
按照第3.5.3.4条样品测定步骤，对选定的标定用物质逊行荠干次碳、氢和氮的测定，根据测定结果和已知的标推值，绘制标准回归曲线并保存。称样量的选择见附录A。测定次数据数据回归方式按照表2 规定进行选择。
表2不同回归方式的最少测定次数回归方式
饮曲线（线性）
二次方曲线
“三次方曲线
3.5.2.3工作曲线有效性核验
要求的标定试验次数
在样品测定前、期间和结束后可通过对其他标定用物质进行碳、氢和氮的测定以对工作曲线（包括漂移校正底曲线）的有效性进行核验。若核验结果超出表3规定值时，应重新进行仪器标定。表3核验结果偏差的相对限定值
3.5.3样品测定
3.5.3.1空自试验同第3.5.2.1条。核验结果偏差的拼对限值
3.5.3.2漂移校IF按照第3.5.3.4条样品测定步骤进行，对选定的标定用物质煤标准物质进行3次以.上碳、氢氮的测定，取满足重复性限规定的测定结果平均值和已知的标准值，进行漂移校正计算并更改工作曲线。测定时，称样量的选择见附录A。如漂移校正系数超出0.9~～1,1时，应按第3.5.2条重新进行仪器标定。3.5.3.3测定结果可靠性检验按照第3.5.3.4条样品测定步骤进行，选定亏测定样品的碳、氧和氮含量相近的煤标准物质进行两次以上碳、氢和氮的测定，若其平均值落入标准值不确定度范围内，则认为测定结果可靠，否则应调整仪器燃烧单元的条件参数，重新进行漂移校正试验直至满足要求。测定结果可靠性检验应在某批次样品测定过程中和结束后进行（可选取适当测定次数间隔）。称量应与样品测定时相近。
3.5.3.4样品测定步骤如下；
a）准确称取一-定量的样品于盛样容器中（称准至0.0002g),固体矿物质燃料取0.0500g~0.2000g生物质燃料取0.0500g~0.1000g。b）将样品装入后使用镊子封口，并将磷样容器外壁擦拭净，置于天平托盘称量后手动或白动输入试样质量。
将试样放入动进样装置或手动进样，然后按照仪器说明书规定进行测定。）
3.5.3.5用于结果计算的辅助指标测定方法如下：a）
牢干燥基水分Ma和空气干燥基灰分A鼠按GB/T212域GB/28731中规定的方法进行测定。4
煤中碳酸盐一氧化碳（[CO品）按GB/T218中规定的方法进行测定。by
c）“可燃硫Sc.期按DL/T567.7中规定的方法进行测定。DL/T 568 —20t3
d）全硫Sta按GB/T214或GB/T25214或GB/T28732中规定的方法进行测定。3.6计算
3.6.1样品中的碳和氮測定结果可直接作为空气干燥基结果报出。氢的分析结果应按公式（1）进行计算。3.6.2
Hμ=H-0.1119Mm
式中：
样品中的空气干燥基氢含量，%：测定出样品中的全氢，%；
样品中的空气干燥基水分，%。
3.6.3如要测定有机碳，测定结果应按公式（2）和公式（3）进行计算：Ca =C-0.272 9[CO,lg，适用于 2%<[CO2]a<12%C =C-0.272 9×12 适用J[CO02]a>12%式中：
C一测定出样品中的全碳，%；
[Co,at
一样虽中碳酸盐二氧化磷含量，%。3.6.4碳、氢、氮不问基准的换算按照GB/T483中规定的方法进行计兑：3.6.5氧含量可按公式（4）计算O=100-(C+ Ha+ Ne +S. +M. + A)武中
样品中的空气干燥基氧含量，%：Oa
3.7精密度
样品中的空气T燥基氮含量，%：样品中的可燃硫含量（粗略计算时可川样品中全硫S代替）%：样品中的焱分含量，%。
3.7.1固体矿物质燃料测定结果的重复性和再现性见表4。表4固体矿物质燃料测定结果的重复性和再现性元
碳(c)
氢（Ha）
氮(Na)
单复性限”，%
3.7.2生物质燃料测定结果的重复性和再现性见表5。表5生物质燃料测定结果的重复性和再现性元
碳【Ca）
氢(H)
氮（Na）
重复性限r，%
冉现性临界差 R，%
再现性临界差R，%
DL/T568—2013
高温燃烧吸附解析一热导测定法4
4.1方法原理
定量的样品，在过量氧气及高温下燃烧，样品中的元素碳、氛和氮被完全转化成气态化合物（H20，Nz/NO,和CO）。燃烧产物中的硫氧化物及卤化物经化学反应去除，剩余氧气被还原剂吸收，氮氧化物被还原剂还原为氮气。最后的态物（包含CO2、H2O和Nz）通过CO2和HO附排，CO和H2O被吸附分离，Nz直接进入热导池被检测：接行分别加热CO2和H2O吸附柱，解析出的CO2、H2O逐次通过热导池而被检测。
4.2仪器设备
4.2.1碳、氢、氮元素分析仪王要由气体十燥单元、燃烧单元、气体燃烧产物处埋单元、吸附解析单元、检测单元和检测信号采集及处理单组成，其结构如图2所示。气体干燥单元
载气（鑫比气体）
助燃气
燃烧单元
级燃娆管
气体燃烧
产物处现：
吸附解析单元
检测单元
N,/CU./H,O
热导检测池
检测信琴采集
及好理单元
[排气
图2碳、氢、氮元素分析仪（高温燃烧一吸附解析一热导测定法）组成示意图碳、氧、氮元素分析仪各单元主要作用如下；a）气体干燥单元。去除参比体、N2及CO检测用气体中的水分。b）燃烧单元。提供适宜的燃烧条件（创括助燃（体流量、燃烧莆温度和燃烧时闻）以确保样品中的碳、氢和氮化合物经燃烧后究全转化为态化合物（HO，Nz/NO,和COz）。心）气体燃烧产物处埋单元。通过吸收试剂将气燃烧物中的汗扰战分（包括硫氧化物和卤化物）去除：通过铜粒将气体燃烧产物中的残余氰吸收，同时将氮氧化物还原为氮气。d）吸附解析单元。先将气体燃烧产物中的：氧化碳和水蒸气吸附丁吸附管中，剩余的载气和氮气穿过吸附管直接进入热导池检测氮气。然后加热吸附管，二氧化碳、水蒸依次析出，再由载气携带进入热导池进行相应检测。检测单元。检测单元即热导检测池，因通过的气体中被检测元素浓度的不同而产牛不同的信号，e）
信号采集及处理单元。川于采集测定的热导信号，根据标定试验结果建立的标准值与信号的向f）
归曲线（线性或一次方曲线或三次方曲线），查取应的素浓度值，根据抽取的气体的体积、样品的质量，计算出样品中碳、氢和氮元素的质量白分含量。4.2.2附属部件及消耗品应符合下列规定：a）燃烧廿蜗：不锈钢制品，用下坡样品，可重复使。b）烟灰过滤器：可过滤因品爆然导致的烟灰反冲6
DL/T 568 —2013
c）燃烧管：一般分为主级燃烧管和次级燃烧管，放置予加热炉内，内装有填充试剂，通过气体管路连接构成燃烧系统。
d）还原管：装有填充试剂，用于消除气体中干扰成分、残留氧及将燃烧后氮短化物还原为氮气。e）十燥管：装有填充试剂，用于吸附水蒸气。4.2.3电子大平最小分度值0.0001g。4.3试剂
4.3.1标定用物质同第3.3.1条。4.3.2煤标准物质同第3.3.2条。4.3.3助燃气体、载气应符合下列规定：a）氙气：高纯（大于99.995%）。b）氢气：高纯（大于99.996%）。4.3.4仪器专用填充试剂可由仪器厂商提供，主要包括燃烧管、还原管、十燥管填充试剂。4.4试样准备
试样准备同第3.4条。
4.5试验
4.5.1试验准备
4.5.1.1燃烧管、还原管试剂应在有效期内，4.5.1.2烟灰过滤器、十燥管填充物应及时更换。4.5.1.3废埚承接器应及时清理。注3：：一般仪器内设置试剂和废用埚承接器的计数器（以试验次数计），当试验次数到达设定的数值后会有提示，更换试剂改清理后成将计数器重新清零。检查助燃气体和载出口压力：打开助燃气体、裁气的气瓶总阀门，应调整其减压阀至出口压4.5.1.4
力达到仪器说明书中的规定值。4.5.1.5依次打开仪器电源、气路开关，按预先设定的程序和参数进行预热。仪器设定主要包括下列参数：
主、次级燃烧管温度。
述原管温度。
吸附柱温度。
热导检测池信号。
4.5.1.6检查仪器路的气密性：更换燃烧管、还原管及于燥管中的试剂或打开过管路中任何接口后，或者仪器长时间未开机使用，都应进行（密性检查。检查方法应按仪器说明书进行。4.5.2仪器标定
仪器标定同第3.5.2条。
4.5.3样品测定
4.5.3.1空白试验间第3.5.2.1条4.5.3.2漂移校正同第3.5.3.2条。4.5.3.3测定结果可靠性检验同第3.5.3.3条。4.5.3.4样品测定步骤如下：
a）准确称取一定量的样品于燃烧埚中（称推至0.0002g）：固体矿物质燃料（煤、油页兴、卡焦和石油焦）取0.0500g0.2000g，生物质燃料取0.0500g～0.1000g。b）燃烧埚置于天平称量后于动或自动输入试样量。c）将试样同燃烧放入自动进样装置或于动进样，然后按照仪器说明书进行测定。4.5.3.5用于结果计算的辅指标的测定方法同第3.5.3.5条。7
DL/T568—2013
6计算
计算同第3.6条。
7精密度
固体矿物质燃料同第3.7.1条。
生物质燃料测定结果的重复性和再现性见表6.表6
生物质燃料测定结果的重复性和再现性元素
碳（Cg)
氮(Na)）
重复性限r，%
再现性临界差R，%
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