DL/T 1202-2013 火力发电厂水汽中铜离子、铁离子的测定 溶出伏安极谱法 DL/T1202-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS27.100
备案号：40028-2013
中华人民共和国电力行业标准
DL/T1202—2013
火力发电厂水汽中铜离子、铁离子的测定溶出伏安极谱法
Analytical methods for copperand iron in steam andwaterinfossil fuel powerplantsStripping voltammetry polarography2013-03-07发布
国家能源局
2013-08-01实施
规范性引用文件
方法提要
试剂·
分析步骤
结果计算·
精密度
分析报告
附录A（资料性附录）
检测方法参数及参考谱图
DL/T1202—2013
DL/T1202—2013
本标准由中国电力企业联合会提出。前言
本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司、武汉大学、湖北电力试验研究院、瑞士万通公司。本标准主要起草人：田利、刘绍银、曹顺安、陈朝辉、沈肖湘、史庆琳。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条号：100761）。
1范围
火力发电厂水汽中铜离子、铁离子的测定溶出伏安极谱法
本标准规定了火力发电厂水气中铜离子、铁离子的伏安极谱测定方法。DL/T1202—2013
本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、发电机冷却水和炉水等水样中的铜离子、铁离子的测100%gL/铁为0~100μg/L。
定。检测范围：铜为0~
规范性引用文件
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锅烟用水和冷却水分析方法通则GB/T6903
GB/T6907
3方法提要
在一定的缓
瑞好用水和冷却水分析方法，水样的采集方法条件及还原电位下，
溶液中铜离子、铁离子被还原到悬汞电及上：通过施加反向电金属单质被氧化为相应的金属离子而进入溶液。利用氧化过程中产生的电流计算压，使悬汞电极的
出样品中铜离子、
4试剂
子的含量。
试剂水：应符合GBT6903规定的1级试剂水的要求，试剂纯度：应符合GT6903要求
4.3盐酸：（1+1)，用优纸纯的盐酸配制。4.4硝酸：（1+1)，用光谱纯或优级纯的硝酸配制。4.5
硫酸：（1+2），用光谱纯或优级纯的硫酸配制。6pH=4.6的缓冲溶液：移取11.4mL优级纯的冰醋酸溶于装有约50mL试剂水的100mL容量瓶中，4.6
然后加入7.5mL优级纯氨水，使用试剂水定容备用。4.7氨水：（1+1)，用光谱纯或优级纯的氧水配制。4.8氯化钾溶液，3mol/L：称取11.182优级纯的氯化钾，加入试剂水溶解后，转移至50mL容量瓶，定容后装入塑料瓶中备用。4.9铜离子标准储备液，100mg/：称取0.1000g金属铜（含铜99.99%以上）于烧杯中加入硝酸溶液（4.4）20mL，硫酸溶液（4.5）5mL，缓慢加热溶解，溶解后用试剂水定容至1000mL。4.10铜离子标准溶液，1000ugL：准确移取铜离子标准储备液10mL于1000mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度备用。
4.11铜离子标准溶液Ⅱ，100ug/L：准确移取铜离子标准溶液10mL于100mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度备用。
4.12pH-8.9的氨缓冲溶液：称取15.24g优级纯的氯化铵，用试剂水溶解后转移至100mL聚丙烯容量瓶中，小心加入7.5mL优级纯的氨水，加试剂水定容至刻度备用。DL/T1202—2013
4.13DHN溶液：称取0.16gDHN，用光谱纯甲醇溶解后转移至50mL聚丙烯容量瓶中，加甲醇定容至刻度备用。
注：DHN化学名为2，3茶二酚（CAS：92-44-4），纯度优于98%。4.14溴酸钾溶液：称取3.32g基准溴酸钾，溶解后转移至50mL聚丙烯容量瓶中，加试剂水定容至刻度备用。
4.15铁离子标准储备液，100mg/L：称取0.1000g金属铁（含铁99.99%以上）于烧杯中，加入硝酸溶液（4.4）50mL，溶解过程中加入0.05g过硫酸铵，溶解后用试剂水定容至1000mL。4.16铁离子标准溶液I，1000ug/L：准确移取铁离子标准储备液10mL于1000mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度备用。
4.17铁离子标准溶液II，100ug/L：准确移取铁离子标准溶液I10mL于100mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度备用，
4.18高纯氮气：N2纯度不小于99.999%。4.19
稀硝酸：（1+10），用光谱纯或优级纯的硝酸配制：5仪器
伏安极谱仪及相应的辅助设备。工作电极：汞电极。
参比电极：Ag/AgCI电极或甘汞电极。辅助电极：Pt电极
5.5移液枪：规格100uL、ImL。
分析步骤
实验所涉及的器血、器具等物品都应保持洁净。第一次使用前，应用稀硝酸（1+10）浸泡48h以上。
6.2按仪器使用说明书要求选择最佳测量参数。具体设置参数参见附录A。6.3水样的采集及制备。
6.3.1水样的采集方法应符合GB/T6903的要求6.3.2用预先加入1mL硝酸（1+1）的取样瓶，采集水样100mL。取50mL水样于100mL烧杯中，用电热板加热，使水样体积浓缩至20mL～25mL，冷却后用氨水（4.7）将水样pH值调节至中性（可用精密pH试纸测试），转移至50mL容量瓶定容。注：如酸化水样和酸化后加热消解水样测试结果一致，可不必进行加热消解。6.4铜离子的测定。
移取15mL水样至电极测量杯中。6.4.1
6.4.2向测量杯中加入0.50mLpH=4.6的缓冲溶液（4.6）和0.10mL氯化钾溶液（4.8）。按仪器设定的铜离子测定的操作程序进行测量，记录样品极谱峰高值Ao.ca6.4.3
继续向测量杯中加入0.10mL铜离子标准溶液I，测量并记录极谱峰高值A1cu:再向测量杯样6.4.4
品中加入0.10mL铜离子标准溶液I，测量并记录极谱峰高值A2.ca6.4.5试剂水按照6.4.1～6.4.3进行空白试验，记录空白极谱峰高值Ab.cu6.5铁离子的测定。
6.5.1移取15mL水样至电极测量杯中。TOS（4A）
6.5.2向测量杯中加入0.01mLDHN溶液（4.13）、0.50mL氨缓冲溶液（4.12）和0.50mL溴酸钾溶液(4.14)。
按仪器设定的铁的操作程序进行测量，记录样品极谱峰高值Ao.Fe2
DL/T1202—2013
6.5.4继续向测量杯中加入0.10mL铁离子标准溶液I，测量并记录极谱峰高值A1.Fe：再向测量杯样品中加入0.10mL铁离子标准溶液IⅡI，测量并记录极谱峰高值A2.Fc。6.5.5试剂水按照6.5.1~6.5.3进行空白试验，记录空白极谱峰高值4b.Fe结果计算
水样中铜离子、铁离子的浓度按式（1）计算：X-A-AC
2-AV+02V+01
式中：
一水样中铜离子、铁离子的含量，ug/L：X
精密度
样品测定的极增高值，nA；
空白测定的高值，nA；
第一次加标准落液后测定的极谱峰高值，nA：第二次加标准容液后测定的极谱峰高值，nA：加标准浮液前测量杯内液体（样品，缓冲溶液及电解质）的总体积，mL；液的浓度，ug/L。
铜离子、
分析报告
子测定的相对标准偏差不大于10%包括下列各项内容：
分析报告车
用本际。
注明弓
受检水详的光整标识，包括水样名称、采样地点、永样中钢国
铁离子的含量（ug/L）
分析人员和鑫析日期。
采样日期、取样人、门名等。
DL/T12022013
铜离子检测方法参数：
工作电极：HMDE
搅拌速度：2000r/min
模式：DP
氮吹时间：300s
富集电位：-300mV
富集时间：90s
平衡时间：10s
脉冲幅度：50mV
起始电位：-300mV此内容来自标准下载网
终止电位：+100mV
电位步长：6mV
电位持续时间：0.2s
扫描速率：30mV/s
半峰电位：-100mV
水汽中铜离子测定
附录A
（资料性附录）
检测方法参数及参考谱图
铁离子检测参数：
工作电极：HMDE
搅拌速度：2000r/min
模式：DP
氮吹时间：300s
富集电位：-100mV
富集时间：30s
平衡时间：10s
脉冲幅度：50mV
起始电位：-200mV
终止电位：-800mV
电位步长：4mV
电位持续时间：0.1s
扫描速率：40mV/s
半峰电位：-620mV
水汽中铁离子测定
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