SY/T 5259-2013
基本信息
标准号： SY/T 5259-2013
中文名称：岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法
标准类别：石油天然气行业标准(SY)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SY/T 5259-2013 岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法
SY/T5259-2013
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标准内容
ICS75-010
备案号：43182—2014
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5259—2013
代替SY5259—1991
岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法Gas chromatography analysis method forlight hydrocarbon from cuttings head space gas2013-11-28发布
国家能源局
2014-04-01实施
规范性引用文件
试剂与材料
仪器和设备
气相色谱分析
定量计算
10质量要求
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
附录C（资料性附录）
附录D（资料性附录）
取样罐实物图
色谱操作条件实例
岩屑罐顶气轻烃色谱图例及定性计算公式
SY/T5259—2013
SY/T5259—2013
本标准按照GB/T1.1—2(H09《标准化T作导则起草。
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则1991《岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法》，与SY5259一：401相比，本标准代替SY5259
主要变化如下：
增加了警告、规范性引用文件条款：更改了罐顶气轻烃的检测范围：增加了绝对含量的计算方法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油天然气集团公司提出。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会归口。本标准负责起草单位：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所。本标准参加起草单位：中海油能源发展股份有限公司采油技术服务公司钻采工程研究院湛江实验中心、中国石油天然气股份有限公司大庆油田勘探开发研究院本标准主要起草人：蒋启贵、张彩明、税蕾蕾、张居和、张渠、黄合庭岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法SY/T5259—2013
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法及C，C的定量方法。本标准适用于钻井岩屑罐顶气轻烃的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。仅注日期的版本适用于本文件：凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T18340.1—2010地质样品有机地球化学分析方法第1部分：轻质原油分析广气相色谱法
3原理
轻烃试样从岩屑自然脱附出来，试样轻烃组分在气相色谱仪中经高效毛细管柱分离，用氢火焰离子化检测器对相继流出的轻烃组分进行检测，用标准样品标定法或保留指数法定性、用外标法计算各轻烃组分含量。
+试剂与材料
4.1氯化钠：分析纯。
4.2取样罐：具盖的密闭容器，透明材质，不易变形，体积300mL～500ml.具刻度，参见附录A。
4.3注射器：容量10gl，50μL，100gl.1ml，5ml，10ml，20mL.+.+标准气：国家标准物质、为甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、异戊烷和正戊烷混合标准气，底气为氮气或氮气。4.5氮气或氮气：$（N：）或串（He）≥99.99%。通过活化后的5A分子筛、活性碳和硅胶净化器净化。
4.6氢气：（H，）≥99.9%。经过活化后的5A分子筛、活性炭和硅胶净化器净化，警告：氢气是爆炸性危险品，应采取有效安全措施加以防范。4.7空气：经活化后的5A分子筛、硅胶和活性炭净化器净化5仪器和设备
5.1气相色谱仪
气相色谱仪应满足GB/T18340.1一2010中第+章的规定。SY/T5259—2013
5.2振荡器
往复式调速振荡器，振动频率0次/min～200次/min。5.3天平
感量0.2g
6试样
6.1井场取样方法
配制过饱和氟化钠溶液。
6.1.2选捞进人振动筛前的新鲜岩屑装人取样罐内，装人量为取样罐体积的80%。向罐内加人过饱和氟化钠溶液、留取10%体积的顶空。6.1.3
6.1.4，将罐体加盖密封、填写标签，并倒置存放。6.2实验室取气方法
6.2.1用振荡器以100次/min~120次/min的频率振荡罐体15min~30min，静置6min以上，使罐体内气泡完全集中在顶空间。
6.2.2用注射器将适量过饱和氯化钠溶液注人罐中，排出气体并计量体积。6.2.3用注射器取气。
6.2.4定量计算时、应将岩屑洗净、晾干、称重。7气相色谱分析
启动气相色谱仪，参照附录B设置仪器分析操作条件。7.1
仪器稳定后，用标准气进行测试获得组分校正因子。7.2
用微量注射器准确抽取适量气体，迅速注入气相色谱仪进行分析。7.3
8定性
8.1岩屑罐顶气轻烃（C～Cs）组分用标准样品标定法或保留指数法定性。8.2参照附录℃定性。
9定量计算
采用标准气及试样定量进样外标法定量。9.2
组分校正因子
按公式（1）计算组分，的校正因子：F
式中：
组分1的校正因子，uL/（mV，s)：F
标准气组分的浓度，uL/L：
V.标准气进样量，μL:
A_-标准气中组分i的峰面积，mV·s组分含量
按公式（2）计算岩屑罐项气轻经组分的浓度：C-E.A
式中：
C——-组分i的浓度，μL/L；
组分i的峰面积，mV·s；
试样进样体积，L：
组分i的相应因子：μL/（mV·s）。按公式（3）计算岩眉罐项气轻烃组分的含量：C.V..M.
式中：
组分i的含量，mg/g：
岩屑罐顶气的总体积，ml:
组分主的障尔质量，g/mol；
组分i的摩尔体积，L/mol；
岩屑总质量，g。
质量要求
10.1分离
SY/T5259—2013
色谱分离要求轻烃组分峰型对称。定量分析时，甲烷、乙烷、乙烯中任意两个相邻组分峰宽分离度不小于1.5。峰宽分离度计算公式参见附录D。重复性
重复性结果应符合表1的规定。相对偏差计算公式参见附录D重复性结果要求
组分浓度
>1~5″
>5n~0u
>1000~140)
>THHHD
相对偏差
无要求
SY/T5259—2013
取样罐实物图如图A.1所示。
附录A
（资料性附录）
取样罐实物图
图A.1取样罐实物图
（资料性附录）
色谱操作条件实例
SY/T5259—2013
岩屑罐顶气C.~C.定量分析操作条件实例见表B.1，岩屑罐顶气轻经分析操作条件实例见表B2。
岩屑罐顶气C,～C,定量分析操作条件实例表B.1
柱长，m
柱内径：mm
柱流量，mLmin
氢气流量，ml/min
空气流量，ml/min
进样方式
尾吹气滇量，mlmin
汽化室温度.
色谱桂温度.
氢火婚离子化检测器温湿度，
进样量、l
柱长．.
柱内径，mm
柱流量mlLmin
氢气流量，mlmin
空气流量，ml/min
进样方式
尾吹气流量：ml/min
汽化宝温度.t
色谱柱温度.t
氢火焰离子化检测器温度，
进样量．nl.
AI,O.PLOT毛细柱
氨气、氮气
分流进样
12（5min）
2M1254h
岩屑罐顶气轻烃分析操作条件实例HPPONA毛细柱
0, 15~0, 35
氧气、氨气
300400
分流进样
1.5/mm-71-
2.5元/mm2mm
35（15min）
280~330
50~500
SY/T5259-2013
附录C
（资料性附录）
岩屑罐顶气轻烃色谱图例及定性岩屑罐顶气轻烃色谱图例及定性见图C.1、图C.2、图C.3和表C.1、表C.2。ox
图C.1岩屑罐顶气C,~C定量分析色谱图例8
岩屑罐顶气轻烃分析色谱图例（C,~C.）E
岩肩罐顶气轻烃分析色谱图例（C～Cg）峰号
异丁烧
正丁烷
化合物名称
2.2-二甲基丙烷
2-甲基丁烷
正戊烷
二甲基丁烷
环戊烷
2.3-二甲排丁烷
2-甲基戊烷
3-甲基戊烷
正已烷
2-二甲基戊烧
甲基环戊烷此内容来自标准下载网
二甲基戊烷
2.2.3-元甲基丁烷
二甲基戊烧
环已烷
2-甲基己烷
二甲基戊烷
二甲基环戊烷
3-甲基己烷
岩屑罐顶气C,~C,定量分析定性表北合物名称
异丁统
正丁烧
异皮烷
正度烷
岩屑罐顶气轻烃分析定性表
C7- 26
-1.3-二甲基环戊烷
，3-二甲基环戊烷
乙基虎烷
正庚皖
甲基环戊烷
三甲基戊烷
甲基环己烷
顺-1、2-二甲基环戊烷
化合物名称
1.1.3-三甲基环皮烷+2.2-二甲基已烷乙基环戊烧
甲基己烷+2.2.3-
三甲基环戊烷
甲基己烷
反-2,顺-+-
三甲基环戊烷
二甲基己烧
颜-3-
云甲基环戊烷
3，4-三甲基戊烷
甲苯+2，33-三甲基戊烷
1.1.2-三甲基环戊烷
2.3-二甲基己烷
甲基-3-乙基戊烷
甲基庚烷
甲基-3-乙基戊烷
甲基庚烷+3-日
4-二甲基己烷
SY/T5259——2.113
1，顺-2，反-+-
三甲基环戊烷+1.原-2。顺-+-三甲基环戊烷顺-1.3-二甲基环己烷
3-甲基庚烷+1.顺-2，反-3-三甲基环戊烷乙基环已烷+反-1，4-二甲基环己烷3-
二甲基环已烷
甲基己烷+反-1-甲基-3-
乙基环戊烷
顺-1-甲基-3-乙基环戊烷
反-1-甲基-2-乙基环戊烷
4-三甲幕己烧+1-甲基-1-乙基环戊烷2.2.
反-1-甲基-2-乙基环已烷
-3-三甲基环戊烷
~1.3-二甲基环已烷+顺-1.+-二甲基环己烷发
正辛烧
SY/1、5259—2013
峰宽分离度R计算公式
峰宽分离度R按公式（D.1）计算式中：
色谱峰保留时间，min：
wy--色谱峰底峰宽，min。
2相对偏差计算公式
相对偏差按公式（D.2）计算：
式中：
（资料性附录）
计算公式
R=L-RL
相对偏差=
试样中i组分三次测定平均值，μL./L；X
试样中i组分测定值：ul/L。
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备案号：43182—2014
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5259—2013
代替SY5259—1991
岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法Gas chromatography analysis method forlight hydrocarbon from cuttings head space gas2013-11-28发布
国家能源局
2014-04-01实施
规范性引用文件
试剂与材料
仪器和设备
气相色谱分析
定量计算
10质量要求
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
附录C（资料性附录）
附录D（资料性附录）
取样罐实物图
色谱操作条件实例
岩屑罐顶气轻烃色谱图例及定性计算公式
SY/T5259—2013
SY/T5259—2013
本标准按照GB/T1.1—2(H09《标准化T作导则起草。
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则1991《岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法》，与SY5259一：401相比，本标准代替SY5259
主要变化如下：
增加了警告、规范性引用文件条款：更改了罐顶气轻烃的检测范围：增加了绝对含量的计算方法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油天然气集团公司提出。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会归口。本标准负责起草单位：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所。本标准参加起草单位：中海油能源发展股份有限公司采油技术服务公司钻采工程研究院湛江实验中心、中国石油天然气股份有限公司大庆油田勘探开发研究院本标准主要起草人：蒋启贵、张彩明、税蕾蕾、张居和、张渠、黄合庭岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法SY/T5259—2013
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法及C，C的定量方法。本标准适用于钻井岩屑罐顶气轻烃的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。仅注日期的版本适用于本文件：凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T18340.1—2010地质样品有机地球化学分析方法第1部分：轻质原油分析广气相色谱法
3原理
轻烃试样从岩屑自然脱附出来，试样轻烃组分在气相色谱仪中经高效毛细管柱分离，用氢火焰离子化检测器对相继流出的轻烃组分进行检测，用标准样品标定法或保留指数法定性、用外标法计算各轻烃组分含量。
+试剂与材料
4.1氯化钠：分析纯。
4.2取样罐：具盖的密闭容器，透明材质，不易变形，体积300mL～500ml.具刻度，参见附录A。
4.3注射器：容量10gl，50μL，100gl.1ml，5ml，10ml，20mL.+.+标准气：国家标准物质、为甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、异戊烷和正戊烷混合标准气，底气为氮气或氮气。4.5氮气或氮气：$（N：）或串（He）≥99.99%。通过活化后的5A分子筛、活性碳和硅胶净化器净化。
4.6氢气：（H，）≥99.9%。经过活化后的5A分子筛、活性炭和硅胶净化器净化，警告：氢气是爆炸性危险品，应采取有效安全措施加以防范。4.7空气：经活化后的5A分子筛、硅胶和活性炭净化器净化5仪器和设备
5.1气相色谱仪
气相色谱仪应满足GB/T18340.1一2010中第+章的规定。SY/T5259—2013
5.2振荡器
往复式调速振荡器，振动频率0次/min～200次/min。5.3天平
感量0.2g
6试样
6.1井场取样方法
配制过饱和氟化钠溶液。
6.1.2选捞进人振动筛前的新鲜岩屑装人取样罐内，装人量为取样罐体积的80%。向罐内加人过饱和氟化钠溶液、留取10%体积的顶空。6.1.3
6.1.4，将罐体加盖密封、填写标签，并倒置存放。6.2实验室取气方法
6.2.1用振荡器以100次/min~120次/min的频率振荡罐体15min~30min，静置6min以上，使罐体内气泡完全集中在顶空间。
6.2.2用注射器将适量过饱和氯化钠溶液注人罐中，排出气体并计量体积。6.2.3用注射器取气。
6.2.4定量计算时、应将岩屑洗净、晾干、称重。7气相色谱分析
启动气相色谱仪，参照附录B设置仪器分析操作条件。7.1
仪器稳定后，用标准气进行测试获得组分校正因子。7.2
用微量注射器准确抽取适量气体，迅速注入气相色谱仪进行分析。7.3
8定性
8.1岩屑罐顶气轻烃（C～Cs）组分用标准样品标定法或保留指数法定性。8.2参照附录℃定性。
9定量计算
采用标准气及试样定量进样外标法定量。9.2
组分校正因子
按公式（1）计算组分，的校正因子：F
式中：
组分1的校正因子，uL/（mV，s)：F
标准气组分的浓度，uL/L：
V.标准气进样量，μL:
A_-标准气中组分i的峰面积，mV·s组分含量
按公式（2）计算岩屑罐项气轻经组分的浓度：C-E.A
式中：
C——-组分i的浓度，μL/L；
组分i的峰面积，mV·s；
试样进样体积，L：
组分i的相应因子：μL/（mV·s）。按公式（3）计算岩眉罐项气轻烃组分的含量：C.V..M.
式中：
组分i的含量，mg/g：
岩屑罐顶气的总体积，ml:
组分主的障尔质量，g/mol；
组分i的摩尔体积，L/mol；
岩屑总质量，g。
质量要求
10.1分离
SY/T5259—2013
色谱分离要求轻烃组分峰型对称。定量分析时，甲烷、乙烷、乙烯中任意两个相邻组分峰宽分离度不小于1.5。峰宽分离度计算公式参见附录D。重复性
重复性结果应符合表1的规定。相对偏差计算公式参见附录D重复性结果要求
组分浓度
>1~5″
>5n~0u
>1000~140)
>THHHD
相对偏差
无要求
SY/T5259—2013
取样罐实物图如图A.1所示。
附录A
（资料性附录）
取样罐实物图
图A.1取样罐实物图
（资料性附录）
色谱操作条件实例
SY/T5259—2013
岩屑罐顶气C.~C.定量分析操作条件实例见表B.1，岩屑罐顶气轻经分析操作条件实例见表B2。
岩屑罐顶气C,～C,定量分析操作条件实例表B.1
柱长，m
柱内径：mm
柱流量，mLmin
氢气流量，ml/min
空气流量，ml/min
进样方式
尾吹气滇量，mlmin
汽化室温度.
色谱桂温度.
氢火婚离子化检测器温湿度，
进样量、l
柱长．.
柱内径，mm
柱流量mlLmin
氢气流量，mlmin
空气流量，ml/min
进样方式
尾吹气流量：ml/min
汽化宝温度.t
色谱柱温度.t
氢火焰离子化检测器温度，
进样量．nl.
AI,O.PLOT毛细柱
氨气、氮气
分流进样
12（5min）
2M1254h
岩屑罐顶气轻烃分析操作条件实例HPPONA毛细柱
0, 15~0, 35
氧气、氨气
300400
分流进样
1.5/mm-71-
2.5元/mm2mm
35（15min）
280~330
50~500
SY/T5259-2013
附录C
（资料性附录）
岩屑罐顶气轻烃色谱图例及定性岩屑罐顶气轻烃色谱图例及定性见图C.1、图C.2、图C.3和表C.1、表C.2。ox
图C.1岩屑罐顶气C,~C定量分析色谱图例8
岩屑罐顶气轻烃分析色谱图例（C,~C.）E
岩肩罐顶气轻烃分析色谱图例（C～Cg）峰号
异丁烧
正丁烷
化合物名称
2.2-二甲基丙烷
2-甲基丁烷
正戊烷
二甲基丁烷
环戊烷
2.3-二甲排丁烷
2-甲基戊烷
3-甲基戊烷
正已烷
2-二甲基戊烧
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二甲基戊烷
2.2.3-元甲基丁烷
二甲基戊烧
环已烷
2-甲基己烷
二甲基戊烷
二甲基环戊烷
3-甲基己烷
岩屑罐顶气C,~C,定量分析定性表北合物名称
异丁统
正丁烧
异皮烷
正度烷
岩屑罐顶气轻烃分析定性表
C7- 26
-1.3-二甲基环戊烷
，3-二甲基环戊烷
乙基虎烷
正庚皖
甲基环戊烷
三甲基戊烷
甲基环己烷
顺-1、2-二甲基环戊烷
化合物名称
1.1.3-三甲基环皮烷+2.2-二甲基已烷乙基环戊烧
甲基己烷+2.2.3-
三甲基环戊烷
甲基己烷
反-2,顺-+-
三甲基环戊烷
二甲基己烧
颜-3-
云甲基环戊烷
3，4-三甲基戊烷
甲苯+2，33-三甲基戊烷
1.1.2-三甲基环戊烷
2.3-二甲基己烷
甲基-3-乙基戊烷
甲基庚烷
甲基-3-乙基戊烷
甲基庚烷+3-日
4-二甲基己烷
SY/T5259——2.113
1，顺-2，反-+-
三甲基环戊烷+1.原-2。顺-+-三甲基环戊烷顺-1.3-二甲基环己烷
3-甲基庚烷+1.顺-2，反-3-三甲基环戊烷乙基环已烷+反-1，4-二甲基环己烷3-
二甲基环已烷
甲基己烷+反-1-甲基-3-
乙基环戊烷
顺-1-甲基-3-乙基环戊烷
反-1-甲基-2-乙基环戊烷
4-三甲幕己烧+1-甲基-1-乙基环戊烷2.2.
反-1-甲基-2-乙基环已烷
-3-三甲基环戊烷
~1.3-二甲基环已烷+顺-1.+-二甲基环己烷发
正辛烧
SY/1、5259—2013
峰宽分离度R计算公式
峰宽分离度R按公式（D.1）计算式中：
色谱峰保留时间，min：
wy--色谱峰底峰宽，min。
2相对偏差计算公式
相对偏差按公式（D.2）计算：
式中：
（资料性附录）
计算公式
R=L-RL
相对偏差=
试样中i组分三次测定平均值，μL./L；X
试样中i组分测定值：ul/L。
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