SY/T 5343-2013
基本信息
标准号： SY/T 5343-2013
中文名称：滤液侵入岩心量的测定方法
标准类别：石油天然气行业标准(SY)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SY/T 5343-2013 滤液侵入岩心量的测定方法
SY/T5343-2013
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标准内容
ICS75.020
备案号：43185—2014
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5343-—2013
代替SY/T5343-1994
滤液侵入岩心量的测定方法
Determination method for testing the amount of filtrate invading core2013—11—28发布
国家能源局
2014一04一01实施
规范性引用文件
术语和定义
技术要求
仪器设备
滤液的制备
化学示踪剂法
放射性同位素法
荧光素法
结果判定
实验报告
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
预测岩心侵人滤液后对水饱和度的影响值实验室分析报告格式
SY/T5343—2013
SY/T5343—2013
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准修订并代替SY/T5343-1994《滤液侵人岩心量的测定方法》，与SY/T5343--1994相比，主要技术变化如下：
增加了术语和定义：
将1994年版仅限硫氰酸氨一种化学剂拓展为多种化学示踪剂：增加了放射性同位素法和荧光素法；增加了实验报告中原始记录格式要求；一修改了1994年版的构架：
修改了部分仪器设备；
修改了计算公式：
删除了吡啶联苯胺比色法。
请注意本文件的某此内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这此专利的责任本标准由油气田开发专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国石油化工股份公司胜利油田分公司地质科学研究院、中国石油辽河油田勘探开发研究院。
本标准主要起草人：马宝东、曲波、周敏、刘其成、林永红、赵庆辉、张书栋、刘家林、汤战宏、张林彦、张文、丁玉娟。
本标准代替SY/T5343—1994。
SY/T5343—1994的历次版本发布情况为：SY/T53431988。
1范围
滤液侵入岩心量的测定方法
本标准规定了钻井液滤液浸人岩心量的测定方法及技术要求本标准适用于水基钻井液密闭取心过程中，对钻井液滤液侵人岩心量的测定。2规范性引用文件
SY/T5343—2013
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件：其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。SY/T5336岩心分析方法bzxz.net
SY/T5925油田注水化学示踪剂的选择方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
示踪剂tracer
溶于或分散于一种流体，用以指示该流体存在、流动方向或流动速度而加人的一种标记物3.2
化学示踪剂
chemicaltracer
用化学剂作为示踪标记的物质。3.3
放射性同位素示踪剂
radioactiveisotopetracer
用放射性同位素作为示踪标记的物质。3.4
荧光素示踪剂
fluorescein tracer
用荧光素作为示踪标记的物质。4概述
在钻井液中加人一定量的示踪剂，当钻井取心时。若钻井液滤液侵人岩心，则滤液中所溶解的示踪剂也将一起进人。取得钻井液和岩心样品，通过测定钻井液滤液及岩心中的示踪剂浓度，则可确定钻井液滤液侵人岩心的程度。
示踪剂可以按照不同的标准分类。按所指示的流体分类可分为气体示踪剂和液体示踪剂，其中液体示踪剂又可分为水示踪剂和油示踪剂：接在油水相中的分配分类：可分为油溶性示踪剂、水溶性示踪剂和油水分配示踪剂：按浓度分析分类：可分为放射性示踪剂和化学示踪剂两类。目前出现了一种新的示踪技术荧光素示踪技术。1
SY/T5343—2013
化学示踪剂法是示踪剂技术中最常用、最普遍的方法。化学示踪剂法可分为无机盐类，如SCV，VC)、.Br、1等：有机物类．如酚酰等。较常用的有SCN-、酚酰。放射性同位素示踪剂主要是含氟化合物，如氟化氢（HH）、氯水（HHO）、氟化丁醇（HCH（H）、氟化庚烷（HCH、）等.可用作水示踪剂、气体示踪剂、油水分配示踪剂、日前只有放射β射线弱、毒性低、半衰期长的氛水获得了比较广泛的应用。荧光物质狠多，如荧光蕙烯、荧光素、视黄醇、叶绿素b、氨基酚、生物染色剂、核黄素等。常用的有荧光素、核黄素。
5技术要求
示踪剂的选择
示踪剂的选择应满足：在地层中的背景浓度低，在岩石矿物表面吸附量少，与岩石矿物不发生反应：与所指示的流体配伍，具有化学稳定和生物稳定性，易检出，灵敏度高，来源产。化学示踪剂的选择按SY/T5925中的规定执行。根据示踪剂需要配置相应的浸泡液和显色剂：常用小踪剂及其推荐使用浓度见表1表
化学示踪剂
放射性间位素
荧光素
5.2加样要求
示踪剂名称
硫鼠酸段
羧基荧光素
常用示踪剂及其推荐使用浓度
钻井液中示踪剂浓度
H00mg/L1200ng/1
50mg/1-1Nmg/1
14xm/~1.xBL
10mg/L~10mg/L
没泡液
硝酸钻
碳酸钠溶液
PH值x.5~10.5
去离子水
去离手水
鼠色剂
硫酸铁铵
硝酸溶液
体积比1：3
5.2.1示踪剂用量：要求使钻井液中示踪剂浓度控制在适当的浓度范围，满足滤液侵人岩心中示踪剂的最低检出浓度。常用示踪剂依据推荐使用浓度，计算需要加人示踪剂的量，放人加药池中。加水并不断搅，使之全部溶解。
5.2.2在循环钻井液时，将示踪剂溶液缓慢加人：其流速控制到使全部钻井液循环一周。继续循环。确保示踪剂分布均匀。
5.3取样要求
在取心前循环钻井液时，应首先检查示踪剂的浓度，当浓度低于下限浓度时，应补加示踪剂。5.3.1
5.3.2钻并液取样要求：在取心钻进前、钻进中、钻进后三个阶段各取钻井液200mL。将一个样等体积混合后，作为本筒取心的钻井液代表样岩心出简要求：具体操作按SY/T53.36中的规定执行。5.3.3
5.3.4取岩样要求：
若样应按取样计划选取，其密度一般为每米3块至5块。含油产状或岩性变化不大的岩心a
段，取样密度可减少，相反可增加取样密度。2
SY/T5343-2013
b）取样时要填写取样井号、学心出简号、岩样编号、取样时间及岩样距顶位置。C）按照钻井取心地质设计执行，取岩样时应避免钻井液和密闭液沾污岩心表面。在岩心的中心部位紧邻测饱和度样品处取样
6仪器设备
名称及规格如下：
分光光度计：可见光波段350nm~900nm。a
液体闪烁计数仪：计数效率为H≥60%.*C≥5%。荧光分光光度计：激发波长（EX）200nm～80nm，发射波长（EM）20%nm~800nm。气乐式钻井液失水仪：T作压力≥0.69MPa.滤失面积≥45.6cm，振荡机：振荡速度为30往复/min至200往复/min。天平：感量为0.1mg
天平：感量为Ing.
7滤液的制备
7.1钻井液滤液
将5.3.2钻井液代表样置于气压式钻井液失水仪中压出滤液5mL～10mL。岩样漫泡液滤液
岩释浸泡液滤液要求如下：
a）将岩样磨碎、混匀
b）称取一定量的样，放人已编号的广口瓶中：加入浸泡液使岩样全部没人浸泡液中，盖好瓶塞，记录岩样质量m和岩样浸泡液总体积Ve）将样瓶置于振荡机上振摇30min：取下静置Smin～l0min后过滤。8化学示踪剂法
8.1概述
取得钻井液滤液和岩样浸泡液滤液后，用比色分析法或滴定分析法可求得示踪剂的浓度，从面计算出钻井液滤液侵人岩心的量。8.2原理
比色分析法
含被测离子的化合物与特定化合物反应，生成有色化合物或络合物。有色物质游液的颜色与其浓度的关系遵循朗伯比尔是律。
滴定分析法
将一种己知准确浓度的标准溶液。滴加到被测物质的溶液中：直到标准溶液与被测物质反应完全为止，根据标准溶液的浓度和消耗的体税。计算被测物质的含量，3
SY/T5343—2013
8.3比色法测定
绘制标准曲线：
配制5个至9个不同浓度化学示踪剂的标准溶液系列。b)
对需要配置显色剂的化学示踪剂，应向标准溶液中加入等体积的显色剂、摇匀后静置至少15min。
分光光度计对溶液进行光谱扫描，确定选定化学示踪剂的最佳吸收波长。d)
在分光光度计对化学示踪剂的最佳吸收波长处进行比色测定，测定标准溶液的吸光度，测定时间一般不超过40min。
根据测得的吸光度值和化学示踪剂的浓度绘制标准曲线：标准曲线的范围应满足测定计算e
要求。
测定钻井液滤液中示踪剂的浓度：8.3.2
a）取钻井液滤液V.置于比色管中，用去离子水稀释至V.，摇匀。b)
取稀释液V.置于比色管中，用去离子水稀释到V.，摇勾。对需要配置显色剂的化学示踪剂，加人适量显色剂后，再用去离子水稀释到V，摇匀后静置15min。
在选定化学示踪剂的最佳吸收波长处，以空白样作参比进行吸光度测定根据标准曲线计算出稀释液中示踪剂的浓度C.。计算钻井液滤液中示踪剂的浓度（°，见公式（1）。f
C-G..V..V
式中：
钻井液滤液中示踪剂浓度，单位为毫克每升（mg/L）；C
稀释液中示踪剂的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；一第一次稀释后体积，单位为毫升（mL)；V,-
第二次稀释后体积，单位为毫升（mL)；吸取钻井液滤液体积，单位为毫升（mL）：一吸取稀释后的滤液体积，单位为毫升（mL）。测定岩样浸泡液滤液中示踪剂的浓度：取岩样浸泡液滤液V。，用去离子水稀释至V，摇勾。(1)
对需要配置显色剂的化学示踪剂，加人适量显色剂后，再用去离子水稀释到V，，摇匀后静置15min。
在选定化学示踪剂的最佳吸收波长处，以空白样作参比进行吸光度测定。d)
根据标准曲线计算出稀释液中示踪剂的浓度C。计算每干克岩样中侵入示踪剂的量m见公式（2）。e)
式中：
m,一一每千克岩样中侵人示踪剂的量，单位为毫克每千克（mg/kg)；稀释液中示踪剂的浓度，单位为毫克每升（mg/1.）；V、---稀释后体积，单位为毫升（mL)：V，一吸取岩样浸泡液滤液的体积，单位为毫升（mL）；V一-岩样浸泡液的总体积，单位为毫升（mL）：(2)
川一一岩样质量，单位为克（g）。8.3.4钻井液滤液侵人岩样中的量的计算见公式（3)：Ve=m
式中：
Va—-钻井液滤液侵人岩样中的量，单位为毫升每千克（mL/kg）；m.每千克岩样中侵人示踪剂的量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C-钻井液滤液中示踪剂浓度，单位为毫克每升（mg/L）。8.4滴定法测定
滴定法测定内容为：
a）根据选定化学示踪剂需要，配制已知准确浓度的标准溶液，作为滴定液SY/T5343—2013
b）以7.1中钻井液滤液为被滴定液，进行滴定分析计算得出钻井液滤液中化学示踪剂浓度C。以7.2中岩样浸泡液滤液为被滴定液，进行滴定分析计算得出岩样浸泡液滤液中化学示踪剂浓度C。
d）计算每千克样中侵人示踪剂的量me：见公式（4)。C·V
式中：
Ca~岩样浸泡液滤液中示踪剂浓度Ca，单位为毫克每升（mg/I.)；V一一岩样浸泡液的总体积，单位为毫升（mL》；m—每千克岩样中侵人示踪剂的量，单位为毫克每千克（mg/kg）；岩样质量，单位为克（g）。
e）依据公式（3）计算钻井液滤液侵人岩样中的量。8.5优点
该方法的优点包括：性质稳定，与地层水同步性好，地层表面吸附少，环境污染小，检测灵敏度较高。
应用局限性
该方法的应用局限性包括：
a）根据选定化学示踪剂需要配制已知准确浓度的标准溶液，作为滴定液。b）无机盐类：注入浓度较高，注人量较大。9放射性同位素法
9.1概述
在当前的技术条件下，检测方法主要有两种：一种是基于电离作用，对所有带电粒子和射线X射线来说，电离作用是检测辐射和物质间相互作用的主要方法。所以电荷的收集是电离辐射检测使用的主要方法之一；另一种是将辅射能转换为光，进而闪烁计数原理
放射性同位素能够产生不同粒子的射线，放射性同位素的放射性强度与其溶液浓度（放射性比活5
SY/T5343-2013
度）成正比。
测定步骤
确定采集计数的时间及采集次数。9.3.1
根据计数率误差≤5%，选用测定计数数目。9.3.2
9.3.3配制5个至9个不同浓度的标准溶液系列，测定标准溶液的放射强度，绘制放射性同位素浓度与放射强度的关系曲线
9,3.+测定钻井液滤液中放射性同位素的放射强度，根据标准曲线确定钻井液滤液中放射性同位素浓度C。
9.3.5测定岩样浸泡液滤液中放射性同位素的放射强度，根据标准曲线确定岩样浸泡液滤液中放射性同位素浓度CT。
9.3.6计算钻井液滤液侵人岩样中的量：见公式（5）。C.V×10
式中：
C钻井液滤液中放射性同位素浓度，单位为贝克每升（B/L)；C—岩样浸泡液滤液中放射性同位素浓度，单位为贝克每升（Ba/L），9.4优点
该方法的优点是：
a）性质稳定、地层水本底低、用量少。b）检测灵敏度高。
9.5注意事项
注意事项包括：
施工前应先确定注人井无渗漏、井况良好的情况下，才能施工。a
施工过程中应采取安全环保措施，施工后应立即用清水反复冲洗管线及容器c）
10荧光素法
10.1概述
......
（5）
荧光现象早在16世纪就被西班牙的N.Monardes发现．但到21世纪，荧光现象才得到广泛的重视和研究。荧光示踪技术在医学、生物学、水处理等领域已得到广泛应用，而荧光物质作为油日示踪剂的应用，特别是在油田并间测试地下水运动方向和油层非均质性等方面的应用，将是荧光物质的新用途。能产生荧光的物质很多。多为一些有机化合物，通过荧光分光光度计可进行快速、简便、准确地检测，达到示踪的目的。
10.2原理
荧光是由物质吸光后而发出的辐射，溶液的荧光强度与该溶液的吸光度及荧光物质发射的荧光效率有关，溶液的荧光强度与该溶液浓度的关系符合郎伯一比耳定律。6
10.3测定步骤
10.3.1确定荧光素溶液的激发波长SY/T5343—2013
分别取不同浓度的荧光素溶液用荧光分光光度计对其进行预扫描。先固定发射波长，在激发波长为300nm700nm范围内对样品进行扫描，得到激发光谱，选择合适的激发波长。10.3.2确定荧光素溶液的发射波长在合适的激发波长下，在发射波长300nm～700nm范围内对样品进行扫描，得到发射光谱，选择合适的发射波长。
10.3.3确定荧光素溶液的pH值
配制不同pH值的荧光素溶液，用10.3.1和10.3.2中选择的激发波长和发射波长，测定荧光强度：根据绘制的pH值与荧光强度的关系曲线，确定合适的pH值。10.3.4绘制标准曲线
根据10.3.3中确定的pH值，配制5个至9个不同浓度荧光素标准游液系列，采用10.3.1和1).3.2中选择的激发波长和发射波长，测定荧光强度，绘制荧光索浓度与荧光强度的关系曲线10.3.5测定钻井液滤液中荧光素浓度测定钻井液滤液中示踪剂的荧光强度，根据标准曲线确定钻井液滤液中荧光素浓度C.。10.3.6测定岩样浸泡液滤液中荧光素浓度测定岩心浸泡液中示踪剂的荧光强度，根据标准曲线确定岩样浸泡液滤液中灵光素浓度h10.3.7计算钻井液滤液侵入岩样中的量计算公式见式（6)：
式中：
C钻井液滤液中荧光素浓度：单位为毫克每升（mg/L）：C——岩样浸泡液滤液中荧光索的浓度，单位为毫克每升（mg/1)。10.4优点
该方法的优点是：
性质稳定。
检测灵敏度高·操作简单，成本低无放射性，安全稳定性好。
10.5注意事项
注意事项包括：
a）需要分析溶液的pH值对荧光强度的影响，确定合适的pH值。配制的标准济液为稀溶液，浓度一般为1mg/L～1(10mg/1.b）
SY/T5343—2013
荧光素易吸潮，现场保存不便，应及时使用。e
结果判定
钻并液滤液侵入岩心量的分级见表2。表2
滤液侵人量分级
滤液侵人量VamL/kg
钻井液滤液侵入岩心量的分级
2.0人V八3.0
预测岩心侵人滤液后对水饱和度的影响量参见附录A。12
实验报告
实验室分析报告格式参见附录B。侵人
3.0附录A
（资料性附录）
预测岩心侵入滤液后对水饱和度的影响值SY/T5343—2013
用下列公式可测算滤液侵人岩心后对水饱和度可能影响的最大值。岩心渗透率大于0.1μm时，用公式（A.1）计算：岩心渗透率为0.001μm2~0.1μm时，用公式（A.2）计算。ASw=0.660V.+0.13
4Sw2=1.054Va+0.029
式中：
ASwASwz-岩心渗透率大于0.1μm或等于0.001μm~0.1um时，滤液侵人岩心后，对水饱和度的影响值。
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备案号：43185—2014
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5343-—2013
代替SY/T5343-1994
滤液侵入岩心量的测定方法
Determination method for testing the amount of filtrate invading core2013—11—28发布
国家能源局
2014一04一01实施
规范性引用文件
术语和定义
技术要求
仪器设备
滤液的制备
化学示踪剂法
放射性同位素法
荧光素法
结果判定
实验报告
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
预测岩心侵人滤液后对水饱和度的影响值实验室分析报告格式
SY/T5343—2013
SY/T5343—2013
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准修订并代替SY/T5343-1994《滤液侵人岩心量的测定方法》，与SY/T5343--1994相比，主要技术变化如下：
增加了术语和定义：
将1994年版仅限硫氰酸氨一种化学剂拓展为多种化学示踪剂：增加了放射性同位素法和荧光素法；增加了实验报告中原始记录格式要求；一修改了1994年版的构架：
修改了部分仪器设备；
修改了计算公式：
删除了吡啶联苯胺比色法。
请注意本文件的某此内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这此专利的责任本标准由油气田开发专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国石油化工股份公司胜利油田分公司地质科学研究院、中国石油辽河油田勘探开发研究院。
本标准主要起草人：马宝东、曲波、周敏、刘其成、林永红、赵庆辉、张书栋、刘家林、汤战宏、张林彦、张文、丁玉娟。
本标准代替SY/T5343—1994。
SY/T5343—1994的历次版本发布情况为：SY/T53431988。
1范围
滤液侵入岩心量的测定方法
本标准规定了钻井液滤液浸人岩心量的测定方法及技术要求本标准适用于水基钻井液密闭取心过程中，对钻井液滤液侵人岩心量的测定。2规范性引用文件
SY/T5343—2013
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件：其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。SY/T5336岩心分析方法bzxz.net
SY/T5925油田注水化学示踪剂的选择方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
示踪剂tracer
溶于或分散于一种流体，用以指示该流体存在、流动方向或流动速度而加人的一种标记物3.2
化学示踪剂
chemicaltracer
用化学剂作为示踪标记的物质。3.3
放射性同位素示踪剂
radioactiveisotopetracer
用放射性同位素作为示踪标记的物质。3.4
荧光素示踪剂
fluorescein tracer
用荧光素作为示踪标记的物质。4概述
在钻井液中加人一定量的示踪剂，当钻井取心时。若钻井液滤液侵人岩心，则滤液中所溶解的示踪剂也将一起进人。取得钻井液和岩心样品，通过测定钻井液滤液及岩心中的示踪剂浓度，则可确定钻井液滤液侵人岩心的程度。
示踪剂可以按照不同的标准分类。按所指示的流体分类可分为气体示踪剂和液体示踪剂，其中液体示踪剂又可分为水示踪剂和油示踪剂：接在油水相中的分配分类：可分为油溶性示踪剂、水溶性示踪剂和油水分配示踪剂：按浓度分析分类：可分为放射性示踪剂和化学示踪剂两类。目前出现了一种新的示踪技术荧光素示踪技术。1
SY/T5343—2013
化学示踪剂法是示踪剂技术中最常用、最普遍的方法。化学示踪剂法可分为无机盐类，如SCV，VC)、.Br、1等：有机物类．如酚酰等。较常用的有SCN-、酚酰。放射性同位素示踪剂主要是含氟化合物，如氟化氢（HH）、氯水（HHO）、氟化丁醇（HCH（H）、氟化庚烷（HCH、）等.可用作水示踪剂、气体示踪剂、油水分配示踪剂、日前只有放射β射线弱、毒性低、半衰期长的氛水获得了比较广泛的应用。荧光物质狠多，如荧光蕙烯、荧光素、视黄醇、叶绿素b、氨基酚、生物染色剂、核黄素等。常用的有荧光素、核黄素。
5技术要求
示踪剂的选择
示踪剂的选择应满足：在地层中的背景浓度低，在岩石矿物表面吸附量少，与岩石矿物不发生反应：与所指示的流体配伍，具有化学稳定和生物稳定性，易检出，灵敏度高，来源产。化学示踪剂的选择按SY/T5925中的规定执行。根据示踪剂需要配置相应的浸泡液和显色剂：常用小踪剂及其推荐使用浓度见表1表
化学示踪剂
放射性间位素
荧光素
5.2加样要求
示踪剂名称
硫鼠酸段
羧基荧光素
常用示踪剂及其推荐使用浓度
钻井液中示踪剂浓度
H00mg/L1200ng/1
50mg/1-1Nmg/1
14xm/~1.xBL
10mg/L~10mg/L
没泡液
硝酸钻
碳酸钠溶液
PH值x.5~10.5
去离子水
去离手水
鼠色剂
硫酸铁铵
硝酸溶液
体积比1：3
5.2.1示踪剂用量：要求使钻井液中示踪剂浓度控制在适当的浓度范围，满足滤液侵人岩心中示踪剂的最低检出浓度。常用示踪剂依据推荐使用浓度，计算需要加人示踪剂的量，放人加药池中。加水并不断搅，使之全部溶解。
5.2.2在循环钻井液时，将示踪剂溶液缓慢加人：其流速控制到使全部钻井液循环一周。继续循环。确保示踪剂分布均匀。
5.3取样要求
在取心前循环钻井液时，应首先检查示踪剂的浓度，当浓度低于下限浓度时，应补加示踪剂。5.3.1
5.3.2钻并液取样要求：在取心钻进前、钻进中、钻进后三个阶段各取钻井液200mL。将一个样等体积混合后，作为本筒取心的钻井液代表样岩心出简要求：具体操作按SY/T53.36中的规定执行。5.3.3
5.3.4取岩样要求：
若样应按取样计划选取，其密度一般为每米3块至5块。含油产状或岩性变化不大的岩心a
段，取样密度可减少，相反可增加取样密度。2
SY/T5343-2013
b）取样时要填写取样井号、学心出简号、岩样编号、取样时间及岩样距顶位置。C）按照钻井取心地质设计执行，取岩样时应避免钻井液和密闭液沾污岩心表面。在岩心的中心部位紧邻测饱和度样品处取样
6仪器设备
名称及规格如下：
分光光度计：可见光波段350nm~900nm。a
液体闪烁计数仪：计数效率为H≥60%.*C≥5%。荧光分光光度计：激发波长（EX）200nm～80nm，发射波长（EM）20%nm~800nm。气乐式钻井液失水仪：T作压力≥0.69MPa.滤失面积≥45.6cm，振荡机：振荡速度为30往复/min至200往复/min。天平：感量为0.1mg
天平：感量为Ing.
7滤液的制备
7.1钻井液滤液
将5.3.2钻井液代表样置于气压式钻井液失水仪中压出滤液5mL～10mL。岩样漫泡液滤液
岩释浸泡液滤液要求如下：
a）将岩样磨碎、混匀
b）称取一定量的样，放人已编号的广口瓶中：加入浸泡液使岩样全部没人浸泡液中，盖好瓶塞，记录岩样质量m和岩样浸泡液总体积Ve）将样瓶置于振荡机上振摇30min：取下静置Smin～l0min后过滤。8化学示踪剂法
8.1概述
取得钻井液滤液和岩样浸泡液滤液后，用比色分析法或滴定分析法可求得示踪剂的浓度，从面计算出钻井液滤液侵人岩心的量。8.2原理
比色分析法
含被测离子的化合物与特定化合物反应，生成有色化合物或络合物。有色物质游液的颜色与其浓度的关系遵循朗伯比尔是律。
滴定分析法
将一种己知准确浓度的标准溶液。滴加到被测物质的溶液中：直到标准溶液与被测物质反应完全为止，根据标准溶液的浓度和消耗的体税。计算被测物质的含量，3
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8.3比色法测定
绘制标准曲线：
配制5个至9个不同浓度化学示踪剂的标准溶液系列。b)
对需要配置显色剂的化学示踪剂，应向标准溶液中加入等体积的显色剂、摇匀后静置至少15min。
分光光度计对溶液进行光谱扫描，确定选定化学示踪剂的最佳吸收波长。d)
在分光光度计对化学示踪剂的最佳吸收波长处进行比色测定，测定标准溶液的吸光度，测定时间一般不超过40min。
根据测得的吸光度值和化学示踪剂的浓度绘制标准曲线：标准曲线的范围应满足测定计算e
要求。
测定钻井液滤液中示踪剂的浓度：8.3.2
a）取钻井液滤液V.置于比色管中，用去离子水稀释至V.，摇匀。b)
取稀释液V.置于比色管中，用去离子水稀释到V.，摇勾。对需要配置显色剂的化学示踪剂，加人适量显色剂后，再用去离子水稀释到V，摇匀后静置15min。
在选定化学示踪剂的最佳吸收波长处，以空白样作参比进行吸光度测定根据标准曲线计算出稀释液中示踪剂的浓度C.。计算钻井液滤液中示踪剂的浓度（°，见公式（1）。f
C-G..V..V
式中：
钻井液滤液中示踪剂浓度，单位为毫克每升（mg/L）；C
稀释液中示踪剂的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；一第一次稀释后体积，单位为毫升（mL)；V,-
第二次稀释后体积，单位为毫升（mL)；吸取钻井液滤液体积，单位为毫升（mL）：一吸取稀释后的滤液体积，单位为毫升（mL）。测定岩样浸泡液滤液中示踪剂的浓度：取岩样浸泡液滤液V。，用去离子水稀释至V，摇勾。(1)
对需要配置显色剂的化学示踪剂，加人适量显色剂后，再用去离子水稀释到V，，摇匀后静置15min。
在选定化学示踪剂的最佳吸收波长处，以空白样作参比进行吸光度测定。d)
根据标准曲线计算出稀释液中示踪剂的浓度C。计算每干克岩样中侵入示踪剂的量m见公式（2）。e)
式中：
m,一一每千克岩样中侵人示踪剂的量，单位为毫克每千克（mg/kg)；稀释液中示踪剂的浓度，单位为毫克每升（mg/1.）；V、---稀释后体积，单位为毫升（mL)：V，一吸取岩样浸泡液滤液的体积，单位为毫升（mL）；V一-岩样浸泡液的总体积，单位为毫升（mL）：(2)
川一一岩样质量，单位为克（g）。8.3.4钻井液滤液侵人岩样中的量的计算见公式（3)：Ve=m
式中：
Va—-钻井液滤液侵人岩样中的量，单位为毫升每千克（mL/kg）；m.每千克岩样中侵人示踪剂的量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C-钻井液滤液中示踪剂浓度，单位为毫克每升（mg/L）。8.4滴定法测定
滴定法测定内容为：
a）根据选定化学示踪剂需要，配制已知准确浓度的标准溶液，作为滴定液SY/T5343—2013
b）以7.1中钻井液滤液为被滴定液，进行滴定分析计算得出钻井液滤液中化学示踪剂浓度C。以7.2中岩样浸泡液滤液为被滴定液，进行滴定分析计算得出岩样浸泡液滤液中化学示踪剂浓度C。
d）计算每千克样中侵人示踪剂的量me：见公式（4)。C·V
式中：
Ca~岩样浸泡液滤液中示踪剂浓度Ca，单位为毫克每升（mg/I.)；V一一岩样浸泡液的总体积，单位为毫升（mL》；m—每千克岩样中侵人示踪剂的量，单位为毫克每千克（mg/kg）；岩样质量，单位为克（g）。
e）依据公式（3）计算钻井液滤液侵人岩样中的量。8.5优点
该方法的优点包括：性质稳定，与地层水同步性好，地层表面吸附少，环境污染小，检测灵敏度较高。
应用局限性
该方法的应用局限性包括：
a）根据选定化学示踪剂需要配制已知准确浓度的标准溶液，作为滴定液。b）无机盐类：注入浓度较高，注人量较大。9放射性同位素法
9.1概述
在当前的技术条件下，检测方法主要有两种：一种是基于电离作用，对所有带电粒子和射线X射线来说，电离作用是检测辐射和物质间相互作用的主要方法。所以电荷的收集是电离辐射检测使用的主要方法之一；另一种是将辅射能转换为光，进而闪烁计数原理
放射性同位素能够产生不同粒子的射线，放射性同位素的放射性强度与其溶液浓度（放射性比活5
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度）成正比。
测定步骤
确定采集计数的时间及采集次数。9.3.1
根据计数率误差≤5%，选用测定计数数目。9.3.2
9.3.3配制5个至9个不同浓度的标准溶液系列，测定标准溶液的放射强度，绘制放射性同位素浓度与放射强度的关系曲线
9,3.+测定钻井液滤液中放射性同位素的放射强度，根据标准曲线确定钻井液滤液中放射性同位素浓度C。
9.3.5测定岩样浸泡液滤液中放射性同位素的放射强度，根据标准曲线确定岩样浸泡液滤液中放射性同位素浓度CT。
9.3.6计算钻井液滤液侵人岩样中的量：见公式（5）。C.V×10
式中：
C钻井液滤液中放射性同位素浓度，单位为贝克每升（B/L)；C—岩样浸泡液滤液中放射性同位素浓度，单位为贝克每升（Ba/L），9.4优点
该方法的优点是：
a）性质稳定、地层水本底低、用量少。b）检测灵敏度高。
9.5注意事项
注意事项包括：
施工前应先确定注人井无渗漏、井况良好的情况下，才能施工。a
施工过程中应采取安全环保措施，施工后应立即用清水反复冲洗管线及容器c）
10荧光素法
10.1概述
......
（5）
荧光现象早在16世纪就被西班牙的N.Monardes发现．但到21世纪，荧光现象才得到广泛的重视和研究。荧光示踪技术在医学、生物学、水处理等领域已得到广泛应用，而荧光物质作为油日示踪剂的应用，特别是在油田并间测试地下水运动方向和油层非均质性等方面的应用，将是荧光物质的新用途。能产生荧光的物质很多。多为一些有机化合物，通过荧光分光光度计可进行快速、简便、准确地检测，达到示踪的目的。
10.2原理
荧光是由物质吸光后而发出的辐射，溶液的荧光强度与该溶液的吸光度及荧光物质发射的荧光效率有关，溶液的荧光强度与该溶液浓度的关系符合郎伯一比耳定律。6
10.3测定步骤
10.3.1确定荧光素溶液的激发波长SY/T5343—2013
分别取不同浓度的荧光素溶液用荧光分光光度计对其进行预扫描。先固定发射波长，在激发波长为300nm700nm范围内对样品进行扫描，得到激发光谱，选择合适的激发波长。10.3.2确定荧光素溶液的发射波长在合适的激发波长下，在发射波长300nm～700nm范围内对样品进行扫描，得到发射光谱，选择合适的发射波长。
10.3.3确定荧光素溶液的pH值
配制不同pH值的荧光素溶液，用10.3.1和10.3.2中选择的激发波长和发射波长，测定荧光强度：根据绘制的pH值与荧光强度的关系曲线，确定合适的pH值。10.3.4绘制标准曲线
根据10.3.3中确定的pH值，配制5个至9个不同浓度荧光素标准游液系列，采用10.3.1和1).3.2中选择的激发波长和发射波长，测定荧光强度，绘制荧光索浓度与荧光强度的关系曲线10.3.5测定钻井液滤液中荧光素浓度测定钻井液滤液中示踪剂的荧光强度，根据标准曲线确定钻井液滤液中荧光素浓度C.。10.3.6测定岩样浸泡液滤液中荧光素浓度测定岩心浸泡液中示踪剂的荧光强度，根据标准曲线确定岩样浸泡液滤液中灵光素浓度h10.3.7计算钻井液滤液侵入岩样中的量计算公式见式（6)：
式中：
C钻井液滤液中荧光素浓度：单位为毫克每升（mg/L）：C——岩样浸泡液滤液中荧光索的浓度，单位为毫克每升（mg/1)。10.4优点
该方法的优点是：
性质稳定。
检测灵敏度高·操作简单，成本低无放射性，安全稳定性好。
10.5注意事项
注意事项包括：
a）需要分析溶液的pH值对荧光强度的影响，确定合适的pH值。配制的标准济液为稀溶液，浓度一般为1mg/L～1(10mg/1.b）
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荧光素易吸潮，现场保存不便，应及时使用。e
结果判定
钻并液滤液侵入岩心量的分级见表2。表2
滤液侵人量分级
滤液侵人量VamL/kg
钻井液滤液侵入岩心量的分级
2.0人V八3.0
预测岩心侵人滤液后对水饱和度的影响量参见附录A。12
实验报告
实验室分析报告格式参见附录B。侵人
3.0
（资料性附录）
预测岩心侵入滤液后对水饱和度的影响值SY/T5343—2013
用下列公式可测算滤液侵人岩心后对水饱和度可能影响的最大值。岩心渗透率大于0.1μm时，用公式（A.1）计算：岩心渗透率为0.001μm2~0.1μm时，用公式（A.2）计算。ASw=0.660V.+0.13
4Sw2=1.054Va+0.029
式中：
ASwASwz-岩心渗透率大于0.1μm或等于0.001μm~0.1um时，滤液侵人岩心后，对水饱和度的影响值。
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