SY/T 5504.1-2013
基本信息
标准号： SY/T 5504.1-2013
中文名称：油井水泥外加剂评价方法 第1部分缓凝剂
标准类别：石油天然气行业标准(SY)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
SY/T 5504.1-2013 油井水泥外加剂评价方法 第1部分缓凝剂
SY/T5504.1-2013
标准压缩包解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS75.020
备案号：43189—2014
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5504.1-2013
中文/English
代替SY/T5504.1—2005
油井水泥外加剂评价方法
第1部分：缓凝剂
Evaluation method for well cement additives--Part l: Retarder
2013-11-28发布
国家能源局
201404—01实施
规范性引用文件
术语和定义
试验方法
评价报告
附录A（规范性附录）
油井水泥缓凝剂评价报告
SY/T5504.1-2013
SY/T550+.1—2013
SYT5504《油井水泥外加剂评价方法》分为8个部分：第1部分：缓凝剂：
---第2部分：降失水剂；
一一第3部分：减阻剂：
第4部分：促凝剂；
二-第5部分：防气审剂：
一第6部分：减轻剂：
一第7部分：加重剂：
二-第8部分：膨胀剂。
本部分为SY/T5504的第1部分
本部分按照GB/T1.1—2009《标准化T作导则起草。
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则第1部分：缓凝剂》，与SY/T
本部分代替SYT5504.1-2005《油井水泥外加剂评价方法5504.1--2005相比，主要变化如下：增加了物理性能表，删除了pH值及凝固点的性能要求（见4.1，2005年版的4.1）：增加了应用性能表中稠化线形突变值的要求（见4.2)：-元增加了稠化时间延长值指标及试验方法（见+.2和5.+.3.3)：删除了稠化线形检查项目（见2005年版的+.2.1）：删除了pH值测定试验方法（见2005年版的5.3.6）：-删除了凝固点测定试验方法（见2005年版的5.3.7）：-删除了稠化时间可调性指标及试验方法（见2005年版的+.2.1和5.+.3.2)；-删除了温度敏感性试验指标及试验方法（见2005年版的4.2.1和5.+.3.6)：--删除了加量敏感系数指标及试验方法（见20)5年版的+.2.1和5.4.3.7)；-增加了加量敏感度指标及试验方法（见+.2和5.4.3.+)：—增加了温度敏感度指标及试验方法（见+.2和5.4.3.5）：删除了缓凝剂质量稳定性指标及试验方法（见2005年版的4.2.2和5.5)：修改了代表性温度点的确定方法（见5.+.3.1，2005年版的5.4.3.1)：一修改了评价报告（见附录A，2005年版的第6章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由石油钻井工程专业标准化委员会提出并归口，本部分起草单位：中海油田服务股份有限公司。本部分参加起草单位：中国石油化工股份有限公司石油工程技术研究院、中国石油集团海洋工程有限公司天津中油渤星工程科技有限公司。本部分主要起草人：王永松、宋维凯、王同友、段连超、沈伟、丁士东、沙林浩。本部分代替子SY/T5504.1-20H05。SY/T5504.1-2005的历次版本发布情况为：-SY/T5504-1992.SY/T550+1996。本部分以中文和英文两种文字出版。当英文和中文两种版本有歧义时：以中文版本为准。1范围
油井水泥外加剂评价方法
第1部分：缓凝剂
SY/T5504.1—2013
SY/T5504的本部分规定了油气井注水泥作业用油井水泥缓凝剂的性能要求、评价方法及评价报告。
本部分适用于油气井注水泥作业用油井水泥缓凝剂的评价。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必术可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4472
GB/T6678
GB/T6679
GB/T6680
GB/T8077
GB10238
化工.产品密度、相对密度的测定化工产品采样总则
周体化工产品采样通则
液体化工产品采样通则
混凝土外加剂匀质性试验方法
油井水泥
GB/T19139
SY/T5377
3术语和定义
油井水泥试验方法
钻井液参数测试仪器技术条件
下列术语和定义适用于本文件。3.1
基准密度datumdensity
供货商或用户提供的待测缓凝剂的密度。3.2
适宜稠化时间范围fittingthickening-timerange满足常规注水泥作业要求的合适的水泥浆稠化时间区域。3.3
代表性温度点
typical temperature
对缓凝剂进行性能评价时采用的试验温度。3.4
基准配方
basicrecipe
在代表性温度点下满足调化时间适宜范围的水泥浆配方。3.5
空白配方
blank recipe
将基准配方中的缓凝剂除去后的配方。SY/T5504.1-2013
稠化线形突变值suddenchangevalueofthickening-time稠化试验开始30min后至调度达到40Bc的时闻段内，稠化曲线有鼓包和走台阶线形（指高于初始稠度并且持续3min以上的鼓包或台阶）的现象时，鼓包或台阶的峰值稠度与初始稠度的差值。3.7
稠化时间延长值
extensionvalueofthickening-time空白配方与加入缓凝剂后的水泥浆稠化时间的差值。3.8
加量敏感度
dosagesensitivity
同一配方。在推荐加量范用内，缓凝剂加量增加一定值，稠化时间的延长程度。3.9
温度敏感度
temperature sensitivity
同一配方，在推荐加量范用内，温度增加一定值，稠化时间的缩短程度。+要求
物理性能
缓凝剂的外观、密度、水分、细度、水溶性的性能要求应符合表1的规定。表1油井水泥缓凝剂物理性能要求材料类别
固体类
液体类
应用性能
检测项日
密度·g/cm
水分·%
细度（0.315mm箱余）.%
水溶性
密度.g/emWww.bzxZ.net
质量指标
无受潮板结
基准密度10.02
均勾无霉变
基准密度±(02
加有缓凝剂的基准配方（密度为1.90g/cm土(1g/cm）在其适用温度范围内的性能应符合表2的要求。
表2加有缓凝剂的基准配方水泥浆性能要求检测项目
初始稠度，Bc
过渡时间，min
稠化线形突变值，Bc
稠化时间延长值，min
技术指标
试验方法
仪器与材料
主要包括：
检测项目
加量墩感度.%
温度敏感度%
游离液·%
24h抗压强度：MPa
电子天平：精度（).01g。
恒温干燥箱：温度范围0℃~200℃b)
干燥器：内盛变色硅胶。
称量瓶：g25mm×65mm。
比重瓶：25mL或者50ml.。
表2（续）
分析天平：称量范围0g~20)g：精度0.1mg。试验筛：0.315mm方孔筛。
技术指标
SY/T5504.1-2013
恒速搅拌器、常压稠化仪、增压养护釜、抗压强度试验机、增压稠化仪：应符合GB10238的要求。
钻井液密度计：应符合SY/T5377的要求。加压密度计、25ImL量筒：应符合GB/T19139的要求。材料
主要包括：
油井水泥：符合GB10238要求的高抗硫酸盐型（HSR）G级水泥。硅粉：0.395mm~（.075mm（160目~200目）筛余小于+%Si0，含量不低于98%。水：蒸馏水。
缓凝剂：待测样品。
与缓凝剂配伍的其他外加剂材料。组批与采样
生产商以一个生产批次进行组批。油田用户以一次进货的产品量进行组批。5.2.2菜样
按批为单位进行采样，每批的采样数按GB/T6678确定。5.2.2.1
周体缓凝剂的采样按GB/T6679进行。SY/T5504.1—2013
5.2.2.3液体缓剂的采样按GB/T6680进行。5.2.2.4周体缓避剂的采样总量不少于5(0g.液体缓凝剂的采样总量不少于10uml.。5.2.2.5将按批采到的样品进行充分混匀后等量分装于两个清活、十煤的瓶中，密封并贴上标签。标签上应注明供货商名称、产品名称、批号和采样日期，两瓶样品中，一瓶用于评价，另一瓶留作仲裁用。留为仲截的样品保存期应与样品保质期一致物理性能试验方法
外观测定
自然光条件下目测。
密度测定
周体缓凝剂按G1，T4472中比重瓶法进行：液体缓凝剂按GBT4472中密度计法进行5.3.3
水分测定
固体缓凝制的水分测定按GB/T8077进行5.3.4
细度测定
固体缓靠剂的细度测定按（G1/T8077进行5.3.5水溶性测定
将固体缓凝剂在23%+1条件下配制成5%的溶液：用恒速揽拌器在4000r/min的转速下搅拌5后。观察溶液底部有无沉淀或分层现象。5.+水泥浆性能试验方法
5.+.1水泥浆基准配方的来源
水无浆基准配方的来源主要包括：用户检验：供货商提供的基准配方或与用户材料配套形成的基准配方。供货商检验：供货商白行配套形成或根据用户要求组成的基准配方第一方检验：委托方提供的基准配方，水泥浆制备
5.4.2.1按照基准配方制备1.90g/cm±001g/cm的水泥浆，制备方法按（GBT19139进行5.4.2.2
水泥浆密度训定方法接GB个19139进行IEO（BHST）以上温度试验时，应加人35%（BWOC）的硅粉5.+.2.3
水泥浆试验
5.+.3.1代表性温度点的确定
代表性温度点依据该缓凝剂样品的适用温度范围确定，选取下限温度（低温）和上限温度（高温）为两端蕴度点，均匀分制取点：相临温度点之差最大不超过25℃5.4.3.2
调化时间试验
以基准配方：在全部代表性温度点下，参考表3推荐的试验条件，按GBT19139进行稠化试验：读取基准配方的初始稠调度、过渡时间，稠化线形突变值及稠化时间。表3
水泥浆试验条件和适宜稠化时间试验温度（BHCT)
试验压力
稠化时间延长值试验
升温时间
稠化时间适宜范围
100~225
110240
120~255
130270
140~285
150300
160-315
170~330
180-345
190~360)
200)~375
210303
220405
根据现场需求，在某一代表性温度点下，测试空白配方的稠化时间。在相同条件下，在空自配方中加人待测缓凝剂。测试稠化时间。按公式（1）计算稠化时间延长值：Ar=t-t.
式中：
稠化时间延长值，单位为分（min）：加入缓凝剂后的稠化时间，单位为分（min）；1。-空白配方的稠化时间，单位为分（min）。5.4.3.4加量敏感度试验
SY/T5504.1-2013
强度试验温度
(BHST)
...+.........
根据现场需求：在某一代表性温度点下的基准配方，将缓凝剂加量增加10%进行稠化试验，读取稠化时间。按公式（2）计算缓凝剂加量缴感度：R.=≤二×100%
缓凝剂加量敏感度：以百分数表示：增加10%加量条件下水泥浆的稠化时间：单位为分（min）：(2)
SY/T5504.1—2013
1——基准配方的稠化时间。单位为分（min)。5.4.3.5
温度敏感度试验
根据现场需求，以某一代表性温度点下的基准配方，将试验温度增加5℃进行稠化试验，读取稠化时间。按公式（3）计算试验温度增加5℃条件下的温度敏感度：Rt=午x×100%
式中：
缓凝剂温度敏感度，以百分数表示；专——基准配方的稠化时间，单位为分（min)：tr--增加5℃后基准配方的稠化时间，单位为分（min)。5.4.3.6
游离液试验
根据现场需求，以某一代表性温度点下的基准配方，接GB/T19139进行。5.4.3.7
抗压强度试验
根据现场需求，以某一代表性温度点下的基准配方，参考表3推荐的强度试验温度条件，按GBT19139进行。
评价报告
油并水泥缓凝剂的评价报告见附录A。样品名称：
适用温度范围
送（采）样人：
执行标准：
报告编号：
固体类物理性能
液体类物理性能
附录A
（规范性附录）
油井水泥缓凝剂评价报告
生产批号：
委托单位：
采样地点：
评价用水：
密度.R.cm
细度（0.315mm筛余），%
水溶性
密度，g/cm
初始稠度，Bc
过渡时间：min
稠化线形突变值，Bc
稠化时间延长值，min
加量敏感度，%
温度敏感度.%
游离液，%
24h抗压强度，MPa
实验人员：
审核：
生产厂商：
送（采）样日期：
评价单位：
水泥批号：
无受潮板结
基准密度±0.02
均勾无需变
基准密度主02
基准配方：
稠化时间：
批准：
日期：
SY/T5504.1—2013
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备案号：43189—2014
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5504.1-2013
中文/English
代替SY/T5504.1—2005
油井水泥外加剂评价方法
第1部分：缓凝剂
Evaluation method for well cement additives--Part l: Retarder
2013-11-28发布
国家能源局
201404—01实施
规范性引用文件
术语和定义
试验方法
评价报告
附录A（规范性附录）
油井水泥缓凝剂评价报告
SY/T5504.1-2013
SY/T550+.1—2013
SYT5504《油井水泥外加剂评价方法》分为8个部分：第1部分：缓凝剂：
---第2部分：降失水剂；
一一第3部分：减阻剂：
第4部分：促凝剂；
二-第5部分：防气审剂：
一第6部分：减轻剂：
一第7部分：加重剂：
二-第8部分：膨胀剂。
本部分为SY/T5504的第1部分
本部分按照GB/T1.1—2009《标准化T作导则起草。
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则第1部分：缓凝剂》，与SY/T
本部分代替SYT5504.1-2005《油井水泥外加剂评价方法5504.1--2005相比，主要变化如下：增加了物理性能表，删除了pH值及凝固点的性能要求（见4.1，2005年版的4.1）：增加了应用性能表中稠化线形突变值的要求（见4.2)：-元增加了稠化时间延长值指标及试验方法（见+.2和5.+.3.3)：删除了稠化线形检查项目（见2005年版的+.2.1）：删除了pH值测定试验方法（见2005年版的5.3.6）：-删除了凝固点测定试验方法（见2005年版的5.3.7）：-删除了稠化时间可调性指标及试验方法（见2005年版的+.2.1和5.+.3.2)；-删除了温度敏感性试验指标及试验方法（见2005年版的4.2.1和5.+.3.6)：--删除了加量敏感系数指标及试验方法（见20)5年版的+.2.1和5.4.3.7)；-增加了加量敏感度指标及试验方法（见+.2和5.4.3.+)：—增加了温度敏感度指标及试验方法（见+.2和5.4.3.5）：删除了缓凝剂质量稳定性指标及试验方法（见2005年版的4.2.2和5.5)：修改了代表性温度点的确定方法（见5.+.3.1，2005年版的5.4.3.1)：一修改了评价报告（见附录A，2005年版的第6章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由石油钻井工程专业标准化委员会提出并归口，本部分起草单位：中海油田服务股份有限公司。本部分参加起草单位：中国石油化工股份有限公司石油工程技术研究院、中国石油集团海洋工程有限公司天津中油渤星工程科技有限公司。本部分主要起草人：王永松、宋维凯、王同友、段连超、沈伟、丁士东、沙林浩。本部分代替子SY/T5504.1-20H05。SY/T5504.1-2005的历次版本发布情况为：-SY/T5504-1992.SY/T550+1996。本部分以中文和英文两种文字出版。当英文和中文两种版本有歧义时：以中文版本为准。1范围
油井水泥外加剂评价方法
第1部分：缓凝剂
SY/T5504.1—2013
SY/T5504的本部分规定了油气井注水泥作业用油井水泥缓凝剂的性能要求、评价方法及评价报告。
本部分适用于油气井注水泥作业用油井水泥缓凝剂的评价。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必术可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4472
GB/T6678
GB/T6679
GB/T6680
GB/T8077
GB10238
化工.产品密度、相对密度的测定化工产品采样总则
周体化工产品采样通则
液体化工产品采样通则
混凝土外加剂匀质性试验方法
油井水泥
GB/T19139
SY/T5377
3术语和定义
油井水泥试验方法
钻井液参数测试仪器技术条件
下列术语和定义适用于本文件。3.1
基准密度datumdensity
供货商或用户提供的待测缓凝剂的密度。3.2
适宜稠化时间范围fittingthickening-timerange满足常规注水泥作业要求的合适的水泥浆稠化时间区域。3.3
代表性温度点
typical temperature
对缓凝剂进行性能评价时采用的试验温度。3.4
基准配方
basicrecipe
在代表性温度点下满足调化时间适宜范围的水泥浆配方。3.5
空白配方
blank recipe
将基准配方中的缓凝剂除去后的配方。SY/T5504.1-2013
稠化线形突变值suddenchangevalueofthickening-time稠化试验开始30min后至调度达到40Bc的时闻段内，稠化曲线有鼓包和走台阶线形（指高于初始稠度并且持续3min以上的鼓包或台阶）的现象时，鼓包或台阶的峰值稠度与初始稠度的差值。3.7
稠化时间延长值
extensionvalueofthickening-time空白配方与加入缓凝剂后的水泥浆稠化时间的差值。3.8
加量敏感度
dosagesensitivity
同一配方。在推荐加量范用内，缓凝剂加量增加一定值，稠化时间的延长程度。3.9
温度敏感度
temperature sensitivity
同一配方，在推荐加量范用内，温度增加一定值，稠化时间的缩短程度。+要求
物理性能
缓凝剂的外观、密度、水分、细度、水溶性的性能要求应符合表1的规定。表1油井水泥缓凝剂物理性能要求材料类别
固体类
液体类
应用性能
检测项日
密度·g/cm
水分·%
细度（0.315mm箱余）.%
水溶性
密度.g/emWww.bzxZ.net
质量指标
无受潮板结
基准密度10.02
均勾无霉变
基准密度±(02
加有缓凝剂的基准配方（密度为1.90g/cm土(1g/cm）在其适用温度范围内的性能应符合表2的要求。
表2加有缓凝剂的基准配方水泥浆性能要求检测项目
初始稠度，Bc
过渡时间，min
稠化线形突变值，Bc
稠化时间延长值，min
技术指标
试验方法
仪器与材料
主要包括：
检测项目
加量墩感度.%
温度敏感度%
游离液·%
24h抗压强度：MPa
电子天平：精度（).01g。
恒温干燥箱：温度范围0℃~200℃b)
干燥器：内盛变色硅胶。
称量瓶：g25mm×65mm。
比重瓶：25mL或者50ml.。
表2（续）
分析天平：称量范围0g~20)g：精度0.1mg。试验筛：0.315mm方孔筛。
技术指标
SY/T5504.1-2013
恒速搅拌器、常压稠化仪、增压养护釜、抗压强度试验机、增压稠化仪：应符合GB10238的要求。
钻井液密度计：应符合SY/T5377的要求。加压密度计、25ImL量筒：应符合GB/T19139的要求。材料
主要包括：
油井水泥：符合GB10238要求的高抗硫酸盐型（HSR）G级水泥。硅粉：0.395mm~（.075mm（160目~200目）筛余小于+%Si0，含量不低于98%。水：蒸馏水。
缓凝剂：待测样品。
与缓凝剂配伍的其他外加剂材料。组批与采样
生产商以一个生产批次进行组批。油田用户以一次进货的产品量进行组批。5.2.2菜样
按批为单位进行采样，每批的采样数按GB/T6678确定。5.2.2.1
周体缓凝剂的采样按GB/T6679进行。SY/T5504.1—2013
5.2.2.3液体缓剂的采样按GB/T6680进行。5.2.2.4周体缓避剂的采样总量不少于5(0g.液体缓凝剂的采样总量不少于10uml.。5.2.2.5将按批采到的样品进行充分混匀后等量分装于两个清活、十煤的瓶中，密封并贴上标签。标签上应注明供货商名称、产品名称、批号和采样日期，两瓶样品中，一瓶用于评价，另一瓶留作仲裁用。留为仲截的样品保存期应与样品保质期一致物理性能试验方法
外观测定
自然光条件下目测。
密度测定
周体缓凝剂按G1，T4472中比重瓶法进行：液体缓凝剂按GBT4472中密度计法进行5.3.3
水分测定
固体缓凝制的水分测定按GB/T8077进行5.3.4
细度测定
固体缓靠剂的细度测定按（G1/T8077进行5.3.5水溶性测定
将固体缓凝剂在23%+1条件下配制成5%的溶液：用恒速揽拌器在4000r/min的转速下搅拌5后。观察溶液底部有无沉淀或分层现象。5.+水泥浆性能试验方法
5.+.1水泥浆基准配方的来源
水无浆基准配方的来源主要包括：用户检验：供货商提供的基准配方或与用户材料配套形成的基准配方。供货商检验：供货商白行配套形成或根据用户要求组成的基准配方第一方检验：委托方提供的基准配方，水泥浆制备
5.4.2.1按照基准配方制备1.90g/cm±001g/cm的水泥浆，制备方法按（GBT19139进行5.4.2.2
水泥浆密度训定方法接GB个19139进行IEO（BHST）以上温度试验时，应加人35%（BWOC）的硅粉5.+.2.3
水泥浆试验
5.+.3.1代表性温度点的确定
代表性温度点依据该缓凝剂样品的适用温度范围确定，选取下限温度（低温）和上限温度（高温）为两端蕴度点，均匀分制取点：相临温度点之差最大不超过25℃5.4.3.2
调化时间试验
以基准配方：在全部代表性温度点下，参考表3推荐的试验条件，按GBT19139进行稠化试验：读取基准配方的初始稠调度、过渡时间，稠化线形突变值及稠化时间。表3
水泥浆试验条件和适宜稠化时间试验温度（BHCT)
试验压力
稠化时间延长值试验
升温时间
稠化时间适宜范围
100~225
110240
120~255
130270
140~285
150300
160-315
170~330
180-345
190~360)
200)~375
210303
220405
根据现场需求，在某一代表性温度点下，测试空白配方的稠化时间。在相同条件下，在空自配方中加人待测缓凝剂。测试稠化时间。按公式（1）计算稠化时间延长值：Ar=t-t.
式中：
稠化时间延长值，单位为分（min）：加入缓凝剂后的稠化时间，单位为分（min）；1。-空白配方的稠化时间，单位为分（min）。5.4.3.4加量敏感度试验
SY/T5504.1-2013
强度试验温度
(BHST)
...+.........
根据现场需求：在某一代表性温度点下的基准配方，将缓凝剂加量增加10%进行稠化试验，读取稠化时间。按公式（2）计算缓凝剂加量缴感度：R.=≤二×100%
缓凝剂加量敏感度：以百分数表示：增加10%加量条件下水泥浆的稠化时间：单位为分（min）：(2)
SY/T5504.1—2013
1——基准配方的稠化时间。单位为分（min)。5.4.3.5
温度敏感度试验
根据现场需求，以某一代表性温度点下的基准配方，将试验温度增加5℃进行稠化试验，读取稠化时间。按公式（3）计算试验温度增加5℃条件下的温度敏感度：Rt=午x×100%
式中：
缓凝剂温度敏感度，以百分数表示；专——基准配方的稠化时间，单位为分（min)：tr--增加5℃后基准配方的稠化时间，单位为分（min)。5.4.3.6
游离液试验
根据现场需求，以某一代表性温度点下的基准配方，接GB/T19139进行。5.4.3.7
抗压强度试验
根据现场需求，以某一代表性温度点下的基准配方，参考表3推荐的强度试验温度条件，按GBT19139进行。
评价报告
油并水泥缓凝剂的评价报告见附录A。样品名称：
适用温度范围
送（采）样人：
执行标准：
报告编号：
固体类物理性能
液体类物理性能
附录A
（规范性附录）
油井水泥缓凝剂评价报告
生产批号：
委托单位：
采样地点：
评价用水：
密度.R.cm
细度（0.315mm筛余），%
水溶性
密度，g/cm
初始稠度，Bc
过渡时间：min
稠化线形突变值，Bc
稠化时间延长值，min
加量敏感度，%
温度敏感度.%
游离液，%
24h抗压强度，MPa
实验人员：
审核：
生产厂商：
送（采）样日期：
评价单位：
水泥批号：
无受潮板结
基准密度±0.02
均勾无需变
基准密度主02
基准配方：
稠化时间：
批准：
日期：
SY/T5504.1—2013
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