YY/T 0926-2014
基本信息
标准号： YY/T 0926-2014
中文名称：医用聚氯乙烯医疗器械中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的定量分析
标准类别：医药行业标准(YY)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 医用 聚氯乙烯 医疗器械 邻苯二甲酸 乙基 基酯 定量分析
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标准简介
YY/T 0926-2014 医用聚氯乙烯医疗器械中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的定量分析
YY/T0926-2014
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标准内容
ICS11.040.30
中华人民共和国医药行业标准
YY/T0926—2014
聚氯乙烯医疗器械中邻苯二甲酸二(2-乙基已基）酯（DEHP）的定量分析Quantitative analysis of DEHP in PVC medical devices2014-06-17发布
国家食品药品监督管理总局
2015-07-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。YY/T0926—2014
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这此专利的责任。本标准由国家食品药品监督管理总局提出。本标准由全国医用输液器具标准化技术委员会（SAC/TC106)归口。本标准起草单位：山东省医疗器械产品质量检验中心。本标准主要起草人：许凯、郭伦、骆红宇I
YY/T0926—2014
邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（DEHP)是制造医疗器械的聚氧乙烯（PVC）材料中比较常用的增塑剂之一它可以提高塑料的柔软性和耐寒性，降低软化温度，改善加工性能。本标准的技术内容参考了2010年版《欧洲药典》的有关方法，通用试验方法及原理采用《中华人民共和国药典》2010年版。
1范围
聚氯乙烯医疗器械中邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（DEHP）的定量分析YY/T0926-2014
本标准给出了聚氯乙烯医疗器械中DEHP含量测定的方法。先采用薄层色谱法进行定性，再采用紫外分光光度法进行定量。
注：也可采用其他适宜的方法，但需经必要的方法学验证。本标准适用于使用DEHP为增塑剂的医用聚氯乙烯制造的器械。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的改单）适用于本文件。中华人民共和国药典2010年版（二部）3原理
用乙醛在冷凝回流装置中对样品中DEHP进行提取，对提取液蒸干后用甲苯定容，用《中华人民共和国药典》201Q年版二部给出的薄层色谱法将样品中DEHP与其他组分分离并进行定性，将样品取下用乙醚复溶、过滤，滤液蒸干后用无水乙醇定容，采用紫外分光光度法测定DEHP含量。4、试剂和溶液制备
4.1乙醚
分析纯。
分析纯。
4.3无水乙醇
分析纯。
4.4DEHP标准品
纯度不低于99.0%（CAS号：117-81-7)。4.5DEHP参比溶液（2mg/mL）
精密称取DEHP标准品20mg，用甲苯溶解并稀释至10mL。4.6DEHP标准储备液（2mg/mL）
精密称取DEHP标准品20mg，用无水乙醇溶解并稀释至10mL。1
iiKacaQiaiKAca-
YY/T0926—2014
4.7DEHP标准溶液
4.7.1标准溶液A：精确量取DEHP标准储备液100μL至100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容（DEHP含量：2μg/mL）。
4.7.2标准溶液B：精确量取DEHP标准储备液200μL至100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容(DEHP含量：4μg/mL)。
4.7.3标准溶液C：精确量取DEHP标准储备液500μL至100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容（DEHP含量：10μg/mL）。
4.7.4标准溶液D：精确量取DEHP标准储备液1000μL至100mL容量瓶中.用无水乙醇稀释定容(DEHP含量：20μg/mL)。
4.7.5标准溶液E：精确量取DEHP标准储备液2000μL至100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容(DEHP含量：40μg/mL)。
5仪器和装置
5.1薄层色谱板：TLC硅胶GF254薄层板，涂层厚度0.2mm~0.25mm，规格10cm×20cm。5.2微量定量点样器：5μL微量点样器，应能使点样位置正确、集中。5.3展开容器：应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，底部应平整光滑。5.4检视装置：波长为254nm紫外灯。5.5冷凝回流装置。
5.6恒温水浴装置。
5.7紫外分光光度计。
6试验步骤
6.1试样制备
如果需要，使用前将供试材料切割成长度不大于1cm长的段，称量并记录样品质量（m）6.2点样液制备
按0.1g样品加10mL的比例加人乙醛，放人冷凝回流装置中加热回流8h，将样品与液体分离，冷却至室温，作为检验液A
精确量取50mL检验液A，水浴蒸干，将残余物用甲苯再次溶解，定容至100mL，即得检验液B6.3点样
使用微量定量点样器在薄层色谱板上将检验液B并排点10个点，每个点点样量为5uL，样点直径不超过3mm点样基线距薄层板底边30mm。同样，取DEHP参比溶液，在同一基线上点样，作为对照。6.4展开
在展开缸中，以甲苯为展开剂，展开至展距约为15cm，取出薄层板，小心干燥。6.5显色
在254nm紫外光下对样品进行定性鉴别，根据DEHP参比溶液显色位置，在254nm紫外灯下确2
定对应样品溶液中DEHP显色区域6.6
提取DEHP
YY/T0926—2014
划定薄层色谱板上样品的显色区域，将样品连同硅胶颗粒一同刮下，用10mL乙醚洗涤刮取物，过滤，重复洗涤3次，合并滤液，将滤液水浴蒸干。然后精确加入5mL无水乙醇将蒸干的残余物复溶，即得检验液C。
硅胶板上空白处取下的与所取样品区域面积相同的硅胶颗粒，重复上述洗涤、蒸干，复溶操作，所得溶液作为空白对照液。
紫外（UV）吸收测定
用1cm比色Ⅲ以无水乙醇为参比，在225nm处测定不同浓度的DEHP标准溶液的吸光度，相对于浓度作标准曲线。测定检验液C和空白对照液的吸光度，检验液扣除空白对照液吸光度值后在标准曲线上查出相应浓度，计算DEHP的含量。7试验报告
试验报告至少应包括以下内容：a）试验样品的识别；
b）本标准的编号：
试验结果；
d>试验日期。
-iiKacaQiaikAca
YY/T0926-2014wwW.bzxz.Net
打印H期：2014年12月22日F009A中华人民共和国医药
行业标准
聚氯乙烯医疗器械中邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（DEHP）的定量分析YY/T09262014
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
发行中心：（010)51780235
总编室：（010)64275323
读者服务部：（010）68523946
中国标准出版社皇岛印制厂印制各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.5
5字数6千字
2014年11月第一版2014年11月第一次印刷书号：155066·2-27569定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68510107
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中华人民共和国医药行业标准
YY/T0926—2014
聚氯乙烯医疗器械中邻苯二甲酸二(2-乙基已基）酯（DEHP）的定量分析Quantitative analysis of DEHP in PVC medical devices2014-06-17发布
国家食品药品监督管理总局
2015-07-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。YY/T0926—2014
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这此专利的责任。本标准由国家食品药品监督管理总局提出。本标准由全国医用输液器具标准化技术委员会（SAC/TC106)归口。本标准起草单位：山东省医疗器械产品质量检验中心。本标准主要起草人：许凯、郭伦、骆红宇I
YY/T0926—2014
邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（DEHP)是制造医疗器械的聚氧乙烯（PVC）材料中比较常用的增塑剂之一它可以提高塑料的柔软性和耐寒性，降低软化温度，改善加工性能。本标准的技术内容参考了2010年版《欧洲药典》的有关方法，通用试验方法及原理采用《中华人民共和国药典》2010年版。
1范围
聚氯乙烯医疗器械中邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（DEHP）的定量分析YY/T0926-2014
本标准给出了聚氯乙烯医疗器械中DEHP含量测定的方法。先采用薄层色谱法进行定性，再采用紫外分光光度法进行定量。
注：也可采用其他适宜的方法，但需经必要的方法学验证。本标准适用于使用DEHP为增塑剂的医用聚氯乙烯制造的器械。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的改单）适用于本文件。中华人民共和国药典2010年版（二部）3原理
用乙醛在冷凝回流装置中对样品中DEHP进行提取，对提取液蒸干后用甲苯定容，用《中华人民共和国药典》201Q年版二部给出的薄层色谱法将样品中DEHP与其他组分分离并进行定性，将样品取下用乙醚复溶、过滤，滤液蒸干后用无水乙醇定容，采用紫外分光光度法测定DEHP含量。4、试剂和溶液制备
4.1乙醚
分析纯。
分析纯。
4.3无水乙醇
分析纯。
4.4DEHP标准品
纯度不低于99.0%（CAS号：117-81-7)。4.5DEHP参比溶液（2mg/mL）
精密称取DEHP标准品20mg，用甲苯溶解并稀释至10mL。4.6DEHP标准储备液（2mg/mL）
精密称取DEHP标准品20mg，用无水乙醇溶解并稀释至10mL。1
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YY/T0926—2014
4.7DEHP标准溶液
4.7.1标准溶液A：精确量取DEHP标准储备液100μL至100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容（DEHP含量：2μg/mL）。
4.7.2标准溶液B：精确量取DEHP标准储备液200μL至100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容(DEHP含量：4μg/mL)。
4.7.3标准溶液C：精确量取DEHP标准储备液500μL至100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容（DEHP含量：10μg/mL）。
4.7.4标准溶液D：精确量取DEHP标准储备液1000μL至100mL容量瓶中.用无水乙醇稀释定容(DEHP含量：20μg/mL)。
4.7.5标准溶液E：精确量取DEHP标准储备液2000μL至100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容(DEHP含量：40μg/mL)。
5仪器和装置
5.1薄层色谱板：TLC硅胶GF254薄层板，涂层厚度0.2mm~0.25mm，规格10cm×20cm。5.2微量定量点样器：5μL微量点样器，应能使点样位置正确、集中。5.3展开容器：应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，底部应平整光滑。5.4检视装置：波长为254nm紫外灯。5.5冷凝回流装置。
5.6恒温水浴装置。
5.7紫外分光光度计。
6试验步骤
6.1试样制备
如果需要，使用前将供试材料切割成长度不大于1cm长的段，称量并记录样品质量（m）6.2点样液制备
按0.1g样品加10mL的比例加人乙醛，放人冷凝回流装置中加热回流8h，将样品与液体分离，冷却至室温，作为检验液A
精确量取50mL检验液A，水浴蒸干，将残余物用甲苯再次溶解，定容至100mL，即得检验液B6.3点样
使用微量定量点样器在薄层色谱板上将检验液B并排点10个点，每个点点样量为5uL，样点直径不超过3mm点样基线距薄层板底边30mm。同样，取DEHP参比溶液，在同一基线上点样，作为对照。6.4展开
在展开缸中，以甲苯为展开剂，展开至展距约为15cm，取出薄层板，小心干燥。6.5显色
在254nm紫外光下对样品进行定性鉴别，根据DEHP参比溶液显色位置，在254nm紫外灯下确2
定对应样品溶液中DEHP显色区域6.6
提取DEHP
YY/T0926—2014
划定薄层色谱板上样品的显色区域，将样品连同硅胶颗粒一同刮下，用10mL乙醚洗涤刮取物，过滤，重复洗涤3次，合并滤液，将滤液水浴蒸干。然后精确加入5mL无水乙醇将蒸干的残余物复溶，即得检验液C。
硅胶板上空白处取下的与所取样品区域面积相同的硅胶颗粒，重复上述洗涤、蒸干，复溶操作，所得溶液作为空白对照液。
紫外（UV）吸收测定
用1cm比色Ⅲ以无水乙醇为参比，在225nm处测定不同浓度的DEHP标准溶液的吸光度，相对于浓度作标准曲线。测定检验液C和空白对照液的吸光度，检验液扣除空白对照液吸光度值后在标准曲线上查出相应浓度，计算DEHP的含量。7试验报告
试验报告至少应包括以下内容：a）试验样品的识别；
b）本标准的编号：
试验结果；
d>试验日期。
-iiKacaQiaikAca
YY/T0926-2014wwW.bzxz.Net
打印H期：2014年12月22日F009A中华人民共和国医药
行业标准
聚氯乙烯医疗器械中邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（DEHP）的定量分析YY/T09262014
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北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
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总编室：（010)64275323
读者服务部：（010）68523946
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开本880×12301/16
印张0.5
5字数6千字
2014年11月第一版2014年11月第一次印刷书号：155066·2-27569定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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