标准号：DL/T 1037-2016
标准名称：煤灰成分分析方法
英文名称：Standard test method for major and minor elements in coal ash
标准格式：PDF
发布时间：2016-12-05
实施时间：2017-05-01
标准大小：6.31M
标准介绍：本标准规定了煤(焦炭)灰成分的分析方法。
本标准适用于测定煤(焦炭)灰及电站锅炉的飞灰和炉渣中的二氧化硅、三氧化二铝、三氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、三氧化硫、二氧化锰、五氧化二磷的含量。
本标准根据GB/T1.1—-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的要求编制。本标准与DL/T1037—2007《煤灰成分分析方法》相比，主要变化如下:
修改原子吸收分光光度法(四硼酸锂碱熔法)中标准工作溶液、混合标准系列溶液的配制方法、组成及浓度。
修改原子发射光谱法中标准工作溶液、混合标准系列溶液的配制方法、组成及浓度。
增加X射线荧光光谱法测定煤灰中硅、铝、铁、钙、镁、硫、钛、钾、钠、磷。
本标准由中国电力企业联合会提出。
本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。

ICS27.100
iiiKAa~cJouaKAa-
备案号：57173-2017
中华人民共和国电力行业标准
DL/T1037—2016
代替DL/T1037—2007
煤灰成分分析方法
Standard test method for major and minor elements in coal ash2016-12-05发布
国家能源局
2017-05-01实施
1范围
2规范性引用文件
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煤灰样品的准备、熔融和溶解
5常量分析方法测定硅、铁、铝、钛、钙、镁6半微量分析方法（分光光度法）测定硅、钛、磷煤灰中三氧化硫的测定
煤灰中氧化钾、氧化钠的测定（火焰光度法）8
9原子吸收分光光度法（酸熔法）测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰DL/T1037—2016
10原子吸收分光光度法（四硼酸锂碱熔法）测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、硅11原子发射光谱法测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、磷、硅、硫11
12X射线荧光光谱法测定煤灰中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、钛、硫、磷附录A（资料性附录）标准储备溶液的配制方法附录B（资料性附录）原子发射光谱法测定各元素的分析波长波长色散型X射线荧光光谱法仪器测量条件附录C（资料性附录）氵
DL/T1037—2016
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本标准根据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的要求编制。本标准与DL/T10372007《煤灰成分分析方法》相比，主要变化如下：修改原子吸收分光光度法（四硼酸锂碱熔法）中标准工作溶液、混合标准系列溶液的配制方法、组成及浓度。
修改原子发射光谱法中标准工作溶液、混合标准系列溶液的配制方法、组成及浓度、增加X射线荧光光谱法测定煤灰中硅、铝、铁、钙、镁、硫、钛、钾、钠、磷。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：西安热工研究院有限公司、江苏方天电力技术有限公司、华电电力科学研究院、华北电力科学研究院有限公司、国网新疆电力公司电力科学研究院。本标准主要起草人：杜晓光、吴锁贞、李小江、孙钊、卢远梅、吴颖庆、程健林。本标准2007年第一次发布，本次为第一次修订。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会负责解释。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条一号，100761)。
1范围
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煤灰成分分析方法
本标准规定了煤（焦炭）灰成分的分析方法。DL/T1037—2016
本标准适用于测定煤（焦炭）灰及电站锅炉的飞灰和炉渣中的二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、三氧化硫、二氧化锰、五氧化二磷的含量。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T212煤的工业分析方法
GB/T475商品煤样人工采取
GB/T1574煤灰成分分析方法
GB/T6003.1金属丝编制网试验筛GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DL/T567.1火电厂燃料试验方法一般规定DL/T567.3飞灰和炉渣样品的采集和制备飞灰和炉渣可燃物测定方法
DL/T567.6
DL/T567.7灰及渣中硫的测定和燃煤可燃硫的计算3总则
3.1煤灰成分分析方法按照试样称量的多少分为常量法和半微量法。常量法包括重量分析法、容量（滴定）分析法及X射线荧光光谱法：半微量法包括分光光度法，原子吸收分光光度法及原子发射光谱法。
3.2原子吸收分光光度法适用于煤（焦炭）灰中的钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、硅的快速测定。3.3原子发射光谱法适用于煤（焦炭）灰中的钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、硅、硫、磷的快速测定。
3.4X射线荧光光谱法适用于煤（焦炭）灰中的硅、铝、铁、钙、镁、硫、钛、钾、钠、磷的快速测定。
3.5本标准除另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级以上分析实验室用水。4煤灰样品的准备、熔融和溶解
4.1仪器设备
4.1.1高温炉（马弗炉或箱型电炉）：带有控温装置，能升温至1200℃，并可在815℃土10℃保持恒定，炉膛应具有相应的恒温区。4.1.2电子天平：量程为0g~50g，分辨率0.0001g。4.1.3试验筛：直径为200mm的金属网孔试验筛（符合GB/T6003.1中规定），孔径为0.071mm。4.1.4玛瑙研钵：口径为5cm～10cm。1
DL/T1037—2016
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4.1.5银埚（带盖）：容量为30mL。4.1.6铂金（带盖）：容量为30mLe4.1.7聚四氟乙烯埚：容量为30mL。4.1.8电热板：带有控温装置，能升温至300℃，并在某温度保持恒定。4.1.9电热搅拌器：工作温度最高可至200℃，并配有聚四氟乙烯材料包裹的磁力搅拌子。塑料容量瓶：容量为100、200mL。4.1.10
4.2试剂
4.2.1氢氧化钠：分析纯。
盐酸：分析纯。
硝酸：分析纯。
硫酸：分析纯。
高氯酸：分析纯。
氢氟酸：分析纯。
95%乙醇或无水乙醇。
盐酸溶液：体积比为（1十1)。
硝酸溶液：体积分数为5%。
盐酸溶液：体积分数为2%。
硫酸溶液：C/2H;50。=0.2mol/L。4.2.11
4.2.12四硼酸锂（Li2B4O）：分析纯。4.3煤灰样品准备方法
4.3.1根据灰分产率的大小取5g～30g分析试样、飞灰或炉渣样按GB/T212中灰分的测定方法进行灰化，其灰量应不少于1.5g～2g。将上述灰样置于玛瑙研钵中研细，使之全部通过孔径71um试验筛，然后放入灰血内，于815℃土10℃的高温炉灼烧1h，取出在空气中冷却5min，放入干燥器中冷却至室温后称量，再进行检查性烧，直至恒重，装入磨口瓶中。4.3.2对于存放的灰样，在熔（溶）样前，应在815℃土10℃的高温炉中重新灼烧1h，直至恒重。称样前应充分混合。
4.3.3对于飞灰、炉渣样品，在进行成分分析的同时，应按DL/T567.6中规定的方法测定其水分、灼烧减量。
4.4熔融和溶解方法
4.4.1氢氟酸-高氯酸酸溶法：此方法适用于原子吸收分光光度法（空气-乙炔火焰法）测定煤灰中钾钠、铁、钙、镁、锰，分光光度法测定煤灰中磷。称取灰样0.1g土0.01g，精确至0.0002g，于聚四氟乙烯中，用水润湿，加2mL高氯酸、10mL氢氟酸，置于电热板上缓缓加热（温度不高于250℃），蒸至白烟基本冒尽，取下，稍冷，加入（1+1）盐酸10mL、水10mL，再放在电热板上加热至近沸并保持2min，取下埚，用热水将埚中的灰样溶液移入100mL塑料容量瓶中，冷置室温，加水稀释至刻度，摇匀，供分析用。
4.4.2氢氟酸-硫酸酸溶法：此方法适用于分光光度法测定煤灰中磷，火焰光度法测定煤灰中钾、钠。称取灰样0.2g土0.01g，精确至0.0002g，于聚四氟乙烯埚中，加10mL氢氟酸、0.5mL硫酸，于通风橱内，在电热板上低温缓缓加热，蒸至近干，再升高温度继续加热至白烟基本冒尽，溶液蒸至干滴但不焦黑为止。取下埚，稍冷，用热水将中的熔融物洗入100mL烧杯中，加硫酸溶液20mL和适量水，加热至盐类溶解，冷至室温，移入200mL塑料容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，澄清后2wwW.bzxz.Net
备用。
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DL/T1037—2016
4.4.3四硼酸锂碱熔法：此方法适用于原子吸收分光光度法（空气-乙炔火焰法及一氧化二氮-乙炔火焰法）及原子发射光谱法。称取灰样0.1g土0.01g，精确至0.0002g，于铂金中，将0.5g四硼酸锂的一部分加入并用铂丝混合均匀，再把剩余的另一部分盖到混合物上。然后将铂金放在硅质或其他难熔物质制作的托盘上，放入预先升温至1000℃马弗炉中，并保持20min，直至熔融物清澈透明。期间使用镶有铂金的埚钳轻摇内熔融物使之完全熔解。取出后冷却至室温。仔细擦拭铂金底部及外侧以防止污染：然后将其放入250mL烧杯中，放入外包聚四氟乙烯的磁转子于铂金，加入50mL（5十95）硝酸溶液于埚中，放在加热搅拌器上，保持近沸约30min并持续搅拌。从加热搅拌器上取下后冷却至室温。将溶液移入100mL塑料容量瓶中，用少量水清洗铂金埚和烧杯并移入塑料容量瓶中，用水定容，供分析用。4.4.4氢氧化钠碱熔法：此方法适用于常量分析法。称取灰样0.5g土0.02g，精确至0.0002g，于银，用几滴乙醇润湿，加入氢氧化钠4g，盖上盖，放入高温炉，在1h～1.5h内将炉温从室温缓慢升至650℃～700℃，熔融15min～20min。取出，用水激冷后，擦净外壁，平放于250mL烧杯中，加入约150mL沸水，立即盖上表面皿，待剧烈反应停止后，用少量（1:1）盐酸溶液和热水交替清洗和埚盖，此时溶液体积约为180mL。在不断搅拌下，迅速加入盐酸20mL，于电炉上微沸约1min，取下，迅速冷至室温，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，然后储存于塑料瓶，供分析用。
4.4.5空白溶液：除不加入样品外，其他步骤同样品熔解方法，得到相对应的空白溶液。5常量分析方法测定硅、铁、铝、钛、钙、镁5.1二氧化硅的测定
5.1.1动物胶凝聚重量法
参见GB/T1574中规定。
5.1.2氟硅酸钾容量法
5.1.2.1方法提要
硅酸盐在强酸溶液中有过量的氟离子和钾离子存在时，能与氟离子作用形成氟硅酸离子（SF），再与钾离子作用生成氟硅酸钾（K2S正。）沉淀，该沉淀在热水中水解并产生氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，求得样品中二氧化硅的含量。5.1.2.2试剂
5.1.2.2.1石
硝酸：分析纯。
固体氯化钾：分析纯。
5.1.2.2.2
5.1.2.2.3氟化钾溶液（150.0g/L）：称取15g氟化钾（KF·2H20）溶解于80mL水中，加浓硝酸20mL。加固体氯化钾至饱和，搅拌并放置0.5h后，用快速滤纸过滤于塑料瓶中备用（滤纸不必洗涤），此溶液现配现用。
5.1.2.2.4氯化钾溶液（50.0g/L）：称取5g氯化钾溶解于100mL水中。5.1.2.2.595%乙醇或无水乙醇。5.1.2.2.6氯化钾乙醇溶液（50.0g/L）：称取5g氯化钾溶解于50mL水中，加入50mL95%乙醇溶液，混勾。
DL/T1037—2016
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5.1.2.2.7酚酥指示剂溶液（10.0g/L）：称取1g酚酥溶于100mL无水乙醇中。5.1.2.2.8氢氧化钠标准溶液（0.15mol/L）：a）配制方法：将6g氢氧化钠溶于1000mL水中，充分摇匀，储存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。b）标定方法：称取0.8g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入150mL新煮沸过的冷水（该冷水用氢氧化钠溶液中和至呈微红色），使其溶解，然后加入5滴～6滴酚酥指示剂溶液（10.0g/L），以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。c）氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算：TsiO,/NaoH
式中：
Tsio,/NaOH
mX60.08X1000
VX204.2X4
氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，mg/mL：苯二甲酸氢钾的质量，g：
V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL：二氧化硅的摩尔质量，g：
204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g：4氢氟酸与氟硅酸钾的转换系数。仪器设备
5.1.2.3.1
烧杯：400mL玻璃烧杯、300mL塑料烧杯，数量若干。5.1.2.3.2
玻璃棒、塑料棒若干。
5.1.2.4分析步骤
吸取按4.4.4条制取的试液20mL，置于300mL塑料杯中，加入5mL浓硝酸，冷却。加5mL氟化钾溶液（150.0g/L），搅拌。然后加入固体氯化钾，并不断搅拌至氯化钾饱和析出，冷却并放置15min。用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用氯化钾溶液（50.0gL）洗涤3次～5次。将滤纸取出置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化钾乙醇溶液（50.0g/L）和1mL酚酞指示剂（10.0g/L），仔细搅碎滤纸，用滴管缓慢滴加0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸直至滤纸和沉淀出现微红色，加200mL沸水（沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酥变微红），立即用0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚出现微红色即为终点，记下消耗0.15mol/L氢氧化钠标准溶液体积V。5.1.2.5结果计算
二氧化硅含量（%）按式（2）计算：@so
式中：
Tsio,/NaOH XVX12.5×
mx1000
滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；12.5—全部试液与所分取试液的体积比；m—灰样的质量，g。
5.1.2.6精密度
二氧化硅测定的精密度见表1。
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表1二氧化硅测定的精密度
重复性限r
5.2氧化铁的测定［乙二胺四乙酸（EDTA）容量法］5.2.1方法提要
DL/T1037—2016
再现性临界差R
溶液在pH=1.8～2.0的条件下，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。5.2.2试剂
磺基水杨酸钠溶液（100.0g/L）：称取10克磺基水杨酸钠溶于100mL水中。5.2.2.2
氨水（1:1)：将氨水与等体积的水混合。5.2.2.3钙黄绿素-百里酚酰混合指示剂：称取钙黄绿素0.20g和百里酚酞0.16g，与预先在110℃烘干的分析纯氯化钾10g研磨均匀，装入磨口瓶中，存放于干燥器中备用。5.2.2.4氢氧化钾溶液（200.0g/L）：称取200g氢氧化钾溶解丁1000mL水中。5.2.2.5碳酸钙标准溶液（2.4mg/mL）：准确称取0.6g土0.0001g优基纯或基准碳酸钙（预先在105℃~110℃烘过2h），置于200mL烧杯中，加入100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加（1:1）盐酸至碳酸钙完全溶解，加热煮沸数分钟，待溶液冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.2.2.6EDTA标准溶液（0.015mol/L）：a）配制方法：称取5.6克乙二胺四乙酸二钠（C1oH14N2O：Na2·2H2O）置于400mL烧杯中，加水约200mL，加热溶解，过滤。用水稀释至1L。b）标定方法：吸取25mL钙标准溶液，放入400mL烧杯中，加水至200mL，加入少许钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200.0g/L）至出现绿色荧光后，再过量5mL，于黑色底板上，以0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至荧光消失，呈红色。c）EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度按式（3）计算：=岁×Meo-=0.7977×
Tre0岁*2Meaco
式中：
-EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度，mg/mL；碳酸钙标准溶液的浓度，mg/mL；吸取碳酸钙标准液的体积，mL：滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；三氧化二铁的分子量：
碳酸钙的分子量。
d）EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度按式（4）计算：--0.5094×
TAl,O,=
2Mcaco
DL/T1037-2016
式中：
TAl,o,
iiiKAacJouaKAa=
EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/mL：三氧化二铝的分子量。
EDTA标准溶液对二氧化钛的滴定度按式（5）计算：e
×Mro=0.7981×
Tro=*2Mco
式中：
EDTA标准溶液对二氧化钛的滴定度，mg/mL；二氧化钛的分子量。
f）EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度按式（6）计算：×Meo=0.5603×
*2Mcaco,
式中：
-EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL：氧化钙的分子量。
g）EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度按式（7）计算：×=0.4028×
2Mcaco
式中：
TMgo——EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/mLMMeo
一氧化镁的分子量。
5.2.3分析步骤
吸取按4.4.4条制取的试液20mL，置于400mL烧杯中，用水稀释至100mL左右，用氨水（1:1）调节溶液pH至2.0，将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂（100.0g/L），在不断搅拌下，趁热用0.15mol/LEDTA标准溶液滴至呈亮黄色。注1：铁含量比较低时为无色，终点时溶液温度应在60℃左右。5.2.4结果计算
三氧化二铁百分含量（%）按式（8）计算：re,o
式中：
Te,o,×VX12.5
mx1000
滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL。5.2.5精密度
三氧化二铁测定的精密度见表2。6
5.3氧化铝的测定
iiiKAa~cJouaKAa-
表2三氧化二铁测定的精密度
重复性限产
5.3.1氟盐取代EDTA容量法
此方法适用于二氧化钛含量已知的情况。参见GB/T1574中的规定。
5.3.2氧化铝与二氧化钛的联合测定法（EDTA-苦杏仁酸法）5.3.2.1方法提要
DL/T1037—2016
再现性临界差R
在pH=1.8～2.0的条件下，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定铁离子。在滴定后的溶液中加入对铝、钛离子过量的EDTA标准溶液，加热至70℃～80℃，调pH值至3.5，将溶解煮沸。以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液返滴过量的EDTA。然后加入苦杏仁酸隐蔽钛离子，置换出的EDTA用硫酸铜标准溶液滴定。
5.3.2.2试剂
5.3.2.2.1苦杏仁酸溶液（100.0g/L）：称取10克苦杏仁酸溶解于100mL水中。用氨水（1:1）调pH至4左右。
醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=4）：称取64g无水醋酸钠溶于水中，加160mL冰醋酸，用水稀5.3.2.2.2
释至1L，摇勾（用精密试纸检验）。5.3.2.2.30.3%PAN溶液：称取0.3克PAN［1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚］溶于100mL乙醇中。5.3.2.2.4EDTA标准溶液（0.015mol/L)：配制方法、标定方法及滴定度计算方法见5.2.2.6。5.3.2.2.5硫酸铜标准溶液（0.015mol/L）：a）配制方法：将3.7克硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水中，加5滴硫酸（1:1)，用水稀释至1L，摇勾。
b）EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的测定：从滴定管中慢慢放出10mL0.015mol/LEDTA标准溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加15mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=4.2）。然后加热至沸腾，取下稍冷，加几滴0.3%PAN溶液，用硫酸铜标准液滴定至亮紫色。c）EDTA标准溶液与硫酸铜标准液体积比按式（9）计算：(9)
式中：
K一EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比，mL/mL：Vi——加入的EDTA标准溶液的体积，mL：V2——滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL。5.3.2.3分析步骤
在滴定铁后的溶液中，准确加入0.015mol/LEDTA标准溶液10mL～25mL（对铝，钛含量而言）。7
DL/T1037—2016
iiiKAa~cJouaKAa
三氧化二铁含量为4%～8%时，加入0.015mol/LEDTA标准溶液20mL～25mL；三氧化二铁含量为8%~11%时，加入0.015mol/LEDTA标准溶液17mL～20mL：三氧化二铁含量大于11%时，则加入0.015mol/LEDTA标准溶液10mL~15mL。加热至60℃~70℃，用氨水（1:1）调节溶液pH为3.5（用pH计测定）。加入10mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=4.2），煮沸1min～2min，取下。冷却至90℃，加入3滴～4滴0.3%PAN溶液，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液呈亮紫色（记下消耗硫酸铜标准溶液的体积Vs）。然后加入10mL10%苦杏仁酸，继续加热煮沸约1min，取下。冷却至50℃左右，加入1mL~2mL95%乙醇，补加1滴0.3%PAN溶液，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液呈亮紫色（记下消耗硫酸铜标准溶液的体积V4)。
注2：滴定终点判断时，如果加入的0.015mol/LEDTA标准过量较多或PAN溶液较少，则终点溶液颜色为蓝色或蓝紫色；如果加入的0.015mol/LEDTA标准过量较少或PAN溶液较多，则终点溶液颜色为红色。5.3.2.4结果计算
5.3.2.4.1
三氧化二铝百分含量（%）按式（10）计算：AO
式中：
TAl,o,[V-(V,+V)XK]X12.5
m×1000
加入过量EDTA标准溶液的体积，mL；V3
第1次滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL：V4一第2次滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL。5.3.2.4.2二氧化钛百分含量（%）按式（11）计算：WTio
5.3.2.5精密度
Trio,XV×K×12.5
m×1000
三氧化二铝、二氧化钛测定的精密度见表3、表4。表3三氧化二铝测定的精密度
氧化钙的测定（EDTA容量法）
5.4.1方法提要
重复性限产
表4二氧化钛测定的精密度
重复性限产
再现性临界差R
再现性临界差R
以氟化钾、三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子，在pH≥12.5的条件下，以钙黄绿素-百里酚酞为8
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指示剂，用EDTA标准溶液滴定。5.4.2试剂
DL/T1037—2016
5.4.2.1氢氧化钾溶液（200.0g/L）：称取20g氢氧化钾溶解于100mL水中，储于塑料瓶中。5.4.2.2氟化钾溶液（20.0g/L)：称取2g氟化钾（KF·2H2O）溶解于100mL水中，保存于塑料瓶中（现配现用）。
5.4.2.3三乙醇胺溶液（1:2)：将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合。5.4.2.4钙黄绿素一百里酚酞混合指示剂：称取钙黄绿素0.20g和百里酚酞0.16g，与预先在110℃烘干的氯化钾10g研磨均匀，装入磨口瓶中，存放于干燥器中备用。5.4.2.5EDTA标准溶液（0.015mol/L)：配制方法、标定方法及滴定度计算方法见5.2.2.6。5.4.3分析步骤
用移液管吸取按4.4.4条制取的试液10mL注入300mL烧杯中，加入5mL氟化钾溶液（20.0g/L），摇勾并放置2min以上，加水稀释至约100mL。然后加入5mL三乙醇胺溶液（1:2），摇匀后，加少许钙黄绿素-百里酚酰混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200.0g/L）至出现绿色荧光后，继续加氢氧化钾溶液（200.0g/L）使溶液pH值达到13以上（用pH计检验），于黑色底板上，立即用EDTA标准溶液滴定至溶液绿色荧光完全消失呈红色，即为终点，同时作空白试验。5.4.4结果计算
氧化钙含量（%）按式（12）计算：_Teo×(V-V)×25×100%
mx1000
式中：
滴定钙消耗的EDTA标准溶液，mL：Vo
空白试验时消耗的EDTA标准溶液，mL：全部试液与所分取试液的体积比。5.4.5精密度
氧化钙测定的精密度表示见表5。表5氧化钙测定的精密度
5.5氧化镁的测定（EDTA容量法）5.5.1方法提要
重复性限产
再现性临界差R
以氟化钾、三乙醇胺、铜试剂掩蔽铁、铝、钛及微量的铅、锰等，在pH≥10的氨性溶液中以酸性9
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