DL/T 703-2015
基本信息
标准号:
DL/T 703-2015
中文名称:绝缘油中含气量的气相色谱测定法
标准类别:电力行业标准(DL)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
绝缘油
气量
相色谱
测定法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
DL/T 703-2015.Determination of dissolved gas content in insulating
oil by gas chromatograpby.
1范围
DL/T 703规定了绝缘油中含气量的气相色谱测定方法。本标准适用于充油电气设备用绝缘油含气量的测定。
2方法概要
按GB/T 7597的规定采集被测油样,采用机械振荡法或者自动顶空法脱出油样中的气体,用气相色谱仪分离、检测各气体组分,进行结果计算,结果以体积分数(%)表示。
3样品采集
本方法所用油样的采集,应按GB/T 7597的全密封方式取样的有关规定进行。
注:在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防报、避光和干燥等。
4脱气装置
4.1.从油中脱 出溶解气体的仪器,可选用恒温定时振荡器或自动顶空进样器。
4.2
恒温定时振荡器:往复振荡频率270次/min~280次/min,振幅35mm土3mm,控温精度±0.3℃,定时精度土2min。
4.3
自动顶空进样器:具备机械振荡、温度控制、压力调节和自动定量进样功能,并应在一定时间内使各溶解气体组分在两相间达到平衡。
标准内容
ICS29.040.10
备案号:50761-2015
中华人民共和国电力行业标准
DL/T703—2015
代替DL/T703—1999
绝缘油中含气量的气相色谱测定法Determination of dissolved gas content in insulatingoilbygaschromatography
2015-07-01发布
国家能源局
2015-12-01实施
规范性引用文件
方法概要
样品采集
仪器及材料
准备工作
实验步骤
精密度
准确度
DL/T7032015
DL/T703-2015Www.bzxZ.net
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准代替DLT703—1999《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》。与DLT703—1999相比除编辑性修改外,主要技术内容变化如下:—增加了自动项空方法:
一增加了规范性引用文件;
——增加了自动顶空方法色谱流程;—增加了自动项空方法常见色谱柱及其规格:——增加了自动顶空进样器条件示例:——增加了自动项空方法结果计算;———统一了计算结果公式中的物理符号。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由全国电气化学标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位:广东电网有限责任公司电力科学研究院、西安热工研究院有限公司、魏德曼检测技术(上海)有限公司。本标准主要起草人:钱艺华、苏伟、孟玉婵、袁彬、王维霞、范圣平、欧阳旭东、卢国华。本标准于1999年首次发布,本次为第一次修订。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条一号,100761)。
1范围
绝缘油中含气量的气相色谱测定法本标准规定了绝缘油中含气量的气相色谱测定方法。本标准适用于充油电气设备用绝缘油含气量的测定。2规范性引用文件
DL/T7032015
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T7597电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法GB/T17623绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法绝缘油中含气量测定方法真空压差法DL/T423
对运行中的充油电气设备内的可溶气体和游离气体分析的解释导则(Mineraloil-IEC60599
impregnated electrical equipmcnt in service-Guide to the interpretation of dissolved and free gases analysis)3方法概要
按GB/T7597的规定采集被测油样,采用机械振荡法或者自动顶空法脱出油样中的气体,用气相色谱仪分离、检测各气体组分,进行结果计算,结果以体积分数(%)表示。4样品采集
本方法所用油样的采集,应按GB/T7597的全密封方式取样的有关规定进行。注:在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防振、避光和干燥等。5
仪器及材料
5.1脱气装置
从油中脱出溶解气体的仪器,可选用恒温定时振荡器或自动项空进样器。5.1.2恒温定时振荡器:往复振荡频率270次/min~280次/min,振幅35mm士3mm,控温精度土0.3℃C定时精度士2min。
5.1.3自动项空进样器:具备机械振荡、温度控制、压力调节和自动定量进样功能,并应在一定时间内使各溶解气体组分在两相间达到平衡。5.2
气相色谱仪
仪器应包括热导检测器、氢火焰离子化检测器和镍触媒转化器,对油中气体的最小检测浓度应满足下列要求:
a)氧、氮不应大于50μL/L。
氢不应大于5uL/L。
一氧化碳、二氧化碳不应大于25uL/L。烃类不应大于1μL/。
DL/T703—2015
色谱气路流程见表1。
压力控制
表1色谱气路流程
O,、N2,(FID)测 CHg、CO
色谱柱对所检测组分的分离度应满足定量分析要求。适用于测量H2、O2、N2、CO2、CH4、CO5.2.3
组分的色谱柱见表2,其他组分的测定可参照GB/T17623--1998中5.2的方法,应选择合适的固定相色谱柱。
表2常见色谱柱及其规格
5A分子筛填充柱
13X分子筛填充柱
TDXOI碳分子筛填充柱
5A分子筛毛细管柱
PLOT/Q毛细管柱
记录装置
内径3mm,柱长2m
内径3mm,柱长1m
内径3mm,柱长0.5m
内径0.53mm,
柱长30m,膜厚度50μm
内径0.53mm,
柱长30m,膜厚度40μm
色谱数据处理机或色谱工作站。2
分离H2、O2、N2、CO、CH
分离H2、O2、N2、CO、CH
分离H2、02、CO、CO2
分离H2、O2、Nz、CH、CO
分离CO,、C,H2、CH、C,Hg
CH和C,H
玻璃注射器
DL/T703—2015
100、50、10、5、1mL医用或专用玻璃注射器。气密性应良好,芯塞灵活无卡涩,刻度应经重量法校正。
不锈钢注射针头
牙科5号针头(机械振荡方法专用)、18G1号针头(自动顶空进样方法专用)。5.6
注射器用橡胶封帽
弹性好,不透气。
5.7顶空进样瓶
自动项空进样方法专用,容量为20mL专用自动顶空进样瓶,配备穿孔铝帽和聚四氟乙烯垫。刻度和准确体积应用重量法进行校正。标准气体
采用二级标准物质,具有组分浓度含量、检验合格证及有效使用日期。其他气体(压缩气体或气体发生器)5.9
高纯氩气的纯度不应小于99.99%。高纯氢气的纯度不应小于99.99%。压缩空气或合成空气应纯净无油。准备工作
脱气装置
恒温定时振荡器
应设定恒温定时振荡器控制温度与时间,然后升温至50℃C恒温备用。6.1.2
自动顶空进样器
自动项空进样器的典型条件见表3。表3
传输管线
定量环
顶空瓶
自动顶空进样器典型条件
150℃
150℃
12mL/min
50℃振满平衡(高频率)
压力平衡
填充定量环
DL/T703-2015
6.2气相色谱仪
气相色谱仪应处于稳定备用状态。7实验步骤
7.1脱气操作步骤
机械振荡脱气操作应符合下列要求:7.1.1
a)用100mL注射器A按照GB/T7597中全密封方式取样的有关规定进行取样,并准确调整至40.0mL,用橡胶封帽将注射器出口密封。用高纯氩气清洗10mL注射器B至少3次,然后抽取10mL高纯氩气,通过橡胶封帽缓慢注b)
入有试油的注射器A内。
将注射器A放入恒温定时振荡器内,注射器头部高于尾部约5°,且注射器出口在下部。在c)
50℃下连续振荡20min,静置10min。取一支5mL玻璃注射器C,先用高纯氩气清洗3次,再用试油清洗1次~2次,吸入约d)
0.5mL试油,戴上橡胶封帽,插入双头针头,使针头垂直向上,将注射器中的气体慢慢排出,从而使试油充满注射器C的缝隙而不致残留空气。将注射器A从脱气装置中取出,立即将其中的平衡气体通过双头针头转移到注射器C中,室e)
温下放置2min,准确记录其体积(V),以备分析用。自动项空脱气操作应符合下列要求:7.1.2
用压盖器将顶空瓶用穿孔铝帽和聚四氟乙烯垫密封。a)
将两个18G1的针头插入顶空瓶隔垫边缘的不同位置,一个进气、一个出气,进气针头宜靠近瓶底。用2L/min的氟气吹扫顶空瓶至少3min,顶空瓶内应不含空气。用注射器往项空瓶内迅速准确注入试油10mL,立即拔出针头,将项空瓶放置在顶空进样器中c)
进行脱气,以备分析用。
2样品分析
仪器的标定
采用外标定量法。若采用自动项空进样器进样,按7.1.2b)的步骤,继续使用2L/min的标准气体吹扫3min,立即拔掉针头,将顶空瓶放在顶空进样器中。准确抽取1mL(或0.5mL)标准气体,在气相色谱仪稳定的情况下进样,至少重复操作两次,用两次峰高h,或峰面积4的平均值h,或A进行计算。每次试验均应标定仪器。
7.2.2试样分析
7.2.2.1机械振荡法:用高纯氩气冲洗1mL注射器D三次,然后从注射器C中准确抽取样品气1mL(或0.5mL),进行分析,重复操作两次,用两次峰高h或峰面积4的平均值h或A进行计算。2自动项空进样法:自动顶空进样器准确进样1mL(或0.5mL),进行分析,重复操作两次,用7.2.2.2
两次峰高h或峰面积A的平均值h或4进行计算。4
结果计算
采用机械振荡法的计算
样品气和油样体积的校正
DL/T703
—2015
按式(1)和式(2)将在室温、试验压力下的平衡气体V和试油V分别校正为50℃、试验压力下的体积:
V。=V,×
式中:
V-——50℃、试验压力下平衡气体体积,mL;V—室温1试验压力下平衡气体体积,mL;一试验时的室温,℃。
V,=V[1+0.0008×(50-t))
式中:
V——50℃时,平衡条件下油样的体积,mL;V——室温t时所取油样体积,mL;0.0008——油的热膨胀系数。
油样气体含量浓度的计算
按式(3)计算油中气体的浓度(一般计O2、N2、co、co,):
CLo=0.879×
式中:
-101.3kPa和273K(0℃)时,
溶解气体组分i在油中的浓度,L/L;Ca
气体组分在标准气体中的浓度,止:试验时的大气压力,kPa;
-油样中溶解气体浓度从50℃校正到0℃时的温度校正系数;101.3-
一标准大气压力,kPa;
油样气体中i组分的平均峰面积,mm2;标准气体中i组分的平均峰面积,mm2:一试验温度下,气液平衡后溶解气体组分的分配系数(见表4)。A和A也可以用平均峰高瓦和h代替。表4
矿物绝缘油中溶解气体组分分配系数K气
氧(02)
氮(N,)
一氧化碳(CO)
GB/T17623
IEC60599
DL/T703—2015
二氧化碳(CO,)
氢气(H)
甲烷(CH)
乙烷(CH)
乙烯(C,Ha)
乙炔(CH2)
表4(续)
GB/T17623
IEC60599
对牌号或油种不明的油样,其溶解气体的分配系数不能确定时,可采用GB/T17623一1998附录C中的二次平衡测定法。
按式(4)计算油中含气量:
式中:
o×10-
?——油中含气量,%;
n——油中溶解气体组分个数,一般指O2、N2、CO、CO24个组分。7.3.2
采用自动顶空进样法的计算
用式(5)和表4中GB/T17623一1998的分配系数来计算Coc=co
式中:
C——油样中溶解气体组分的浓度,μL/L:V—平衡条件下油样的体积,mL;a
C。——平衡条件下,溶解气体组分在气体中的浓度,μL/L;V。—-平衡条件下气体体积,mL;K一试验温度下,气、液平衡后溶解气体组分的分配系数。(4)
在实验室压力p和温度t时得到的C值,可根据式(6)校正为101.3kPa和273K(0℃C)时的值:Cl=Cl××
101.3273+1
式中:
CL)—101.3kPa和273K(0℃)时,溶解气体组分i在油中的浓度,μL/L。按式(4)计算油中含气量。
取两次测定结果的算术平均值作为测定值。6
精密度
重复性
在95%的置信区间内,两次测定结果的允许差值见精密度图(m-r),见图1。再现性
DL/T7032015
在95%的置信区间内,两个实验室测定结果的允许差值见精密度图(m-R),见图1。0.8E
准确度
m—平均值;—重复性;R再现性图1
精密度图
本方法用对标准油样的回收率试验来验证其准确度,回收率试验方法可参照GB/T17623一1998附录D,一般要求回收率不应低于90%,否则应查明原因。也可以与DL/T423规定的方法进行比较,以不超过方法的允许差来验证。
中华人民共和国
电力行业标准
绝缘油中含气量的气相色谱测定法DL/T703—2015
代替DL/T703—1999
中国电力出版社出版、发行
(北京市东城区北京站西街19号100005htp:/www.eepp.sgec.com.cm)北京传奇佳彩数码印刷有限公司印刷·
2016年6月第一版
880毫米×1230毫米
2016年11月北京第二次印刷
16千字
16开本
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定价9.00元
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