DL/ T 954-2005.Analysis of water and steam in fossil fuel power plant Determination of fluoride, acetate, formate, chloride, nitrite, nitrate, phosphate and sulfate by ion chromatography.
1.范围
DL/ T 954适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽和炉水等水样中阴离子的测定。
核电站水、汽中阴离子的测定可参照本标准。
使用大容积样品定量环(如1mL)直接进样或浓缩柱预浓缩水样测定水、汽中痕量(μg/L)级上述阴离子。
使用小容积样品定量环(如10μL)或对水样进行稀释的进样方式，可用于水中微量(mg/L) 级上述阴离子的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1离子色谱法lon chromatography
通过离子交换分离离子组分，然后用适当的检测器检测，是高效液相色谱法的一一个分支。
3.2分离柱separator columa
根据待测离子保留特性，在检测前将被检测离子分离的交换柱。

ICS27.100
备案号：15357-2005
中华人民共和国电行业综雅
DL1T 954
火力发电厂水汽试验方法
痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子的测定一离子色谱法
AnalysisofwaterandsteaminfossilfuelpowerplantDetermination of fluoride, acetate, formate, chloride, nitrite, mitratephosphate and sulfate by ion clromatography2005-02-14发布
2005-06-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
规范性引用文件
术语和定义
于扰-
试剂-
分情步练
10精密度
试验报告
附录A（资料性附录）色潜工作条件目
附录B（资料性附录）附岛子试相对标准偏差表次
DL/T954-2005
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本标准是板据原国家经济贸感委员会关十下运2002年度电行业标准制，修订计划项国的通知（电力［20X2】973号文》的安排制计的。本标准主要参照美国ASTMD55421994《标准测试行法：高死水中痕量阴离子的测定—离子色谐法，军合子色潜分所技末发展的现快和电！高纯水测试的特点编写、制订。本标准与ASTMT5542一1994的区剂.选择适当的分析柱，一次完成多种羽离子的测试；使用大容提样品定量环直接进样方式完皮试一建议使用淋选滤在线发生器，一在阴离子测试种类中增妇了梢酸根变子和亚滑龄根患子。本标准附录A、附录B是资料性对录。本标摊由中国电力企业联全会提用：本标准由电力行业电厂化学标化技术委员会归口并解轻。标准十要负责起草单位：西安热工列究院有公司。本标准主要起革人，常旭红、柯干进、陈题、章朝。火力发电广水汽试验方法
DL/T954—2005
痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氮离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子和蔬酸根离子的测定一一离子色谱法1·范围
本标准规定了高色谱法划定火力发电厂水，汽中痕阴离了一一氯离子（F），龄根离汀（CHCOO），中酸板离子（HCOO\）、氯离了（白），亚硝酸根离子（NO）、俏酸根离予（NU）酸根离（PO）和硫酸根高子（SO-）的方法使用大容积样品定罩环（妇1m）直接过样或浓缩须浓缩水择测定水、汽中痕盘（）级上速阴离了。
使用小客拟样品定盘坏（如10I.）或对水样进行帮释的进样方亢：可用于水中微量（mg）数上述阴离子的测定。
本标准适用丁锅炉给水、凝结水、蒸汽和护水等水弹中萨离子的测定。核电站水，汽中雾套子的定可教照本标准。2规范性引用文件
下列文件中的条款通近本标准的引用而成为冲标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括助误的内容）或势版均不适用十本标推，燃而，她根据本标准达成协议的各方研究民否可使用这尝文件的地新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版木适用十本标准.GB/T693钢炉用水和冷却水分析方法期亚GB/T6907锅炉用水和冷却水分析方法水样的.采案方法ASTM1)5542标准剔试方法完纯水中痕阴离子的湖定——离子色谱汰3术语和定义
下刻求话利定义适用丁小标准。3.1
子色谱法lunchromutograpby
道过离了交换分离离了组分，然后用适当的检测器检测，是高效液椎色谱法的一个分支。3.2
分离柱separatorcohuran
期待测离了保留特性，在格测前将鼓检测高广分高的交换柱：3.3
保护柱guardcolume
置于分离柱之前，用于保护分离技免受预粒物或不可逆保留物等杂质的污染。3.4
分析柱analytical columns
在保沪柱后连接一文或率支分离柠组成：系列用以分激待测离的分所系统，累列中所有柱子对分析柱的总柱容盘均有央献。
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拆制器suppresRordelee
安装在分拆补于检剂带之司，用米降低补洗滤中高了组分的检测应，感加被测离了的检测询应，进而提高信噪比的种专用装置
阴离子捕捉柱anluntrapculumo
用于捕提淋洗波和试剂水已的痕量阴离子杂质，以正头到达分析的一种高容盘离于交块柱。3.7
浓缩柱conceotratorcolumn
用于涨缩待测离子避而高风敏的一种离子交换栏：3.8
淋洗液elant
离子流动相，样品通过分断栏的体，4原理
离子件谱流路图交图1所示（图中虚线框为可费部件）。样品阅处于装样位置时，一定体积的打面游液（如1叫）技注入样品定量环或浓缩杆，当样品钢切摸到逊样位置时，淋效液将样品定量环中的样品溶液（或将高未于浓缩杆上的被测阴离子洗脱下来）带入分折柱，被测阳离子根据比在分折杜工的保南特性不同实现分离。淋洗减通试抑制器的，有离子被交长实离子，氛或根需淋洗滤转化为水，酸根型淋洗疫转化为磁限，再母电导率降低：与此同时，被测阴高产被坊化为恒应的膜，电寻率升高出电导检测器控测响应信号，数据处理系统记求升报示离了色谱图。以保留时间对被测所变子定当，以峰定或峰面积对被测离了定回
子提住
清择生
生尚生
电4格
股陷处理系况
图1离子色谱流路围
5干扰
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5.1进行微克/升级或更低浓度的分析时，行梨是严重的向题，在测试的所有好节（米样、存储和分析）都必液非带小心，避免污染。
5.2与其他色讲法一拦，当样品与其组分浓良非带高时，碧图中会对应产生很大降，掩盖其他物质的够井造成干扰，这冲干扰还常可根据其他明离子浓追，适当稀释样品而减小5.3对于用效蛇住进样时，某当高浓度的独保留阴高了会起淋洗液的作用，可沟弱保南测阴离子说说下来，这种况下适宜月大容积样品是量坏直接进样.6试剂
6.1试剂与试剂水
本标准所用试剂均应为符合国家标准的优级纯试剂。试剂水为符合口ET6903规定的一试剂水。试剂水的纯度可用本方法检测：级求中各万患子含量应小于24门.注：试刻水和式剂的纯度照方法轮退限，型双伸和高纯水器，而新制备的水配制低含量标准轻流，6.2淋洗液
根据所月公析什的将性，选择还合的淋洗液，部者分析性使用说叻书。6.3再生酒
根据所同抑制器及其使用方出，选择试剂水或适当浓度的硫酸溶液为再生液，象考抑制：器使用详明书,
6.4标准贮备滤
6.4.1氯离子备液（10）
称取2.2100g氟化销（优缴纯，105七烘十2h）十水中，转格全1000m睿量瓶中，用求梯择到你线，些策丙烯或高密度之烯瓶中，4℃冷藏存放，6.4.2点离子标准片备液（10kKmg/L）称或1.6484g氛纳（优级纪，105它灶十2h）萍十水中，转移1000mL客量期中，月水稀释至标裁，贮下深丙烯或雷击度案之烯瓶中，4己冷魔存放。6.4.3硫酸根离子标准忙备液（1UKKmg/L）称取1.4787g水硫酸钠（优毅纯，105烘1-2h）溶十水中，转移全1000mL容量瓶中，用水税群至标线，延于果丙烯或高密度聚乙瓶下，4℃冷威存放。6.4.4微酸根实子标准贮各液（1000mg/L）称取1.4324碳酸二氢钟（优级纯，105℃烘12h）游」水巾，转移至1000mL容量瓶中，用水称释至标线，丁聚丙烯或高密度聚乙燃瓶中，4之冷率存放6.4.5码酸根离子标准忙备液（10）称取1.3708硝酸钠（优级纯，105烘十2）婆于水中，转移全1000m容量瓶中，用水稀释至标线：贮丁案丙烯战高密度聚乙烯瓶中，4C冷藏放：6.4.6亚硝龄根高子标准产备液（1XDmg/L）你段1.4997g业耐酸钠（优级湾，下燥器中丁蝶246）辫丁水中，转移至1000mL穿早瓶，用水稀释至标线，飞于聚丙或高潮度率乙烯粘中，4芒冷滤存放，急走期不少丁个片，6.4.7币酸根离子标准忙备液（1000mg/）弥取1.5107g无水甲酸销（优级纯，105℃烘干2h）溶下水中，转移至1000m穿盘癌中，用水稀择至标线，忙于聚为烯或高衡度录乙烯脆一，4了冷减存放，稳定期不少于·个月。6.4.8乙酸根感子标准忙备滤（1KKmg/T.）称取1.3894g无水乙触纳（优数纯，105C烘干2l）溶丁水中，转移至1UKm空直热中，压水带3
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释至标线，将丁充丙烯或高密度聚乙烯箍中，4亡冷藏存放，稳定期不少于一个月，7攸器
7.1需子色谱仪
7.1.1淋洗液泵，泵接触流效扣的部叶应为非金属材料，这样不公对分析柱造成金属污染。7.1.2淋洗液发生墨，以在线力式是供商纯度的淋洗液。非必备部件，注议世用。7.1.3分析杜，对氯离了，硫载根离子和碟酸根离子等符测阴离子应达线分离。7.1.4冲制器，电解白动再牛激膜抑制器或其他抑制器。7.1.5电检器，可以进行温度补偿和自动调整望在。7.1.6样品定量环，缩出和率缩泵（选择使用），所离子捕据计。7.1.7数据处理系统，色谱1作站，用于数据的记录、处理和行储等。7.2特殊骼血
7.2.十容量，丙烯材质，各种规路7.2.2样品瓶，聚丙烤或点需连编乙烯材质，各种规格。8取祥
6.1水样的采集方达应符合G日T6907的规定。8.2用豪丙烯或商潮度聚乙烯瓶取详，让水样溢流，起山空气，盖上瓶益。不成快口拨璃瓶取样，因为披璃瓶会导致离子污炎。
8.3水样米朱后应在48h内分析而要分析中醛根枣子、乙酸根离了、亚硝酸根离子和磷酸根离子时水样成下4冷藏存放
8.4为防上引入离于朱，不要刘水样进行防或过涉处。对杂质的水栏，进样时可月次性针简迁滤器过滤水样.
9分析步骗
9.1俊器的准备
9.1.1按照父器使用说明书调试、准备仪器、平读系统全苯线平稳，选择合适的分析杆、抑制器及柜应的上作签作：参光附求。
9.1.2根拓分供挂的性脂。待测水样中明离子含量等因前，还择史用大容积样品定量环或浓缩柱进样方或，研定进择保积。
9.2混合标准工作溶液
9.2.1中间泥合标准游液的配制，根据特测阴离子种类和各种阴离子的检测灵教性，准确移取括量所需的离子标准贮备液，用水稀释定容，.蜜成低克级（如：1.0m/.C1，2.0mLS0）混合标准溶泄，忙于聚丙烯或高密度保乙烯瓶中，4冷战存放，比中间混合标准溶波可存放一周，若含有亚硝酸根肉工、则应当大制
9.2.2混合标准1.作降液的配制：准合标润下作滑减应当天配，混合标准工作游液的浓能围成包括被测样品中阴高子的浓度，准确移取适量的间混合标准溶液，月水稀释定，制混合床准工作溶液。准备一个空白率液、至少工·个浓度水平的混合标准1.作落滤。以试剂水为空白溶液，混合标凝工作缩4各阴离了的浓度水下通节分：为5.1U，15、20，25μg/L或更师。9.3标准工作曲践的绘制
9.3.1分析空白涨液、泥合标准工作率液，记录谱图上出峰时间，确定各阴离子的保留时间：以峰商或峰山积为纵坐标，以离子浓度为模坐标，绘制标准工作曲线或求出回归方程，性相关系数应大下0.995.
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9.3.2如果乡白溶液谱图中有与某被测阴离子保留时间相：司的可测哮：外推该阴离于标准工作曲线至确坐标，在横坐标上的战距代表究出将液中该阴离于的液度。将空白溶液中所含该阴离广的浓度加入各度水平标难工作疼液中该阴离子的浓度中，例本，标率「作游减4氛离千浓度为10.0L，实凹落滤巾氧离子液度为U.2ug/L，叫该标准工作液氮离子浓度修正为10.2Lg/L。以髂正后的该阴离子度对峰高或峰面积重新欲标准工作线。9.3.3标难T作溶液和水样的进样体划应保持一致9.4水样分析
在与分近标准工作游漫推商的划试案件下，对水机进行分定，股据被测明资于的降高或释迎裂由相应的标准工推曲线确定各阴高子浓度，10精密度
内三个实验率对本标准方法做了验证试验，精密度数据参见附录B。11试验报告
试验报告应固定格式，巨至少包含下列信息：）注明可用本标准：
h）受捡式样的完整标识包括水样名称、水择端亏、采样氏期、采样人、采样地点、产名等：e）水样中各阴需子含量，g/L：d）试验人员秋试验期。
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时录A
（资料性附录）
色谱工作录性
分新H：lonPucAGi5，AS15，2u。捕拆压：ACT-HC9mm×7.5mm，置十泵后淋洗准，Q~-7min，BmmDl/LKOH；7min~20min，度增至55nmol/LKOH；20min~30min55mmo/LKOH:
淋洪激来源：白G40淋洗液发生染抑制器，ASR5-ULTIRA2mm，自动抑制外扰水形式再生收；试报水。
柱箱担度：300，
潮然激流迷：D.45mL/min
进样甩：1mL
实离了色者图见图A.1..
2.CHsCOCT
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图4.1明离子色谱图
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时il.min
闲录乃
（资料性附录）
阴离子测试相对标准偏费表
离子测试相对标准偏差表见表B.1.表.1明离子测试相对标准偏差表项
或般权实了
样哦根离了
测定值
相划标准偏差
亚频酸报电下
硝融根变子
牛根离子
乙政报离子
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相对补准编差
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