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DL/T 1002-2006

基本信息

标准号: DL/T 1002-2006

中文名称:微量溶解氧仪标定方法标准气体标定法

标准类别:电力行业标准(DL)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 微量 溶解氧 标定 方法 气体

标准分类号

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出版信息

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标准简介

DL/T 1002-2006.Calibration for low-level dissolved oxygen meter- standard gases calibration.
1范围
DL/T 1002规定了火力发电厂微量溶解氧仪采用标准气体标定的方法。
DL/T 1002适用于火力发电厂在线式和便携式微量溶解氧仪的标定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
3方法概要
3.1 原理
在温度和压力一定的条件下,气体在液体中的溶解度和气相中该气体的分压成正比(亨利定律),氧气的分压与溶解于水中的氧气的含量有唯-确定的对应关系。因此可以用标准氧气在水中的溶解度值作为标准值标定溶解氧仪。
3.2标准气体
采用国家二级气体标准物质-----氮中氧气体作为仪器仪表校准用的标准气体。标准气体的指标要求见表1。
4仪器和标定装置要求
4.1氧电极
对溶解氧浓度的响应在1μg/L~ 1000 μg/L.
4.2溶解氧数值显示仪
采用溶解氧数值显示仪,精度应达到0.5% .

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标准内容

ICS27.100
备案号:17688-2006
中华人民共和国电力行业标准
DL/T1002—2006
微量溶解氧仪标定方法
标准气体标定法
Calibration for low-level dissolved oxygen meter standard gases calibration2006-05-06发布
2006-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
前言·
规范性引用文件,
方法概要此内容来自标准下载网
仪器和标定装置要求,
标准值的换算
误差范围
标定微量氧仪报告
附录A(资料性附录)
标定试验装置示例
DL/T1002—2006
DL/T1002—2006
本标准是根据《国家发展改革委办公厅关于下达2003年行业标准项目补充计划的通知》(发改办工业[2003]873号文)的安排进行的。标准气体标定法是利用标准气体标定低浓度溶解氧仪的方法。本标准是在总结国内各有关单位的试验研究成果和实际运行经验的基础上制定的,可满足国内火力发电厂在线和便携式微量落解氧仪标定的要。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电广化学标准化技术委员会归口并解释。本标准主要起草单位:西安热工研究院有限公司、上海美西智能电子仪器有限公司。本标准主要起草人:李志刚、冯强生。E
1范围
微量溶解氧仪标定方法
DL/T1002-2006
-标准气体标定法
本标准规定了火力发电厂微量溶解氧仪采用标推气体标定的方法。本标准适用于火力发电厂在线式和便携式微量溶解氧仪的标定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。JJG291覆膜电极溶解氧测定仪
ISO5814水质落解氧的测定电化学探头法3方法概要
3.1原理
在温度和压力一定的条件下,气体在液体中的溶解度和气相中该气体的分压成正比(亨利定律):氧气的分压与溶解于水中的氧气的含量有唯一确定的对应关系。因此可以用标准氧气在水中的溶解度值作为标准值标定溶解氧仪。
3.2标准气体
采用国家二级气体标准物质一一氮中氧气体作为仪器仪表校准用的标准气体。标准气体的指标要求见表1。
表1标准气体的指标
标准号
GBW(E)060040
GBW(E)060099
GBW(E)060137
GBW(E)060280
GBW(E)080054
高纯氮
氮中氧
氨中氧
氨中氧
氨氮中氧
5X10-5~1X10-
1X 10-4~5 × 10-
50× 10-6~1000 × 10-
5×10~10×10~6
10×106~5×10-
注:市售标准气体是在上述含量范围内的任意一个浓度值4仪器和标定装置要求
4.1氧电极
对溶解氧浓度的响应在1μg/L~1000μg/L4.2溶解氧数值显示仪
采用溶解氧数值显示仪,精度应达到0.5%。0.001
不确定度
DL/T1002—2006
4.3大气压力表
采用数宇式压力计,精度应达到0.1%。4.4标定装置
4.4.1标定装置组成(示例见附录A)标定装置应由气体系统液体系统、气液平衡系统以及测量系统组成。该装置应严密隔绝气体和水的内外泄漏,严密性检验方法接JG291-1999规定的方法执行。标定或校准系统示意图见图1。
高纯氮气职
标准气伴
4.4.2气体系统
液平衡系统
水样引入和旁路系统
氧盘测丘系统
水封和气体排效
图1标定或校准系统测量回路方框图气体系统应由气瓶、流计、气体回路、水封和连接气液体回路的管路组成。该系统应具备方便引入高纯氮气和各种浓度的标准气体冲洗整个标定和校准系统的功能。4.4.3液体系统
液体系统由水样引入和排出系统、气液平衡器和连接气液体回路的管路组成。该系统应方使引入和排出液体,并使引入气体能够快速均勾混合和置换。4.4.4气液平衡系统
气液平衡系统由气体回路和液体回路连接组成。测量系统气液两相达到平衡的时间,取决于气液平衡系统中水与气体的接触面积、水容积和通入气体的量。通常,在平衡器设置多孔玻璃或陶瓷来加大气体和液体接触的表面积,以便缩短气液平衡的时间。系统气液两相达到平衡时间应该通过具体试验确定。4.4.5″测量系统
测量系统由氧电极和显示仪表构成。要求氧电极对溶解氧浓度的响应为IpgL~1000ug/L。显示仪表的精度应达到0.5%。测量电极通过管路与气波回路连通。要求样品溶液流经电极的流速稳定在15mL/min~20mL/min范围内。
4.4.6电磁阀
测量系统的电磁阀在标定过程中用来切换气体回路或液体回路,切换阀门时不应对测量系统产生电磁干扰。
4.4.7水样
在实验室标定溶解氧仪时,水样指的是除盐水。在电厂标定在线溶氧仪时,水样指的是与在线溶氧仪所监测的同一水样样品。
4.4.8温度要求
要求测量环境的温度保持稳定,测证期间水温变化应小于0.1℃。5标定
5.1校正仪器
应对标定系统的溶解氧测量仪表进行校正,确定系统稳定和准确后置测量仪器为备用状态。5.2清洗系统
根据试验装置说明书消洗系统(参阅附录A)。2
5.3标定流程
5.3.1旁路水样
当系统清洗干净后,旁路进水水样。5.3.2校正空白值
DL/T10022006
开启氮气瓶,调节流址计,以50mL/min的通气量向系统通入高纯鼠气,其纯度为99.999%。通入高纯氮直至系统氧电极读数稳定,除盐水中的氧含基接近于零(空白值)。如果系统严密,用通入高纯氮气方法可以在较短的时间内使系统的氧含盘小于1u。5.3.3输入标准值
在测量时,以50mL/min的通气量向系统通入某一浓度的标准气,系统稳定后,读取载电极的溶解氧数值。
5.4标定方法
标准气体可以根据所需标定氧表的测量范围选择。一般股在1.5%,0.15%和0.015%三个浓度附近范围选择。标准气体在水中的落解氧含量可以通过表2数据和公式(1)计算,用标准气体进行标定时,将三个浓度的标准气体由低向高依次进行标定。每一浓度的标定过程重复三次,最后取平均值,每一个浓度的测量的相对误差应不大于10%。注:在进行标准气体标定时,应记录环境的大压值和水温。6标准值的换算
市售的标准气体用氮气和氧气以不同比例配制而成(VV),可以借助表2的数据换算,得到其在纯水中溶解氧含量值。常压下经纯净空气饱和的水溶解氧含量值如表2所示。表2在常压(101.3kPg)不同温度的水中氧的饱和含量温度
落解氧
注:本表摘自ISO5814—1984,
溶解氧
表中的氧含量值为含有20.94%(VWV)氧的空气在纯水中的氧含量值溶解氧
用表2的数据按式(1)换算,可以得到某温度、压力下不同浓度的标准气体在水中的氧含量,即c.
式中:
20.94x101325
C一一某一浓度的氧标准气体在某温度、压力的纯水中的溶解氧含量,mgL:()
DL/T1002--2006
C—表2中列出的某温度下氧含盘值,mg/L:C.——市售任意浓度的氧标准气体中氧的百分含量,%:p
实测大气压力,Pa:
空气中氧的百分含量,%:
101325——标准大气压力值,Pa示例:0.160%浓度的纯载(其余为高纯氢气,压力与表2相同)23七时在纯水中溶解氧含量值计算如下C
8.57×0.160×101325
20.0655(mg/L)
20.94x101325
20.94x101325
因此,0.160%的氰中氧在纯水中的溶解氧含置值为0.0653m,可用其作为工作标准标定微量溶解氧仪,7误差范围
按本方法标定结果的每一点的相对误差应不大于10%。相对误差的计算公式为C,-S=Cx100%
式中:
C——相对误差:
C一根据表2和式(1)计算得出的水中溶解氧含量,mg/L;Cr实测溶解氧含量乎均值,mg/L。8标定微量氧仪报告
根据与标准气体校正系统进行比对和标定的测量结果:出具检测报告。a)注明引用本标准。
b)受标定仪器的完整标识,包括仪器名称、型号、生产厂名等。e)标定人员和标定日期。
A.1标定试验装罩
标定试验装置示意如图A.1所示。水样进口
都摊气人
A.2仪器校正
附录A
(资料性附录)
标定试验装置示例
电阀H
鼠气瓶
水样出口
显示健表
氧电械C
提祥品
微孔璃目
电磁阀
电电阀
标定系统测量回路图例
应对标定系统进行校正,确定系统稳定和准确后置测量仪器为备用状态。A.3清洗系统
A.3.1清洗液体回路I
DL/T1002—2006
清洗用水为除盐水或待测水样。清洗液体回路「的流程为:开启电磁阀H,1和J,h1与h2连通,i1和i2连通,和2连通:除盐水经过电磁阀H,气液平衡器D(容积为60m),电避阀I和水封G(容积为30mL),排出系统。
A.3.2冲洗液体回路Ⅱ
清洗用水为除盐水或待测水样。清洗液体回路Ⅱ的流程为:开启电磁阀H、1和J,h1与h2连通,i1和i3连通,j1和j3连通:冲洗水经过电磁阀H、气液平衡器D、氧电极C、待测水样瓶F(容积为60mL)、电避阅I和水封G,排出系统,直至显示仪表读数稳定,读取和记录水样中氧含量值。该过程既可作为在线仪表测量使用,也可用作标准设备比对电厂安装的在线仪表时使用。A.4标定流程
A.4.1旁路水样
当系统清洗干净后,气液平衡器D、待测水样瓶F中均已经装满水样。转换电磁阀H、I和J,使5
DL/T10022006
hl和h3连通,il和i2连通,i和j2连通,旁路进水水样。A.4.2校正空白值
a)开启氮气瓶,调节流量计,以50mL/min的通气量向系统通入高纯氮气,其纯度为99.999%。气体经电磁阀(jl和j2)、微孔玻璃E、气液平衡器D、电磁阀(il和i2)和水封G后排出系统。
b)转换电磁阀I和J,使jl和2连通,il和i3连通,气液平衡器D的水样以15mL/min的流速经氧电极C被压入待测水样瓶F,在五分之三的水样通过氧电极后观察氧电极的溶解氧数值。c)待气液平衡器的水样全部压入待测水样瓶后,转换电磁阀和J,使j和3连通,i1和i2连道。待测水样瓶F的水样文经氧电极C以15mL/min的流速被压回气液平衡器D,在五分之三的水样通过氧电极后观察氧电极的溶解氧数值。通入高纯氮气直至系统除盐水中的氧含立接近于零,氧电极C读数应小于Iug(空白值)。如果系统严密,用通入高纯氮气方法可以在较短的时间内使系统的氧含量小于Iug/L。A.4.3输入标准值
a)关闭氮气瓶,开启某一浓度的标准气瓶,以50mL/min的通气量向系统通入标准气。气体经电磁阀J(j1和j2)、徽孔玻璃E、气液平衡器D、电磁阀I(和2)和水封G后排出系统。通气时间30min后转入下一步骤。
b)转换电磁阅I和J,使jl和2连通,il和i3连通。气液平衡器D的水样以15mL/min的流速经氧电极C被压入待测水样瓶F,在五分之三的水样通过氧电极后观察氧电极的溶解氧数值。c)待气液平衡器的水样全部压入待测水样瓶后,转换电磁阅I和J,使j1和j3连通,i1和i2连通。待测水样瓶F的水样又经氧电极C以15mL/min的流速被压回气液平衡器D在五分之三的水样通过氧电极后观察氧电极的溶解氧数值。d)反复b),c)过程三次,直到溶解氧数值不变为止,并记录水样从F流尚D时落解氧数值,即完成了次标定。
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