DL/T 1030-2006
基本信息
标准号： DL/T 1030-2006
中文名称：煤的工业分析自动仪器法
标准类别：电力行业标准(DL)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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下载大小：4571062
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
DL/T 1030-2006.Test methods for proximate analysis of coal by automatic instrumental procedures.
1范围.
DL/T 1030规定了使用专用自动工业分析仪测定煤的水分、灰分和挥发分的标准法和快速法，以及计算固定碳的方法。
DL/T 1030适用于无烟煤、烟煤和褐煤。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T212煤的工业分析方法
GB/T 3863工 业用氧
GB/T 8979纯氮
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1标准法standard methods
测定条件与国家标准方法相同或相近，经试验验证精密度和准确度与国家标准方法相同的仪器测定法(可替代方法)。
3.2 快速法field methods
测定条件与国家标准方法不同，测定速度明显优于国家标准方法，经试验验证精密度和准确度与国家标准方法基本相同的仪器测定法。
3.3复式测定法simultaneous methods
每次试验可同时测定多个试样的仪器测定法。
3.4单式测定法single methods
每次试验只测定-一个试样的仪器测定法。
1范围.
DL/T 1030规定了使用专用自动工业分析仪测定煤的水分、灰分和挥发分的标准法和快速法，以及计算固定碳的方法。
DL/T 1030适用于无烟煤、烟煤和褐煤。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T212煤的工业分析方法
GB/T 3863工 业用氧
GB/T 8979纯氮
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1标准法standard methods
测定条件与国家标准方法相同或相近，经试验验证精密度和准确度与国家标准方法相同的仪器测定法(可替代方法)。
3.2 快速法field methods
测定条件与国家标准方法不同，测定速度明显优于国家标准方法，经试验验证精密度和准确度与国家标准方法基本相同的仪器测定法。
3.3复式测定法simultaneous methods
每次试验可同时测定多个试样的仪器测定法。
3.4单式测定法single methods
每次试验只测定-一个试样的仪器测定法。
标准图片预览
标准内容
ICS 27.100
备秦号：19451-2007
中华人民共和国电力行业标准
DL/T1030—2006
煤的工业分析
自动仪器法
Test methods for proximate analysis of coal by automaticinstrumental procedures
2006-12-17发布
2007-05-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
规范性引用文件
术语和定义
试剂和材料
仪器设备
标准法·
快速法·
阴录A(资料性附录）
附录B(规范性附录）
几种自动工业分析仪的结构示意图快速法测定结果的校准方法
DL / T 1030 — 2006
DL/T1030—2006
本标准足根据国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知》（发改办工业［2005］739号】的安排制定的。本标准是参照美国材料试验协会标准ASTMD5142-02a《煤和焦炭样品的工业分析方法一仪器法》制定的。但在主要技术内容如试验仪器、测定条件、方法的精密度与准确度等方面马该标准相比均存在很大差异，更适合中国国情。本标准的附录A是资料性附录，附录B是规范性附录，本标准由中国电力企业联合会提出。本标准山电力行业电」-化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：湖北省电力试验研究院，本标准参加起草单位：长沙开元仪器有限公司、湖南三德科技发展有限公司本标雅主要起草人：张太平、罗建文、吴汉炯。I
1范围
煤的工业分析自动仪器法
DL /T 1030 — 2006
本标准规定了使用专用白动工业分析仪测定煤的水分、灰分和挥发分的标准法和快速法，以及计算固定碳的方法。
本标准适用丁无烟煤、烟煤和褐煤。2规范性引用文件
下列文件的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡足注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是千注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT212煤的工业分析方法
GB/T3863T业用氧
GB/T8979纯氮
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
浮力效应effect of floation
一个在热作用下不发生化学变化的物体，加热时，由于到气体密度、气体流量和温度等因素的影响，相对于常温实验室的称量条件而产生的质量增加或减少的现象。假定某物体在室温实验室条件下的质量为批，加热到高温时的表观质量为ms，则浮力效应值4m=m-m。3.2
标准法standard methods
测定条件与国家标准方法相同或相近，经试验验证精密度利准确度与国家标准方法相同的仪器测定法（可替代方法)。
快速法field methods
测定条件与国家标准方法不同，测定速度明显优于国家标准方法，经试验验证精密度和准确度与国家标准方法基本相同的仪器测定法。3.4
复式测定法sinultaneousmethods每次试验可同时测定多个试样的仪器测定法。3.5
单式测定法singlemethods
每次试验只测定一个试样的仪器测定法。4试剂和材料
4.1纯氮（见GB/T8979)：纯度不小于99.99%。DI/T1030—2006
4.2工业用氧（见GBT3863)：纯度不小于99.2%。4.3变色硅胶干燥剂：做干燥剂用。5仪器设备
5.1干燥器：内装变色硅胶下燥剂，用于存放埚。5.2压饼机：螺旋式或杠杆式，用于把祸煤、长焰煤等高挥发分空气干燥煤样压制成直径约为10mm的煤饼。
5.3专用白动工业分析仪：结构组成参见附录A。5.3.1加热炉：带有气体进出口和自动控温装置。加热炉障可分为卧式盆（环）状型和立式管状型。卧式盆（环）状型炉内廿埚架上可同时放置数只地：立式管状型炉内一次试验只能放置一只埚。炉膛应具有较小的白由空间且具有足够大的恒温区；内表面应干净整洁，不掉皮（粉）、无脱落：周围布置加热儿件和耐高温材料，绝热良好。测定水分时，炉温应能分别保持在105℃～110℃、115℃～125℃和125℃～135℃范围内：测定灰分时，炉温应能分别保持在490℃～510℃和805℃825℃范围内；测定挥发分时，温应能保持在890℃～910它范围内。上述温度范围应每平年校准一次。5.3.2样品支撑杆（称杆）：安装在内置电子天平传感器上的瓷杆或石英杆，其顶端可用来承托珀代替天平称盘。
5.3.3蜗架与送样装置：埚架用来放置埚，用金属材料或耐高温材料制成。卧式盆（环）状型炉内的架用耐高温材料制成，在800℃～900℃高温下不发生化学反应、不变形且具有足够的强度。
送样装置是种机械传动装置，可使划埚架旋转，升降或使加热炉升降，完成样品的称量，同时，将盛样输送到规定位置。送样装置应定位正确，运转灵活无卡涩。5.3.4内置电子人平：感量0.1mg，拆卸方便，便下维护、校准与捡定。应有可靠措施防止大平工作环境温度超出规定要求，避免加热炉的热辐射作用对天平性能产牛显苦影响。5.3.5浅壁廿埚：瓷或石英制品，用米测定水分和灰分。瓷埚表面应涂轴，其底雨积不应小于7.5cm2高度约lcm。
5.3.6深壁：瓷或石英制品，有带盖和不带盖两种，带盖廿埚应配含严密，在快速分析方法中用来连续测定水分、挥发分和灰分。瓷表面应涂轴，其底面积不应小于4cm2，容积约为12cm。5.3.7挥发分：带有配合严密的盖。除底部外表面外，其余部位均涂釉，内表面形状、尺寸、壁序应符合GB/T212中挥发分璃的规定。5.3.8进气与措气装置：进气装置包括减压阀与压力表，耐压导气管、流量计和安装在炉内的气体分配器，应能满足试验中气氛控制的要求，并使气流与样品充分接触；排气装置包括排气管和风扇或风机应能及时有效地将试验中产生的烟和其他气体排出实验室外。5.3.9微机：硬件配置和软件应满足仪器运行控制的要求和本标准的相关规定。6标准法
6.1概述
本方法对使用专用自动工业分析仪测定煤的水分、灰分、挥发分的方法进行了规定，可作为GBT212中水分测定通氮十燥法、灰分测定的缓慢灰化法以及挥发分测定方法的替代方法，其测定结果与GB/T212等同使用。
6.2方法提要
在浅壁埚中称取一定量的空气干燥煤样置丁专用自动工业分析仪的加热炉内，在105℃～110℃干燥氮气流中加热至质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。然后，将干煤后的煤样（也2
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可另外称取空气干燥煤样）在氧气流或空气流中按规定的速度加热到815℃土10℃，在此温度下灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样的百分数作为灰分。另在挥发分中称取一定量的空气干燥煤样在900℃土10℃下，加热7min，以减少质量占样品的百分数减去该煤样空气干燥水分含量作为煤样的挥发分。
6.3分析步骤
6.3.1水分和灰分的测定
6.3.1.1水分和灰分的测定采用复式法，可选用具有卧式盆状炉型或卧式环状炉型的专用自动工业分析仪，参见附录A中图A.1及图A.2。6.3.1.2选择若干质量相近的浅壁不带盖放在815℃土10℃的高温炉中灼烧至质量恒定，放在装有干燥剂的干燥器中备用。
6.3.1.3按照仪器说明书的要求开机，并接通内置电子天平电源，预热30min以上。6.3.1.4从干燥器中取出若个已灼烧质量恒定的，放在地架上，仪器自动称出空的质量，称准至0.0002g。
6.3.1.5取出1g土0／粒度小于0.2mm的空气干燥煤样置于内，并均匀摊平。仪器自动称出盛样埚的质量。应接仪器说明书要求留出一个或多个空廿埚进行空白试验，用以确定和校正浮力效应值。
6.3.1.6向仪器通
气（对于无烟煤和烟煤，当进行非仲裁分析时，可用干燥空气或普氮代替纯氮），按炉内每小时换39次~60次控制流量，冲洗炉膜3min-5min后，将样品送入已加热到105℃~110℃的炉内，或按适速率（以温度不超出110℃为原则）将炉温升至105℃~110℃，在此温度下持续加热60min。
每隔10min称量一次热态样品（既可直接称量炉内样品，也可称量从炉内移出后进行检查性燥
的样品），但样品温度应保持在105℃一110℃，称准至0.0002g。直到连续10min样品质量变化不超过0.0005g，或样品质量明显增加时为止，水分测定试验结束。在前一种情况下，采用最后一次称量数据作为计算依据：在后种情况下，采用增重前的那一次称量数据作为计算依据。6.3.1.7改通氧量按每小时换气30次~60次控制，或通干燥空气，流量按每小时换气60次～120次控制。同时，在不小于30min的时间内将炉温升至500℃土10℃，在此温度下保持30min，接着按40℃/min~50℃/min的速率将炉温升至815℃土10℃，在此温度下灼烧60min。进行检查性灼烧隔10min称量一次热态样品（既可直接称量炉内样品/也可称量从炉内移出后的样品，但样品温度应保持存100℃以上），称准至0.0002g。直到连续10mim样品质量变化不超过0.0005g，灰分测定试验结束。采用最后一次称量数据作为计算依据。6.3.2挥发分的测定
6.3.2.1挥发分的测定可采用复式法也可来用单式法，可选用具有臣式环状炉型或立式管状炉型的自动工业分析仪，参见附录A图A.2、图A.3。6.3.2.2选择若干个质量相近的带有严密盖的挥发分蜗，放在900℃土10℃高温炉内灼烧至质量恒定放在干燥器中备用。
6.3.2.3按仪器说明书的要求开机，并接通内置电子天平电源，预热30min以上。6.3.2.4从干燥器中取出若干个已灼烧至质量恒定的带盖挥发分，放在埚架上，仪器自动称出空增蜗的质量，称准到0.0002g。
6.3.2.5取出粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g土0.1g均勺摊平在底部，盖上盖，使其配合严密仪器自动称出每个盛样埚质量，称准至0.0002g。应按仪器说明书要求留出一个或多个空廿进行空白试验，以确定和校正浮力效应值。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块：低挥发分无烟煤称样后应加几滴挥发性液体，如苯。
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6.3.2.6将装有样品的带盖埚送入900℃±10℃恒温区内，准确加热7min，然后在100℃110℃恒温箱中冷却，仪器自动称出盛样甘埚质量，称准至0.0002g。甘蜗树刚放入时，炉温会有所下降，但应在3min内使炉温恢复到900℃土10℃（如有必要，可先将护温提高至920℃后放入样品），此后应-直保持在900℃士10℃内，否则试验结果作废。加热时间包括温度恢复时间在内。6.3.2.7区分测定挥发分后所得焦渣类别，可按GB/T212中的有关规定进行。6.4结果计算
6.4.1空气十燥煤样的水分含量按公式（1）计算：mm2x100
武中：
空气下燥煤样水分含量，%1
室温下不带盖空地埚质量，g
加热前样品和甜埚的质量，g：
-加热干燥后并经校正浮力效应值后的样品和埚的质量，么。6.4.2牢气干燥煤样的灰分按公式（2）计算A =m-mx100
式中：
一空气干燥煤样灰分，%；
室温下不带盖空地埚质量，8：
加热前样品和埚的质量，g：
-灰化后并经校正浮力效应值后的样品和甘质量，g。6.4.3空气干燥煤样挥发分按公式（3）计算：Va=m=mx100-Ma
式中：
空气干燥煤样挥发分，%：
室温下带盖空质量，g：
加热前样品和埚的质量，g：
加热后经校正浮力效应值后带盖埚和样品质基，g。6.4.4方法的精密度。
6.4.4.1水分测定的重复性见衣1。表1水分测定的重复性
水分（Ma）
5.00--10.00
6.4.4.2灰分测定的重复性和再现性见表2。重复性
15.00-30.00
表2灰分测定的重复性和再现性
重复性（A）
6.4.4.3挥发分测定的重性和再现性见表3。表3挥发分测定重复性和再现性
挥发分下载标准就来标准下载网
20.00-- 40.00
6.4.5煤的固碳按公式（4）计算式中：
重复性（V）
FCad=100-(M+Au+Vu)
空气干燥基固定碳，%：
一空气工燥基水分，%：
Aa——空气干燥基灰分，%：
V一-空气干燥基挥发分，%。
7快速法
DL/T1030—2006
再现性（Ag）
再现性（V）
7.1概述
本方法对使用专用自动工业分析仪依次连续测定水分、挥发分，灰分（或水分、灰分）的方法进行了规定。本方法作为日常分析方法，仅可用于H常生产监督与控制分析。7.2复式测定法
7.2.1方法提要
在不加盖埚中称取一定量的空气于燥煤样置于加热炉内，在规定温度的十燥氮气流，加热规延的时间后，根据煤样的质损失计算水分百分含量。如需测定挥发分，可将工述测定水分后的样品在履绝空气（端加盖）条件下，逐渐升温至900℃±10℃，准确加热7min，以减少质量占样品质量的百分数作为挥发分。接若使样品在氧气或空气流中于815℃士10℃灼烧规定时间，以残留物的质量占煤样的白分数作为灰分。挥发分和放分测得结果应经校准后方可作为最终结果报出。如不测定挥发分，可将上述测定水分后的样品，在氧气或空气流中按规定速度加热至815℃土10℃灼烧规定时间，以残留物的质量占煤样的百分数作为灰分。在这种情况下，灰分测定结果不必校准。7.2.2仪器
测定仪器应是具有卧式盆（环）状型炉的专用自动工业分析仪，参见附录A图A.1终图A27.2.3分析步骤
7.2.3.1根据需要选择若干个带盖深壁增在900℃土10℃灼烧至质量恒定（如不测定挥发分，可选用5
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浅壁埚)，放在十燥器内备用。
7.2.3.2按仪器说明书要求，开机并打开内置电子天平预热30min以上。7.2.3.3将荐干个据放在埚架上，分别称量加盖和不加盖埚质量，称准至0.0002g。7.2.3.4将0.5g~0.6g粒度小于0.2mm的空气下燥煤样放入柑蜗内，摊平，仪器自动称量样品和.不带盖娲质虽，称准至0.0002g。按仪器说明书要求，应留山一个或多个空埚进行空白试验，以确定和校正浮力效应值。
7.2.3.5测定水分：按每小时换气30次60次控制纯氮流量。对于无烟煤和烟煤升温至130℃土5℃持续加热10min~15min：对于褐煤升温至120℃C±5℃，持续加热20min～25min。仪器白动称出十燥后盛样埚质量，称准至0.002g，
7.2.3.6如需测定挥发分，应打开炉盖，盖上甘埚盖，在一直通氮的条件下，以40℃/min~50℃/min的速率直接温至900℃士10℃，保持7min。然后半开炉盖，停止通氣，使炉温逐渐降至200℃～250℃以下，关上炉盖升控制炉温在300℃士10℃，仪器白动称出加热后带盖塌和样品的质量，称准至0.0002g如不测定挥发分，可将上述测定水分后的样品按下述7.2.3.7步骤进行。7.2.3.7测定灰分：打开盖，取下埚盖，然后关上炉盖。按每小时换气30次～60次改通氧气或按每小时换气60次～120次改通空气，同时，按30℃/min~40℃/min升温至815土10℃，在此温度下灼烧15min～20min，仪器自动称出东化后和样品的质量，称准至0.0002g。7.2.4结果计算
7.2.4.1空气于燥煤样水分按公式（1）计算。7.2.4.2空气干燥煤样挥发分按公式（3）计算。7.2.4.3空气十燥煤样灰分按公式（2）计算。7.2.5测定结果的校准
把上述灰分、摔发分测定结果换算成于燥基，并遵照附录B中规定的校准方法进行校准，把校准后的结果作为其最终结果报出。空气干燥水分按实测值报出。7.2.6方法的精密度
水分、挥发分和灰分测定的精密度同表1、表3、表2。7.2.7固定碳的计算
固定碳按公式（4）计算。在计算之前，应将校准后的挥发分和灰分测定结果换算成空气干燥基。7.3单式测定法
7.3.1方法提要
在不加盖堵蜗中称取，定量的空气十燥煤样置于加热炉内，在规定温度的干燥氮气流中，加热规定时间，根据煤样质量损失计算水分分含量。将上述干爆后的样品在直通氮条件下送至温度为900℃士10℃的加热炉内加热7min，以减少质量占样品质量的百分数作为挥发分。接着使样品在氧气流中于815℃士10℃灼烧规定时间，以留物的质量占煤样的百分数作为灰分。摔发分和灰分测定结果应经校准店方可作为最终结果报山。7.3.2器
应使用具有立式炉的专用自动工业分析仪。参见附录A图A.4。7.3.3分析步骤
7.3.3.1根据需要选择右十不带盖深壁廿在900℃土10℃灼烧至质量恒定，放在干燥器1备用。7.3.3.2按仪器说明书要求，开机并打开内置电广天平电源，预热30min以上。7.3.3.3按仪器说明书要求，进行空自试验，以确定租校正浮力效应值。7.3.3.4将荐干个埚放在埚架上，仪器自动称量空均埚质量，称准至0.0002g。7.3.3.5将0.5g~0.6g粒度小于0.2mm的空气干燥样品放入埚中，摊平，仪器自动称量和样品质量，称准至0.0002g。
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7.3.3.6测定水分：控制纯氮流量1L/min土0.1L/min。对于无烟煤和烟煤将样品送入130℃±5℃恒温区持续加热10min~15min对于褐煤将样品送入120℃土5℃恒温区持续加热20min~25min。仪器自动称量干燥后样品和璃质量，称准至0.0002g。7.3.3.7测定挥发分：控制纯氮流量1.5L/min土0.1L/min，将样品送入900℃士10℃恒温区加热7min。仪器自动称出加热后璃和样品质量，称准至0.0002g。7.3.3.8测定灰分：改通氧气，流量控制在1.0L/min~1.5L/min，同时使炉温降至815℃土10℃或将样品送入815℃土10℃的恒温区内，在此温度下，灼烧15min～20min，仪器自动称出灰化后样品和质量，称准至0.0002g。
7.3.4结果计算
7.3.4.1空气干燥煤样水分按公式（1）算。7.3.4.2空气干燥煤样挥发分按公式（5）计算PRESS
Vm=\s-mx100-Ma
式中：
燥煤样挥发分：
空气工
空气（爆煤样水分：
深壁本带盖空质量：
璃和样品质量：
加热后并扣除浮力效应值后和样品质量。mg
7.3.4.3空气干焕煤样灰分按公式（2）计算。7.3.5测定结果的校准
同7.2.5。
7.3.6方法的精密度
同7.2.6。
7.3.7固定碳的计算
同7.2.7。
DL1T10302006
附录A
（资料性附录）
几种自动工业分析仪的结构示意图A.1卧式盆状炉型的专用自动工业分析仪卧式盆状炉型的专用白动工业分析仪结构示意图见图A.1。1一转盘支杆：2—称杆：3--分度盘：4一防风军：5-天平：6一大平支杆：7-地脚螺栓：8—转盘：9—：10热电偶：11-高温炉图A.1卧式盆状炉型的专用自动工业分析仪结构示意图A.2卧式环状炉型的专用自动工业分析仪卧式环状炉型的专用自动工业分析仪结构示意图见图A.2。10
1一埚；2—架：3一称样杆：4—天平：5一弃样盒：6恒温室：7一移动送样装置：8--炉门：9一商温炉：10-热电偶：11--样品燃烧架：12一流量计图A.2卧式环状炉型的专用自动工业分析仪结构示意图8
A.3立式管状炉型的专用自动工业分析仪两种立式管状炉型的专用自动T业分析仪结构示意图见图A.3及图A.4.1—转盘支杆：2—称杆：3—分度盘：4-防风罩，5—天平：6—大平支杆：7地脚爆栓：8—高温炉上盖：9高温炉10.14-热电偶11—送样机构及送样杆：12—转盘：13一埚：15-恒温炉图A.3立式管状炉型的专用自动工业分析仪结构示意图（1）—低温炉：2-：3一措埚架：4—称样杆：5—天平：6—热电偶：7—高温炉：8—送样装置：9—流显计图A.4立式管状炉型的专用自动工业分析仪结构示意图（2）DL/T 1030—2006
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煤的工业分析
自动仪器法
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2007-05-01实施
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术语和定义
试剂和材料
仪器设备
标准法·
快速法·
阴录A(资料性附录）
附录B(规范性附录）
几种自动工业分析仪的结构示意图快速法测定结果的校准方法
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本标准足根据国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知》（发改办工业［2005］739号】的安排制定的。本标准是参照美国材料试验协会标准ASTMD5142-02a《煤和焦炭样品的工业分析方法一仪器法》制定的。但在主要技术内容如试验仪器、测定条件、方法的精密度与准确度等方面马该标准相比均存在很大差异，更适合中国国情。本标准的附录A是资料性附录，附录B是规范性附录，本标准由中国电力企业联合会提出。本标准山电力行业电」-化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：湖北省电力试验研究院，本标准参加起草单位：长沙开元仪器有限公司、湖南三德科技发展有限公司本标雅主要起草人：张太平、罗建文、吴汉炯。I
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煤的工业分析自动仪器法
DL /T 1030 — 2006
本标准规定了使用专用白动工业分析仪测定煤的水分、灰分和挥发分的标准法和快速法，以及计算固定碳的方法。
本标准适用丁无烟煤、烟煤和褐煤。2规范性引用文件
下列文件的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡足注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是千注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT212煤的工业分析方法
GB/T3863T业用氧
GB/T8979纯氮
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
浮力效应effect of floation
一个在热作用下不发生化学变化的物体，加热时，由于到气体密度、气体流量和温度等因素的影响，相对于常温实验室的称量条件而产生的质量增加或减少的现象。假定某物体在室温实验室条件下的质量为批，加热到高温时的表观质量为ms，则浮力效应值4m=m-m。3.2
标准法standard methods
测定条件与国家标准方法相同或相近，经试验验证精密度利准确度与国家标准方法相同的仪器测定法（可替代方法)。
快速法field methods
测定条件与国家标准方法不同，测定速度明显优于国家标准方法，经试验验证精密度和准确度与国家标准方法基本相同的仪器测定法。3.4
复式测定法sinultaneousmethods每次试验可同时测定多个试样的仪器测定法。3.5
单式测定法singlemethods
每次试验只测定一个试样的仪器测定法。4试剂和材料
4.1纯氮（见GB/T8979)：纯度不小于99.99%。DI/T1030—2006
4.2工业用氧（见GBT3863)：纯度不小于99.2%。4.3变色硅胶干燥剂：做干燥剂用。5仪器设备
5.1干燥器：内装变色硅胶下燥剂，用于存放埚。5.2压饼机：螺旋式或杠杆式，用于把祸煤、长焰煤等高挥发分空气干燥煤样压制成直径约为10mm的煤饼。
5.3专用白动工业分析仪：结构组成参见附录A。5.3.1加热炉：带有气体进出口和自动控温装置。加热炉障可分为卧式盆（环）状型和立式管状型。卧式盆（环）状型炉内廿埚架上可同时放置数只地：立式管状型炉内一次试验只能放置一只埚。炉膛应具有较小的白由空间且具有足够大的恒温区；内表面应干净整洁，不掉皮（粉）、无脱落：周围布置加热儿件和耐高温材料，绝热良好。测定水分时，炉温应能分别保持在105℃～110℃、115℃～125℃和125℃～135℃范围内：测定灰分时，炉温应能分别保持在490℃～510℃和805℃825℃范围内；测定挥发分时，温应能保持在890℃～910它范围内。上述温度范围应每平年校准一次。5.3.2样品支撑杆（称杆）：安装在内置电子天平传感器上的瓷杆或石英杆，其顶端可用来承托珀代替天平称盘。
5.3.3蜗架与送样装置：埚架用来放置埚，用金属材料或耐高温材料制成。卧式盆（环）状型炉内的架用耐高温材料制成，在800℃～900℃高温下不发生化学反应、不变形且具有足够的强度。
送样装置是种机械传动装置，可使划埚架旋转，升降或使加热炉升降，完成样品的称量，同时，将盛样输送到规定位置。送样装置应定位正确，运转灵活无卡涩。5.3.4内置电子人平：感量0.1mg，拆卸方便，便下维护、校准与捡定。应有可靠措施防止大平工作环境温度超出规定要求，避免加热炉的热辐射作用对天平性能产牛显苦影响。5.3.5浅壁廿埚：瓷或石英制品，用米测定水分和灰分。瓷埚表面应涂轴，其底雨积不应小于7.5cm2高度约lcm。
5.3.6深壁：瓷或石英制品，有带盖和不带盖两种，带盖廿埚应配含严密，在快速分析方法中用来连续测定水分、挥发分和灰分。瓷表面应涂轴，其底面积不应小于4cm2，容积约为12cm。5.3.7挥发分：带有配合严密的盖。除底部外表面外，其余部位均涂釉，内表面形状、尺寸、壁序应符合GB/T212中挥发分璃的规定。5.3.8进气与措气装置：进气装置包括减压阀与压力表，耐压导气管、流量计和安装在炉内的气体分配器，应能满足试验中气氛控制的要求，并使气流与样品充分接触；排气装置包括排气管和风扇或风机应能及时有效地将试验中产生的烟和其他气体排出实验室外。5.3.9微机：硬件配置和软件应满足仪器运行控制的要求和本标准的相关规定。6标准法
6.1概述
本方法对使用专用自动工业分析仪测定煤的水分、灰分、挥发分的方法进行了规定，可作为GBT212中水分测定通氮十燥法、灰分测定的缓慢灰化法以及挥发分测定方法的替代方法，其测定结果与GB/T212等同使用。
6.2方法提要
在浅壁埚中称取一定量的空气干燥煤样置丁专用自动工业分析仪的加热炉内，在105℃～110℃干燥氮气流中加热至质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。然后，将干煤后的煤样（也2
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可另外称取空气干燥煤样）在氧气流或空气流中按规定的速度加热到815℃土10℃，在此温度下灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样的百分数作为灰分。另在挥发分中称取一定量的空气干燥煤样在900℃土10℃下，加热7min，以减少质量占样品的百分数减去该煤样空气干燥水分含量作为煤样的挥发分。
6.3分析步骤
6.3.1水分和灰分的测定
6.3.1.1水分和灰分的测定采用复式法，可选用具有卧式盆状炉型或卧式环状炉型的专用自动工业分析仪，参见附录A中图A.1及图A.2。6.3.1.2选择若干质量相近的浅壁不带盖放在815℃土10℃的高温炉中灼烧至质量恒定，放在装有干燥剂的干燥器中备用。
6.3.1.3按照仪器说明书的要求开机，并接通内置电子天平电源，预热30min以上。6.3.1.4从干燥器中取出若个已灼烧质量恒定的，放在地架上，仪器自动称出空的质量，称准至0.0002g。
6.3.1.5取出1g土0／粒度小于0.2mm的空气干燥煤样置于内，并均匀摊平。仪器自动称出盛样埚的质量。应接仪器说明书要求留出一个或多个空廿埚进行空白试验，用以确定和校正浮力效应值。
6.3.1.6向仪器通
气（对于无烟煤和烟煤，当进行非仲裁分析时，可用干燥空气或普氮代替纯氮），按炉内每小时换39次~60次控制流量，冲洗炉膜3min-5min后，将样品送入已加热到105℃~110℃的炉内，或按适速率（以温度不超出110℃为原则）将炉温升至105℃~110℃，在此温度下持续加热60min。
每隔10min称量一次热态样品（既可直接称量炉内样品，也可称量从炉内移出后进行检查性燥
的样品），但样品温度应保持在105℃一110℃，称准至0.0002g。直到连续10min样品质量变化不超过0.0005g，或样品质量明显增加时为止，水分测定试验结束。在前一种情况下，采用最后一次称量数据作为计算依据：在后种情况下，采用增重前的那一次称量数据作为计算依据。6.3.1.7改通氧量按每小时换气30次~60次控制，或通干燥空气，流量按每小时换气60次～120次控制。同时，在不小于30min的时间内将炉温升至500℃土10℃，在此温度下保持30min，接着按40℃/min~50℃/min的速率将炉温升至815℃土10℃，在此温度下灼烧60min。进行检查性灼烧隔10min称量一次热态样品（既可直接称量炉内样品/也可称量从炉内移出后的样品，但样品温度应保持存100℃以上），称准至0.0002g。直到连续10mim样品质量变化不超过0.0005g，灰分测定试验结束。采用最后一次称量数据作为计算依据。6.3.2挥发分的测定
6.3.2.1挥发分的测定可采用复式法也可来用单式法，可选用具有臣式环状炉型或立式管状炉型的自动工业分析仪，参见附录A图A.2、图A.3。6.3.2.2选择若干个质量相近的带有严密盖的挥发分蜗，放在900℃土10℃高温炉内灼烧至质量恒定放在干燥器中备用。
6.3.2.3按仪器说明书的要求开机，并接通内置电子天平电源，预热30min以上。6.3.2.4从干燥器中取出若干个已灼烧至质量恒定的带盖挥发分，放在埚架上，仪器自动称出空增蜗的质量，称准到0.0002g。
6.3.2.5取出粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g土0.1g均勺摊平在底部，盖上盖，使其配合严密仪器自动称出每个盛样埚质量，称准至0.0002g。应按仪器说明书要求留出一个或多个空廿进行空白试验，以确定和校正浮力效应值。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块：低挥发分无烟煤称样后应加几滴挥发性液体，如苯。
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6.3.2.6将装有样品的带盖埚送入900℃±10℃恒温区内，准确加热7min，然后在100℃110℃恒温箱中冷却，仪器自动称出盛样甘埚质量，称准至0.0002g。甘蜗树刚放入时，炉温会有所下降，但应在3min内使炉温恢复到900℃土10℃（如有必要，可先将护温提高至920℃后放入样品），此后应-直保持在900℃士10℃内，否则试验结果作废。加热时间包括温度恢复时间在内。6.3.2.7区分测定挥发分后所得焦渣类别，可按GB/T212中的有关规定进行。6.4结果计算
6.4.1空气十燥煤样的水分含量按公式（1）计算：mm2x100
武中：
空气下燥煤样水分含量，%1
室温下不带盖空地埚质量，g
加热前样品和甜埚的质量，g：
-加热干燥后并经校正浮力效应值后的样品和埚的质量，么。6.4.2牢气干燥煤样的灰分按公式（2）计算A =m-mx100
式中：
一空气干燥煤样灰分，%；
室温下不带盖空地埚质量，8：
加热前样品和埚的质量，g：
-灰化后并经校正浮力效应值后的样品和甘质量，g。6.4.3空气干燥煤样挥发分按公式（3）计算：Va=m=mx100-Ma
式中：
空气干燥煤样挥发分，%：
室温下带盖空质量，g：
加热前样品和埚的质量，g：
加热后经校正浮力效应值后带盖埚和样品质基，g。6.4.4方法的精密度。
6.4.4.1水分测定的重复性见衣1。表1水分测定的重复性
水分（Ma）
5.00--10.00
6.4.4.2灰分测定的重复性和再现性见表2。重复性
15.00-30.00
表2灰分测定的重复性和再现性
重复性（A）
6.4.4.3挥发分测定的重性和再现性见表3。表3挥发分测定重复性和再现性
挥发分下载标准就来标准下载网
20.00-- 40.00
6.4.5煤的固碳按公式（4）计算式中：
重复性（V）
FCad=100-(M+Au+Vu)
空气干燥基固定碳，%：
一空气工燥基水分，%：
Aa——空气干燥基灰分，%：
V一-空气干燥基挥发分，%。
7快速法
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再现性（Ag）
再现性（V）
7.1概述
本方法对使用专用自动工业分析仪依次连续测定水分、挥发分，灰分（或水分、灰分）的方法进行了规定。本方法作为日常分析方法，仅可用于H常生产监督与控制分析。7.2复式测定法
7.2.1方法提要
在不加盖埚中称取一定量的空气于燥煤样置于加热炉内，在规定温度的十燥氮气流，加热规延的时间后，根据煤样的质损失计算水分百分含量。如需测定挥发分，可将工述测定水分后的样品在履绝空气（端加盖）条件下，逐渐升温至900℃±10℃，准确加热7min，以减少质量占样品质量的百分数作为挥发分。接若使样品在氧气或空气流中于815℃士10℃灼烧规定时间，以残留物的质量占煤样的白分数作为灰分。挥发分和放分测得结果应经校准后方可作为最终结果报出。如不测定挥发分，可将上述测定水分后的样品，在氧气或空气流中按规定速度加热至815℃土10℃灼烧规定时间，以残留物的质量占煤样的百分数作为灰分。在这种情况下，灰分测定结果不必校准。7.2.2仪器
测定仪器应是具有卧式盆（环）状型炉的专用自动工业分析仪，参见附录A图A.1终图A27.2.3分析步骤
7.2.3.1根据需要选择若干个带盖深壁增在900℃土10℃灼烧至质量恒定（如不测定挥发分，可选用5
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浅壁埚)，放在十燥器内备用。
7.2.3.2按仪器说明书要求，开机并打开内置电子天平预热30min以上。7.2.3.3将荐干个据放在埚架上，分别称量加盖和不加盖埚质量，称准至0.0002g。7.2.3.4将0.5g~0.6g粒度小于0.2mm的空气下燥煤样放入柑蜗内，摊平，仪器自动称量样品和.不带盖娲质虽，称准至0.0002g。按仪器说明书要求，应留山一个或多个空埚进行空白试验，以确定和校正浮力效应值。
7.2.3.5测定水分：按每小时换气30次60次控制纯氮流量。对于无烟煤和烟煤升温至130℃土5℃持续加热10min~15min：对于褐煤升温至120℃C±5℃，持续加热20min～25min。仪器白动称出十燥后盛样埚质量，称准至0.002g，
7.2.3.6如需测定挥发分，应打开炉盖，盖上甘埚盖，在一直通氮的条件下，以40℃/min~50℃/min的速率直接温至900℃士10℃，保持7min。然后半开炉盖，停止通氣，使炉温逐渐降至200℃～250℃以下，关上炉盖升控制炉温在300℃士10℃，仪器白动称出加热后带盖塌和样品的质量，称准至0.0002g如不测定挥发分，可将上述测定水分后的样品按下述7.2.3.7步骤进行。7.2.3.7测定灰分：打开盖，取下埚盖，然后关上炉盖。按每小时换气30次～60次改通氧气或按每小时换气60次～120次改通空气，同时，按30℃/min~40℃/min升温至815土10℃，在此温度下灼烧15min～20min，仪器自动称出东化后和样品的质量，称准至0.0002g。7.2.4结果计算
7.2.4.1空气于燥煤样水分按公式（1）计算。7.2.4.2空气干燥煤样挥发分按公式（3）计算。7.2.4.3空气十燥煤样灰分按公式（2）计算。7.2.5测定结果的校准
把上述灰分、摔发分测定结果换算成于燥基，并遵照附录B中规定的校准方法进行校准，把校准后的结果作为其最终结果报出。空气干燥水分按实测值报出。7.2.6方法的精密度
水分、挥发分和灰分测定的精密度同表1、表3、表2。7.2.7固定碳的计算
固定碳按公式（4）计算。在计算之前，应将校准后的挥发分和灰分测定结果换算成空气干燥基。7.3单式测定法
7.3.1方法提要
在不加盖堵蜗中称取，定量的空气十燥煤样置于加热炉内，在规定温度的干燥氮气流中，加热规定时间，根据煤样质量损失计算水分分含量。将上述干爆后的样品在直通氮条件下送至温度为900℃士10℃的加热炉内加热7min，以减少质量占样品质量的百分数作为挥发分。接着使样品在氧气流中于815℃士10℃灼烧规定时间，以留物的质量占煤样的百分数作为灰分。摔发分和灰分测定结果应经校准店方可作为最终结果报山。7.3.2器
应使用具有立式炉的专用自动工业分析仪。参见附录A图A.4。7.3.3分析步骤
7.3.3.1根据需要选择右十不带盖深壁廿在900℃土10℃灼烧至质量恒定，放在干燥器1备用。7.3.3.2按仪器说明书要求，开机并打开内置电广天平电源，预热30min以上。7.3.3.3按仪器说明书要求，进行空自试验，以确定租校正浮力效应值。7.3.3.4将荐干个埚放在埚架上，仪器自动称量空均埚质量，称准至0.0002g。7.3.3.5将0.5g~0.6g粒度小于0.2mm的空气干燥样品放入埚中，摊平，仪器自动称量和样品质量，称准至0.0002g。
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7.3.3.6测定水分：控制纯氮流量1L/min土0.1L/min。对于无烟煤和烟煤将样品送入130℃±5℃恒温区持续加热10min~15min对于褐煤将样品送入120℃土5℃恒温区持续加热20min~25min。仪器自动称量干燥后样品和璃质量，称准至0.0002g。7.3.3.7测定挥发分：控制纯氮流量1.5L/min土0.1L/min，将样品送入900℃士10℃恒温区加热7min。仪器自动称出加热后璃和样品质量，称准至0.0002g。7.3.3.8测定灰分：改通氧气，流量控制在1.0L/min~1.5L/min，同时使炉温降至815℃土10℃或将样品送入815℃土10℃的恒温区内，在此温度下，灼烧15min～20min，仪器自动称出灰化后样品和质量，称准至0.0002g。
7.3.4结果计算
7.3.4.1空气干燥煤样水分按公式（1）算。7.3.4.2空气干燥煤样挥发分按公式（5）计算PRESS
Vm=\s-mx100-Ma
式中：
燥煤样挥发分：
空气工
空气（爆煤样水分：
深壁本带盖空质量：
璃和样品质量：
加热后并扣除浮力效应值后和样品质量。mg
7.3.4.3空气干焕煤样灰分按公式（2）计算。7.3.5测定结果的校准
同7.2.5。
7.3.6方法的精密度
同7.2.6。
7.3.7固定碳的计算
同7.2.7。
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附录A
（资料性附录）
几种自动工业分析仪的结构示意图A.1卧式盆状炉型的专用自动工业分析仪卧式盆状炉型的专用白动工业分析仪结构示意图见图A.1。1一转盘支杆：2—称杆：3--分度盘：4一防风军：5-天平：6一大平支杆：7-地脚螺栓：8—转盘：9—：10热电偶：11-高温炉图A.1卧式盆状炉型的专用自动工业分析仪结构示意图A.2卧式环状炉型的专用自动工业分析仪卧式环状炉型的专用自动工业分析仪结构示意图见图A.2。10
1一埚；2—架：3一称样杆：4—天平：5一弃样盒：6恒温室：7一移动送样装置：8--炉门：9一商温炉：10-热电偶：11--样品燃烧架：12一流量计图A.2卧式环状炉型的专用自动工业分析仪结构示意图8
A.3立式管状炉型的专用自动工业分析仪两种立式管状炉型的专用自动T业分析仪结构示意图见图A.3及图A.4.1—转盘支杆：2—称杆：3—分度盘：4-防风罩，5—天平：6—大平支杆：7地脚爆栓：8—高温炉上盖：9高温炉10.14-热电偶11—送样机构及送样杆：12—转盘：13一埚：15-恒温炉图A.3立式管状炉型的专用自动工业分析仪结构示意图（1）—低温炉：2-：3一措埚架：4—称样杆：5—天平：6—热电偶：7—高温炉：8—送样装置：9—流显计图A.4立式管状炉型的专用自动工业分析仪结构示意图（2）DL/T 1030—2006
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