DL/T 1141-2009.Performance test code on deaerators operation in power plan (ASME 12.3-1997 performance test code on deaerators, IDT).
1目的和范围
1.1 目的
DL/T 1141的目的是提供试验规则和程序，用于测定除氧器的以下性能
(a)除氧器水中剩余溶解氧含量;
(b)端差，指除氧水的温度与除氧水表面的蒸汽压力下相应的饱和温度之差
1.2 范围
1.2.1本标准适用于除氧加热器和具有表面式排气凝结装置或者装备有混合式排气凝结装置的除氧器。
1.2.2本标准说明 了除氧器中水的溶解氧量在75μg/L以内的试验方法和程序。本标准也说明了测定端差的方法。
测定溶解氧的其他方法列于附录A~附录C中，可作为参考性资料。
1.3 不确定度
提供了测定除氧水中的溶解氧量和端差试验方法的不确定度分析。当使用本标准时，该不确定度程序作为试验前、后误差计算的指导。
PTC 19.1规定了溶解氧试验要求的不确定度为士2.6μg/L、端差试验要求的不确定度为±0.6℃
2.2 术语
2.2.1试验工况  test conditions
试验开始之前，除氧器必须在试验各方认可的工况下最少运行24h。如果运行参数在试验各方同意的限值内保持1h的时间或者除氧器储水箱10次容积置换的时间，取两者中的较大值者，则可建立验收试验工况。
2.2.2液体的气体饱和度   das saturation of a liquid
稳定工况下，通过液气交界面的流体传递差为零，含有气体的液体就处于饱和状态。这也称作“溶解度极限”或“饱和浓度”。
空气在水中的溶解度通常遵循亨利定律，它可表述为“在恒定温度下，气体在液体中的溶解度正比于同液体接触的该气体的分压力”。

ICS 27.063.30
备案号：26381-2009
中华人民和国电力行业标准
DL/T1141—2009
火电厂除氧器运行性能试验规程Performance test code on deaerators operation in power plan(ASME 12.3-19y7 performance test code on deaerators, IDT)2009-07-22发布
中华人民共和国国家能源局
2009-12-01实施
目的和范围
符号、单位和定义
测量仪器和测量方法
结果计算
试验报告…
7溶解氧量不确定度分析
附录A（资料性附录）在线分析法.附录B（资料性附录）
比色分析法
附录C（资料性附录）
附录D【资料性附录）
淀粉滴定法
典型除氧器测点布置
计算实例
附录 F（资料性附录）
参考文献…
DL/T1141—2009
UL / T 1141 - 2009
本标推是根据《国家发展和改革委办公厅关于印发2007年行业标推修订、制定计划的通知》（发改办T业【2007］1415号的要求制定的。不标雄等同采用ASMEPTC12.3：1997*除氧器性能试验现程。本标准等同翻译 ASME PTC12.3：1997。在起草过程中，对ASMEPTC12.3：1997原文中的几处错误做了以下修改：a）ASMEPTC12.3/1997原文3.3.4.2中传给凝结水的热量计算公式为：=(W +w +e+w -(W +Wah ++Wh)
式中：
—进入除氧器的附加热负荷。
正确的表达式应为：
q=(W+wa+wa)h-(Wh+Wah.+o+Wh)
b）ASM正 PTC12.3：1997 原文表 4.1中，CHsC1的分子量为 119.39，正确的表示应该是 50.48.为便于使用，本标准做了下列编辑性修改：1）删除ASME PTC12.3：1997原文的“前言”和“引言”部分。2）本标准中图，表的排序与 ASMF PTC12.3：1997原文有所不同。3）本标准采用国际单位代替原文中的英制单位。本标准的附录 A，附录B、附录 C、附录 D、附录E为资料性附录。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电站汽轮机标准化委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人：于新颖、赵毅、杨寿敏，居文平、马汀山。本林推在执行过程中的意见或建设反至中国电打企业联合会探推化中心北点市白路二条1号1007612。
目的和范围
1.1目的
火电厂除氧器运行性能试验规程本标准的日的是提供试验规则和程序，用于测定除氧器的以下性能，（a）除氧器水中剩余溶解氢含景：b】端差，指除氧水的温度与除氧水表面的蒸汽压力下相应的疱和温度之差。1.2范围
DL / T 1141 — 2009
1.2.1本标准适用于除氧热器和具有表面式拌气凝结装置或者装备有混合式排气凝结装置的除氧器。1.2.2本标准说明了除氧器中水的溶解氧量在75μg/L以内的试验方法和程序。本标准也说明了溅定端差的方法。
测定溶解氧的其他方法列丁附录A～附录C中，可作为参考性资料。1.3不确定度
提供了测定除氧水中的溶解氧量和端差试验方法的不确定度分析。当使川本标推时，该不确定度程序作为试验前、后误差计算的指导。PTC 19.1 规定了溶解氧试验要求的不确定度为土2.6ug/L、端差试验要求的不确定度,为土0.6℃。2、符号、单位和定义
2.1符号和单位
性能参数的符号及定义见表1。
热负荷
进入除氧器的实乐蒸汽流氧
进入除氧器的理据热汽流量
除氧器进口热汽压力
除氧器进口蒸汽温度
除氧器进口蒸汽品质
除氨器进口蒸汽焙
除氧器内蒸汽压力
除氧器内蒸汽饱和温度
除氧器内谊和状态下流体始
进入除氧器的凝结水流量
除氧器逊口水压力
除氧器进口水温度
除氧器进口水焙
除氧器出口水温度
符号、单位及说明
死十度
传给给水的热显
实际供给除氧、加热和排气的蒸汽流量（包括摘大）假设端差为计算需要的热汽总流量借助仪器测量
白和或杏水燕气表
对应于查水蒸气表
由或查水蒸气表
出 t,和 p查水燕气表
DL, / T 1141 — 2009
除氧器山川水焙
水的培增
各种进入降氧区和储水疏水流量各种进入除氧区的和
或储水箱内疏水的
净出口流犀
总出L流量
溶解氧
2.2术语
谜验士说test condirions
Wu,Wan
han,hez
至haa
表1（续）
由和 p,查水蒸气,表
等于6-2
出设备热平衡计算或测量
山设备热平衡计算或测量
离开弥氧器储水箱的水，不包括锅炉给水泵再循环离开除氧器谐水箱的水
除1430换算为m[/
试验开始之前，除氧器必须在试验各方认可的工况下最少运行24h。如果运行参数在试验客方同意的限值内保持1h的时间或者除氧器储水箱10次容积置换的时间，取两者中的较大值者，则可建立验收试验工况。
体的气体饱和度dss saturation of a iquid稳定工况下，通过液一气交界面的流体传递差为零，含有气体的液体就处于饱和状态，这也称作“溶解度极限”或“饱和浓度”。
空气在水中的溶解度通常遵循亨利定律，它可表述为“在恒定温度下，气体在液体中的溶解度正比十同液体接触的该气体的分压力”。3总则
3.1试验约定
3.1.1应达成协设的条款。试验各方应对试验达成明确的协议。当除氧器合同包括本标推未涵盖的泵或其他辅助设备的性能保证值时，这类设备的检测和试验应按照相关的标准实施。如果没有适月的规程，试验双方应事先就测量和计算方法达成书面协议，并在试验报告中详细说明。如果偏离试验规程规定的程序，应在试验报告中详细说明。3.1.2本标准中的公式基于：假设除氧器是由来自高压加热器的疏水、其他拌汽或者疏水与加热蒸汽联合加热：根据双方韧斑，试验时可引出高压加热器疏水。3.1.3应在试验前就试验时除氧器的运行方法，特别是安全稳定的蒸汽参数和除氧器进口水流量，达成协议。也应在试验之前就允许使用代用仪表和校验及检查仪表的方法达成协议。3.2试验准备
3.2.1人员选月。实施试验的技术因素可极人地影响计算数据的精确，考虑这些因素需要熟悉试验方法和程疗序并具有专业知识。为了获得可靠的数据，取样和化学分析人员应熟愁试验程序开有相应资质。事先应就试验人费或者试验机构取得·致意见3.2.2化学药品搬运和处理的预防说明。本标准叙述的理序可能涉及危险的材料、操作和设备，但没有详细说明与使川相关的安全要求。建立安全健康的工作习惯和满足概运、请藏与处理化学药品的所有规定的要求，这是便用者的责任。2
DL/T1141-2009
3.2.3试验准备。试验之前，试验各方代表应有机会去检验和熟悉与除氧器相关的所有设备及相关的管道系统。各方应证明除氧设备处丁适合试验的良好状态。这是极为重要的，一旦试验开始，可避免无谓的延误。3.2.4试验时除氧器应处于设计规定的运行工况，除由于使用各种试验仪表而需要临时调整外，不应为做每次试验而对任一设备进行特殊调整，这会碍除氧器在全部试验结束后立即恢复的连续商业运行试验前应停止向除氧水中如入除氧剂，允许有足够的时间将除氧剂排出整个系统。3.2.5预备性试验的目的：
a）检查全部仪表：
b）培训人员：
c）必要的调整：
好的美成们密容婚建春心
d）检查试验程疗和建立稳定的状态参数专代面购商营
乐卫韵销手国印酒助经三部
电建形
如果双方同意而且满足具他试验要求，则预备试验数据可作为验收试验的一部分。3.3试验条件
3.3.1影响到试验结果的任
机组达到验收试验工况后
双药正电证
参数的变化，应尽可能在试验之前消除，并在验期问保持稳定。在成验正式开始之前，对全部读数观察和记录3.3.2试验前应就排气享达成办议，试验过程中排气率保持不变有效性，应监测以下参
水进口流量：
加热蒸汽流
除氧器压力
水进口温度
经度和压力：
加热蒸汽进
储水箱运行
储水出口温
h）除氧器进口水的落解氧。
3.3.3进入除氧器的各种品水，如果试验时没有被隔设时间
如3.1.1约定）。为了保证试验结果的原硬育
处在饱和温度下或者规定的没计参数。应在试验时尽可能地隔离锅给水再环和其他回流，因为这些是落在的污染源。试验各方应就规定参数的充许偏差达成一致。
3.3.4热量和质量平衡检查
热量和质量平衡宜用于确定所有的进出除氧器的流量都已经在计算之内。确定这些流量以保证达到所进行验的参数。一般热量和质量平衡方程为：然汽滑结释放的热量等于水吸收的热量。疏水会增加或减少蒸汽量，这与疏水的热焙有关。对于理想的混合式除氧器，除氧水是处于饱和温度的，其热量和质量平衡方程为Wh-h)+W(h-h+Whhp+W.(h.h)=0
对于实际运行的除氧器，水被加热到。因此，热量和质量平衡方程为W(h-h)+W(h-h)+wn(h-h)+@+W.(hz-h)=0式中：
进入除氧器的附加热负荷。
大鲜街AE
3.3.4.1水蒸气表。只要水蒸气表遵守1967蒸汽性质国际会议所采纳的骨架表，该水蒸气表就可以用于计算，在报告中应注明所用蒸汽表的名称及其发布日期。3.3.4.2热负荷。传给给水的热量的计算式为g-(W+w.+w)h-(Wh+Wh+p+wh)
辐射和排气的热损失未包含在内。纯商加
海（3）
3.3.5蒸汽压力。除非除氧器设计成负压运行，否则每次试验工况蒸汽都必须保持正压。如果允许蒸汽压力下降到人气压力以下，即使是短时间的，除氧器性能将降低并且需要相当多的时问去排出除氧器中3
DL / T 1141 - 2009
的空气。应避免明显的蒸汽压力突变，因为压力的突降会导致储水箱中水的内蒸。进水流量快速变化、压力传感装置存在缺陷、热凝结水回流的中断或者调节控制滞后，均会出现压力读数波动。3.3.6水流量。试验开始之前，必须确定除氧器是在额定出力之内运行，不能过载。突然过载可能起凶于设备的异常工况，或者是水进口控制阀选用不当，或者功能控制不正确。3,3.7适当排气。根据端差（办-t2）可以判断除氧器的运行状况，如果除氧器处十良好的工作状态开且不凝结气体能分排出，端差应在1汇以内。除氧器向大气的排气应具有稳定的羽状蒸汽流，注意确保排气管路没有阻碍不凝结气体排出的急转或存水弯管，排向人气的羽状蒸汽流或者不规则（爆破式）的羽状蒸汽流中夹带水说明除氧器运行不正常：如果除氧器装备外置式排气凝汽器，离开凝汽器的冷却水温度应高于进入凝汽器的冷却水温度。3.3.8游离空气。游离空气是由水或蒸汽携带、并未溶解在流体中的空气。除氧器是用于除去溶解在水中的氧气其他不凝结气体的，补充水戴回流到除氧器的客种疏水均不成含有游离空气，游离空通常来源于泵的吸入侧连接管松动处、泵的不良密封处或者地表水源提供的补充水，尤其是水温较低并且在进入除氧器前受到加热。游离空气也行在于蒸汽中，如果游离空气行在于除氧器进水或燕汽中，须借助捕气器或其他合适的设备除。
3.3.9游离空气测定。
3.3.9.1检测水中游离空气的方法与设备如图1所示、3.3.9.2谢离空气对除氧器性能的影。除氧器是川来除去不避结气体的，这些气体溶解在除氧器进水中直到饱和状态，除氧器气装置的大小适用丁排放可溶解的气体量。当游离穿气存存在时，除氧器排气系统可能过载并且不能去所有荐在的气体采样普
接水管
空气分商器
最大流速为150mmml
最小采样流遍为900mm^s
注满水的钠水泄
注1：在管造系统的高点和音过的顶部抽出样品注2：试验前，储水独、卒气分离幕和采样管必须用水注满。注3，应该在加热装置卜游水速较低处采集样品。图1检测游离空气的方法与设备
3.4试验大绒
3.4.1试验持续时间和读数频率，每试验工况应稳定持续足够长的时间以保证结果可靠。试验中，除氧器进口和出口水温及加热蒸汽压力每10min记录一饮。每次试验至少需要6个有效的榕解氧测定值。
3.4.2试验进行或计算时，如果撤查到记录的数据前后不一致，则该次试验数据应部分或全部作。如果需要，试验应重复。
3.5试验程序的是免
本标推中所用的术语“程序”是为了专门叙述操作步骤以及在试验中的顺序。只有严格按这些程序，才能达到该方法的不筛定度。本标推没有给鼠关一在工业性溶解氧连续分析仪用的程序，这是由4
于缺少不同制造，的分析仪精度和可靠性的工业研究。3.6化学药品干扰
DL, fT 1141 -2009
3.6.1人多数水中含有溶解的和易浮的固体杂质，们许多杂质不与试剂发生反应，不影响试验的准确度和精度。然而，*些常见丁水中的杂质，当大量存在时，就会下扰试验的准确度，也能降低精度。3.6.2除了氧的清除剂外，些比较常见的杂质如三价铁离子、非硫酸盐，亚硝酸盐和硝酸盐等，都会降低试验的推确度。一般情况这些盐在低含氧量水中的影响较高含氧量水中的影响要小得多，因此不会有严重问慰，除非这些大量存在，使得试验准确度超出了本标准的范用。这种情况是因为精确度下降的程度和-上扰测定的等级难以硝定，这时，完整的水分析报告叫以作为含盐量较大水中氧量测定试验可靠性的参考。
3.6.3某些物质与溶解氧作用一样，被称作正向干扰。与外一些物质般起减少试剂的作用，被称为是负向干扰。
3.6.4在滴定试验中，正向干拟通常在试验试样利卒白试样中都作为附加氧量：相反，负问干扰将减少在试验试样和空白试样中实测的氧量，由于干犹物的存在，正向干犹的正向误差或负向干扰的负向误差是无泌保证的。因为这个行法包含若微分型分析，理论上完全干扰修正在正问或者负向上应是相同的。实验显示的完坐干扰修正不能个部实现，可能因为在两个试样中化学反应不彻底，或若足因为至少末在同一速率下逊行。由于这些因素，十扰物的类型不能作为衡量误差方向和误差量的可靠指标，3.6.5水中存在下扰物的量或混合方式不同可产生复杂的化学反应，由于缺乏足够的数据，无法全面评价此种试验的准确度。
4测量仪器和测量方法
4.1总购
以下各书提及的仪表是除氧器性能试验所必需的，这些仪表成满足试验的精度要求和技术条件，并得到试验各方同意认可。
4.1.1压力。测量加热蒸汽和除氧器的压力。应在试验前采川经过检验的静重式、活塞式表计或者其他适用的标准，对弹簧型、试验型压力表和压力变送器进行校验，这些压力表具有满刻度下0.25%的不确定度。
4.1.2温度。使用正确范围和台适等级的温度测量装置来溉定给水和蒸汽的温度。应将测垦仪表安装在龚管中，如果可能，套管深入流空间76mm或更深，必须仔细安排龚臂位置。不宣将龚管设置在空气集聚、沸山流动或靠近冷水源区域。如果不得不靠近水源区，则必须装设热屏蔽。温度测量仪表必须满足在满量程范围内土0.6℃的不确定度，并耳应在试验前，后进行校验。4.1.3流显，应使用满足工T作条件并经校验的流量计测量给水流量，如果可能，应用相同方法测量疏水流暨，衍用热平衡方法计算凝结蒸汽流虽以确定最终给水流量，见式（2），也可用热平衡方法计算疏水流量。流量测量的技术要求见PTC19.5，流量测显装害的不确定度在满量程范围内为土1.6%。4.1.4硫水焙。依据测定的疏水温度计穿饱和水熔是最准确的确是蔬水焙的方法。不能测量硫水温度时，可用热平衡方法计算疏水熔，3.3.4。4.1.5蒸汽品质。需要掌握燕汽品质以检查热虽和质量平衡，可用与实际湿度及压力适用的热量计确定蒸汽品质。
4.2溶解氧试验方法
试验方法实质上是维点勒试验的改进，除按要求进行如标试验外，必要时还与试验试样平行进行试验。该方法除了向试验与空白试样中加入试剂的顺序不同外，基本类似于维克勒试验中SchwartzGurncy“A”改逊型。试验中使用的碱性碘化钾溶改为已知浓度的游离碘溶液，而其他所用的个部试剂与维克勒方法通常所用的一样。水试样中的溶解氧是试验试样中得到的溶解载减去在空白试样中得到的干扰物空白值和随化学试剂加入的试剂空白值。5
DL 1T 1141 --2009
4.3滴定试验设备
进行滴定试验所使用的设备如 下:4.3.1取样瓶。如图2所示的玻璃取样瓶，每个名义容量500mL，用于平行取样的两个取样瓶容量相互差别不大于10mL。每个取样瓶容量应精确到毫升。参照相关标准程序校验取样瓶的容量型接式脏间
to.00+0.25mm
26.00±0.24
102±3mm
248±3m
点长的45amm
注意：鞍阀应由四氟乙烯一氟塑料制盛，图2溶解氧测定用500mL取样瓶
广地闷内孔容性
一数lOm
J02±3mm
4.3.2 白动滴定管。三个 50mL 自动滴定管，旋阀孔不超过 2mm 的和尖端直径不大于3mm 的。滴定管用于向取样瓶漆加固定剂。
4.3.3滴定管架，：个滴定管架并配有三个可固定自动滴定管的滴定管夹。4.3.4 微量滴定管。需要 2 个1mL 容量的激量滴定管，分度 0.01mL，如图 3所示。一个滴定管应标上用于氧化苯肿（PAO一phenylarsine oxide）的记号，用下氧,化苯肿滴定：另一个滴定管标上用于碘酸氢铆(potassiumbi-iodate）溶液的记号，用于标定氧化萃肿。滴定用的容量玻璃器血必须满足A级精度要求。字母标记
4- 35mm
P.-氨化草种 (PA) 泌注
B—典敏短评冲据
此为0.01mL，容量1m
端收输至
0.01mL的减量
模胶弹性整面
约245mm
总长封340mm
厂旅险
为0,01mL，客量1mL
图3微量滴定管
糖胶弹性垫围
4.3.5移液管。制备标推溶波需要1；2，5，25和100mL的经过校验的移液管。4.3.6穿量瓶制备标准溶液需要250，500和1000mL规格的容量瓶。4.3.7量杯。一个实验室用刻有 1mL 分度的 25mL 量杯，它用于测量度弃的部分试样，以避免试验试样和空白试样中的试剂污染。一个分度为5mL的实验室用500mL量杯，川于测量经过每个取样瓶的试6
样流速，
4.3.8烧杯，个800mL浅口烧杯，滴定DL/T1141-2009
4.3.9揽拌器。一个可调速的搅拌器，带有胶璃搅拌竿的电动搅拌器或者带有聚四氟乙烯搅拌棒的电磁搅拌器，用于滴定时搅拌试样，4.3.10滴定试验支架，一个合适的滴定试验支架，用于支撑搅拌器和电极，并可方便地移动盛有试样的烧杯，可以方使电极和搅拌器清洗。4.3.11甘汞电极。用于电位滴定。4.3.12铂电极。用于电位滴定，4.3.13电位满定过程中的电位变化可以用多种仪器违行测量，但应注意仪器的测量误养为十3mV这里用到的仪器均应屏蔽，器与中极之间的导线也要屏蔽并且接地4.314取样冷却器。取样冷印器可由奥氏体不锈钢、镍或镍一铜合金管（不用铜管，铜管可影响试阀控制冷却水流量，冷却水与试样流向相反，冷却盘管出口处的不锈验结果的准确性）制成，需
钢球阀或针形阅控制试样流
这些阀门应具有仪表的等级和质量以防止专气渗试样试样出口联接管尺以内径6mm管为宜，冷却释和辅曲控制阔及配供用于集冷却水样。取样的运行要求。
冷却器必须满足4.5.3真
4.3.15连接管，三根使15cm、内径6mm的管子。用于连接取样瓶到容量瓶和取样管线的“Y\型连接器，管子必须是清活的并且具有低的氧气透气性。商用管材透气性的变化范围很宽，为避免氧气通
过管壁渗入试样造成试样污染，对于标准壁厚3mm管子，透气性小丁或等广未增塑的聚氯乙烯（unplasticigedpolyuinyrchlorlde）时才可更用4.3.16弹酱夹。两可用于内径为6mm管的可调节弹费夹用丁平衡两个取样开之间的流速。4.3.17洗瓶。
G00mL洗瓶：或者用
根mm管子连接到式剂水，滴定后清洗中极和滴定烧杯。4.3.18取样瓶延长洗涤器。一个20cm长外径4mm金属管或硬塑料管，将其一端与一根内径6mm
的管子胀接。
4.3.19其他设备：
规定内设备对试验的可靠性极其重要并有助于试验顺利进行意见和要求选用一些的品备。
4.4化学试剂的要求
还可根据分析人员的
表2中所列的化学试可是溶解氧试验万法所必需的。在进行试验前，分析人员应清楚每种化学试剂的安全数据
溶解氧分析所需试剂
化学名称
氢氧化钾
碘化钾
硫酸锰
硫酸 (浓）
碘酸氢钾
氧化苯脾wwW.bzxz.Net
氧氧化钠
氯甲烷
硫代硫酸钠
可溶性淀粉
KH(IO,)2
Ne2S203
大约需要量
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4.5滴定试验程序
如果能够维持稳态的测试条件、除氧器操作正常，则可以使用在线熔解氧分析仪辅时测定样品中的溶解氧，使用在线分析仪参见附录A。用于测定水中溶解氧的比色分析仪也可用作稳态工况时除氧器的性能指示器。这些设备的使用应严格依照制造厂的说明，并参见附录B。在空白值基本不变或变化的情况下，电位滴定法常适用丁溶解氧在75μg/L以内。为了获得尽叫能好的准确度，每个试样都要进行空白试验。试验不确定度见5.3。4.5.1试验试剂
除非另有规定，所有试剂均为分析纯。配制试剂的水应为蒸馏水或去离子水（试剂水）。4.5.1.1碱性碘化钾溶波。将700g氢氧化钾溶于试剂水，转移入1L的容量瓶中并控制总体积约为700mL，冷却至室温。可以使用冰水浴进行冷却。用200mL 的试剂水溶解 150g不含碘酸盐的 KI（indalfrcc KI)，并与容瓶中的 KOH溶液混合。用试剂水稀释至 1L，储存于棕色瓶中。4.5.1.2础溶液［c（I/212）=0.1mo1/L]称取 6.345g升华碘溶解于60mL含有75gKI的试剂水中。转移入500mL容量瓶中，以试剂水稀释至刻度，储存于暗色瓶中。该溶液必独以碘酸氢钾或者其他的公认标准进行标定。
4.5.1.3碘处理的碱性KI 溶液。通常被称为2 号试剂，在250mL 容量瓶中加,入约 125mL的碱性KI 溶液（见4.5.1.1)，准确加入足量能够和水中含有的还原性紊质皮应的碘溶液（见 4.5.1.2)，用碱性KI溶液（见 4.5.1.1）稀释至刻度。按照下述的步骤进行分析。在于碘处理的碱性KI液在推确的测定中要使用，而测定结果的精确度会由丁碘浓度的增加而下降。应采用常规的方法对测定所需要的最少的碘济液（见4.5.1.2)的量进行确定。例如，可以先使10ml，的唤（见4.5.12）处理后进行预备实验。如果有必要，可以根据独备实验的结果调整硬碘（见4.5.1.2】的用显以制备溶液。
4.5.1.4 硫酸锰溶被。通常被称为 1 号试剂。称取 364的 MnSO4·H20 于 1L 的烧朴内，加 700mL 的试剂水，搅拌猝解，转移入1L的容量瓶，以诚剂水稀释至刻度。4.5.1.5硫酸溶液。通常被称为 3号试剂。缓慢地将 750mL的H2S04（p=1.84）倒入盛有250mL试剂水的烧杯中。冷却至宰温（可使用泌水浴进行冷却）。燃后转移入1L的容量瓶中，并以试剂水缓慢地稀释至刻度。
4.5.1.6碘氢钟溶液[c［1/12 KH（1O3）2] =-0.200 0molL)。称量 6.498 5g的KH（I0;）2溶解在试剂水中，转入IL容量瓶中稀释至刻度，4.5.1.7碘酸氢钾溶液(c[1/12KH(10g)2]-0.0050mal/L)。用移液管移取 25mLKH(I0,)2（见4.5.1.G)至1儿L容垦瓶中，以试剂水稀释至刻度，要仔细制备该溶液，它用来标定测定氧化本脾溶液的浓度。4.5.1.8氧化苯标准滴定溶液［c（1/2CgHsA,0）0.025moVL]。将2.6005g氧化萃肿溶解于110mL浓度为 12g/L的 Na0H济液中。加入800mL,试剂水,用 IICI(1+1)调节 pH 值至 9(约需要 2mL 的 HCL)。继续用 HCI（I+1）酸化，直到月 pH 计测量的辫液pH值为 6-~7，然后稀释到1L，为便于储存，加入1m一氯中烧。以碘酸氢钾荠没或其他公认的方法进行标定。氧化苯肿标准滴定溶液比硫代硫酸钠标准滴定溶液稳定，也可以使用硫代硫酸钠标准满定溶液。分析人员应说明使用的何种滴定液。煮沸并冷却的试剂水中溶解24.82g的Na2S205H20，帮释到1L得到储备溶液[c【Na,5,0,5H,O=0.1moVL]，加入5mL一氧中烷来保存。以25mL吸管移取Na2S20储备溶液「c（NazS20，·5IIz0）=0.1mo1/L】至500mL容量瓶中，以试剂水稀释至刻度，得到标准滴定溶液［（Na2S20：5H20）=0.0050mol/L]。此试剂使用前配制，用碘酸氢或其也公认的方法进行标定。4.5.1.9氧化苯脚标准滴定溶液Lc（1/2C,HsA.0）=0.005mol/L]。移取100mL氧化苯肿标准滴定溶液（见4.5.1.8）至 500mL的容量瓶中。以试剂水稀释至刻度。4.5.1.10氧化举肿标准滴定溶液[c（1/2C,HsA,0）-0.0lmol/L]。移取100mL氧化苯脑标准滴定溶液8
（见4.5.1.8）至25(mL的容量瓶中。以试剂水稀释至刻度。DL/T1141--2009
4.5.1.11淀粉溶液。6g叫溶性淀粉用冷水搅拌成糊状溶液，加入到1L煮沸的试剂水中，然后缓慢即加人20g氢氧化钟，充分混合，煮沸2h,加入6mL冰醋酸（99.5%浓度),充分混合，然后加入HClp=l.19)调整溶液的pH值到用PH计测量的溶液pH值为4.0。此淀粉溶液可稳定。4.5.2试剂标定程序
4.5.2.1氧化茎肿标准滴定溶液。测定结果的准确性通过对4.5.1.8-~4.5.1.10配测的氧化率肿标准滴定溶液用公认的方法进行标定来保证。在实际使用中，4.5.1.7中提到的碘酸氢钾作为溶校标定的标准是处够推确的。
a）程序。将500mL试剂水加入800ml.烧杯中。加2mL2号试剂（见4.5.1.3)，即碘处的碱性动化钾溶液，以玻璃棒或电搅拌器搅拌2min～3min便彻底混匀。加2mL3号试剂（见4.5.1.5)，即硫酸溶液，搅拌2min--3min使彻底混匀。最后，加2mL1号试剂（见4.5.1.4）硫酸锰溶液，搅拌2min～3mi使彻底混匀。
如果操作正确，试剂溶液、蒸馏水中的溶解氧或周围空气中的游离氧在反应中不敏感。加2mL淀粉溶液（见4.5.1.11)，出现蓝色，表明2号试剂入的碘存在，电位滴定法或以淀粉指示终点滴定（参见附录C）时使用不同的氧化苯肿标准滴定溶液进行滴定。不同方法确定的终点不能凝精。推确的滴定至终点可以确定500mL熔液的“零”点。然后准确加入2m碘酸氢钾溶液（见4.5.1.7），蓝色重新出现。用氧化苯肿标准滴定溶液（见4.5.1.9）滴定至终点，再复此过程至两次终点之间消耗的氧化本肿星符合精密度要求。两个正确的终点之间消耗的氧化苯肿标准滴定溶液与加入的碘酸氢钾符合化学计量。b）浓度计算，氧化苯肿标准溉定溶液浓度可由以下等式计算，即S
Cpo\ Yeon
式中：
Cpm—氧化苯肿[e（L/2CcHsAO）=0.025mo/L】标准滴定溶液浓度，molL：tbi碘酸氢钾1c［1/2KH （I0s）2] =0.005 Omol/L}基难的浓度，mu/L:Vpao滴定过程两次终点之间消耗的氧化苯肿标雅滴定溶液体积，mL:Ve—滴定过程两次终点之间加入的典酸氢钾溶液体积，mL。取多次测定读数的平均值作为Cp的值。4.5.2.2碘溶液的标定程序。按4.5.2.1a）制备混合试剂，加1mL碘溶液（见4.5.1.2）并彻底混勾。加2mL淀粉溶液（见4.5.1.11），出现蓝色。(4)
电位滴定或用淀粉指示终点滴定，以已标定的氧化苯脾标准滴定济液（见4.5.1.8）滴定。不同方法确定的终点不能混淆。准确的滴定至终点可以确定500mL济液的“零”点。准确加入ImL碘溶液【见4.5.1.2)，蓝色山现。以氧化苯肿标准滴定溶液（见4.5.1.8）滴定至终点，重复此过程至两次终点之间消耗的氧化苯肿量符合精密度要求。两个止确的终点之间消耗的氧化萃肿与加入的碘溶液符合化学计量。a！浓度计算，碘溶液浓度可由下式计算，即 Ses po
式中：
碘济液浓度，mol/L：
氧化茉脚标准滴定溶液的浓度，0.025mol/L：Vio
一两次终点之问使用的碘溶液体积，nL：(5)
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