DL/T 1884.3-2018
基本信息
标准号： DL/T 1884.3-2018
中文名称：现场污秽度测量及评定第3部分:污秽成分测定方法
标准类别：电力行业标准(DL)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：12411226
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
DL/T 1884.3-2018.Measurement and evaluation of site pollution severity for electric power system一Part 3: Determination method of insulators contamination composition.
1范围
DL/T 1884.3规定了绝缘子的绝缘表面污秽物中离子成分测定方法。
DL/T 1884.3适用于所有类型的绝缘子。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 26218.1- -2010污秽条件下使用的高压绝缘子的选择和尺寸确定第1部分:定义、信息和一般原则
3术语、定义和缩略语
下列术语、定义和缩略语适用于本部分。
3.1术语和定义
3.1.1标准储备液 standard stock solution
可稳定保存的已知组分和浓度的溶液，用于配制各类标准溶液。
3.1.2淋洗液eluent
用于将待分离物质从色谱柱中分离出来的溶液。
3.1.3标准曲线standard curve
特定物质的浓度与仪器响应之间的函数关系。
3.2缩略语
IC 离子色谱(ion chromatography)
HPLC-MS 高效液相色谱-质谱(high poerformance liquid chromatography-mass spectrometry)
1范围
DL/T 1884.3规定了绝缘子的绝缘表面污秽物中离子成分测定方法。
DL/T 1884.3适用于所有类型的绝缘子。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 26218.1- -2010污秽条件下使用的高压绝缘子的选择和尺寸确定第1部分:定义、信息和一般原则
3术语、定义和缩略语
下列术语、定义和缩略语适用于本部分。
3.1术语和定义
3.1.1标准储备液 standard stock solution
可稳定保存的已知组分和浓度的溶液，用于配制各类标准溶液。
3.1.2淋洗液eluent
用于将待分离物质从色谱柱中分离出来的溶液。
3.1.3标准曲线standard curve
特定物质的浓度与仪器响应之间的函数关系。
3.2缩略语
IC 离子色谱(ion chromatography)
HPLC-MS 高效液相色谱-质谱(high poerformance liquid chromatography-mass spectrometry)
标准图片预览
标准内容
ICS29.240
备案号：68975-2019
中华人民共和国电力行业标准
DL/T1884.3—2018
现场污秽度测量及评定
第3部分：污秽成分测定方法
Measurement and evaluation of site pollution severity for electric power systemPart3:Determination methodof insulators contamination composition2018-12-25发布
国家能源局
2019-05-01实施
范围·
规范性引用文件
3术语、定义和缩略语
一般要求及测定程序
仪器设备
试剂与器具…
样品准备
测定步骤
含量计算，
10其他污移成分的测定：
附录A（资料性附录）
绝缘子污移成分测定结果报告
含量计算实例
附录B（资料性附录）
附录C（资料性附录）
其他污移成分的测定
DL/T1884.3—2018
DL/T1884.3—2018
DL/T1884—2018《现场污移度测量及评定》分为4个部分：第1部分：一般原则
第2部分：测量点的选择和布置
第3部分：污移成分测定方法
第4部分：自然污的试验盐密修正方法本部分为DL/T1884—2018的第3部分。本部分按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业绝缘子标准化技术委员会（DL/TC16）归口。本部分起草单位：广州供电局电力试验研究院、中国电力科学研究院、广东电力科学研究院有限公司、国网北京经济技术研究院、清华大学深圳研究生院、国网山东省电力公司电力科学研究院、重庆大学、华南师范大学、武汉大学、国网上海市电力公司电力科学研究院。本部分主要起草人：黄青丹、陆国俊、吴光亚、张锐、王勇、乐波、彭向阳、王黎明、沈庆河、邓桃、蒋兴良、张志劲、赵灵智、朱立才、谭春林、宋浩永、何彬彬、陈于晴、王炜、方鹏飞、肖勇、杨翠茹、陈东、刘嵘、张洋。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条一号，100761）。
1范围
现场污移度测量及评定
第3部分：污移成分测定方法
本部分规定了绝缘子的绝缘表面污移物中离子成分测定方法。本部分适用于所有类型的绝缘子。2规范性引用文件
DL/T1884.3—2018
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T26218.1一2010污移条件下使用的高压绝缘子的选择和尺寸确定第1部分：定义、信息和一般原则
3术语、定义和缩略语
下列术语、定义和缩略语适用于本部分。3.1术语和定义
3.1.1标准储备液standardstocksolution可稳定保存的已知组分和浓度的溶液，用于配制各类标准溶液。3.1.2淋洗液eluent
用于将待分离物质从色谱柱中分离出来的溶液。3.1.3标准曲线standardcurve
特定物质的浓度与仪器响应之间的函数关系。3.2缩略语
HPLC-MS
离子色谱（ionchromatography）高效液相色谱-质谱（highpoerformanceliquidchromatography-massspectrometry）4一般要求及测定程序
4.1一般要求
取样方法参照GB/T26218.1—2010附录C中C.3.1及C.3.2，得到污移样品悬浊液，过滤分离可溶物和不溶物，使用IC对澄清溶液中的阳离子、阴离子进行测定。4.2测定程序
污移样品测定程序如图1所示。
DL/T1884.3—2018
5仪器设备
5.1离子色谱仪
污秽悬浊液
充分搅摔，过滋分离
密清溶液
抽取1.5ml激液
污秽成分含员
污移样品测定程序
具备梯度淋洗功能，配备电导检测器、自动进样装置。色谱柱的分离能力R≥1.3。5.2超声波清洗器
功率P≥200W。
试剂与器具
6.1试剂
试剂包括：
a）去离子水：电导率g<5us/cm；b）酒石酸：浓度c=4.0mmol/L；草酸：浓度c=2.0mmol/L；
氢氧化钾溶液：质量分数@=50%；d）
钙离子（Ca2+）、镁离子（Mg2+）、钠离子（Na*）、钾离子（K+）、铵根离子（NH4+）、硫酸根离子（SO）、氯离子（CI）、硝酸根离子（NO，）、磷酸根离子（PO）的单一离子标准储备液：浓度c=1000mg/L。
6.2器具
器具包括：
a）滤纸：
b）量筒；
c）烧杯；
d）漏斗：
e）容量瓶；
f）移液管：
g）0.45μm一次性针简微膜过滤器。7样品准备
7.1样品收集方法wwW.bzxz.Net
DL/T1884.3—2018
参照GB/T26218.1—2010附录C中C.3.1及C.3.2收集污移样品，得到污移样品悬浊液7.2样品处理方法
使用漏斗和干燥的定量滤纸（干燥前宜用去离子水浸泡并超声处理5min）过滤分离可溶物和不溶物，使用干净的一次性针筒抽取约4mL澄清液，透过0.45um微膜过滤器注射约1.5mL液体至洁净的样品瓶中，同时保存1.5mL过滤后样品备用。8测定步骤
8.1测定对象
测定对象包括：
a）阳离子：Ca2+、Mg+、Nat、K+、NHt；b）阴离子：SO、CI、NO,、PO。8.2阳离子测定
a）仪器的准备。离子色谱仪配置阳离子交换柱、电导检测器，调试仪器至系统基线平稳。设定工作条件，以能分离Ca2+、Mg2+、Nat、Kt、NH4t为准，相互分离度应在1.2以上。一般情况下参考以下工作条件：—柱温：30℃；
淋洗液：由4.0mmol/L酒石酸和2.0mmol/L草酸组成：—淋洗液流速：1mL/min
进样量：100μL。
b）混合标准工作溶液的制备。中间溶液的配制：分别移取25mLCa2+、2.5mLMg2+、5.0mLNa+、2.5mLK、2.5mLNH+的单一离子标准储备液于一个50mL容量瓶中，加去离子水至溶液总体积为50mL。
混合标准工作溶液的配制：分别移取1.0mL、2.5mL、5.0mL、10mL、25mL的中间溶液于不同的50mL容量瓶中，加去离子水至溶液总体积为50mL，配制成一系列不同浓度的阳离子混合标准工作溶液。
c）标准曲线的绘制。分析空白溶液、混合标准工作溶液，记录谱图上的出峰时间，确定各阳离子的保留时间；以峰高或峰面积为纵坐标，以阳离子浓度为横坐标，绘制标准曲线或求出回归方程，线性相关系数应大于0.995。注：标准曲线的绘制一般在首次测试及系统调整后进行d）试样分析。在与分析标准工作溶液相同的测定条件下，对待测样进行分析测定，根据被测阳离子的峰高或峰面积，由相应的标准曲线确定各阳离子的浓度，单位为mg/kg。如样品浓度超出3
DL/T1884.3—2018
标准曲线范围，稀释样品后重新测定。注：取两次平行试验结果的算术平均值作为测定值。8.3阴离子测定
a）仪器的准备。离子色谱仪配置阴离子交换柱、电导检测器，调试仪器至系统基线平稳设定工作条件，以能分离SO?、CI、NO，、PO为准，相互分离度应在1.2以上。一般情况下参考以下工作条件：柱温：30℃；
淋洗液：Omin～3min，2.0mmol/L氢氧化钾：3min~22min，梯度增至15mmol/L氢氧化钾；22min28min，梯度增至45mmol/L氢氧化钾；淋洗液流速：1.2mL/min
-进样量：25μL。
b）混合标准工作溶液的制备。中间溶液的配制：分别移取25mLSO、3.0mLCl、20mLNO，、0.25mLPO的单一离子标准储备液于一个50mL容量瓶中，加去离子水至溶液总体积为50mL。
混合标准工作溶液的配制：分别移取1.0mL、2.5mL、5.0mL、10mL、25mL的中间溶液于不同的50mL容量瓶中，加去离子水至溶液总体积为50mL，配制成一系列不同浓度的阴离子混合标准工作溶液。
c）标准曲线的绘制。分析空白溶液、混合标准工作溶液，记录谱图上的出峰时间，确定各阴离子的保留时间：以峰高或峰面积为纵坐标，以阴离子浓度为横坐标，绘制标准曲线或求出回归方程，线性相关系数应大于0.995
d）试样分析。在与分析标准工作溶液相同的测定条件下，对待测样进行分析测定，根据被测阴离子的峰高或峰面积，由相应的标准曲线确定各阴离子的浓度，单位为mg/kg。如样品浓度超出标准曲线范围，请稀释样品后重新测定。注：取两次平行试验结果的算术平均值作为测定值。8.4测定结果记录表
绝缘子污移成分测定结果记录表参见附录A。9含量计算
阳离子含量以质量百分比计，按式（1）计算。X==-—×100% (i, j=1,2，…, 5)(c,cg）
阴离子含量以质量百分比计，按式（2）计算。CCo—×100%（i,j=1,2，，4)
式中：
X——第i种阳离子浓度占阳离子总浓度的百分比；Y,——第i种阴离子浓度占阴离子总浓度的百分比c——试样液中的第i种离子的浓度（由回归方程计算出），mg/kg：4
空白溶液中第i种离子的浓度（由回归方程计算出），mg/kg。Coi
计算结果保留小数点后两位。
含量计算实例参见附录B。
其他污秽成分的测定
DL/T1884.3
—2018
其他污移成分［例如锂离子（Li）、铁离子（Fe3+）、氟离子（F）等离子，葡萄糖、果糖等有机物」的测定方法参见附录C。
DL/T1884.3
3—2018
附录A
（资料性附录）
绝缘子污移成分测定结果报告
绝缘子污移成分测定结果见表A.1。表A.1
离子质量
百分比
阳离子
阴离子
绝缘子污秽成分测定结果
附录B
（资料性附录）
含量计算实例
DL/T1884.3-2018
某污移样品的离子色谱结果见表B.1，求各离子浓度占阳离子或阴离子总浓度的百分比。表B.1
某污移样品的离子色谱结果
阳离子
阴离子
试样液
空白溶液
试样液
空白溶液
按式（1）计算得：
a）Ca2+浓度占阳离子总浓度的百分比；b）Mg2+浓度占阳离子总浓度的百分比：c）Na*浓度占阳离子总浓度的百分比；d）K+浓度占阳离子总浓度的百分比；e）NH+浓度占阳离子总浓度的百分比按式（2）计算得：
a）SO浓度占阴离子总浓度的百分比；b）Cl浓度占阴离子总浓度的百分比；c）NO，浓度占阴离子总浓度的百分比：d）PO浓度占阴离子总浓度的百分比。Mga+
DL/T1884.3—2018
C.1测定对象
附录C
（资料性附录）
其他污移成分的测定
针对污移样品中的其他成分，如锂离子（Lit）、铁离子（Fe3+）、铜离子（Cu2+）、锰离子（Mn2+）、氟离子（F）、亚硝酸根离子（NO，）、溴离子（Br）、甲酸根离子、乙酸根离子、草酸根离子、柠檬酸根离子、琥珀酸根离子、反丁烯二酸根离子等离子，葡萄糖、果糖、鼠李糖、煎糖、阿拉伯糖、木糖、半乳糖、海藻糖、亮氨酰胺盐酸盐（CH14N2O·HCI)、硝基苯甲腈（C,H4N2O,）、尿素（H2NCONH2）等有机物，可通过离子色谱和高效液相色谱-质谱进行测定。C.2仪器
仪器包括：
a）离子色谱仪：具备梯度淋洗功能：配备电导、紫外及电化学检测器、自动进样装置：色谱柱的分离能力R≥1.3。
b）高效液相色谱-质谱联用仪：配备二极管阵列检测器。c）超声波清洗器。
高速离心机。
漩涡振荡器。
f）pH计。
试剂与器具
c.3.1试剂
试剂包括：
a）去离子水：电导率α<0.1μS/cm；b）硝酸：浓度c=1.0mol/L：
c）氢氧化钠溶液：质量分数の=50%：d）乙酸钠溶液：质量分数の=50%；e）
叠氮化钠溶液：浓度c=20mg/L；f）Li的单一离子标准储备液：浓度c=100mg/L；Fe3+、Mn2+、Cu2+、F、NO，、Br、甲酸根离子、乙酸根离子、草酸根离子、柠檬酸根离g）
子、琥珀酸根离子、反丁烯二酸根离子、糖类的单一物质标准储备液：浓度c=1000mg/L；h）甲醇：色谱纯；
亮氨酰胺盐酸盐：分析纯；
邻硝基苯甲腈：分析纯：
k）间硝基苯甲腈：分析纯；
对硝基苯甲腈：分析纯：
m）尿素：分析纯。
C.3.2器具
器具包括：
a）量筒；
b）烧杯；
c）容量瓶；
d）移液管；
e）0.45um一次性针筒微膜过滤器：f）离心管。
C.4样品制备
C.4.1IC测定用样品制备
DL/T1884.3—2018
a）收集干燥的绝缘子污移样品，称取约30mg样品（精确至0.1mg）于5mL离心管中，加入5mL去离子水，涡旋15s，超声15min，5000r/min离心10min：b）使用干净的一次性针简抽取约4mL澄清液，透过0.45um微膜过滤器注射约1.5mL液体至洁净的样品瓶中，同时保存1.5mL过滤后样品备用。C.4.2HPLC-MS测定用样品制备
a）收集干燥的绝缘子污样品，称取约100mg样品（精确至0.1mg）于5mL离心管中，加入2mL50%甲醇溶液（体积分数），涡旋15s，超声15min，5000r/min离心10min；b）使用干净的一次性针筒抽取1mL上清液，透过0.45um微膜过滤器注射至洁净的样品瓶中待测。C.5测定步骤
碱金属离子测定（Lit）
a）仪器的准备参照8.2。
b）混合标准工作溶液的制备。
1）中间溶液的配制：移取0.05mLLi的单一离子标准储备液于50mL容量瓶中，加去离子水至溶液总体积为50mL。
2）混合标准工作溶液的配制：分别移取1.0mL、2.5mL、5.0mL、10mL、25mL的中间溶液于不同的50mL容量瓶中，加去离子水至溶液总体积为50mL，配制成一系列不同浓度的Lit标准工作溶液。
c）标准曲线的绘制及试样分析方法参照8.2。C.5.2过渡金属离子测定（Fe3+、Mn2+、Cu2+）a）仪器的准备。离子色谱仪配置络合功能过渡金属分析柱、柱后衍生系统、紫外检测器，调试仪器至系统基线平稳。
设定工作条件，以能分离Fe3+、Mn2+、Cu2+为准，相互分离度应在1.2以上。一般情况下参考以下工作条件：柱温：30℃；
—淋洗液：由8.0mmol/L2，6-吡啶二羧酸、66mmol/L氢氧化钾、74mmol/L甲酸和5.6mmol/L硫酸组成（混合后pH=4.2)；
淋洗液流速：1mL/min；
衍生剂：0.5mmol/L4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚（PAR），1.0mol/L2-二甲基氨基乙醇，0.5mol/L氨水，0.3mol/L碳酸氢钠：9
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
备案号：68975-2019
中华人民共和国电力行业标准
DL/T1884.3—2018
现场污秽度测量及评定
第3部分：污秽成分测定方法
Measurement and evaluation of site pollution severity for electric power systemPart3:Determination methodof insulators contamination composition2018-12-25发布
国家能源局
2019-05-01实施
范围·
规范性引用文件
3术语、定义和缩略语
一般要求及测定程序
仪器设备
试剂与器具…
样品准备
测定步骤
含量计算，
10其他污移成分的测定：
附录A（资料性附录）
绝缘子污移成分测定结果报告
含量计算实例
附录B（资料性附录）
附录C（资料性附录）
其他污移成分的测定
DL/T1884.3—2018
DL/T1884.3—2018
DL/T1884—2018《现场污移度测量及评定》分为4个部分：第1部分：一般原则
第2部分：测量点的选择和布置
第3部分：污移成分测定方法
第4部分：自然污的试验盐密修正方法本部分为DL/T1884—2018的第3部分。本部分按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业绝缘子标准化技术委员会（DL/TC16）归口。本部分起草单位：广州供电局电力试验研究院、中国电力科学研究院、广东电力科学研究院有限公司、国网北京经济技术研究院、清华大学深圳研究生院、国网山东省电力公司电力科学研究院、重庆大学、华南师范大学、武汉大学、国网上海市电力公司电力科学研究院。本部分主要起草人：黄青丹、陆国俊、吴光亚、张锐、王勇、乐波、彭向阳、王黎明、沈庆河、邓桃、蒋兴良、张志劲、赵灵智、朱立才、谭春林、宋浩永、何彬彬、陈于晴、王炜、方鹏飞、肖勇、杨翠茹、陈东、刘嵘、张洋。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条一号，100761）。
1范围
现场污移度测量及评定
第3部分：污移成分测定方法
本部分规定了绝缘子的绝缘表面污移物中离子成分测定方法。本部分适用于所有类型的绝缘子。2规范性引用文件
DL/T1884.3—2018
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T26218.1一2010污移条件下使用的高压绝缘子的选择和尺寸确定第1部分：定义、信息和一般原则
3术语、定义和缩略语
下列术语、定义和缩略语适用于本部分。3.1术语和定义
3.1.1标准储备液standardstocksolution可稳定保存的已知组分和浓度的溶液，用于配制各类标准溶液。3.1.2淋洗液eluent
用于将待分离物质从色谱柱中分离出来的溶液。3.1.3标准曲线standardcurve
特定物质的浓度与仪器响应之间的函数关系。3.2缩略语
HPLC-MS
离子色谱（ionchromatography）高效液相色谱-质谱（highpoerformanceliquidchromatography-massspectrometry）4一般要求及测定程序
4.1一般要求
取样方法参照GB/T26218.1—2010附录C中C.3.1及C.3.2，得到污移样品悬浊液，过滤分离可溶物和不溶物，使用IC对澄清溶液中的阳离子、阴离子进行测定。4.2测定程序
污移样品测定程序如图1所示。
DL/T1884.3—2018
5仪器设备
5.1离子色谱仪
污秽悬浊液
充分搅摔，过滋分离
密清溶液
抽取1.5ml激液
污秽成分含员
污移样品测定程序
具备梯度淋洗功能，配备电导检测器、自动进样装置。色谱柱的分离能力R≥1.3。5.2超声波清洗器
功率P≥200W。
试剂与器具
6.1试剂
试剂包括：
a）去离子水：电导率g<5us/cm；b）酒石酸：浓度c=4.0mmol/L；草酸：浓度c=2.0mmol/L；
氢氧化钾溶液：质量分数@=50%；d）
钙离子（Ca2+）、镁离子（Mg2+）、钠离子（Na*）、钾离子（K+）、铵根离子（NH4+）、硫酸根离子（SO）、氯离子（CI）、硝酸根离子（NO，）、磷酸根离子（PO）的单一离子标准储备液：浓度c=1000mg/L。
6.2器具
器具包括：
a）滤纸：
b）量筒；
c）烧杯；
d）漏斗：
e）容量瓶；
f）移液管：
g）0.45μm一次性针简微膜过滤器。7样品准备
7.1样品收集方法wwW.bzxz.Net
DL/T1884.3—2018
参照GB/T26218.1—2010附录C中C.3.1及C.3.2收集污移样品，得到污移样品悬浊液7.2样品处理方法
使用漏斗和干燥的定量滤纸（干燥前宜用去离子水浸泡并超声处理5min）过滤分离可溶物和不溶物，使用干净的一次性针筒抽取约4mL澄清液，透过0.45um微膜过滤器注射约1.5mL液体至洁净的样品瓶中，同时保存1.5mL过滤后样品备用。8测定步骤
8.1测定对象
测定对象包括：
a）阳离子：Ca2+、Mg+、Nat、K+、NHt；b）阴离子：SO、CI、NO,、PO。8.2阳离子测定
a）仪器的准备。离子色谱仪配置阳离子交换柱、电导检测器，调试仪器至系统基线平稳。设定工作条件，以能分离Ca2+、Mg2+、Nat、Kt、NH4t为准，相互分离度应在1.2以上。一般情况下参考以下工作条件：—柱温：30℃；
淋洗液：由4.0mmol/L酒石酸和2.0mmol/L草酸组成：—淋洗液流速：1mL/min
进样量：100μL。
b）混合标准工作溶液的制备。中间溶液的配制：分别移取25mLCa2+、2.5mLMg2+、5.0mLNa+、2.5mLK、2.5mLNH+的单一离子标准储备液于一个50mL容量瓶中，加去离子水至溶液总体积为50mL。
混合标准工作溶液的配制：分别移取1.0mL、2.5mL、5.0mL、10mL、25mL的中间溶液于不同的50mL容量瓶中，加去离子水至溶液总体积为50mL，配制成一系列不同浓度的阳离子混合标准工作溶液。
c）标准曲线的绘制。分析空白溶液、混合标准工作溶液，记录谱图上的出峰时间，确定各阳离子的保留时间；以峰高或峰面积为纵坐标，以阳离子浓度为横坐标，绘制标准曲线或求出回归方程，线性相关系数应大于0.995。注：标准曲线的绘制一般在首次测试及系统调整后进行d）试样分析。在与分析标准工作溶液相同的测定条件下，对待测样进行分析测定，根据被测阳离子的峰高或峰面积，由相应的标准曲线确定各阳离子的浓度，单位为mg/kg。如样品浓度超出3
DL/T1884.3—2018
标准曲线范围，稀释样品后重新测定。注：取两次平行试验结果的算术平均值作为测定值。8.3阴离子测定
a）仪器的准备。离子色谱仪配置阴离子交换柱、电导检测器，调试仪器至系统基线平稳设定工作条件，以能分离SO?、CI、NO，、PO为准，相互分离度应在1.2以上。一般情况下参考以下工作条件：柱温：30℃；
淋洗液：Omin～3min，2.0mmol/L氢氧化钾：3min~22min，梯度增至15mmol/L氢氧化钾；22min28min，梯度增至45mmol/L氢氧化钾；淋洗液流速：1.2mL/min
-进样量：25μL。
b）混合标准工作溶液的制备。中间溶液的配制：分别移取25mLSO、3.0mLCl、20mLNO，、0.25mLPO的单一离子标准储备液于一个50mL容量瓶中，加去离子水至溶液总体积为50mL。
混合标准工作溶液的配制：分别移取1.0mL、2.5mL、5.0mL、10mL、25mL的中间溶液于不同的50mL容量瓶中，加去离子水至溶液总体积为50mL，配制成一系列不同浓度的阴离子混合标准工作溶液。
c）标准曲线的绘制。分析空白溶液、混合标准工作溶液，记录谱图上的出峰时间，确定各阴离子的保留时间：以峰高或峰面积为纵坐标，以阴离子浓度为横坐标，绘制标准曲线或求出回归方程，线性相关系数应大于0.995
d）试样分析。在与分析标准工作溶液相同的测定条件下，对待测样进行分析测定，根据被测阴离子的峰高或峰面积，由相应的标准曲线确定各阴离子的浓度，单位为mg/kg。如样品浓度超出标准曲线范围，请稀释样品后重新测定。注：取两次平行试验结果的算术平均值作为测定值。8.4测定结果记录表
绝缘子污移成分测定结果记录表参见附录A。9含量计算
阳离子含量以质量百分比计，按式（1）计算。X==-—×100% (i, j=1,2，…, 5)(c,cg）
阴离子含量以质量百分比计，按式（2）计算。CCo—×100%（i,j=1,2，，4)
式中：
X——第i种阳离子浓度占阳离子总浓度的百分比；Y,——第i种阴离子浓度占阴离子总浓度的百分比c——试样液中的第i种离子的浓度（由回归方程计算出），mg/kg：4
空白溶液中第i种离子的浓度（由回归方程计算出），mg/kg。Coi
计算结果保留小数点后两位。
含量计算实例参见附录B。
其他污秽成分的测定
DL/T1884.3
—2018
其他污移成分［例如锂离子（Li）、铁离子（Fe3+）、氟离子（F）等离子，葡萄糖、果糖等有机物」的测定方法参见附录C。
DL/T1884.3
3—2018
附录A
（资料性附录）
绝缘子污移成分测定结果报告
绝缘子污移成分测定结果见表A.1。表A.1
离子质量
百分比
阳离子
阴离子
绝缘子污秽成分测定结果
附录B
（资料性附录）
含量计算实例
DL/T1884.3-2018
某污移样品的离子色谱结果见表B.1，求各离子浓度占阳离子或阴离子总浓度的百分比。表B.1
某污移样品的离子色谱结果
阳离子
阴离子
试样液
空白溶液
试样液
空白溶液
按式（1）计算得：
a）Ca2+浓度占阳离子总浓度的百分比；b）Mg2+浓度占阳离子总浓度的百分比：c）Na*浓度占阳离子总浓度的百分比；d）K+浓度占阳离子总浓度的百分比；e）NH+浓度占阳离子总浓度的百分比按式（2）计算得：
a）SO浓度占阴离子总浓度的百分比；b）Cl浓度占阴离子总浓度的百分比；c）NO，浓度占阴离子总浓度的百分比：d）PO浓度占阴离子总浓度的百分比。Mga+
DL/T1884.3—2018
C.1测定对象
附录C
（资料性附录）
其他污移成分的测定
针对污移样品中的其他成分，如锂离子（Lit）、铁离子（Fe3+）、铜离子（Cu2+）、锰离子（Mn2+）、氟离子（F）、亚硝酸根离子（NO，）、溴离子（Br）、甲酸根离子、乙酸根离子、草酸根离子、柠檬酸根离子、琥珀酸根离子、反丁烯二酸根离子等离子，葡萄糖、果糖、鼠李糖、煎糖、阿拉伯糖、木糖、半乳糖、海藻糖、亮氨酰胺盐酸盐（CH14N2O·HCI)、硝基苯甲腈（C,H4N2O,）、尿素（H2NCONH2）等有机物，可通过离子色谱和高效液相色谱-质谱进行测定。C.2仪器
仪器包括：
a）离子色谱仪：具备梯度淋洗功能：配备电导、紫外及电化学检测器、自动进样装置：色谱柱的分离能力R≥1.3。
b）高效液相色谱-质谱联用仪：配备二极管阵列检测器。c）超声波清洗器。
高速离心机。
漩涡振荡器。
f）pH计。
试剂与器具
c.3.1试剂
试剂包括：
a）去离子水：电导率α<0.1μS/cm；b）硝酸：浓度c=1.0mol/L：
c）氢氧化钠溶液：质量分数の=50%：d）乙酸钠溶液：质量分数の=50%；e）
叠氮化钠溶液：浓度c=20mg/L；f）Li的单一离子标准储备液：浓度c=100mg/L；Fe3+、Mn2+、Cu2+、F、NO，、Br、甲酸根离子、乙酸根离子、草酸根离子、柠檬酸根离g）
子、琥珀酸根离子、反丁烯二酸根离子、糖类的单一物质标准储备液：浓度c=1000mg/L；h）甲醇：色谱纯；
亮氨酰胺盐酸盐：分析纯；
邻硝基苯甲腈：分析纯：
k）间硝基苯甲腈：分析纯；
对硝基苯甲腈：分析纯：
m）尿素：分析纯。
C.3.2器具
器具包括：
a）量筒；
b）烧杯；
c）容量瓶；
d）移液管；
e）0.45um一次性针筒微膜过滤器：f）离心管。
C.4样品制备
C.4.1IC测定用样品制备
DL/T1884.3—2018
a）收集干燥的绝缘子污移样品，称取约30mg样品（精确至0.1mg）于5mL离心管中，加入5mL去离子水，涡旋15s，超声15min，5000r/min离心10min：b）使用干净的一次性针简抽取约4mL澄清液，透过0.45um微膜过滤器注射约1.5mL液体至洁净的样品瓶中，同时保存1.5mL过滤后样品备用。C.4.2HPLC-MS测定用样品制备
a）收集干燥的绝缘子污样品，称取约100mg样品（精确至0.1mg）于5mL离心管中，加入2mL50%甲醇溶液（体积分数），涡旋15s，超声15min，5000r/min离心10min；b）使用干净的一次性针筒抽取1mL上清液，透过0.45um微膜过滤器注射至洁净的样品瓶中待测。C.5测定步骤
碱金属离子测定（Lit）
a）仪器的准备参照8.2。
b）混合标准工作溶液的制备。
1）中间溶液的配制：移取0.05mLLi的单一离子标准储备液于50mL容量瓶中，加去离子水至溶液总体积为50mL。
2）混合标准工作溶液的配制：分别移取1.0mL、2.5mL、5.0mL、10mL、25mL的中间溶液于不同的50mL容量瓶中，加去离子水至溶液总体积为50mL，配制成一系列不同浓度的Lit标准工作溶液。
c）标准曲线的绘制及试样分析方法参照8.2。C.5.2过渡金属离子测定（Fe3+、Mn2+、Cu2+）a）仪器的准备。离子色谱仪配置络合功能过渡金属分析柱、柱后衍生系统、紫外检测器，调试仪器至系统基线平稳。
设定工作条件，以能分离Fe3+、Mn2+、Cu2+为准，相互分离度应在1.2以上。一般情况下参考以下工作条件：柱温：30℃；
—淋洗液：由8.0mmol/L2，6-吡啶二羧酸、66mmol/L氢氧化钾、74mmol/L甲酸和5.6mmol/L硫酸组成（混合后pH=4.2)；
淋洗液流速：1mL/min；
衍生剂：0.5mmol/L4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚（PAR），1.0mol/L2-二甲基氨基乙醇，0.5mol/L氨水，0.3mol/L碳酸氢钠：9
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。