DL/T 920-2019
基本信息
标准号:
DL/T 920-2019
中文名称:六氟化硫气体中空气、四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的测定气相色谱法
标准类别:电力行业标准(DL)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
六氟化硫
气体
空气
氟化
乙烷
丙烷
测定
色谱法
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
DL/T 920-2019.Determination of air, carbon tetrafluoride, hexafluoroethane and perfluoropr-opane content in sulphur hexafluoride by gas chromatography method.
1范围
DL/T 920规定了六氟化硫(SF6) 气体中空气、四氟化碳(CF4)、 六氟乙烷(C2F6) 和八氟丙烷(C3Fg)的气相色谱测定法。
DL/T 920适用于电气设备用六氟化硫气体中空气(N2、02).四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷含量的测定。
2原理
本方法采用气相色谱仪将空气、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷和六氟化硫完全分离,其浓度可以从它们的峰面积(或峰高)和被测化合物对检测器的绝对校正因子来确定。
3仪器和材料
3.1 色谱仪
带有热导和氢焰检测器的气相色谱仪。
3.2记录装置
宜采用色谱工作站或色谱数据处理机、积分仪,还可采用具有量程为0mV~ 1mV、响应时间为1s、 记录纸宽度为250mm的记录仪。
3.3 载气
氦气(或氢气),纯度不低于99.99%。
3.4 色谱柱
对所检测组分的分离度应满足定量分析的要求。典型的色谱柱内径2mm,长6m:内填1m的60目~80目硅胶,5m的60目~80目Porapak Q。
新的分离柱在使用前,应在120°C下通载气,至少4h,测定装置见图1.
标准内容
ICS27.100
中华人民共和国电力行业标准
DL/T9202019
代替DL/T920—2005
六氟化硫气体中空气、四氟化碳、六氟乙烷气相色谱法
和八氟丙烷的测定
Determination of air,carbontetrafluoride,hexafluoroethaneandperfluoropropanecontentinsulphurhexafluoridebygaschromatographymethod2019-06-04发布
国家能源局
2019-10-01实施
前言·
1范围
3仪器和材料·
4分析步骤
结果计算…
DL/T920—2019
DL/T920—2019
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草,本标准代替DL/T920一2005《六氟化硫气体中空气、四氟化碳的气相色谱测定法》,与DL/T920—2005相比,主要修订内容如下:修改了标准名称:
一扩展了本标准的适用范围;
一增加了六氟化硫气体中六氟乙烷和八氟丙烷组分的测量。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由全国电气化学标准化技术委员会(SAC/TC322)归口。本标准负责起草单位:国网江苏省电力有限公司电力科学研究院、国网山东省电力公司电力科学研究院、国网安徽省电力有限公司电力科学研究院、国网福建省电力有限公司电力科学研究院、国网天津市电力有限公司电力科学研究院、国网湖北省电力有限公司电力科学研究院、国网重庆市电力有限公司电力科学研究院、武汉沃尔德工程技术有限公司、山东中惠仪器有限公司。本标准主要起草人:余翔、于乃海、祁炯、王晨、朱洪斌、蔡萱、卢立秋、袁平、郑东升、张晓琴、袁小芳、姚强、何速、毕海成、连鸿松。本标准为第一次修订。本标准自实施之日起代替DL/T920一2005。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条一号,100761)。
1范围
DL/T920—2019
六氟化硫气体中空气、四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的测定气相色谱法
本标准规定了六氟化硫(SF6)气体中空气、四氟化碳(CF4)、六氟乙烷(CF。)和八氟丙烷(C,F:)的气相色谱测定法。
本标准适用于电气设备用六氟化硫气体中空气(N2、O,)、四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷含量的测定。2原理
本方法采用气相色谱仪将空气、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷和六氟化硫完全分离,其浓度可以从它们的峰面积(或峰高)和被测化合物对检测器的绝对校正因子来确定。3仪器和材料
3.1色谱仪
带有热导和氢焰检测器的气相色谱仪。3.2记录装置
宜采用色谱工作站或色谱数据处理机、积分仪,还可采用具有量程为0mV~1mV、响应时间为1s、记录纸宽度为250mm的记录仪。3.3载气
氢气(或氢气),纯度不低于99.99%。3.4色谱柱
对所检测组分的分离度应满足定量分析的要求。典型的色谱柱内径2mm,长6m:内填1m的60目~80目硅胶,5m的60目~80目PorapakQ。新的分离柱在使用前,应在120℃下通载气,至少4h,测定装置见图1。气瓶
3.5标准气体
热导检测器
定量管
恒温柱箱
空气瓶
热导检测器
氢气瓶
氢火焰检测器
图1空气、四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷测定装置示意图记录仪
应含所有被测组分的混合气体,检验合格,并在有效期内使用。各组分的质量分数应满足1
DL/T920—2019
GB/T12022中规定的被测气体组分浓度限值的50%~300%之间。3.6仪器气路流程
常用气路流程示例见表1。
常用气路流程示例
阀:5
干燥管:2稳压阀:3
热导参考臂:2
柱:5—热导测量臂:6
进样口:6
氢火焰检测器
流量计:7
热导参考臂:4
常用固定相
柱总长6m;
混合固定相PorapakQ:
硅胶为5:1:
规格60目~80目
六通进样
色谱柱;8热导测量臂;
六通进样阀:3-
氢火焰检测器
六通进样阀:2
柱Ⅱ:5
进样口:3-
热导参考臂:6
4分析步骤
4.1准备
4.1.1气相色谱仪
进样口:4
色谱柱I:4-
热导测量臂:7-
氢火焰检测器
柱I、柱II;柱总长6m
混合固定相PorapakQ:
硅胶为5:1:
规格60目~80目
柱I、柱II;柱总长2m;
色谱柱I:硅胶;
色谱柱II:PorapakQ
可分离:空
气、CF4、SF6、
C2F6、CF
可分离:空
气、CF4、SF6、
CF、C.Fg
色谱柱1可分
离:空气、CF4、
色谱柱II可分
离:C-F6、C-Fs
使仪器处于稳定备用状态,选择合适的色谱条件(典型的色谱条件:柱温40℃,载气流速35mLmin,桥电流160mA)。
4.1.2仪器标定
在与分析样品相同的色谱条件下,将1.0mL的标准气体注入色谱柱中,平行测定至少两次,直至2
相邻两次测定结果之差不大于测定结果平均值的20%,取其平均值。4.2样品分析
样品气体的定量采集
DL/T920—2019
将六氟化硫样品钢瓶倒置(以取液态样品),并与气体采样阀的进气口处相连接。依次打开样品钢瓶阀、旋转六通阀,使六氟化硫样品气与定量环相连,用样品气冲洗1mL定量环及管路3min5min,把取样回路中的空气、残气吹洗出去,然后旋转六通阀关闭取样管,关闭六氟化硫样品钢瓶阀。4.2.2样品分析
在稳定的色谱仪工作条件下,旋转六通阀,使载气与定量环相连,并迅速经分离柱、检测器进行分离检测,记录各不同组分的峰面积(或峰高),然后将六通阀转至采样位置。4.2.3典型色谱图
典型色谱图如图2、图3所示。
混合柱
单柱谱图出峰次序
填充柱:硅胶
填充柱:PorapakQ
图3双柱谱图出峰次序
DL/T920—2019
5结果计算
5.1样品气体中各组分的质量分数空气、四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的含量按式(1)计算:Axw
式中:
-样品气体中被测组分的含量(质量分数),mg/kg:-样品气体中被测组分的峰面积,μV·S标准气体中相应已知组分的峰面积,μV·s:标准气体中相应已知组分的含量(质量分数),mg/kg。样品气体中各组分的体积分数
空气、四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的含量按式(2)计算:A×
式中:
-样品气体中被测组分的含量(体积分数),μL/LA
-样品气体中被测组分的峰面积,μV·s;-标准气体中相应已知组分的峰面积,μV·sA
一标准气体中相应已知组分的含量(体积分数),μL/L。5.3质量分数与体积分数之间的换算空气、四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的质量分数与体积分数的换算按式(3)计算:w=9xM
式中:
-样品气体中被测组分的含量(质量分数),mg/kg一样品气体中被测组分的含量(体积分数),μL/L;9
-被测组分的摩尔质量,g/mol;M,一—六氟化硫气体的摩尔质量,g/mol。4
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六氟化硫气体中空气、四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的测定
气相色谱法
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中国电力出版社出版、发行
(北京市东城区北京站西街19号:100005http://cepp.sgcc.com.cn)北京传奇佳彩数码印刷有限公司印刷*
2019年11月第一版
2019年11月北京第一次印刷
16开本0.5印张15千字
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