DL/T 1551-2016.Determination of sulfur dioxide, hydrogen sulfide, sulfuryl fluoride and thionyl fluoride in sulfur hexafluoride- Gas chromatography-mass spectrometry.
1范围
DL/T 1551规定了六氟化硫气体中二氧化硫(SO2)、 硫化氢(H2S)、 氟化硫酰(SO2F2)、氟化亚硫酰(SOF2)的气质联用测定方法。
DL/T 1551适用于电气设备用六氟化硫气体中SO2、H2S、 SO2F2、 SOF2 组分含量的测定。
2规范性引用文件
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DL/T 1032电气设备用六氟化硫(SF6) 气体取样方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1全扫描full scan
检测一段质荷比范围离子的采集方式，由每个采样点提取一张质谱图。
3.2选择离子检测selected ion monitoring, SIM
选择能够表征某物质的一个质谱峰进行检测，称为单离子检测(SID)， 选择多个离子峰进行检测，称为多离子检测(MID)。
4仪器和材料
4.1 气相色谱-质谱联用仪
具有电子轰击电离源(EI)检测器。
4.2进样系统
采用六通阀自动进样系统，定量环容积为1mL， 具有毛细管分流进样口。进样系统应选用经过钝化处理、具备高化学惰性的管路及附件，以减少含硫化合物在管路、附件上的吸附。

ICS27.100
备案号：53972—2016
中华人民共和国电力行业标准
DL/T1551—2016
六氟化硫气体中二氧化硫、硫化氢、氟化硫酰、氟化亚硫酰的测定方法气质联用法
Determination of sulfur dioxide, hydrogen sulfide, sulfuryl fluoride and thionylfluoride in sulfur hexafluorideGas chromatography-mass spectrometry2016-01-07发布
国家能源局
2016-06-01实施
规范性引用文件
术语和定义
仪器和材料
6取样
分析步骤·
结果计算
结果报告
DL/T1551—2016
DL/T1551-2016
本标准根据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由全国电气化学标准化技术委员会（TC322）归口。本标准起草单位：广西电网有限责任公司电力科学研究院、国网安徽省电力公司电力科学研究院。本标准主要起草人：朱立平、刘陈瑶、黄云光、罗宗昌、梁沁泌、祁炯。本标准2016年1月7日首次发布。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条一号，100761）。
1范围
六氟化硫气体中二氧化硫、硫化氢、氟化硫酰、氟化亚硫酰的测定方法气质联用法
DL/T1551—2016
本标准规定了入氟化硫气体中二氧化硫（SO）、硫化氢（HS）、氟化硫酰（SO,Fz）、氟化亚硫酰（SOF2）的气质联用测定方法。本标准适用于电气设备用六氟化硫气体巾SO2、H2S、SO2F2、SOF2组分含量的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。DL/T1032电气设备用六氟化硫（SFs）气体取样方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准
全扫描fullscan
检测一段质荷比范围离子的采集方式，由每个采样点提取一张质谱图。3.2
选择离子检测selectedionmonitoring，SIM选择能够表征某物质的一个质谱峰进行检测，称为单离子检测（SID），选择多个离子峰进行检测，称为多离子检测（MID）。
4原理
六氟化硫气体样品经过毛细管色谱柱分离后，用质谱仪对气体中的SO2、II2S、SO2F2、SOF2组分进行检测，通过与标准气体保留时间和质谱图相比较进行定性，外标法定量，结果以SO2、H2S、SO,F2、SOF2与六氟化硫的体积分数（μL/L）表示。本方法试验条件下，SO2、II2S、SO,F2、SOF2的可检测限分别为0.07μL/L、0.20μL/L、0.02μL/L、0.04μL/L。5仪器和材料
5.1气相色谱一质谱联用仪
具有电子轰击电离源（EI）检测器。5.2进样系统
采用六通阀自动进样系统，定量环容积为ImL，具有毛细管分流进样口。进样系统应选用经过钝化处理、具备高化学情性的管路及附件，以减少含硫化合物在管路、附件上的吸附。1
DL/T1551—2016
5.3载气
复气，纯度不低于99.999%。
5.4标准气体
国家二级标准物质，单一组分或多组分混合气体，应具有组分含量检验合格证并在有效使用期内。各组分的浓度应接近待测组分浓度。5.5毛细管色谱柱
固定相为100%聚二甲基硅氧烷，规格为60m（柱长）×0.32mm（内径）×8m（膜厚）：或采用其他等效色谱柱。
5.6仪器气路流程
气相色谱一质谱联用仪气路流程如图1所示。进样口毛细管色谱柱
定量环
离子源质量分析器检测器
图1气相色谱一质谱联用仪气路流程6取样
6.1六氟化硫气体样品采样应参照DL/T1032的规定。6.2取样后，宜在3天内完成试验。分析步骤
7.1仪器测定参数可参考下列示例：a）载气控制方式：恒流：流速1.0mL/min。b）进样口温度：100℃。
c）进样量：1mL；进样方式：分流模式，分流比为150:1。d）色谱一质谱接口温度：250℃。e）离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃。PEI源电离能量：70eV.
g）柱温程序：初始温度50℃，保持8min，程序升温速率40℃/min，从50℃升到150℃，保持Omin，以40℃/min速率降温至50℃。h）溶剂延迟时间：4.7min。
7.2操作步骤应符合下列要求：
a）仪器准备：启动气质联用仪，设置合适的仪器工作参数，待其稳定后用调谐液（如全氟三丁胺）对气相色谱一质谱分析系统进行调谐，使其各部件处最住的分析状态，并确认调谐结果符合仪器的使用要求。
b）组分出峰时间的确定：采用全扫描测定方法对SO2、H,S、SO,F2、SOF四种标准气体进行质2
DLIT15512016
谱扫措，全扫描范围为20amu～200amu。通过与标准质谱库（NIST）比对，确定各组分出峰时间。图2给出了六氟化硫中SO2、H,S、SO,F2、SOF2标准气体的总离子流图。c）气质联用仪的定量标定：根据标准气体全扫描总离子流图中各组分出峰时间、定量离子，定性离子选择合适的离子检测参数建立选择离子检测方法；对SO2、H.S、SO,F2、SOF2四种标准气体进行选择离子检测扶取标准气体对应的定量离子峰面积，用外标法对仪器进行标定。同一组分两次标定的峰面积差应在其平均值的土5%以内。表1给出了SO、HS、SO,F2、SOFz的定性和定量离子。丰度
200000
180000
160000
140000
120000
100000
4.85.05.25.45.65.86.06.26.46.66.87.0时间（min）
说明：1—SO,F:2—SOF2:3—H,S：4—SO2图2六氟化硫中SO、H,S、SO,F、SOF,标准气体的总离子流图表1SO，、HS、SO,FzSOF,的定性与定量离子选择离子扫措时间
组序号
分子量
开始时间
结束时间
定量离子
（质荷比）
102（或83)
定性离子bzxz.net
（质荷比）
67、83、102
48、67、86
32、33、34
48、64
d）样品检测：在标准气体标定的同一试验条件下，对六氟化硫气体样品进行选择离子检测，计算各组分定量离子峰面积。标准气体和样品气体中各组分响应值均应在仪器线性范围内，如果浓度过高，应适当调整分流比减少进样量，重新对仪器进行标定后测量。样品平行测定应至少两次，相邻两次测定值的相对标准偏差不应大于10%。8结果计算
检测结果计算应采用外标定量法。各组分含量应按式（1）计算。C=xc
式中：
-试样中被测组分i的含量，uL/L：C
DL/T1551—2016
-试样中被测组分的峰面积：
Cit——标气中被测组分i的含量，μL/L；As—标气中被测组分i的峰面积。9
结果报告
取两次测定结果的算术平均值，结果保留3位有效数字4
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