DL/T 425-2015
基本信息
标准号： DL/T 425-2015
中文名称：火电厂用工业氢氧化钠试验方法
标准类别：电力行业标准(DL)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
DL/T 425-2015.Test method for sodium hydroxide for industrial use in fossil-fired power plant.
1范围
DL/T 425规定了工业用氢氧化钠纯度及杂质含量的测定方法。
DL/T 425适用于火电厂用工业氢氧化钠纯度的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注8日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准 滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验 方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6903锅炉 用水和冷却水分析方法通则
GB/T 11193- 2006高纯氢氧化钠
3要求
3.1外观: 为黏稠状液体。
3.2电厂用工业液体氢氧化钠指标应符合表1给出的指标要求。符合本标准的工业氢氧化钠，可用于发电厂水处理系统阴离子交换器的再生，精处理系统再生使用的氢氧化钠应符合GB 11193- 2006 中优等品指标要求或用离子交换膜法生产的氢氧化钠优等品指标要求。
4氢氧化钠及碳酸钠含量的测定
4.1方法概要
试样溶液中先加入氯化钡，使碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即为终点，反应消耗的盐酸与氢氧化钠含量呈正比关系，根据消耗的盐酸量即可计算得出氢氧化钠含量;另取试样以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点，测得氢氧化钠与碳酸钠的总和，再减去氢氧化钠含量，即可算出碳酸钠含量。
1范围
DL/T 425规定了工业用氢氧化钠纯度及杂质含量的测定方法。
DL/T 425适用于火电厂用工业氢氧化钠纯度的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注8日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准 滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验 方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6903锅炉 用水和冷却水分析方法通则
GB/T 11193- 2006高纯氢氧化钠
3要求
3.1外观: 为黏稠状液体。
3.2电厂用工业液体氢氧化钠指标应符合表1给出的指标要求。符合本标准的工业氢氧化钠，可用于发电厂水处理系统阴离子交换器的再生，精处理系统再生使用的氢氧化钠应符合GB 11193- 2006 中优等品指标要求或用离子交换膜法生产的氢氧化钠优等品指标要求。
4氢氧化钠及碳酸钠含量的测定
4.1方法概要
试样溶液中先加入氯化钡，使碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即为终点，反应消耗的盐酸与氢氧化钠含量呈正比关系，根据消耗的盐酸量即可计算得出氢氧化钠含量;另取试样以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点，测得氢氧化钠与碳酸钠的总和，再减去氢氧化钠含量，即可算出碳酸钠含量。
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标准内容
ICS27.100
备案号：50755-2015
中华人民共和国电力行业标准
DL/T425—2015
代替DL/T425.1~DL/T425.6—1991火电厂用工业氢氧化钠试验方法Test method for sodium hydroxide for industrial use in fossil-fired power plant2015-07-01发布
国家能源局
2015-12-01实施
规范性引用文件
4氢氧化钠及碳酸钠含量的测定
工业氢氧化钠中铁的测定
工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定采样方法及安全注意事项·
DL/T425-2015
DL/T425—2015
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准与DL/T425.1～DL/T425.6一1991相比，除在结构上进行调整及编辑性修改外，主要技术变化如下：
一产品的性能指标参照相关标准进行了修订：—对DL/T425.1～DL/T425.6—1991系列标准进行了整合：一取样量及测试条件等根据实际操作条件进行了调整本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司、四川省电力工业调整试验所。本标准主要起草人：田利、史庆琳、杨胜、张广文、沈肖湘、张龙明、李荣晖。本标准自实施之日起代替DL/T425.1一1991《工业用氢氧化钠试验方法》，DLT425.2一一1991《工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定一一滴定法》、DL/T425.3一1991《工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定——汞量法》、DL/T425.4—1991《工业氢氧化钠中铁的测定——邻菲罗啉分光光度法》、DL/T425.5一1991《工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定一—容量法》、DL/T425.6一1991《工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定一一硝酸银容量法》。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条一号，100761)。
1范围
火电厂用工业氢氧化钠试验方法本标准规定了工业用氢氧化钠纯度及杂质含量的测定方法。本方法适用于火电厂用工业氢氧化钠纯度的测定。2规范性引用文件
DL/T425—2015此内容来自标准下载网
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6903锅炉用水和冷却水分析方法通则GB/T11193—2006高纯氢氧化钠
3要求
3.1外观：为黏稠状液体。
3.2电厂用工业液体氢氧化钠指标应符合表1给出的指标要求。符合本标准的工业氢氧化钠，可用于发电厂水处理系统阴离子交换器的再生，精处理系统再生使用的氢氧化钠应符合GB11193一2006中优等品指标要求或用离子交换膜法生产的氢氧化钠优等品指标要求。表1电厂用工业液体氢氧化钠产品指标离子交换膜法生产的液体氢氧化钠项目
氢氧化钠（以NaOH
计）质量分数
碳酸钠（以Nazco,计）
质量分数
氯化钠（以NaCI计）
质量分数
三氧化二铁（以Fe203
计）质量分数
优等品
4氢氧化钠及碳酸钠含量的测定
4.1方法概要
一等品
合格品
优等品
≤0.0006
一等品
≤0.0008
合格品
试样溶液中先加入氯化钡，使碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定：溶液由红色变为无色即为终点，反应消耗的盐酸与氢氧化钠含量呈正比关系，根据消耗的盐酸量即可计DL/T425—2015
算得出氢氧化钠含量：另取试样以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点，测得氢氧化钠与碳酸钠的总和，再减去氢氧化钠含量，即可算出碳酸钠含量。4.2试剂
4.2.1本标准所有使用的试剂及水纯度如无特殊规定应符合GB/T6903的规定。4.2.2氯化钡溶液：100g/L。
4.2.3酚乙醇溶液：10g/L，配制方法见GB/T603。4.2.4甲基橙溶液：1g/L，配制方法见GB/T603。4.2.5盐酸标准溶液：c(HCl)=1mol/L，配制及标定方法见GB/T601。4.3测定方法
4.3.1试样溶液的制备
用干燥的100mL烧杯，迅速称取液态氢氧化钠10g（称准至0.01g），加二级试剂水溶解后定量转移至250mL容量瓶中，冷却到室温后稀释至刻度，摇匀。4.3.2氢氧化钠含量的测定
用移液管移取50mL试样溶液（4.3.1），注入250mL锥形瓶中，加入10mL氯化钡溶液（4.2.2），再加入2滴～3滴酚酰指示剂溶液（4.2.3），充分摇匀，用1mol/L盐酸标准溶液（4.2.5）滴定，溶液由红色变为无色为终点，记录所消耗盐酸标准溶液的体积V。4.3.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定用移液管移取50mL试样溶液（4.3.1），注入250mL锥形瓶中，加2滴～3滴甲基橙指示剂溶液（4.2.4），充分摇匀，用1mol/L盐酸标准溶液（4.2.5）滴定，溶液由黄色变为橙色为终点，记录所消耗盐酸标准溶液体积（V）。
4.4结果的计算
4.4.1氢氧化钠含量w（以质量百分数表示）按式（1）计算：w=-
m×250
式中：
c—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；V滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL：M一一氢氧化钠的摩尔质量，取M,=40.00g/mol；m试样质量，g。
4.4.2碳酸钠含量w2（以质量百分数表示）按式（2）计算：c(V-V)Mz×100%
50×1000
式中：
c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V一以酚为指示剂滴定时，盐酸标准滴定溶液的用量，mL：V，一以甲基橙为指示剂滴定时，盐酸标准滴定溶液的用量，mL：M2——碳酸钠的摩尔质量，取M2=52.99g/mol：m—试样质量，g。
4.5测量充许误差
氢氧化钠含量平行测定的允许误差应为0.10%。碳酸钠（液态氢氧化钠中）含量平行测定的充许误差应为0.03%。2
5工业氢氧化钠中铁的测定
5.1方法概要
DL/T425—2015
用盐酸羟胺（NHOHHCI）将高铁（三价铁）还原成亚铁（二价铁）。在pH=4～5的条件下，亚铁与邻菲罗啉生成橘红色络合物，用分光光度法测定氢氧化钠中铁含量。反应如下：Fe2++3C,,H,N,[Fe(Ci,H,N,),j2+5.2试剂
5.2.1浓盐酸。
5.2.2盐酸：1+1。
5.2.3硝基酚指示剂。
5.2.4氨水：1+1。
5.2.5盐酸胺溶液（100g/L）：称取10g盐酸羟胺，加少量二级试剂水，待溶解后用二级试剂水稀释至100mL，摇匀贮于棕色瓶中。
5.2.6刚果红试纸。
5.2.7邻菲罗啉溶液1g/L：称取1.0g邻菲罗啉溶于100mL无水乙醇中，用二级试剂水稀释至1L，摇匀贮于棕色瓶中（存放在冰箱中避光保存）。5.2.8乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取100g乙酸铵溶于100mL二级试剂水中，加200mL冰乙酸，用二级试剂水稀释至1L，摇匀后贮存。5.2.9铁标准贮备溶液（1mL含1mgFe2Og）：称取0.6990g纯铁丝，加入50mL（1+1）盐酸溶液，加热溶解后，加少量过硫酸铵，煮沸数分钟，定量转移至1L容量瓶中，冷却后用二级试剂水稀释至刻度，摇勾，存放于聚乙烯瓶中。
5.2.10铁工作溶液（1mL含0.01mgFeO3）：用移液管取1mL铁标准贮备溶液（4.2.2.7）至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液使用前配置。5.3仪器
分光光度计。
5.4测定方法
5.4.1工作曲线的绘制
5.4.1.1按表2取铁工作溶液注入一组100mL容量瓶中，加入约50mL水。表2铁工作曲线的制作
加入铁标准溶液体积
相当于Fe2O,的含量
注：可根据氢氧化钠中铁含量来选取不同浓度铁工作液制作工作曲线。4
5.4.1.2加入1mL浓盐酸，摇匀。再加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀。静置5min后，加入5mL邻菲罗啉溶液（5.2.7），摇匀后向容量瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水调节pH值至3.8～4.1，使刚果红试纸由蓝色转变为紫红色。5.4.1.3各加入5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，用二级试剂水稀释至刻度，摇匀。5.4.1.4静置15min后，在分光光度计上波长510nm处，用10mm比色血（或20mm比色血）以空白溶液为参比，测定各显色液的吸光度值，按所测吸光度值和相应的铁含量绘制工作曲线3
DL/T425—2015
5.4.2试样的测定
5.4.2.1试样溶液的制备
用干燥的100mL烧杯称取20g样品，称准至0.1g，置于400mL烧杯中，加入二级试剂水100mL，再加入2滴～3滴对硝基酚指示剂溶液（0.25%），用（1+1）盐酸中和到黄色消失为止，再过量2mL，加热煮沸5min，冷却后移入250mL容量瓶中，用二级试剂水稀释至刻度，摇匀。5.4.2.2试样中铁含量的测定
用移液管移取50mL试样溶液，注入100mL容量瓶中，按5.4.1条的步骤进行显色，并测定吸光度值，根据标准曲线查出试样三氧化二铁的含量（mg）。5.5结果的计算
三氧化二铁的含量w（以质量百分数表示）按式（3）计算：W=-
501000
m×250
式中：
mi——标准曲线查出的三氧化二铁的含量，mg：m—试样质量，g。
5.6充许差
三氧化二铁的含量平行测定两次的允许误差应为0.001%。6工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定6.1方法概要
在硝酸介质中，氯离子与硫氰酸汞发生反应，形成氯化汞并释放出硫氰酸根，此时在溶液中加入三价铁，三价铁与硫氰酸根形成橘红色络合物，其显色强度与氯离子含量有关，浓度与吸光度呈线性关系。6.2试剂
6.2.1试剂水：应符合GB/T6903规定的I级试剂水的要求。6.2.2试剂纯度：试剂纯度应符合GB/T6903的要求。6.2.3硝酸（5mol/L）；移取380mL浓硝酸，加入600mL试剂水，冷却至室温后定容至1L。6.2.4硫酸铁铵溶液：称取60gFeNH4(SO4)2·12H2O溶入1L硝酸（6.2.3)，装入棕色瓶保存。如有浑浊必须过滤后再使用。
6.2.5硫氰酸汞乙醇溶液：称取1.5g硫氰酸汞溶入500mL乙醇中，装入棕色瓶保存。6.2.6氯离子贮备液（1mL含1mgCl-）：准确称取1.6480g经600℃灼烧1h的基准氯化钠，用试剂水溶解后定量转移至1000mL容量瓶，稀释至刻度。6.2.7氯离子标准溶液（1mL含0.01mgCl-）：准确移取氯离子贮备液10.00mL放入1000mL容量瓶，用试剂水稀释至刻度。
6.3仪器
6.3.1分光光度计：使用波长460nm，配有100mm比色皿。6.3.2分析天平：感量0.1mg。
6.4分析步骤
6.4.1应按系列要求绘制工作曲线：a）按表3用移液管分别移取氯离子标准溶液0mL～5mL至一组100mL烧杯中，用滴定管加水至总体积为50.0mL。
b）加硫酸铁铵溶液10mL，摇匀。c）加硫氰酸汞乙醇溶液5mL，摇匀，放置约10min。4
加入氯离子标准溶液体积
相当标样氯离子含量
样品中相应的氯化钠含量
表3氯离子工作液的配制
d）以试剂空白为参比，在波长460nm处，用100mm比色血测定吸光值。e）绘制氯离子含量和吸光值的工作曲线或计算回归方程。6.4.2样品的测定应符合下列要求：a）用移液管移取10mL样品（4.3.1），注入100mL烧杯中。DL/T425—2015
注：I型离子交换膜法生产的液体氢氧化钠（含量大于45%）的取样量可适当减少，一般取5mL样品。b）用硝酸（6.2.3）调节样品pH值，至pH试纸显中性，加水使总体积为50mL。c）以测定工作曲线同样的步骤显色，测定吸光值。d）根据测得的吸光度值，查工作曲线或由回归方程计算得出氯离子含量。6.5结果的计算
试样中氯化钠含量w4（以质量百分数表示）按式（4）计算：ax50x1.6490
式中：
m×250
从标准曲线上查得或由回归方程计算得出的氯离子含量，mg/L；移取试样的体积，mL：
氯离子换算成氯化钠的系数；
样品的定容体积，mL；
试样质量，g。
6.6允许差
氯化钠含量平行测定的允许误差应为0.0005%。7采样方法及安全注意事项
7.1采样方法
7.1.1工业用液态氢氧化钠用槽车或贮槽装运时，宜从上、中、下三处（上部离液面1/10液层、下部离底部1/10液层）取出等量试样（总样量不少于500mL），混匀。7.1.2取样时应在试样瓶上说明生产厂名称、产品名称、类型、批号或槽车号、取样日期及取样人姓名。7.1.3检验结果中如有一项指标不符合规定，应重新自两倍量的桶中或重新从槽车中采样复验。复验的结果，只要有一项指标不符合规定，则整批产品为不合格品。7.2安全注意事项
氢氧化钠具有腐蚀性，操作时应穿防护服、戴防护眼镜和胶皮手套，使用相应的劳动保护用具中国电力出版社官方微信
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火电厂用工业氢氧化钠试验方法DL/T425—2015
代替DL/T425.1~DL/T425.6—1991*
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2016年2月北京第一次印刷
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统一书号155123·2753定价9.00元敬告读者
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代替DL/T425.1~DL/T425.6—1991火电厂用工业氢氧化钠试验方法Test method for sodium hydroxide for industrial use in fossil-fired power plant2015-07-01发布
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4氢氧化钠及碳酸钠含量的测定
工业氢氧化钠中铁的测定
工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定采样方法及安全注意事项·
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本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准与DL/T425.1～DL/T425.6一1991相比，除在结构上进行调整及编辑性修改外，主要技术变化如下：
一产品的性能指标参照相关标准进行了修订：—对DL/T425.1～DL/T425.6—1991系列标准进行了整合：一取样量及测试条件等根据实际操作条件进行了调整本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司、四川省电力工业调整试验所。本标准主要起草人：田利、史庆琳、杨胜、张广文、沈肖湘、张龙明、李荣晖。本标准自实施之日起代替DL/T425.1一1991《工业用氢氧化钠试验方法》，DLT425.2一一1991《工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定一一滴定法》、DL/T425.3一1991《工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定——汞量法》、DL/T425.4—1991《工业氢氧化钠中铁的测定——邻菲罗啉分光光度法》、DL/T425.5一1991《工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定一—容量法》、DL/T425.6一1991《工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定一一硝酸银容量法》。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条一号，100761)。
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火电厂用工业氢氧化钠试验方法本标准规定了工业用氢氧化钠纯度及杂质含量的测定方法。本方法适用于火电厂用工业氢氧化钠纯度的测定。2规范性引用文件
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3要求
3.1外观：为黏稠状液体。
3.2电厂用工业液体氢氧化钠指标应符合表1给出的指标要求。符合本标准的工业氢氧化钠，可用于发电厂水处理系统阴离子交换器的再生，精处理系统再生使用的氢氧化钠应符合GB11193一2006中优等品指标要求或用离子交换膜法生产的氢氧化钠优等品指标要求。表1电厂用工业液体氢氧化钠产品指标离子交换膜法生产的液体氢氧化钠项目
氢氧化钠（以NaOH
计）质量分数
碳酸钠（以Nazco,计）
质量分数
氯化钠（以NaCI计）
质量分数
三氧化二铁（以Fe203
计）质量分数
优等品
4氢氧化钠及碳酸钠含量的测定
4.1方法概要
一等品
合格品
优等品
≤0.0006
一等品
≤0.0008
合格品
试样溶液中先加入氯化钡，使碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定：溶液由红色变为无色即为终点，反应消耗的盐酸与氢氧化钠含量呈正比关系，根据消耗的盐酸量即可计DL/T425—2015
算得出氢氧化钠含量：另取试样以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点，测得氢氧化钠与碳酸钠的总和，再减去氢氧化钠含量，即可算出碳酸钠含量。4.2试剂
4.2.1本标准所有使用的试剂及水纯度如无特殊规定应符合GB/T6903的规定。4.2.2氯化钡溶液：100g/L。
4.2.3酚乙醇溶液：10g/L，配制方法见GB/T603。4.2.4甲基橙溶液：1g/L，配制方法见GB/T603。4.2.5盐酸标准溶液：c(HCl)=1mol/L，配制及标定方法见GB/T601。4.3测定方法
4.3.1试样溶液的制备
用干燥的100mL烧杯，迅速称取液态氢氧化钠10g（称准至0.01g），加二级试剂水溶解后定量转移至250mL容量瓶中，冷却到室温后稀释至刻度，摇匀。4.3.2氢氧化钠含量的测定
用移液管移取50mL试样溶液（4.3.1），注入250mL锥形瓶中，加入10mL氯化钡溶液（4.2.2），再加入2滴～3滴酚酰指示剂溶液（4.2.3），充分摇匀，用1mol/L盐酸标准溶液（4.2.5）滴定，溶液由红色变为无色为终点，记录所消耗盐酸标准溶液的体积V。4.3.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定用移液管移取50mL试样溶液（4.3.1），注入250mL锥形瓶中，加2滴～3滴甲基橙指示剂溶液（4.2.4），充分摇匀，用1mol/L盐酸标准溶液（4.2.5）滴定，溶液由黄色变为橙色为终点，记录所消耗盐酸标准溶液体积（V）。
4.4结果的计算
4.4.1氢氧化钠含量w（以质量百分数表示）按式（1）计算：w=-
m×250
式中：
c—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；V滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL：M一一氢氧化钠的摩尔质量，取M,=40.00g/mol；m试样质量，g。
4.4.2碳酸钠含量w2（以质量百分数表示）按式（2）计算：c(V-V)Mz×100%
50×1000
式中：
c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V一以酚为指示剂滴定时，盐酸标准滴定溶液的用量，mL：V，一以甲基橙为指示剂滴定时，盐酸标准滴定溶液的用量，mL：M2——碳酸钠的摩尔质量，取M2=52.99g/mol：m—试样质量，g。
4.5测量充许误差
氢氧化钠含量平行测定的允许误差应为0.10%。碳酸钠（液态氢氧化钠中）含量平行测定的充许误差应为0.03%。2
5工业氢氧化钠中铁的测定
5.1方法概要
DL/T425—2015
用盐酸羟胺（NHOHHCI）将高铁（三价铁）还原成亚铁（二价铁）。在pH=4～5的条件下，亚铁与邻菲罗啉生成橘红色络合物，用分光光度法测定氢氧化钠中铁含量。反应如下：Fe2++3C,,H,N,[Fe(Ci,H,N,),j2+5.2试剂
5.2.1浓盐酸。
5.2.2盐酸：1+1。
5.2.3硝基酚指示剂。
5.2.4氨水：1+1。
5.2.5盐酸胺溶液（100g/L）：称取10g盐酸羟胺，加少量二级试剂水，待溶解后用二级试剂水稀释至100mL，摇匀贮于棕色瓶中。
5.2.6刚果红试纸。
5.2.7邻菲罗啉溶液1g/L：称取1.0g邻菲罗啉溶于100mL无水乙醇中，用二级试剂水稀释至1L，摇匀贮于棕色瓶中（存放在冰箱中避光保存）。5.2.8乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取100g乙酸铵溶于100mL二级试剂水中，加200mL冰乙酸，用二级试剂水稀释至1L，摇匀后贮存。5.2.9铁标准贮备溶液（1mL含1mgFe2Og）：称取0.6990g纯铁丝，加入50mL（1+1）盐酸溶液，加热溶解后，加少量过硫酸铵，煮沸数分钟，定量转移至1L容量瓶中，冷却后用二级试剂水稀释至刻度，摇勾，存放于聚乙烯瓶中。
5.2.10铁工作溶液（1mL含0.01mgFeO3）：用移液管取1mL铁标准贮备溶液（4.2.2.7）至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液使用前配置。5.3仪器
分光光度计。
5.4测定方法
5.4.1工作曲线的绘制
5.4.1.1按表2取铁工作溶液注入一组100mL容量瓶中，加入约50mL水。表2铁工作曲线的制作
加入铁标准溶液体积
相当于Fe2O,的含量
注：可根据氢氧化钠中铁含量来选取不同浓度铁工作液制作工作曲线。4
5.4.1.2加入1mL浓盐酸，摇匀。再加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀。静置5min后，加入5mL邻菲罗啉溶液（5.2.7），摇匀后向容量瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水调节pH值至3.8～4.1，使刚果红试纸由蓝色转变为紫红色。5.4.1.3各加入5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，用二级试剂水稀释至刻度，摇匀。5.4.1.4静置15min后，在分光光度计上波长510nm处，用10mm比色血（或20mm比色血）以空白溶液为参比，测定各显色液的吸光度值，按所测吸光度值和相应的铁含量绘制工作曲线3
DL/T425—2015
5.4.2试样的测定
5.4.2.1试样溶液的制备
用干燥的100mL烧杯称取20g样品，称准至0.1g，置于400mL烧杯中，加入二级试剂水100mL，再加入2滴～3滴对硝基酚指示剂溶液（0.25%），用（1+1）盐酸中和到黄色消失为止，再过量2mL，加热煮沸5min，冷却后移入250mL容量瓶中，用二级试剂水稀释至刻度，摇匀。5.4.2.2试样中铁含量的测定
用移液管移取50mL试样溶液，注入100mL容量瓶中，按5.4.1条的步骤进行显色，并测定吸光度值，根据标准曲线查出试样三氧化二铁的含量（mg）。5.5结果的计算
三氧化二铁的含量w（以质量百分数表示）按式（3）计算：W=-
501000
m×250
式中：
mi——标准曲线查出的三氧化二铁的含量，mg：m—试样质量，g。
5.6充许差
三氧化二铁的含量平行测定两次的允许误差应为0.001%。6工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定6.1方法概要
在硝酸介质中，氯离子与硫氰酸汞发生反应，形成氯化汞并释放出硫氰酸根，此时在溶液中加入三价铁，三价铁与硫氰酸根形成橘红色络合物，其显色强度与氯离子含量有关，浓度与吸光度呈线性关系。6.2试剂
6.2.1试剂水：应符合GB/T6903规定的I级试剂水的要求。6.2.2试剂纯度：试剂纯度应符合GB/T6903的要求。6.2.3硝酸（5mol/L）；移取380mL浓硝酸，加入600mL试剂水，冷却至室温后定容至1L。6.2.4硫酸铁铵溶液：称取60gFeNH4(SO4)2·12H2O溶入1L硝酸（6.2.3)，装入棕色瓶保存。如有浑浊必须过滤后再使用。
6.2.5硫氰酸汞乙醇溶液：称取1.5g硫氰酸汞溶入500mL乙醇中，装入棕色瓶保存。6.2.6氯离子贮备液（1mL含1mgCl-）：准确称取1.6480g经600℃灼烧1h的基准氯化钠，用试剂水溶解后定量转移至1000mL容量瓶，稀释至刻度。6.2.7氯离子标准溶液（1mL含0.01mgCl-）：准确移取氯离子贮备液10.00mL放入1000mL容量瓶，用试剂水稀释至刻度。
6.3仪器
6.3.1分光光度计：使用波长460nm，配有100mm比色皿。6.3.2分析天平：感量0.1mg。
6.4分析步骤
6.4.1应按系列要求绘制工作曲线：a）按表3用移液管分别移取氯离子标准溶液0mL～5mL至一组100mL烧杯中，用滴定管加水至总体积为50.0mL。
b）加硫酸铁铵溶液10mL，摇匀。c）加硫氰酸汞乙醇溶液5mL，摇匀，放置约10min。4
加入氯离子标准溶液体积
相当标样氯离子含量
样品中相应的氯化钠含量
表3氯离子工作液的配制
d）以试剂空白为参比，在波长460nm处，用100mm比色血测定吸光值。e）绘制氯离子含量和吸光值的工作曲线或计算回归方程。6.4.2样品的测定应符合下列要求：a）用移液管移取10mL样品（4.3.1），注入100mL烧杯中。DL/T425—2015
注：I型离子交换膜法生产的液体氢氧化钠（含量大于45%）的取样量可适当减少，一般取5mL样品。b）用硝酸（6.2.3）调节样品pH值，至pH试纸显中性，加水使总体积为50mL。c）以测定工作曲线同样的步骤显色，测定吸光值。d）根据测得的吸光度值，查工作曲线或由回归方程计算得出氯离子含量。6.5结果的计算
试样中氯化钠含量w4（以质量百分数表示）按式（4）计算：ax50x1.6490
式中：
m×250
从标准曲线上查得或由回归方程计算得出的氯离子含量，mg/L；移取试样的体积，mL：
氯离子换算成氯化钠的系数；
样品的定容体积，mL；
试样质量，g。
6.6允许差
氯化钠含量平行测定的允许误差应为0.0005%。7采样方法及安全注意事项
7.1采样方法
7.1.1工业用液态氢氧化钠用槽车或贮槽装运时，宜从上、中、下三处（上部离液面1/10液层、下部离底部1/10液层）取出等量试样（总样量不少于500mL），混匀。7.1.2取样时应在试样瓶上说明生产厂名称、产品名称、类型、批号或槽车号、取样日期及取样人姓名。7.1.3检验结果中如有一项指标不符合规定，应重新自两倍量的桶中或重新从槽车中采样复验。复验的结果，只要有一项指标不符合规定，则整批产品为不合格品。7.2安全注意事项
氢氧化钠具有腐蚀性，操作时应穿防护服、戴防护眼镜和胶皮手套，使用相应的劳动保护用具中国电力出版社官方微信
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