DL/T 1856-2018
基本信息
标准号： DL/T 1856-2018
中文名称：核级阴离子交换树脂中氯型、碳酸型、硫酸型基团含量的测定方法
标准类别：电力行业标准(DL)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 核级 阴离子 交换 树脂 碳酸 硫酸 含量 测定方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
DL/T 1856-2018.Determination of the group percentage of chloride form, carbonate form and sulfate form in nuclear grade anion exchange resin.
1范围
DL/T 1856规定了核级氢氧型阴离子交换树脂中氯型、碳酸型和硫酸型基团含量的测定方法。
DL/T 1856适用于核级氢氧型阴离子交换树脂中氯型、碳酸型和硫酸型基团含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603北学试剂试验方法中所用制剂及制品的制 备
GBT 5476离子交换树脂预处理方法
GBT 6682.分析实验室用水规格和试验方法
DLT 954火力发电厂水汽试验方法痕量氟离子、 乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子的测定一离 子色谱法
3试样的淋洗
3.1称取两份 20.0g±0.1g有代表性的树脂试样，精确至0.1mg,质量分别记为m1和m2。
3.2用少量纯水将树脂试样m1缓慢冲洗至交换柱内，用玻璃棒搅拌以消除树脂层中的气泡，适时排水
保持水面在树脂层以上约5mm处。
3.3按图1连接好淋洗装置，分次将1000mL KNO3溶液(见4.2)转入分液漏斗，淋出液收集于下方
1000mL容量瓶中，收集至刻度时结束淋洗，淋洗时间应控制在30min以上，淋出液记为W1.
3.4按照6.2~6.3, 用HCI溶液(见4.3)淋洗试样m2，淋出液记为W2。
1范围
DL/T 1856规定了核级氢氧型阴离子交换树脂中氯型、碳酸型和硫酸型基团含量的测定方法。
DL/T 1856适用于核级氢氧型阴离子交换树脂中氯型、碳酸型和硫酸型基团含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603北学试剂试验方法中所用制剂及制品的制 备
GBT 5476离子交换树脂预处理方法
GBT 6682.分析实验室用水规格和试验方法
DLT 954火力发电厂水汽试验方法痕量氟离子、 乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子的测定一离 子色谱法
3试样的淋洗
3.1称取两份 20.0g±0.1g有代表性的树脂试样，精确至0.1mg,质量分别记为m1和m2。
3.2用少量纯水将树脂试样m1缓慢冲洗至交换柱内，用玻璃棒搅拌以消除树脂层中的气泡，适时排水
保持水面在树脂层以上约5mm处。
3.3按图1连接好淋洗装置，分次将1000mL KNO3溶液(见4.2)转入分液漏斗，淋出液收集于下方
1000mL容量瓶中，收集至刻度时结束淋洗，淋洗时间应控制在30min以上，淋出液记为W1.
3.4按照6.2~6.3, 用HCI溶液(见4.3)淋洗试样m2，淋出液记为W2。
标准图片预览
标准内容
ICS27.100
备案号：64493-2018
中华人民共和国电力行业标准
DL/T18562018
核级阴离子交换树脂中氯型、
碳酸型、硫酸型基团含量的测定方法Determination of thegrouppercentage of chlorideform,carbonateform and sulfate form in nuclear grade anion exchange resin2018-06-06发布
国家能源局
2018-10-01实施
规范性引用文件
试验方法概要
试剂与溶液
S试验仪器与装置
试样的淋洗.
树脂试样氯型基团含量的测定
树脂试样碳酸型基团含量的测定树脂试样硫酸型基团含量的测定10精密度
DL/T1856—2018
DL/T1856
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4一2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规则起草。请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会（DL/TC13）归口。本标准主要起草单位：武汉大学、北京历元仪器设备有限公司、北京中电加美环保科技有限公司。本标准主要起草人：叶春松、贾旭翔、李波、戴云帆。本标准为首次发布。
本标准在执行过程中的意见或建议友馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条一号，100761）。
1范围
核级阴离子交换树脂中氯型
碳酸型、硫酸型基团含量的测定方法DL/T1856—2018
本标准规定了核级氧氧型阴离子交换树脂中氯型、碳酸型和硫酸型基团含量的测定方法。本标准适用于核级氧氧型阴离子交换树脂中氯型、碳酸型和硫酸型基团含量的测定。2规范性引用文件
日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标下列文件对本标准的应用是必不可少的。凡是注准。凡是不注日期的用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T601
试剂标准滴定溶液的制备
学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T603
GBT5476日离子交换树脂预处理方法分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
DLT 95力发电厂水汽试验方法
乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸疯量氧肉子、
根离子、硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子的测定3试验方法概费
离子色谱法
用KNO，容波林洗氢氧型树脂试样涮定淋出液中
和CO的含量。用HCI溶液淋洗氢氧型树脂试样，测定淋出液中SO的含量：再用KNO,洛液淋洗已转为氯型的树脂试样，测定淋出液中CICO和SO的测定值与最大再生容量的百的总量，记为树脂的最大再生容量。以淋出液中分比值作为树脂试样泵型、碳酸型和硫酸型基团的含量。4试剂与溶液
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有安全问题。使繁示
用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。4.1纯水：符合GB/T6682中二级试剂用水的技术要求。4.2硝酸钾溶液[c(KNO）=20g/L]：用100mL烧杯称取优级纯KNO，40.0g士0.1g，精确至0.1mg，用适量纯水溶解，转移至2000mL容量瓶，定容、播勾后备用。4.3盐酸标准溶液[c(HCI)=0.1mol/L]：按GB/T601的要求配制和标定。4.4盐酸标准溶液[c(HCl)=0.02mol/L]：取20mL盐酸标准滴定溶液（见4.3）稀释至100mL，按GB/T601中的步骤进行标定。
4.5氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.Imol/L]：按GB/T601的要求配制，用以调节水样pH值，无需标定。4.6硝酸溶液（1+9）：移取10mL分析纯浓硝酸，加入装有90mL纯水的滴瓶中，混勾。4.7二苯卡巴踪-溴酚蓝指示剂：称取0.5g二苯卡巴腺(Ci3H12N4O)、0.05g溴酚蓝（C1gHBr.0sS)，用100mL95%乙醇溶解，存于棕色滴瓶中。4.8铬酸钾指示剂：按GB/T603的要求配制。1
DL/T1856—2018
4.9指示剂：按GB/T603的要求配制。4.10溴甲酚绿-甲基红指示剂：按GB/T603的要求配制。4.11甲基橙指示剂：按GB/T603的要求配制。4.12氯离子标准溶液[c(Cl）=1mg/mL]：将适量工作基准试剂氯化钠于550℃土50℃的高温炉中灼烧至恒重，置于干燥器中冷却至室温，用50mL烧杯准确称取1.6g土0.1g，精确至0.1mg，用适量纯水溶解，转移至1000mL容量瓶，定容、播勾后备用：根据NaCI的实际质量，计算CI真实浓度，4.13硝酸汞标准溶液（Tugoghcr=0.25mg/mL）4.13.1用50mL烧杯称取1.2g士0.1g硝酸汞[Hg(NO)·H2O]，精确至0.1mg，加入10mL纯水、滴加0.5mL浓硝酸溶解，转移至1000mL容量瓶，定容、摇匀，放置12h后标定。4.13.2移取10mL氯离子标准溶液（见4.12）至锥形瓶内，加入90mL纯水。4.13.3加入5滴二苯卡巴腺-溴酚蓝指示剂，摇匀，此时溶液应呈紫红色。若水样呈黄绿色，可滴加氢氧化钠溶液（见4.5）至紫红色。4.13.4滴加硝酸溶液（见4.6）至溶液变为黄绿色，再多加两滴。4.13.5用硝酸汞溶液滴定，当溶液颜色由黄绿色变为暗绿色时减缓滴定速度，当溶液变为紫色时即为终点，消耗的硝酸汞标准溶液体积记为V。4.13.6移取100mL纯水，按4.13.3~4.13.5进行空白实验，消耗的硝酸汞溶液体积记为V。T按式（1）计算：
硝酸汞溶液对氯离子的滴定度工4.13.7
TmeNo,harV-Vo
式中：
c—氯离子标准溶液的浓度，mg/mL；10一移取氯离子标准溶液的体积，mL；V一滴定氯离子标准溶液所消耗的硝酸汞溶液体积，mLV滴定空白溶液所消耗的硝酸汞溶液体积，mL。4.14硝酸银标准滴定溶液（Texomger=lmg/mL）。(1)
4.14.1用50mL烧杯称取4.8g士0.1g硝酸银，精确至0.1mg：用适量纯水溶解，转移至1000mL容量瓶，定容、摇匀后备用。
4.14.2移取10mL氯离子标准溶液（见4.12）至锥形瓶内，加入90mL纯水。4.14.3加入2滴酚酞指示剂，若显红色则用硝酸溶液（见4.6）中和至恰好无色：若不显红色，则用0.1mol/L氢氧化钠溶液（见4.5）滴至红色，再用硝酸溶液（见4.6）中和至恰好无色。4.14.4加入1mL铬酸钾指示剂。
4.14.5用硝酸银溶液滴至橙色为止，消耗的硝酸银标准溶液体积记为V移取100mL纯水，按4.14.34.14.5进行空白实验，消耗的硝酸银溶液体积记为V。4.14.6
4.14.7硝酸银溶液对氯离子的滴定度TAmo-按式（2）计算：7=cx10
式中：
c—氯离子标准溶液的浓度，mg/mL；10移取氯离子标准溶液的体积，mL：V滴定氧离子标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，mL：Vo滴定空白溶液所消耗的硝酸银溶液体积，mL。2
4.15硫酸根离子备液[c(SO.2)=Img/mL]。DL/T1856—2018
4.15.1把110℃~130℃烘干2h的优级纯Na2SO4，置于干燥器中冷却至室温，用50mL烧杯准确称取1.5g土0.1g，精确到0.1mg，用适量纯水溶解，转移至1000mL容量瓶，定容、播匀后备用。4.15.2根据Na2SO的实际质量，计算SO真实浓度。5试验仪器与装置
a）淋洗装置（见图1)：分液漏斗和交换柱参考GB/T5476中的预处理装置。说期，
1分液漏斗：
2—交换柱：
1000mL容量瓶：
一滴定架。
图1淋洗装置示意图
滴定架：带蝴蝶状滴定管夹。
烧杯：50mL、100mL。
容量瓶：1000mL。
微量滴定管：5.00mL。
棕色酸式滴定管：50.0mL。
酸式滴定管：25.0mL、50.0mL。g
锥形瓶：250mL
移液管：10.0mL、25.0mL、50.0mL、100.0mL，分析天平：精度0.1mg
离子色谱仪：检测限小于或等于1pg（以CI计）；基线漂移小于或等于士1%/h：精密度小k）
于或等于2%
1）IC-Ag预处理柱：填充的Ag型阳树脂交换容量不少于2mmol。6试样的淋洗
6.1称取两份20.0g土0.1g有代表性的树脂试样，精确至0.1mg质量分别记为m和mz6.2用少量纯水将树脂试样m缓慢冲洗至交换柱内，用玻璃棒搅拌以消除树脂层中的气泡，适时排水保持水面在树脂层以上约5mm处
6.3按图1连接好淋洗装置，分次将1000mLKNO,溶液（见4.2）转入分液漏斗，淋出液收集于下方1000mL容量瓶中，收集至刻度时结束淋洗，淋洗时间应控制在30min以上，淋出液记为W1。6.4按照6.2~6.3，用HCI溶液（见4.3）淋洗试样m2，淋出液记为W2。3
DL/T1856—2018
6.5用纯水淋洗试样m2，至出水滴加甲基橙指示剂与纯水滴加甲基橙指示剂颜色相同为止。6.6按照6.3，用1000mLKNO溶液（见4.2）淋洗试样m2，淋出液记为W3。7树脂试样氯型基团含量的测定
淋出液W1中氯离子的测定
7.1.1移取100mL淋出液W1，置于250mL锥形瓶中。7.1.2使用5mL微量滴定管，按照4.13.3~4.13.5进行滴定，所消耗的硝酸汞标准溶液体积记为ugiNoh
7.1.3移取100mLKNO,溶液（见4.2），置于250mL锥形瓶中。7.1.4使用5mL微量滴定管，按照4.13.3~4.13.5进行滴定，所消耗的硝酸汞标准溶液体积记为VRg(No,haa
7.2淋出液W3中氯离子树脂试样最大再生容量的测定7.2.1移取100mL淋出液W3，置于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。7.2.2移取100mL稀释后的淋出液W3，置于250mL锥形瓶中，按照4.14.3~4.14.5进行滴定，所消耗的硝酸银标准溶液体积记为VAo。7.2.3移取10mLKNO溶液（见4.2），置于250mL锥形瓶中，加入90mL纯水。7.2.4按照4.14.3~4.14.5进行滴定，所消耗的硝酸银标准溶液体积记为Vmo,0离子交换树脂氯型基团含量的计算7.3
树脂试样最大再生容量Q，（mmol/g）按式（3）计算：7.3.1
(VANO,ANO,a)ANO
式中：
VAeNo,o
TAaenoya
滴定淋出液W3消耗的硝酸银标准溶液体积，mL滴定KNO,溶液消耗的硝酸银标准溶液体积，mL：硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL；淋出液W3的总体积折算系数：
树脂试样m2的质量，g；
C厂的摩尔质量，g/mol。
树脂试样中氯型基团的含量，按式（4）计算：10((/10
[RCI(%
式中：
Q×m×35.5
淋出液WI的总体积折算系数。
VagNoal
滴定淋出液W1消耗的硝酸汞标准溶液体积，mL：滴定硝酸钾溶液消耗的硝酸汞标准溶液体积，mL：VnaNg,.
The(No,a
硝酸汞标准溶液对氮离子的滴定度，mg/mL；(3)
树脂试样最大再生容量，mmol/g：树脂试样ml的质量，g：
氛离子摩尔质量，g/mol。
8树脂试样碳酸型基团含量的测定8.1淋出液W1中碳酸根离子的测定8.1.1移取100mL淋出液W1，置于250mL锥形瓶中。DL/T1856—2018
8.1.2滴加3滴酚献指示剂，用移液管加入25mL盐酸标准液（见4.3），再用盐酸标准溶液（见4.4）滴定至无色。
8.1.3滴加3滴溴甲酚缘男基红指示剂，用盐酸标准溶液（见4.4）滴定至暗红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至瞻为终点。此步骤中所消耗的盐酸标准溶液见4.4）体积记为Viu”8.1.4移取100mL8落液（见4.2），置于250mL锥形瓶中。8.1.5按照8.1.3进在清定，所消耗的盐酸标准溶液（见4.4）体积记为ag注：著淋出液W中加入25mL盐酸标准溶液（见4.3）后，溶液变为无色，则可适量成少加入的盐酸溶液体积。树脂试样碳酸型基团含量的计算8.2
换树脂试样中碳酸型基团的含量，按式5）计算：核级阴离
10xHeu-Vo
XcH=X100
式中：
林出改WI的总体积折算系数：
滴定淋出液W1消耗的盐酸标准溶液体积，滴行溶液消耗的
的盐酸标准溶液体积mL
盐酸标准溶液的浓度，
mol/L;
树脂试大再生容量免费标准bzxz.net
mmol/g
树脂试伴的质量，g。
9树脂试样硫酸型基团含量的测定9.1离子色谱测定硫酸根工作曲线(5)
9.1.1100mg/L硫酸根标准溶液。移取10mL硫酸根贮备液（见4.15）至100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。
9.1.22.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L硫酸根标准工作溶液。分别移取100mg/L硫酸根标准溶液（见9.1.1）2mL、4mL、6mL、8mL、10mL至5只100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。9.1.3根据DL/T954中的有关实验操作步骤的规定，进行实验和绘制硫酸根离子测定工作曲线。9.2
淋出液W2中硫酸根离子的测定
9.2.1用注射器吸取10mL纯水，以2mL/min的流速垂直向下冲洗IC-Ag预处理柱。9.2.2用注射器吸取10mL淋出液W2，以ImL/min的流速垂直向下通过IC-Ag预处理柱，弃去初始3mL出液，收集其后的出液5mL
9.2.3将经IC-Ag柱处理后的淋出液W2注入离子色谱仪，测定其SO的含量，记为Cso-5
DL/T1856—2018
按照9.2.1~9.2.3对HCI溶液（见4.3）进行处理和测定，其SO的含量记为°so0°9.2.4
9.3树脂试样硫酸型基团含量的计算核级阴离子交换树脂试样中硫酸型基团的含量，按式（6）计算：(sotoh.)×1
[R,So,J%)=
Q×m×48
式中：
精密度
离子色谱测定淋出液W2中硫酸根的浓度，mg/L：离子色谱测定KNO，溶液中硫酸根的浓度，mg/L淋出液W2的体积，L：
树脂试样m的质量，g；
sor的毫摩尔质量，mg/mmol；
树脂试样最大再生容量，mmol/g(6)
核级氢氧型阴离子交换树脂中氯型、碳酸型、硫酸型基团含量测定结果的精密度，应符合表1中的限值要求。
碳酸型、硫酸型基团含量测定结果的精密度氯型、
精密度
重复性限”
再现性限R
碳酸型
硫酸型
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备案号：64493-2018
中华人民共和国电力行业标准
DL/T18562018
核级阴离子交换树脂中氯型、
碳酸型、硫酸型基团含量的测定方法Determination of thegrouppercentage of chlorideform,carbonateform and sulfate form in nuclear grade anion exchange resin2018-06-06发布
国家能源局
2018-10-01实施
规范性引用文件
试验方法概要
试剂与溶液
S试验仪器与装置
试样的淋洗.
树脂试样氯型基团含量的测定
树脂试样碳酸型基团含量的测定树脂试样硫酸型基团含量的测定10精密度
DL/T1856—2018
DL/T1856
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4一2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规则起草。请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会（DL/TC13）归口。本标准主要起草单位：武汉大学、北京历元仪器设备有限公司、北京中电加美环保科技有限公司。本标准主要起草人：叶春松、贾旭翔、李波、戴云帆。本标准为首次发布。
本标准在执行过程中的意见或建议友馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条一号，100761）。
1范围
核级阴离子交换树脂中氯型
碳酸型、硫酸型基团含量的测定方法DL/T1856—2018
本标准规定了核级氧氧型阴离子交换树脂中氯型、碳酸型和硫酸型基团含量的测定方法。本标准适用于核级氧氧型阴离子交换树脂中氯型、碳酸型和硫酸型基团含量的测定。2规范性引用文件
日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标下列文件对本标准的应用是必不可少的。凡是注准。凡是不注日期的用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T601
试剂标准滴定溶液的制备
学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T603
GBT5476日离子交换树脂预处理方法分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
DLT 95力发电厂水汽试验方法
乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸疯量氧肉子、
根离子、硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子的测定3试验方法概费
离子色谱法
用KNO，容波林洗氢氧型树脂试样涮定淋出液中
和CO的含量。用HCI溶液淋洗氢氧型树脂试样，测定淋出液中SO的含量：再用KNO,洛液淋洗已转为氯型的树脂试样，测定淋出液中CICO和SO的测定值与最大再生容量的百的总量，记为树脂的最大再生容量。以淋出液中分比值作为树脂试样泵型、碳酸型和硫酸型基团的含量。4试剂与溶液
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有安全问题。使繁示
用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。4.1纯水：符合GB/T6682中二级试剂用水的技术要求。4.2硝酸钾溶液[c(KNO）=20g/L]：用100mL烧杯称取优级纯KNO，40.0g士0.1g，精确至0.1mg，用适量纯水溶解，转移至2000mL容量瓶，定容、播勾后备用。4.3盐酸标准溶液[c(HCI)=0.1mol/L]：按GB/T601的要求配制和标定。4.4盐酸标准溶液[c(HCl)=0.02mol/L]：取20mL盐酸标准滴定溶液（见4.3）稀释至100mL，按GB/T601中的步骤进行标定。
4.5氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.Imol/L]：按GB/T601的要求配制，用以调节水样pH值，无需标定。4.6硝酸溶液（1+9）：移取10mL分析纯浓硝酸，加入装有90mL纯水的滴瓶中，混勾。4.7二苯卡巴踪-溴酚蓝指示剂：称取0.5g二苯卡巴腺(Ci3H12N4O)、0.05g溴酚蓝（C1gHBr.0sS)，用100mL95%乙醇溶解，存于棕色滴瓶中。4.8铬酸钾指示剂：按GB/T603的要求配制。1
DL/T1856—2018
4.9指示剂：按GB/T603的要求配制。4.10溴甲酚绿-甲基红指示剂：按GB/T603的要求配制。4.11甲基橙指示剂：按GB/T603的要求配制。4.12氯离子标准溶液[c(Cl）=1mg/mL]：将适量工作基准试剂氯化钠于550℃土50℃的高温炉中灼烧至恒重，置于干燥器中冷却至室温，用50mL烧杯准确称取1.6g土0.1g，精确至0.1mg，用适量纯水溶解，转移至1000mL容量瓶，定容、播勾后备用：根据NaCI的实际质量，计算CI真实浓度，4.13硝酸汞标准溶液（Tugoghcr=0.25mg/mL）4.13.1用50mL烧杯称取1.2g士0.1g硝酸汞[Hg(NO)·H2O]，精确至0.1mg，加入10mL纯水、滴加0.5mL浓硝酸溶解，转移至1000mL容量瓶，定容、摇匀，放置12h后标定。4.13.2移取10mL氯离子标准溶液（见4.12）至锥形瓶内，加入90mL纯水。4.13.3加入5滴二苯卡巴腺-溴酚蓝指示剂，摇匀，此时溶液应呈紫红色。若水样呈黄绿色，可滴加氢氧化钠溶液（见4.5）至紫红色。4.13.4滴加硝酸溶液（见4.6）至溶液变为黄绿色，再多加两滴。4.13.5用硝酸汞溶液滴定，当溶液颜色由黄绿色变为暗绿色时减缓滴定速度，当溶液变为紫色时即为终点，消耗的硝酸汞标准溶液体积记为V。4.13.6移取100mL纯水，按4.13.3~4.13.5进行空白实验，消耗的硝酸汞溶液体积记为V。T按式（1）计算：
硝酸汞溶液对氯离子的滴定度工4.13.7
TmeNo,harV-Vo
式中：
c—氯离子标准溶液的浓度，mg/mL；10一移取氯离子标准溶液的体积，mL；V一滴定氯离子标准溶液所消耗的硝酸汞溶液体积，mLV滴定空白溶液所消耗的硝酸汞溶液体积，mL。4.14硝酸银标准滴定溶液（Texomger=lmg/mL）。(1)
4.14.1用50mL烧杯称取4.8g士0.1g硝酸银，精确至0.1mg：用适量纯水溶解，转移至1000mL容量瓶，定容、摇匀后备用。
4.14.2移取10mL氯离子标准溶液（见4.12）至锥形瓶内，加入90mL纯水。4.14.3加入2滴酚酞指示剂，若显红色则用硝酸溶液（见4.6）中和至恰好无色：若不显红色，则用0.1mol/L氢氧化钠溶液（见4.5）滴至红色，再用硝酸溶液（见4.6）中和至恰好无色。4.14.4加入1mL铬酸钾指示剂。
4.14.5用硝酸银溶液滴至橙色为止，消耗的硝酸银标准溶液体积记为V移取100mL纯水，按4.14.34.14.5进行空白实验，消耗的硝酸银溶液体积记为V。4.14.6
4.14.7硝酸银溶液对氯离子的滴定度TAmo-按式（2）计算：7=cx10
式中：
c—氯离子标准溶液的浓度，mg/mL；10移取氯离子标准溶液的体积，mL：V滴定氧离子标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，mL：Vo滴定空白溶液所消耗的硝酸银溶液体积，mL。2
4.15硫酸根离子备液[c(SO.2)=Img/mL]。DL/T1856—2018
4.15.1把110℃~130℃烘干2h的优级纯Na2SO4，置于干燥器中冷却至室温，用50mL烧杯准确称取1.5g土0.1g，精确到0.1mg，用适量纯水溶解，转移至1000mL容量瓶，定容、播匀后备用。4.15.2根据Na2SO的实际质量，计算SO真实浓度。5试验仪器与装置
a）淋洗装置（见图1)：分液漏斗和交换柱参考GB/T5476中的预处理装置。说期，
1分液漏斗：
2—交换柱：
1000mL容量瓶：
一滴定架。
图1淋洗装置示意图
滴定架：带蝴蝶状滴定管夹。
烧杯：50mL、100mL。
容量瓶：1000mL。
微量滴定管：5.00mL。
棕色酸式滴定管：50.0mL。
酸式滴定管：25.0mL、50.0mL。g
锥形瓶：250mL
移液管：10.0mL、25.0mL、50.0mL、100.0mL，分析天平：精度0.1mg
离子色谱仪：检测限小于或等于1pg（以CI计）；基线漂移小于或等于士1%/h：精密度小k）
于或等于2%
1）IC-Ag预处理柱：填充的Ag型阳树脂交换容量不少于2mmol。6试样的淋洗
6.1称取两份20.0g土0.1g有代表性的树脂试样，精确至0.1mg质量分别记为m和mz6.2用少量纯水将树脂试样m缓慢冲洗至交换柱内，用玻璃棒搅拌以消除树脂层中的气泡，适时排水保持水面在树脂层以上约5mm处
6.3按图1连接好淋洗装置，分次将1000mLKNO,溶液（见4.2）转入分液漏斗，淋出液收集于下方1000mL容量瓶中，收集至刻度时结束淋洗，淋洗时间应控制在30min以上，淋出液记为W1。6.4按照6.2~6.3，用HCI溶液（见4.3）淋洗试样m2，淋出液记为W2。3
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6.5用纯水淋洗试样m2，至出水滴加甲基橙指示剂与纯水滴加甲基橙指示剂颜色相同为止。6.6按照6.3，用1000mLKNO溶液（见4.2）淋洗试样m2，淋出液记为W3。7树脂试样氯型基团含量的测定
淋出液W1中氯离子的测定
7.1.1移取100mL淋出液W1，置于250mL锥形瓶中。7.1.2使用5mL微量滴定管，按照4.13.3~4.13.5进行滴定，所消耗的硝酸汞标准溶液体积记为ugiNoh
7.1.3移取100mLKNO,溶液（见4.2），置于250mL锥形瓶中。7.1.4使用5mL微量滴定管，按照4.13.3~4.13.5进行滴定，所消耗的硝酸汞标准溶液体积记为VRg(No,haa
7.2淋出液W3中氯离子树脂试样最大再生容量的测定7.2.1移取100mL淋出液W3，置于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。7.2.2移取100mL稀释后的淋出液W3，置于250mL锥形瓶中，按照4.14.3~4.14.5进行滴定，所消耗的硝酸银标准溶液体积记为VAo。7.2.3移取10mLKNO溶液（见4.2），置于250mL锥形瓶中，加入90mL纯水。7.2.4按照4.14.3~4.14.5进行滴定，所消耗的硝酸银标准溶液体积记为Vmo,0离子交换树脂氯型基团含量的计算7.3
树脂试样最大再生容量Q，（mmol/g）按式（3）计算：7.3.1
(VANO,ANO,a)ANO
式中：
VAeNo,o
TAaenoya
滴定淋出液W3消耗的硝酸银标准溶液体积，mL滴定KNO,溶液消耗的硝酸银标准溶液体积，mL：硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL；淋出液W3的总体积折算系数：
树脂试样m2的质量，g；
C厂的摩尔质量，g/mol。
树脂试样中氯型基团的含量，按式（4）计算：10((/10
[RCI(%
式中：
Q×m×35.5
淋出液WI的总体积折算系数。
VagNoal
滴定淋出液W1消耗的硝酸汞标准溶液体积，mL：滴定硝酸钾溶液消耗的硝酸汞标准溶液体积，mL：VnaNg,.
The(No,a
硝酸汞标准溶液对氮离子的滴定度，mg/mL；(3)
树脂试样最大再生容量，mmol/g：树脂试样ml的质量，g：
氛离子摩尔质量，g/mol。
8树脂试样碳酸型基团含量的测定8.1淋出液W1中碳酸根离子的测定8.1.1移取100mL淋出液W1，置于250mL锥形瓶中。DL/T1856—2018
8.1.2滴加3滴酚献指示剂，用移液管加入25mL盐酸标准液（见4.3），再用盐酸标准溶液（见4.4）滴定至无色。
8.1.3滴加3滴溴甲酚缘男基红指示剂，用盐酸标准溶液（见4.4）滴定至暗红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至瞻为终点。此步骤中所消耗的盐酸标准溶液见4.4）体积记为Viu”8.1.4移取100mL8落液（见4.2），置于250mL锥形瓶中。8.1.5按照8.1.3进在清定，所消耗的盐酸标准溶液（见4.4）体积记为ag注：著淋出液W中加入25mL盐酸标准溶液（见4.3）后，溶液变为无色，则可适量成少加入的盐酸溶液体积。树脂试样碳酸型基团含量的计算8.2
换树脂试样中碳酸型基团的含量，按式5）计算：核级阴离
10xHeu-Vo
XcH=X100
式中：
林出改WI的总体积折算系数：
滴定淋出液W1消耗的盐酸标准溶液体积，滴行溶液消耗的
的盐酸标准溶液体积mL
盐酸标准溶液的浓度，
mol/L;
树脂试大再生容量免费标准bzxz.net
mmol/g
树脂试伴的质量，g。
9树脂试样硫酸型基团含量的测定9.1离子色谱测定硫酸根工作曲线(5)
9.1.1100mg/L硫酸根标准溶液。移取10mL硫酸根贮备液（见4.15）至100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。
9.1.22.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L硫酸根标准工作溶液。分别移取100mg/L硫酸根标准溶液（见9.1.1）2mL、4mL、6mL、8mL、10mL至5只100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。9.1.3根据DL/T954中的有关实验操作步骤的规定，进行实验和绘制硫酸根离子测定工作曲线。9.2
淋出液W2中硫酸根离子的测定
9.2.1用注射器吸取10mL纯水，以2mL/min的流速垂直向下冲洗IC-Ag预处理柱。9.2.2用注射器吸取10mL淋出液W2，以ImL/min的流速垂直向下通过IC-Ag预处理柱，弃去初始3mL出液，收集其后的出液5mL
9.2.3将经IC-Ag柱处理后的淋出液W2注入离子色谱仪，测定其SO的含量，记为Cso-5
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按照9.2.1~9.2.3对HCI溶液（见4.3）进行处理和测定，其SO的含量记为°so0°9.2.4
9.3树脂试样硫酸型基团含量的计算核级阴离子交换树脂试样中硫酸型基团的含量，按式（6）计算：(sotoh.)×1
[R,So,J%)=
Q×m×48
式中：
精密度
离子色谱测定淋出液W2中硫酸根的浓度，mg/L：离子色谱测定KNO，溶液中硫酸根的浓度，mg/L淋出液W2的体积，L：
树脂试样m的质量，g；
sor的毫摩尔质量，mg/mmol；
树脂试样最大再生容量，mmol/g(6)
核级氢氧型阴离子交换树脂中氯型、碳酸型、硫酸型基团含量测定结果的精密度，应符合表1中的限值要求。
碳酸型、硫酸型基团含量测定结果的精密度氯型、
精密度
重复性限”
再现性限R
碳酸型
硫酸型
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