DL/T 1854-2018.Evaluation of kinetic behavior of strongly basic anion exchange resin for water treatment in power plant.
1范围
DL/T 1854规定了发电厂水处理用强碱性阴离子交换树脂动力学性能的试验方法。
DL/T 1854适用于发电厂术处理用强碱性阴离子交换树脂传质系数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对木文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用手本文件。
GB/T 5476成子交换树脂预处理方法
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
DLT 771发电厂水处理用离子交换树脂选用导则
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1离子交换树脂传质系数masstransfer coffncient (MTC) of ion exchange resin
单位时间、再国体积离子交换树脂吸附的被交换离子的摩尔数与单位离子交换树脂比表面积及其表面液膜两侧被交换离f浓度差的乘积成正比，其比例系数为传质系数，单位为m/s.
3.2离子交换树脂动力学性能kinetic behavior of ion exchange resin
在描述离子交换速率与离子交换推动力的关系式中，能够表征与离子交换树脂及其交换过程有关的动力学参数，常选用传质系数。
4试剂和材料
5.3强酸性氢型参比树脂 (RH参比树脂):符合DLT 771中凝结水精处理用树脂的要求。
5.4强碱性氢氧型参比树脂 (ROH参比树脂):符合DL/T 771中凝结水精处理用树脂的要求。
5.5混合离子交换柱 (MB交换柱):有机玻璃，内径为50mm,长度为600mm。
5.6氢型离子交换柱(RH交换柱):有机玻璃，内径为50mm,长度为 600mm.
5.7试验柱: 夹层玻璃柱，GI砂芯，外径为40mm,内径为25mm,长度为600mm.
5.8静态管道混合器: 外径为12mm,长度为250mm。
5.9管道: 硅胶管，内径为10mm,厚度为3mm。
5.10配件: 宝塔形管嘴球阀X15,外径为10mm; 宝塔形管嘴Y形三通X4,外径为10mm;注射用
三通X1,一端用橡胶塞堵实，外径为10mm;鲁尔接头球阀X1;卡箍若干。
5.11搅拌棒: 直径为5mm,长度为750mm。
5.12小勺: 塑料、不锈钢或牛角材质，长度为12cm~ 16cm,宽度为3cm~4cm。

ICS27.100
备案号：64491-2018
中华人民共和国电力行业标准
DL/T1854—2018
发电厂水处理用强碱性阴离子
交换树脂动力学性能试验方法
Evaluation of kinetic behavior of strongly basic anion exchange resinforwatertreatmentin power plant2018-06-06发布
国家能源局
2018-10-01实施
规范性引用文件
术语和定义
试验方法概要
试剂和材料
试验仪器
试验装置
MTC测定步骤
试验结果计算
1精密度
附录A（规范性附录）
离子交换树脂粒径的测定
激光衍射散射法
DL/T1854—2018
DL/T1854—2018
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.42015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规则起草。请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会（DL/TC13）归口并解释。本标准主要起草单位：武汉大学、西安热工研究院有限公司、宁波争光树脂有限公司、江苏苏青水处理工程集团公司。
本标准主要起草人：叶春松、王天平、王广珠、沈建华、钱平。本标准为首次发布。
本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条一号，100761。
1范围
发电厂水处理用强碱性阴离子交换树脂动力学性能试验方法
本标准规定了发电厂水处理用强碱性阴离子交换树脂动力学性能的试验方法本标准适用于发电广尽处理用强碱性阴离子交换树脂传质系数的测定。2规范性引用文件
期的引用文件
下列文件对本文件性的应用是必不可少的。凡是注DL/T1854—2018
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件。凡是不注日期的为用文件，其最新版本（包括所有的能改单）适用手本文件。GB/T5476
子交换树脂预处理方法
GB/T6682分折实验室用水规格和试验方法DLT771发电厂水处理用离子交换树脂选用导则3术语和定
下列术语和定义适用于本标准
离子交换树脂传质系数
(MTC)ofionexchangeresin
masstransfercoefficient
单位时间、位体积离子交换树脂吸附的被交换离子的摩尔数与单位离子交换树脂比表面积及其表面液膜两侧被交换高子浓度差的乘积成正比，其比例系数为传质系数，单位为m/s。3.2
离子交换树脂动力字性能kineticbehaviorofionexchangeresin在描述离子交换速享离子交换推动力的关系式中，能够表征与离子交换树脂及其交换过程有关的动力学参数，常选用传质系数4试验方法概要
将待测定MTC的强碱性氢氧型阴离子交换树脂试样与强酸性氢型阳离子交换树脂填充于混合离子交换试验柱，将Na2SO4溶液注入高流速的纯水中，混合均匀后流过试验柱。将试验柱流出的含有因动力学原因泄漏的痕量SO水溶液引入强酸性氧型阳离子交换柱和电导率仪电极池，准确测定流出液的氧电导率。根据氢电导率计算SO的浓度，再根据SO的浓度、树脂试样粒径、试验柱树脂层高度计算树脂试样的MTC。测定装置示意图见图1。5试剂和材料
5.1纯水：符合GB/T6682规定的二级试剂用水。5.2NaSO，溶液：用称量瓶取约5g的优级纯无水硫酸钠，置于恒温鼓风干燥箱中，在105℃下加热干燥2h，取出后置于干燥器内冷却至室温。用50mL烧杯称取无水硫酸钠0.9g士0.1g，精确到0.1mg。用1
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纯水溶解，转移至1000mL的容量瓶中，定容、摇匀，备用。计算出Na2SO.溶液的实际SO2浓度，记为Cso（mg/L）。
5.3强酸性氢型参比树脂（RH参比树脂）：符合DL/T771中凝结水精处理用树脂的要求。5.4强碱性氢氧型参比树脂（ROH参比树脂）：符合DLT771中凝结水精处理用树脂的要求5混合离子交换柱（MB交换柱）：有机玻璃，内径为50mm，长度为600mm。5.5
5.6氢型离子交换柱（RH交换柱）：有机玻璃，内径为50mm，长度为600mm。5.7试验柱：夹层玻璃柱，G1砂芯，外径为40mm，内径为25mm，长度为600mm。5.8静态管道混合器：外径为12mm，长度为250mm。5.9管道：硅胶管，内径为10mm，厚度为3mm。5.10配件：宝塔形管嘴球阀×15，外径为10mm：宝塔形管嘴Y形三通×4，外径为10mm：注射用三通×1，一端用橡胶塞堵实，外径为10mm：鲁尔接头球阀×1：卡箍若干。搅拌棒：直径为5mm，长度为750mm。5.11
5.12小勺：塑料、不锈钢或牛角材质，长度为12cm~16cm，宽度为3cm~4cm。6试验仪器
6.1恒温水箱：控温精度为土0.1℃，容量为30L。6.2磁力泵：Pl，流量范围为20L/min~40L/min，扬程为12m~14m；P2，流量范围为42L/min~52L/min，扬程为4m6m。
6.3注射泵：流量范围为0mL/min~2.3mL/min，注射器30mL×26.4管式浮子流量计：计量范围为0.5L/min~2.0L/min。6.5量筒：10mL、100mL、250mL。6.6容量瓶：1000mL。
烧杯：50mL、500mL。
在线电导率仪：电极常数为0.01，分辨率为0.001μS/cm，测温分辨率为0.1℃。6.9电子天平：最大称量200g，感量0.1mg6.10
激光衍射粒度仪：粒度测定范围为0mm~2.5mm。试验装置
组装试验装置
如图1所示，依次连接恒温水箱、磁力泵P1、充满水的MB交换柱、注射泵、磁力泵P2、静态管道混合器、管式浮子流量计、充满水的试验柱、充满水的RH交换柱、电导率仪电极池等组成试验装置，其中注射泵的注射器按图2所示方式连接。在连接过程中，交换柱和流量计应保持垂直固定，电导率仪电极池出水管口宜高于交换柱排气阀出口。装置连接完毕，关闭所有阀门。7.2检查试验装置密封性
7.2.1检查试验柱保温一回流水通路密封性a）将20L纯水注入恒温水箱。
b）旋开K1、K2，当磁力泵PI充满水后，启动磁力泵P1e）检查试验柱保温一回流水通路各个连接部位的密封情况，消除漏水现象。2
说明：
恒温水箱：2
磁力泵P2：6
区koKi
磁力泵P1：3-
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MB交换柱：4注射泵（虚线框为注射器针管连接）：静态管道混合器：7-
RH交换柱：10-
一管式浮子流量计：8
试验柱：
电导率仪电极池：KO
试验柱保温夹套进水：K3-
MB交换柱进水二次闻：Ka+
MB交换柱出水阀：K6
恒温水箱底排润：KI-
-MB交换柱进水一次阀：
MB交换柱排气阀：
试验柱进水一次阀：
试验柱进水二次阅：Kb
试验柱排气阀：
RH交换柱进水一次阀：
试验柱出水阀：K9
RH交换柱进水二次阔：Kc
RH交换柱排气阀：
RH交换柱出水阀：Kp
注射器出水间。
恒温水箱出水阀：
阴离子交换树脂MTC测定装置示意图图1
说明：
注射器；2
鲁尔接头球阀：3
注射器针管：4
橡胶塞：5
图2注射器连接示意图
7.2.2检查试验装置水流主回路密封性注射用三通。
a）旋开K3、K4、Ka当排尽K1~K4流路内的气体后，关闭Ka。b）旋开K5、K6、K7、Kb，当排尽K5~K7流路内的气体后，关闭Kb。c）旋开K8、K9、K10、Kc，当排尽K8～K10流路内的气体后，关闭Kc。d）施开K11，调节K2、K6，调节流量为1000mL/min，排尽电导率仪电极池内的气体。e)
检查试验装置水流主回路各个连接部位的密封情况，消除漏水现象。3
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f）全开K2，依次关闭K3~K11。
g）关闭磁力泵P1，关闭KI、K2。7.3填充MB和RH交换柱
7.3.1填充MB交换柱
a）按GB/T5476反洗ROH参比树脂、RH参比树脂b）将充满水的MB交换柱从试验装置中取下来c）旋开K4、K5，放水至水位在滤网上高5mm~10mm，关闭K5。d）按2:1的体积比，取适量ROH参比树脂和RH参比树脂，置于500mL烧杯中，搅拌至混合均匀、无明显抱团现象。
e）拧下MB交换柱项盖，将混合树脂小心地填充至交换柱内。在填充过程中，实时少量补充纯水，使树脂始终保持在水面以下，适时用搅拌棒搅拌，使树脂混合均匀，消除树脂层内可能出现的气泡。交换柱的填充高度应不低于350mm。树脂填充完毕，用纯水缓慢地充满交换柱上部剩余空间，拧上顶盖，再次用纯水排尽交换柱及项盖上的管、阀内的气体，关闭K47.3.2填充RH交换柱
a）将充满水的RH交换柱从试验装置中取下来。b）旋开K10、K11，放水至水位在滤网上高5mm~10mm，关闭K11。c）拧下RH交换柱顶盖，将反洗好的RH参比树脂填充至交换柱内。在填充过程中，实时补充纯水，使树脂始终保持在水面以下，适时用搅拌棒搅拌，消除树脂层内可能出现的气泡。交换柱的填充高度应不低于300mm
d）树脂填充完毕，用纯水缓慢地充满交换柱上部剩余空间，拧上顶盖，再次用纯水排尽交换柱及顶盖上的管、阀内的气体，关闭K10。7.4净化试验装置
7.4.1将填充好的MB交换柱、RH交换柱分别接入试验装置。在连接过程中，宜用纯水排尽连接管、阀内的气体。
7.4.2旋开K1、K2，启动磁力泵P1，回流水经试验柱保温套管回流至恒温水箱。7.4.3依次旋开K3~K11，连通试验装置水流主回路。7.4.4调节K2、K6，调节流量为1000mL/min，出水外排。当排水氢电导率不大于0.1uS/cm时，调节排水口，使出水回流至恒温水箱。7.4.5当氢电导率不大于0.080μS/cm且3min内变化不超过土0.002μS/cm时，全开K2，依次关闭K3~Kil.
7.4.6关闭磁力泵P1，关闭K1、K2.7.5校准注射泵
7.5.1用注射器吸取约20mL纯水，排尽注射器内的气体。7.5.2连接注射器针头，排尽针管内的气体。3将注射器水平安放在注射泵的注射器固定中并固定。7.5.3
7.5.4旋转注射泵功能选择旋钮至流量校准挡位。在注射泵流量校准界面上，设定注射时间为300s注射流量为0.5mL/min，
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7.5.5用已知质量的10mL量筒收集注射泵校准时流出的液滴，用天平称量液体质量，精确到0.001g质量宜在2.5g士0.1g范围内。
7.5.6将液体质量按密度1.0g/mL换算为液体体积，在流量校准界面中输入体积。8MTC测定步骤
8.1清洗树脂样品
取200mLOH型待测树脂样品按GB/T5476进行反洗注：非OH型的待测树脂，按GBT5476转为OH型2测定树脂样品粒径
启动激光行射粒度
检查各项状态参数。
设定相关参数，统净流通池，用纯水进行空白测定。逐勺向搅拌槽内加人已准备好的树脂试样，至仪器显示光强分布在合适范围内进行测定。记录测得的树脂加权调和平均粒径，记为d（mm）.排尽树脂洗净流通池，关闭激光衍射粒度仪填充试验
将充满水试验柱从试验装暨中取下来，8.3.1
旋开K
精确到0.001mm
放水至水位在秒芯上高5mm~10mm，关闭K8。8.3.2
3用100m简量取75mL±1ml待测树脂，用250mL量筒量取150ml土1mL反洗好的RH参比8.3.3
树脂，用橡胶整装量简至树脂沉积密实、体积不再变化、8.3.4将两种树服部转入500mL的烧杯中，搅拌至混合均匀、无明显抱团现象8.3.5拧下试验顶盖，将混合树脂小心地填充至交换柱内。在填充过程中，实时少量补充纯水，使树脂始终保持在水而以下，适时用搅拌棒搅拌，使树脂混合均匀，消除树脂层内可能出现的气泡。8.3.6树脂填充完毕用纯水缓慢地充满试验柱上部剩余间，拧上顶盖，再次用纯水排尽试验柱及项盖上的管、阔内的体，
关闭K7
8.4循环净化试验装置
将填充好的试验柱接入试验装置。在连接过程中，宜用纯水排尽连接管、阀内的气体。8.41
8.4.2旋开K1、K2，启动磁力泵Pl依次旋开K3~K11。8.4.3关闭K2，启动磁力泵P2，调节K2、K6，调节流量为1000mL/min。8.4.4
让试验装置循环净化和自动恒温，至氢电导率不大于0.080uS/cm且3min内变化不超过±0.002uS/cm，RH交换柱出水温度为25.0C士0.5℃。测定空白试验氢电导率
用注射器a吸取约20mL纯水，排尽注射器内的气体。8.5.1
8.5.2将注射器a水平安放在注射泵的注射器固定槽中并固定。8.5.3旋开Kp，当鲁尔接头球阀管嘴有液体流出后，关闭Kp。8.5.4连接注射器a与鲁尔接头球阀，旋开Kp，以0.5mL/min的流量注入纯水。8.5.5当氢电导率3min内变化不超过土0.002uS/cm时，记录此时的氢电导率ko（μuS/cm），精确到0.001μS/cm
8.5.6按下注射泵的停止键，关闭Kp。5
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8.5.7轻旋松开注射器a与鲁尔接头球阀，将注射器a取出。8.6测定NazSO4试验氢电导率
8.6.1用注射器b吸取约20mLNaz2SO溶液（见5.4），排尽注射器内的气体。8.6.2将注射器b水平安放在注射泵的注射器固定槽中并固定。8.6.3旋开Kp，当鲁尔接头球阀管嘴有液体流出后，关闭Kp8.6.4连接注射器b与鲁尔接头球阅，旋开Kp，以0.5mL/min的流量注入NazSO溶液。8.6.5当氢电导率3min内变化不超过士0.002uS/cm时，记录此时的氢电导率Kl（μS/cm），精确到0.001μS/cm
8.6.6按下注射泵的停止键，关闭Kp。8.6.7轻旋松开注射器b与鲁尔接头球阀，将注射器b取出，关闭注射泵。8.7停止注射、净化装置
循环净化试验装置，当氢电导率不大于0.080uS/cm且3min内变化不超过土0.002uS/cm时，关8.7.1
闭磁力泵P2。
8.7.2全开K2，依次关闭K3~K11。8.7.3关闭磁力泵P1，关闭K1、K28.7.4测量并记录试验柱树脂床层高度，记为H（mm），精确到0.1mm。9试验结果计算
试验柱出水泄漏SO浓度
当0μS/cm≤（-%≤0.070uS/cm时，试验柱出水泄漏So浓度按式（1）计算：Cso-=139.54x(-)+0.27
当0.070uS/cm<（c-k≤0.435uS/cm时，试验柱出水泄漏So浓度按式（2）计算：Cso-=111.31x(x-x)+1.60
式中：
试验柱出水泄漏SO浓度，μg/L
空白试验的氢电导率，μS/cm;
X—NaSOa试验的氢电导率，μS/em。()
注：衰量SO溶液的SO浓度与氢电导率成线性关系，式（1)、式（2）由测定SO标准溶液的氢电导率标定面来。
9.2阴离子交换树脂MTC
阴离子交换树脂试样MTC的测定结果按式（3）计算：MTCgog=2.61×10×m
树脂试样对SO的传质系数，m/s;d一一树脂试样的加权调和平均粒径，mm：6
试验柱树脂层高度，mm：
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Cso-(mg/L)x0.5mL/min
1000μg/L
——试验柱进水o浓度，μg/L，其中Co(ug/L)—试验柱出水灌漏SO浓度，μg/L。精密度强
碱性阴离子交换树脂MTC的测定结果精密度应满足表1的要求。(1000+0.5)mL/min
强碱性阴离子交换树脂MTC的测定结果精密度表1
精密度
重复性限
再现性限R
0.05×104
N0.07x101
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A.1原理
附录A
（规范性附录）
——激光衍射散射法
离子交换树脂粒径的测定
以纯水作为离子交换树脂的载流体，将激光光束照射在树脂颗粒上，用光传感器检测树脂颗粒群形成的光强分布，统计树脂粒度的分布情况，计算加权调和平均粒径。A.2试剂
纯水：符合GB/T6682规定的二级试剂用水。A.3仪器
激光衍射粒度仪：测定范围为0mm~2.5mm。A.4测定步骤
仪器检查
检查。
检查。
启动激光衍射粒度仪，单击“手动模式”，进行通信检查、CPU板检查、门传感器检查、激光单击“诊断/调整”，进行光传感器检查、流通池检查、放大器系统检查、主机检查、进样器空自试验
单击“手动”，输入样品信息，设定测定参数及粒度分布计算参数。单击“清洗”，用纯水对搅拌槽和流通池进行清洗。必要时，需将流通池拆卸下来进行清洗。洗净流通池后，注入纯水，开启循环系，单击“空白测定”。树脂样品测定
向搅拌槽内逐勺加入反洗好的树脂样品，至仪器显示光强分布在合适范围，单击“测定”。记录激光衍射粒度仪所测得的树脂加权调和平均粒径，记为d（mm），精确到0.001mm。排尽树脂样品，洗净流通池，关闭激光衍射粒度仪。5结果表示
离子交换树脂粒径按式（A.1）计算：d=
E(xlap)
式中：
d离子交换树脂的加权调和平均粒径，mm；2——某一直径区间树脂占树脂总量的比例，无量纲；4，—某一直径区间两端点的几何平均数，mm。o
A.6精密度
离子交换树脂粒径的测定结果精密度应满足表A.1的要求。离子交换树脂粒径的测定结果精密度表A1
精密度
重复性限
再现性限R
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