HG/T 4540-2013.2,2-Dibromo-2-cyanoacetamide.
1范围
HG/T 4540规定了2,2-二溴-2-氰基乙酰胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
HG/T 4540适用于2,2-二澳-2-氰基乙酰胺产品。本产品主要用于工业循环水系统等方面的杀菌灭藻。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)
GB 6944-2012危险货物分类和品名编号
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 21781-2008化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法
GB/T 22592-2008水处理剂pH 值测定方法通则
3分子式及结构式
分子式:C3H2Br2N2O
相对分子质量:241.85(按2011年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:白 色或类白色结晶或结晶性粉末。
4.2 2,2-二溴-2-氰基 乙酰胺按相应的试验方法测定应符合表1要求。

ICS71.100.35
备案号：41859—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4540—2013
2,2-二溴-2-氰基乙酰胺
2,2-Dibromo-2-cyanoacetamide2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T4540--2013
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。本标准负责起草单位：山东润鑫精细化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津出入境检验检疫局工业产品安全技术中心、深圳市华测检测有限公司、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院。
本标准主要起草人：米超杰、白莹、李秀平、郭勇、王亭、崔旭东。I
2.2-二溴-2-氰基乙酰胺
HG/T4540—2013
警告：本产品属于GB6944一2012中规定的第8类腐蚀性物质和第6类中的6.1项毒性物质，应注意防护。本标准中使用的有机试剂如甲醇有毒，检验操作人员应佩戴橡胶手套、口罩、防护眼镜等。1范围
本标准规定了2，2-二漠-2-氰基乙酰胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本标准适用于2，2-二溴-2-氰基乙酰胺产品。本产品主要用于工业循环水系统等方面的杀菌灭藻。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB6944—2012危险货物分类和品名编号GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T21781—2008化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法
GB/T22592—2008水处理剂pH值测定方法通则3分子式及结构式
分子式：CH2Br2N20
结构式：
相对分子质量：241.85（按2011年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色或类白色结晶或结晶性粉末。4.22，2-二溴-2-氰基乙酰胺按相应的试验方法测定应符合表1要求。表1
纯度/%
单一杂质含量/%
熔点/℃
pH值（10g/L水溶液）
干燥减量/%
123.0~126.0
试验方法
HG/T4540—2013
5试验方法
5.1通则
本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。5.2纯度和单一杂质含量
5.2.1方法提要
试样用流动相溶解，以磷酸水溶液和甲醇为流动相，使用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器（215nm），对试样中的2，2-二漠-2-氰基乙酰胺进行高效液相色谱分离和测定5.2.2试剂和材料
5.2.2.1水：符合GB/T6682中一级水的规定。5.2.2.2流动相：向900mL水中加入1mL磷酸，混匀，加人100mL甲醇，用0.45μm微孔滤膜过滤两遍，超声波脱气振荡10min，备用。5.2.2.322-二溴-2-氰基乙酰胺标样：质量分数不小于99.0%。5.2.3仪器
5.2.3.1高效液相色谱仪：配有可变波长紫外检测器和数据处理系统。5.2.3.2色谱柱：以粒径为5μm的十八烷基硅烷键合硅胶为填料的不锈钢柱，250mm×4.6mm。5.2.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μm。5.2.3.4微量进样器：100μL。
5.2.3.5定量环：20μL。
5.2.3.6超声波清洗器。
5.2.4分析步骤
5.2.4.1标样溶液的制备
称取约0.1g2,2-二漠-2-氰基乙酰胺标样置于50mL烧杯中，加入适量流动相，使试样溶解，转移至50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。5.2.4.2试样溶液的制备
称取约0.1g2,2-二溴-2-氰基乙酰胺试样置于50mL烧杯中，加人适量流动相，使试样溶解，转移至50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。5.2.4.3测定
在215nm检测波长下，设定进样体积为20μL，流速为0.8mL/min，柱温为室温，运行时间为40min。待仪器稳定后，依次进样流动相、标样溶液、试样溶液，分别记录色谱图注1：在上述色谱条件下，2，2-二漠-2-氰基乙酰胺的保留时间约26min。注2：可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。注3：2,2-二溴-2-氰基乙酰胺标样的高效液相色谱图参见附录A。5.2.5结果计算
试样中2,2-二溴-2-氰基乙酰胺的纯度或单一杂质含量以w计，数值以%表示，按式(1)计算。W=×100 %
式中：
A—试样溶液色谱图中，22-二溴-2-氰基乙酰胺或最大杂质的峰面积；A一试样溶液色谱图中，扣除空白峰后，所有峰面积之和。5.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为报告结果，2,2-二溴-2-氰基乙酰胺含量平行测定结果的绝对差值应不大于0.4%，杂质含量平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。2
5.3熔点的测定
HG/T4540—2013
取适量经干燥减量测定完成的试样，研磨成细粉后，按GB/T21781的规定进行测定。5.4pH值的测定
按GB/T22592—2008的规定进行测定。5.5干燥减量的测定
5.5.1方法提要
在电热恒温干燥箱中于燥2,2-二漠-2-氰基乙酰胺试样，测定试样在（70土2）℃的条件下干燥至恒量所失去的质量。
5.5.2仪器、设备
5.5.2.1电热恒温干燥箱
5.5.2.2称量瓶：$50mm×20mm。5.5.3分析步骤
称取约1g样品于已于（70士2）℃烘干至恒量的称量瓶中，称准至0.2mg。于（70士2）℃温度下干燥3h以上，直至恒量。在干燥试样时，干燥箱应专用，烘干过程中不能放人其他物品，否则影响测定结果。5.5.4结果计算
干燥减量以质量分数w计，数值以%表示，按照式(2)计算：w
式中：
w=w2×100%
w1——干燥前样品与称量盘的质量的数值，单位为克(g)；干燥后样品与称量盘的质量的数值，单位为克（g）；w2
称量盘的质量的数值，单位为克（g）。5.5.5允许差
：（2)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果之间的绝对差值不大于0.1%。6检验规则
6.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目。6.2每批产品不超过10t。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。6.4采样时，应将采样器垂直插入到袋深的四分之三处采样，每袋所采样品不少于100g。将所采样品混勾，用四分法缩分至约500g，分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，密封。贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期、采样人姓名及必要的说明。一份供检验用，另一份保存三个月，备查。6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求6.6如果检验结果中有一项不符合本标准要求时，应加倍抽取样品重新核验，核验结果有一项不符合本标准要求时，整批产品为不合格。7标志、包装、运输、贮存
7.12，2-二溴-2-氰基乙酰胺的包装容器上应涂刷牢固的标志，内容包括生产厂名、产品名称、商标、批号、生产日期、净质量以及符合GB190规定的腐蚀性物质和毒性物质的标志。7.2每批出厂的2,2-二溴-2-氰基乙酰胺应附有质量检验报告和质量合格证。7.32,2-二溴-2-氰基乙酰胺采用内衬塑料袋的纤维桶、纸塑复合袋或集装袋包装。7.4运输过程应避免日晒雨淋。按包装标志堆放，搬运装卸小心轻放。7.5贮存时应避光，贮存在通风干燥的仓库内，避免与金属和碱性物质接触。7.62,2-二溴-2-氰基乙酰胺从产品生产之日起，保质期为两年。3
HG/T4540—2013
附录A
（资料性附录）
2,2-二溴-2-氰基乙酰胺高效液相色谱图2,2-二溴-2-氰基乙酰胺高效液相色谱图见图A.1。mv
检测器A:215nm
说明：
——漠化钠；
未知杂质：bzxZ.net
-氰基乙酰胺；
未知杂质；
-2-漠-2-氰基乙酰胺；
-2,2-二溴-丙二酰胺；
-2,2-二溴-2-氰基乙酰胺；
二溴乙晴。
2,2-二溴-2-氰基乙酰胺高效液相色谱图图A.1
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