HG/T4540—2013 2,2-二溴-2-氰基乙酰胺标准 备案号：41859—2013 中华人民共和国化工行业标准 发布：2013-10-17 实施：2014-03-01 前言 本标准按照GB/T1.1—2009的规则起草，附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。负责起草单位包括山东润鑫精细化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津出入境检验检疫局工业产品安全技术中心、深圳市华测检测有限公司、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院。主要起草人：米超杰、白莹、李秀平、郭勇、王亭、崔旭东。 警告：本产品属于GB6944—2012规定的第8类腐蚀性物质和第6类6.1项毒性物质，应注意防护。操作人员应佩戴橡胶手套、口罩、防护眼镜等。有机试剂如甲醇有毒。 1 范围 本标准规定了2,2-二溴-2-氰基乙酰胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存，适用于该产品，主要用于工业循环水系统的杀菌灭藻。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用必不可少： - GB190 危险货物包装标志 - GB/T6678 化工产品采样总则 - GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（mod ISO3696:1987） - GB6944—2012 危险货物分类和品名编号 - GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 - GB/T21781—2008 化学品的熔点及熔融范围试验方法（毛细管法） - GB/T22592—2008 水处理剂pH值测定方法通则 3 分子式及结构式 分子式：CH2Br2N2O 结构式： N=C Br Br NH 相对分子质量：241.85（按2011年国际相对原子质量） 4 要求 4.1 外观：白色或类白色结晶或结晶性粉末。 4.2 性能指标（按相应试验方法测定）： 项 | 纯度/% | 单一杂质含量/% | 熔点/℃ | pH值（10g/L水溶液） | 干燥减量/% 指标| 99.0 | 0.5 | 123.0~126.0 | 5.0~7.0 | 1.0 5 试验方法 5.1 通则 所用试剂和水应为分析纯试剂及符合GB/T6682三级水的规定。 5.2 纯度和单一杂质含量 5.2.1 方法提要 试样用流动相溶解，以磷酸水溶液和甲醇为流动相，使用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器（215nm），进行高效液相色谱分离和测定。 5.2.2 试剂和材料 - 水：符合GB/T6682一级水的规定 - 流动相：向900mL水中加入1mL磷酸，混匀后加100mL甲醇，过滤两遍，超声脱气10min备用 - 2,2-二溴-2-氰基乙酰胺标样：质量分数≥99.0% 5.2.3 仪器 - 高效液相色谱仪，配可变波长紫外检测器和数据处理系统 - 色谱柱：5μm粒径十八烷基硅烷键合硅胶不锈钢柱 250mm×4.6mm - 滤膜孔径约0.45μm过滤器 - 微量进样器 100μL - 定量环 20μL - 超声波清洗器 5.2.4 分析步骤 5.2.4.1 标样溶液制备：称约0.1g标样于50mL烧杯中，加流动相溶解，转入50mL容量瓶稀释至刻度，摇匀。 5.2.4.2 试样溶液制备：称约0.1g试样于50mL烧杯中，加流动相溶解，转入50mL容量瓶稀释至刻度，摇匀。 5.2.4.3 测定：在215nm波长下，进样体积20μL，流速0.8mL/min，柱温室温，运行时间40min，依次进样流动相、标样溶液和试样溶液，记录色谱图。注：在上述条件下，2,2-二溴-2-氰基乙酰胺的保留时间约26min。