SY/T 7508-1997
基本信息
标准号： SY/T 7508-1997
中文名称：油气田液化石油气中总硫的测定 氧化微库仑法
标准类别：石油天然气行业标准(SY)
标准状态：现行
发布日期：1997-12-28
实施日期：1998-06-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：493535
标准分类号
关联标准
替代情况：SY7508-87
出版信息
标准价格：15.0 元
相关单位信息
标准简介
SY/T 7508-1997 油气田液化石油气中总硫的测定 氧化微库仑法 SY/T7508-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS 75.160.30
备案号：1126--1998
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/ T 7508--1997
油气田液化石油气中总硫的测定氧化微库仑法
Liguefied petroleum gas of oil and gas ficlddeterminationof totalsulfur
Oxidative microcoulombic method1997-12-28发布
中国石油天然气总公司
1998-06-01实施
SY/ T 75081997
引用标准
力法提要
试剂和材料
仪器和设备
试验准备
试验步骤
测定结果的允许差
SY/T7508-1997
本标准于1987年12月16日首次发布，经十多年来的应用，证明本标准基本能满足生产要求。粮据中国石油天然气总公司（97）中油技监字第42号文下发的1997年万油天然气T业国家标准。行业标准制修订项目计划\的安排，对SY7508—87进行了修订。本次修订的主要变更如下：
1．增加了用气体进样器测定腋化石油气中总硫含量的内容。2．将5Y750887的附录A作为本标准的第8章。本标准从实施之日起,同时代替SY7508一87。本标谁由中国石油天然气总公司石油规划设计总院提出并归口。本棕雅起蕈单位：四川油管理高天然气研究院本标谁主要起草人何勇
1范围
中华人民共和国石油天然气行业标准油气田液化石油气中总硫的
测定氧化微库仑法
SY/ T 75081997
代替SY 7508 -87
Liquefied petroleum gas of oil and gas field- determination of total sulfur--Oxidative microcoulombic method本标准规定了用氧化微库仑法测定油气田液化百油气中总硫含量的试验方法年标准适用于油气田液化石油气中总硫含量的测定、测定范圈为1～400mg／2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订、使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SH／T0230--92液化油气组成测定法（色谱法）SH0233—92液化石汕气采样法
3方法提要
试样在氮气流的携带下进入加热到一定温度的裂解管巾，与氧气混合燃烧后硫转化为二氧化硫，并随氮气进人滴定池中与三碘离子反应、消耗的三碘离子由电解碘化钾得到补充。根据法拉第电解定律，由电解所消耗的电量就可计算出试样的硫含量4试剂和材料
4.1试剂
a）去离子水或等同纯度的水;
b）冰艺：99%：
c碘化钾；
噻吩或二甲基二硫化物；
石油醚（90～120℃）或正庚烷：e)
氯化钾；
9）载气：纯度不低于99%；
h）氮气：纯度不低于99.99%.
4.2材料
容量瓶：50mL;
b）微量进样器：10uL；
液化石油气采样器：500~10001mLc
d）稀释管：玻璃制，容积为SmL中国石油关然气总公司1997-12-28批准1998-06-01实施
5仪器和设备
5.1微库仑仪
由下列八部分构成；
a）裂解炉：
b）裂解管：由石英制造：
SY/ T 7508-1997
c）滴定池：池中插人一对指示电极和一对电解电极：指示电极用以指示二碘离子浓度的变化电解电极用以保持三碘离子的浓度；d）微库仑计：当二氧化硫进人滴定池使三碘离子浓度降低时、能自动（或手动）接通电解。使三碘离子恢复到原来的浓度，并能自动（或手动）记录电解时间和电流，最后直接业示出（或计算出）硫含量：
e）可调速自动迹样器：
↑）温度控制器：由三组可挖硅温度控制电路组成，分别控制裂解炉预热区，燃烧区和出口区的温度；
流量控制器：控制进人裂解管的气流流量：g)
h）搅拌器：能调速的电磁搅拌器。5.2液体让样器
采用液体进样阀或已知体积的压力注射器，用于注射微升鼻的液化样品。5.3气体进样器
由定量进样六通阀和气化装置组成：用于定量注射气化后的液化石油气。6试验准备
6.1取样
按SH0233取样。
6.2电解液的配制
称取0.5碘化钾：溶于已盛有500ml水的棕色玻璃容器中，加人.0.4mL冰乙酸，稀释至1000ml。电解液的有效期为90d，6.3饱和氯化钾落液的配制
称取20g氟化钾于烧杯中，加50mL水溶解后，储存于滴瓶中。6.4硫标准样的配制
用噻盼或二甲基二硫化物作为硫的标准试剂。用不含硫的右油醚（90～120℃）或正庚烷作溶剂。
用酒精灯微热玻璃安颜瓶的球部，然后置于干燥器中冷却至室温。用分析天平称最安瓶瓶，再次微热安韶瓶的球部后，立即将安瓶瓶的毛细口插人试剂瓶内吸人噻盼或二甲基二硫化物、并将安瓶的毛细口熔封，冷却后称量，两次称量之差值为吸人的试剂量。将安颜瓶轻轻地放人预先装有约三分之一溶剂的容量瓶中，用玻璃摔研碎，再用溶剂稀释至刻度：摇匀备用。按式（1）计算硫标样的浓度：
P=32.06× N×#× pX 10
式中：p—.--硫标准样中硫的含量，mng/;A硫化合物分子中硫的原子数
硫的摩尔质量，g/mol:
硫化合物的质量，mg；
硫化合物的纯度，%；
V容量瓶的体积，mL；
SY/ T 7508-1997
M一硫化合物的摩尔质量，/mol。硫标准样的硫含量应基本接近试样的硫含量。硫标准样应当日用当日配，每次测定转化率时应配新的标样。
6.5仪器安装
按照仪器使用说明书安装仪器，并连接电源电路和载气管线6.6加电解液
从滴定池内放出前次做试样的旧电解液，加人新鲜电解液，并使液面高出电极5～10m11m，如连续做样，则每隔4h应更换一次电解液6.7现敏度测定
6.7.1仪器控制紊件
a）流量：
氮气: 160mL/min;
氧气：40mL/min，
b）炉温：
预热区：370~420C：
燃烧区：710～750℃；
出口区：570～620℃。
6.7.2测灵敏度
待仪器稳定后，按照仪器使用说明书测灵数度，每隔4h测一次。灵敏度指标达到仪器说明书规定的要求时，方可逃行转化率的测定。6.8转化率的测定
6.8.1按6.7.1控制流量、炉温。6.8.2用10μL注射器抽吸标准样洗注射器三次后，抽取标准样 4～8L，倒置排出气泡后，将针芯向后拉动使液体凹面落在1标记处，读数得V1。将注射器平放在自动进样器子上夹紧后进样，进样速度控制在0.1～0.2tL／s，当进到注射器内的样品约剩余0.5L时停止进样。取下注射器，再次将针芯往后拉，使液体凹面落在1uL标记处，读数得VV，与V，的差值V即为标准样的进样最。用微库仑计滴定，读取其显示值。一个标准样应至少重复测定两次，取平均值。按式（2）计算硫的转化率：
F=一× 100
硫的转化率，%；
式中: F-
m-—微库仑计滴定硫的显示值，ng;p-—标准样中的硫含量，ing/ L;V-进样量，L。
转化率每7d测定一次。转化率指标达到仪器说明书规定的要求时，方可进行试样的测定。7试验步骤
7.1使用液体进样器的试验步骤
7.1.1流程连接
7.1.1.1用液体进样器替换自动进样器，SY/T 75081997
7.1.1.2按图1所示连接液体进样器和液化石油气采样器。用9号注射针与液体进样器出口管连接后插人裂解管进样口。
吹扫气
放空气
A群品
吹扫点
1.5、7—针形阀；2、4、11、13—流量计3—滑动进样阀6—液化石油气采样器：8-稀释管：9—石英裂解管：10、12—稳流阀；A—充样；B一进样此内容来自标准下载网
图1液体充样进样流程图
7.1.2控制条件
a）流量：
吹扫气：35mL/min；
补充载气：105mL／min
氧气：60mLmin
b）炉温：
预热区：370～420℃
燃烧区：710～750℃；
出口区：570-620℃。
7.1.3充样
将阀7全打开、阀5微开充分排空直至流量计4充入液体为止，拉出滑动进样阀手柄（见图1中A：样品充人阀芯，吹扫阀芯10～20s7.1.4进样
推动滑动逆样阀手柄（见图1中B)。阀芯对准吹扫气，阀芯内的样品被吹人稀释管，再进入裂解管氧化裂解，用微库计滴定：读取其显示值。一个试样应至少重复测定两次、取平均值，注：是否需连接稀释管，取决于裂解管的积碳情况。7.2使用气体进样器的试验步骤
7.2.1流程连接
7.2.1.1用气体进样器替换自动进样器。SY/ T 7508-1997
7.2.1.2接图2所示连接气体进样器和液化石油气采样器。7.2.2控制条件
按7.1.2进行
7.2.3充样
调节恒温气化室的温度到60～80℃，将定量进样六通阀转向取样位置：打开阀7后：再慢慢打开流量调节阀8充分排空，应迁意避免有液体冲出：排出的冲洗管路的气体应引出案外7.2.4进样
转动定量进样六通阀于进样位置，定量管内的样品被吹人裂解管：用徽库仑计滴定，读取其显示值、并记录大气压力和气化室温度。注：进样前整个进样系统应试漏。如有气现象，应排除后水能避样。放室
至裂解管
1、7.8-针形阀：2—流计；3—汽化室；4一定量管：5一定量样六通阀：6一液化石油气采样器图？气体充样进样流程图
&计算
8.1液体进样器测定液体样品中总硫含量的计算8.1.1试样中以质录分数表示的总硫含量按式(3)计算：Vxex F
式中：——试样中的总硫含量，10-\，班—微库仑计滴定硫的显示值，ng；V-进样量，uL；
试样密度，／cm
硫的转化率，%，
SY/ T 75081997
8.1.2挥发成气态时试样中的总硫含量按式（4）计算：mxM
p= 24.055x V× d× F
式中：p-
-试样中的总硫含量，mg/m：
微库仑计滴定硫的显示值，g：
液化石油气的摩尔质量，gmol;
进样量，uL；
d试样密度，g／cm；
F-硫的转化率，%;
在 20℃和101.325kPa状态下气态液化石油气的摩尔体积，L/m0l.注：液化石油气的摩尔质量M按SH/T023h计算。8.2气体进样器测定气化气样中总硫含量的计算8.2.1气体的体积按式（5）换算：xp
273.15+ t
式中：V,-在 20c和 101.325kPa 状态下试样的体积，mL；一定量进样六道阀的取样体积，mL；取样时的大气压力，kPa;
恒温气化室的温度，℃。
8.2.2气化气样中的总硫含量按式（6）计算：附
式\—---气化气样中总硫的含最，g/mm
微库仑计滴定硫的显示值，ng；的转化率，%。
测定结果的允许差
同一操作者，连续两次测定的结果之差不得超过表1规定的数值。表1允许相对误差
总硫含堂的测量范围
质量分数W
质量浓度
允许相对误差
(以较小为基准)
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备案号：1126--1998
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/ T 7508--1997
油气田液化石油气中总硫的测定氧化微库仑法
Liguefied petroleum gas of oil and gas ficlddeterminationof totalsulfur
Oxidative microcoulombic method1997-12-28发布
中国石油天然气总公司
1998-06-01实施
SY/ T 75081997
引用标准
力法提要
试剂和材料
仪器和设备
试验准备
试验步骤
测定结果的允许差
SY/T7508-1997
本标准于1987年12月16日首次发布，经十多年来的应用，证明本标准基本能满足生产要求。粮据中国石油天然气总公司（97）中油技监字第42号文下发的1997年万油天然气T业国家标准。行业标准制修订项目计划\的安排，对SY7508—87进行了修订。本次修订的主要变更如下：
1．增加了用气体进样器测定腋化石油气中总硫含量的内容。2．将5Y750887的附录A作为本标准的第8章。本标准从实施之日起,同时代替SY7508一87。本标谁由中国石油天然气总公司石油规划设计总院提出并归口。本棕雅起蕈单位：四川油管理高天然气研究院本标谁主要起草人何勇
1范围
中华人民共和国石油天然气行业标准油气田液化石油气中总硫的
测定氧化微库仑法
SY/ T 75081997
代替SY 7508 -87
Liquefied petroleum gas of oil and gas field- determination of total sulfur--Oxidative microcoulombic method本标准规定了用氧化微库仑法测定油气田液化百油气中总硫含量的试验方法年标准适用于油气田液化石油气中总硫含量的测定、测定范圈为1～400mg／2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订、使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SH／T0230--92液化油气组成测定法（色谱法）SH0233—92液化石汕气采样法
3方法提要
试样在氮气流的携带下进入加热到一定温度的裂解管巾，与氧气混合燃烧后硫转化为二氧化硫，并随氮气进人滴定池中与三碘离子反应、消耗的三碘离子由电解碘化钾得到补充。根据法拉第电解定律，由电解所消耗的电量就可计算出试样的硫含量4试剂和材料
4.1试剂
a）去离子水或等同纯度的水;
b）冰艺：99%：
c碘化钾；
噻吩或二甲基二硫化物；
石油醚（90～120℃）或正庚烷：e)
氯化钾；
9）载气：纯度不低于99%；
h）氮气：纯度不低于99.99%.
4.2材料
容量瓶：50mL;
b）微量进样器：10uL；
液化石油气采样器：500~10001mLc
d）稀释管：玻璃制，容积为SmL中国石油关然气总公司1997-12-28批准1998-06-01实施
5仪器和设备
5.1微库仑仪
由下列八部分构成；
a）裂解炉：
b）裂解管：由石英制造：
SY/ T 7508-1997
c）滴定池：池中插人一对指示电极和一对电解电极：指示电极用以指示二碘离子浓度的变化电解电极用以保持三碘离子的浓度；d）微库仑计：当二氧化硫进人滴定池使三碘离子浓度降低时、能自动（或手动）接通电解。使三碘离子恢复到原来的浓度，并能自动（或手动）记录电解时间和电流，最后直接业示出（或计算出）硫含量：
e）可调速自动迹样器：
↑）温度控制器：由三组可挖硅温度控制电路组成，分别控制裂解炉预热区，燃烧区和出口区的温度；
流量控制器：控制进人裂解管的气流流量：g)
h）搅拌器：能调速的电磁搅拌器。5.2液体让样器
采用液体进样阀或已知体积的压力注射器，用于注射微升鼻的液化样品。5.3气体进样器
由定量进样六通阀和气化装置组成：用于定量注射气化后的液化石油气。6试验准备
6.1取样
按SH0233取样。
6.2电解液的配制
称取0.5碘化钾：溶于已盛有500ml水的棕色玻璃容器中，加人.0.4mL冰乙酸，稀释至1000ml。电解液的有效期为90d，6.3饱和氯化钾落液的配制
称取20g氟化钾于烧杯中，加50mL水溶解后，储存于滴瓶中。6.4硫标准样的配制
用噻盼或二甲基二硫化物作为硫的标准试剂。用不含硫的右油醚（90～120℃）或正庚烷作溶剂。
用酒精灯微热玻璃安颜瓶的球部，然后置于干燥器中冷却至室温。用分析天平称最安瓶瓶，再次微热安韶瓶的球部后，立即将安瓶瓶的毛细口插人试剂瓶内吸人噻盼或二甲基二硫化物、并将安瓶的毛细口熔封，冷却后称量，两次称量之差值为吸人的试剂量。将安颜瓶轻轻地放人预先装有约三分之一溶剂的容量瓶中，用玻璃摔研碎，再用溶剂稀释至刻度：摇匀备用。按式（1）计算硫标样的浓度：
P=32.06× N×#× pX 10
式中：p—.--硫标准样中硫的含量，mng/;A硫化合物分子中硫的原子数
硫的摩尔质量，g/mol:
硫化合物的质量，mg；
硫化合物的纯度，%；
V容量瓶的体积，mL；
SY/ T 7508-1997
M一硫化合物的摩尔质量，/mol。硫标准样的硫含量应基本接近试样的硫含量。硫标准样应当日用当日配，每次测定转化率时应配新的标样。
6.5仪器安装
按照仪器使用说明书安装仪器，并连接电源电路和载气管线6.6加电解液
从滴定池内放出前次做试样的旧电解液，加人新鲜电解液，并使液面高出电极5～10m11m，如连续做样，则每隔4h应更换一次电解液6.7现敏度测定
6.7.1仪器控制紊件
a）流量：
氮气: 160mL/min;
氧气：40mL/min，
b）炉温：
预热区：370~420C：
燃烧区：710～750℃；
出口区：570～620℃。
6.7.2测灵敏度
待仪器稳定后，按照仪器使用说明书测灵数度，每隔4h测一次。灵敏度指标达到仪器说明书规定的要求时，方可逃行转化率的测定。6.8转化率的测定
6.8.1按6.7.1控制流量、炉温。6.8.2用10μL注射器抽吸标准样洗注射器三次后，抽取标准样 4～8L，倒置排出气泡后，将针芯向后拉动使液体凹面落在1标记处，读数得V1。将注射器平放在自动进样器子上夹紧后进样，进样速度控制在0.1～0.2tL／s，当进到注射器内的样品约剩余0.5L时停止进样。取下注射器，再次将针芯往后拉，使液体凹面落在1uL标记处，读数得VV，与V，的差值V即为标准样的进样最。用微库仑计滴定，读取其显示值。一个标准样应至少重复测定两次，取平均值。按式（2）计算硫的转化率：
F=一× 100
硫的转化率，%；
式中: F-
m-—微库仑计滴定硫的显示值，ng;p-—标准样中的硫含量，ing/ L;V-进样量，L。
转化率每7d测定一次。转化率指标达到仪器说明书规定的要求时，方可进行试样的测定。7试验步骤
7.1使用液体进样器的试验步骤
7.1.1流程连接
7.1.1.1用液体进样器替换自动进样器，SY/T 75081997
7.1.1.2按图1所示连接液体进样器和液化石油气采样器。用9号注射针与液体进样器出口管连接后插人裂解管进样口。
吹扫气
放空气
A群品
吹扫点
1.5、7—针形阀；2、4、11、13—流量计3—滑动进样阀6—液化石油气采样器：8-稀释管：9—石英裂解管：10、12—稳流阀；A—充样；B一进样此内容来自标准下载网
图1液体充样进样流程图
7.1.2控制条件
a）流量：
吹扫气：35mL/min；
补充载气：105mL／min
氧气：60mLmin
b）炉温：
预热区：370～420℃
燃烧区：710～750℃；
出口区：570-620℃。
7.1.3充样
将阀7全打开、阀5微开充分排空直至流量计4充入液体为止，拉出滑动进样阀手柄（见图1中A：样品充人阀芯，吹扫阀芯10～20s7.1.4进样
推动滑动逆样阀手柄（见图1中B)。阀芯对准吹扫气，阀芯内的样品被吹人稀释管，再进入裂解管氧化裂解，用微库计滴定：读取其显示值。一个试样应至少重复测定两次、取平均值，注：是否需连接稀释管，取决于裂解管的积碳情况。7.2使用气体进样器的试验步骤
7.2.1流程连接
7.2.1.1用气体进样器替换自动进样器。SY/ T 7508-1997
7.2.1.2接图2所示连接气体进样器和液化石油气采样器。7.2.2控制条件
按7.1.2进行
7.2.3充样
调节恒温气化室的温度到60～80℃，将定量进样六通阀转向取样位置：打开阀7后：再慢慢打开流量调节阀8充分排空，应迁意避免有液体冲出：排出的冲洗管路的气体应引出案外7.2.4进样
转动定量进样六通阀于进样位置，定量管内的样品被吹人裂解管：用徽库仑计滴定，读取其显示值、并记录大气压力和气化室温度。注：进样前整个进样系统应试漏。如有气现象，应排除后水能避样。放室
至裂解管
1、7.8-针形阀：2—流计；3—汽化室；4一定量管：5一定量样六通阀：6一液化石油气采样器图？气体充样进样流程图
&计算
8.1液体进样器测定液体样品中总硫含量的计算8.1.1试样中以质录分数表示的总硫含量按式(3)计算：Vxex F
式中：——试样中的总硫含量，10-\，班—微库仑计滴定硫的显示值，ng；V-进样量，uL；
试样密度，／cm
硫的转化率，%，
SY/ T 75081997
8.1.2挥发成气态时试样中的总硫含量按式（4）计算：mxM
p= 24.055x V× d× F
式中：p-
-试样中的总硫含量，mg/m：
微库仑计滴定硫的显示值，g：
液化石油气的摩尔质量，gmol;
进样量，uL；
d试样密度，g／cm；
F-硫的转化率，%;
在 20℃和101.325kPa状态下气态液化石油气的摩尔体积，L/m0l.注：液化石油气的摩尔质量M按SH/T023h计算。8.2气体进样器测定气化气样中总硫含量的计算8.2.1气体的体积按式（5）换算：xp
273.15+ t
式中：V,-在 20c和 101.325kPa 状态下试样的体积，mL；一定量进样六道阀的取样体积，mL；取样时的大气压力，kPa;
恒温气化室的温度，℃。
8.2.2气化气样中的总硫含量按式（6）计算：附
式\—---气化气样中总硫的含最，g/mm
微库仑计滴定硫的显示值，ng；的转化率，%。
测定结果的允许差
同一操作者，连续两次测定的结果之差不得超过表1规定的数值。表1允许相对误差
总硫含堂的测量范围
质量分数W
质量浓度
允许相对误差
(以较小为基准)
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