YY/T 1715-2020.Implants for surgery- Ceramic materials based on yttria-stabilized tetragonal zirconia( Y-TZP).
1范围
YY/T 1715规定了外科植人物用生物相容和生物稳定的氧化钇稳定四方氧化错(氧化钇四方氧化锆多晶体,Y-TZP)陶瓷骨替代材料的要求和相应的测试方法.
YY/T 1715适用于外科植人物用氧化钇稳定四方氧化错(Y-TZP)陶瓷材料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注8期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验 第1 部分:金属丝编织网试验筛(GB/T 6003.1- - 2012,ISO 3310-1 :2000 ,MOD)
GB/T 6569精细陶瓷弯曲强度试验方法(GB/T 6569- 2006,1SO 14704 12000, MOD)
GB/T 16534精细陶瓷室温硬度试验方法(GB/T 16534- -2009 ,ISO 14705 :2008 ,MOD)
GB/T 16825.1- -2008 静 力单轴试验机的检验第 1部分:控力和(或)压力试验机测力系统的检验与校准(ISO 7500-1:2004,IDT)
GB/T 25995精 细陶瓷密度和显气孔率试验方法(GB/T 25995- 2010,ISO 18754 .2003 ,MOD)ISO 3611产品几何技术规范(GPS)尺寸测量设备 ;外部微米测量设计 和计量特性(Geomet-rical product specification(GPS)- -Dimensional measuring equipment: Micrometers for external meas-urements- Design and metrological charateristics)IsO 13383-1精细陶瓷(先进陶瓷 、高技术陶瓷)显微组织特征 第1部分:晶粒尺寸和尺寸分布的测定(Fine ceramics ( advanced ceramics, advanced technical ceramica)- Microstructural charac-terization- -Part 1 .Determination of grain sire and size distribution)IsO 17561精细陶 瓷(先进陶瓷.高技术陶瓷)室 温下用声波共振法测定块体陶瓷弹性模量的试验方法(Fine ceramics (advanced ceramics+ advanced technical ceramies)- Test method for elastie moduli of monolithic ceramics at room temperature by sonic resonance)
ISO 20501精细陶瓷(先进陶瓷、高技术陶瓷)强度數据的书布尔统计(Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics)-weibull statistics for strength data)
IS0 2214精细陶瓷(先进陶瓷 、高技术陶瓷)室湿下块体陶 瓷循环弯曲疲劳试验方法(Fine ceramies (advanced ceramics, advanced technical ceramics)- Test method for eyclic bending fatigue of monolithie ceramics at room temperature)
3物理及化学性能
3.1 总则
按第4章进行物理和化学性能测试时,其性能应当符合表1的规定.

ICS11.040.40
中华人民共和国医药行业标准
YY/T1715—2020
外科植入物
氧化钇稳定四方氧化锆
（Y-TZP)陶瓷材料
Implants for surgery-Ceramic materials based on yttria-stabilized tetragonalzirconia(Y-TZP)
(ISO13356:2015,MOD)
2020-06-30发布
国家药品监督管理局
2021-06-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。YY/T1715—2020
本标准使用重新起草法修改采用ISO13356：2015《外科植人物氧化钇稳定四方氧化锆（Y-TZP）陶瓷材料》。
本标准根据GB/T1.1一2009的规则对第3章的结构进行了编辑性修改，增加条编号“3.1总则”。本标准与ISO13356：2015相比，存在如下技术差异：“范围”（见第1章）中增加了“本标准适用于外科植入物用氧化钇稳定四方氧化锆（Y-TZP）陶瓷材料”；
关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：用修改采用国际标准的GB/T6003.1代替ISO3310-1；：用修改采用国际标准的GB/T6569代替ISO14704；用修改采用国际标准的GB/T16534代替ISO14705；·
：用等同采用国际标准的GB/T16825.1—2008代替ISO7500-1:2004；用修改采用国际标准的GB/T25995代替ISO18754。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家药品监督管理局提出。本标准由全国外科植入物和矫形器械标准化技术委员会（SAC/TC110)归口。本标准起草单位：天津市医疗器械质量监督检验中心、清华大学核能与新能源技术研究院、北京固圣生物科技有限公司。
本标准主要起草人：马春宝、安俊波、田杰谟、王晨、张琳、曹小刚。I
rrKaeerkca-
1范围
外科植入物氧化钇稳定四方氧化锆（Y-TZP）陶瓷材料
YY/T1715—2020
本标准规定了外科植人物用生物相容和生物稳定的氧化钇稳定四方氧化锆（氧化亿四方氧化锆多晶体，Y-TZP)陶瓷骨替代材料的要求和相应的测试方法。本标准适用于外科植入物用氧化稳定四方氧化锆（Y-TZP）陶瓷材料。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛（GB/T6003.1一2012，ISO3310-1:2000,MOD)
GB/T6569精细陶瓷弯曲强度试验方法（GB/T6569—2006，ISO14704：2000，MOD）GB/T16534：精细陶瓷室温硬度试验方法（GB/T16534—2009，ISO14705：2008，MOD）GB/T16825.1一2008静力单轴试验机的检验第1部分：拉力和（或）压力试验机测力系统的检验与校准（ISO7500-12004，IDT）GB/T25995精细陶瓷密度和显气孔率试验方法（GB/T25995—2010，ISO18754：2003，MOD）ISO3611产品几何技术规范（GPS）尺寸测量设备：外部微米测量设计和计量特性（Geomet-rical product specification(GPS)—Dimensionalmeasuring equipment:Micrometers for external measurements-Design and metrological characteristics)ISO13383-1精细陶瓷（先进陶瓷、高技术陶瓷）显微组织特征第1部分：晶粒尺寸和尺寸分布的测定（Fineceramics（advancedceramics，advancedtechnicalceramics）—Microstructuralcharac-terizationPart l:Determination of grain size and size distribution)ISO17561：精细陶瓷（先进陶瓷、高技术陶瓷）室温下用声波共振法测定块体陶瓷弹性模量的试验方法（Fineceramics（advancedceramics，advancedtechnicalceramics)Testmethodfor elasticmoduli of monolithic ceramics at room temperature by sonic resonance)ISO20501精细陶瓷（先进陶瓷、高技术陶瓷）强度数据的韦布尔统计（Fineceramics（advancedceramics,advancedtechnical ceramics)-weibull statisticsforstrengthdata)ISO22214精细陶瓷（先进陶瓷、高技术陶瓷）室温下块体陶瓷循环弯曲疲劳试验方法（Fineceramics(advanced ceramics,advanced technical ceramics)-Testmethod for cyclic bending fatigue ofmonolithic ceramics atroom temperature)3物理及化学性能
3.1总则
按第4章进行物理和化学性能测试时，其性能应当符合表1的规定。1
-riKaeerKAca-
YY/T1715—2020
体积密度
化学组成
ZrO,+HfO,+Y,O,
其他氧化物
微观结构
晶粒尺寸
单斜相含量
强度：1)或2)
la)双轴弯曲强度\
1b)韦布尔模数
2a)四点弯曲强度
2b)韦布尔模数
杨氏模量
100万次循环疲劳极限
放射性”
加速老化
加速老化后单斜相最大含量
加速老化后残余双轴弯曲强度
加速老化后残余四点弯曲强度
（质量分数）
%(摩尔百分数）
%（摩尔百分数）
材料性能要求限值
测试分类
>4.5,≤6.0
截距≤0.4
标准偏差<0.2
≥200
≤200
≥500，降低值≤20%
≥800，降低值≤20%
注：表格中给定参考数值的小数点位数，在各测量值中要按规定给出相应的位数。至少测量10个测试样品。
引用标准
GB/T25995
ISO13383-1
ASTMC1499
ISO20501
GB/T6569
ISO20501
ISO17561
GB/T16534
ISO22214
放射性，定义为U238、Ra226及Th232活性的总和，通过伽马光谱仪对待用粉末进行测定，其数值应<200Bq/kg。这个数值将会在下一版标准中进行修订，修订会基于陶瓷植入物制造商的放射性数据。所有自然发生的射线发射均要分析。
测试分类
测试分为两类。
-riKaeerKAca-
类别1
以下测试用于周期性生产控制：a)
体积密度；
b）化学组成；
微观结构；
强度(包括韦布尔模数）；
加速老化（单斜相含量）。
类别2
YY/T1715—2020
制造商应确定通用材料规范，除了3.2.2规定的测试之外，还需要进行如下测试来证明材料符合规范：
硬度；
杨氏模量；
疲劳强度；
d）加速老化(强度)；
单斜相含量；
f)放射性。
测试方法
4.1通则
所有试样应按照正常生产植入物部件的流程进行制造。包括但不限于预制粉末、压制技术、压力及烧结条件，除非制造商另有说明。未在本标准中明确指出的要求，测试报告应根据相关标准（包含本标准）中对应的分条款要求给出相应的测试报告。
体积密度
体积密度应按照GB/T25995进行检测。注：体积密度检测也可参考EN623-2。3化学组成
使用电感耦合等离子体发射光谱分析法（ICP-OES)、X射线荧光法或原子吸收光谱分析法来测定化学组成。
微观结构
4.4.1原理
为了描述微观结构，平均晶粒尺寸线性截距法测量应满足ISO13383-1中的相关要求。注：平均晶粒尺寸线性截距法也可参考ASTME112。微观结构的检测需要5个样品。
注：线性截距法表征了显微照片选定区域内的平均晶粒尺寸，不是单个晶粒尺寸的分布。试样的选择、制备和评价应遵循以下规定：3
-rrKaeerkca-
YY/T1715—2020
a）推荐使用终产品作为试样评价显微结构；b）样品壁厚应能代表制造商最大和最小部件的尺寸：c）每个平面采集4张显微图片，选取位置应包含试样的中心和表面区域；d）试样的选择应考虑炉内可能的温度偏差：e）显微照片每个选取区域的线性截距晶粒尺寸应符合表1的要求；应确定所有选取显微照片中平均线性截距晶粒尺寸的标准偏差，标准偏差应符合表1的要求。f
用线性截距法确定晶粒尺寸，可以通过有效的相关统计评估正常产品的一致性。制造商通过其特定的制造工艺来调整确定晶粒尺寸。建议制造商分析关于显微组织的特定加工过程的可靠性、重复性和可持续性（例如验证），并将这些数据应用于常规的生产控制。如果成功的完成了这些详细的分析，可以减少用于微观结构控制的样品量和拍摄的显微照片数量。为了提高对比度和检测晶界，建议在高加速电压下使用扫描电镜（SEM)的二次电子探测器。4.4.2检测报告
检测报告内容应该符合ISO13383-1中的相关要求，检测报告至少应包含以下信息：陶瓷材料的确认信息，包括批号及其他能够证明试样唯一性的编码信息；a)
试样的制备方法，包括制备样品表面的研磨抛光方法及腐蚀方法；b）
c）平均线性截距尺寸及其标准偏差用微米作为单位进行标记；d）至少提供一张微观图片，用以表征热侵蚀后样品的微观结构。微观图片的拍摄区域不必进行确认说明；
e）对本标准的引用。
4.4.3单斜相含量
X射线检测试样按照4.5.3要求的方法制备，检测面应经过抛光处理。单斜相含量（α）通过X射线衍射方法按式(1)进行计算：
M(111)+M(i11)
M(111)+T(111)+M(111)
式中：
M(111)——在20=28.2°位置处单斜相的峰值高度；M(111)一在20=31.3°位置处单斜相的峰值高度；T(111)-
在20=30.2°位置处四方相的峰值高度。注：详细计算方法见参考文献[4]。双轴弯曲强度
4.5.1原理
.....()
首先将一个由测试材料制作的圆盘放置在两个不同直径的同轴圆环上，然后施加压力直到圆盘断裂。记录圆盘破碎时的压力值及破碎位置，然后计算圆盘断裂应力。测试方法见ASTMC1499。4.5.2测试装置
4.5.2.1机械测试设备
机械测试设备在加载速率为（500士100)N/s的条件下，至少承受5kN的压缩载荷，并且配备能够记录峰值力的装置，精度高于1%。测力装置的校准应按照GB/T16825.1—2008的要求进行。4
-rrKaeerkAca-
4.5.2.2检测夹具
包括不同直径的承载环，几何尺寸规格见图1。YY/T1715—2020
该夹具与测试样品接触处的支撑环和加载环直径应分别为（30士0.1)mm，（12士0.1)mm。环与样品接触处曲率半径应为（2.0士0.2)mm，夹具应该能够将加载环、支撑环和样品固定在同一个轴线上，精度保持在士0.2mm。圆环应该由硬质钢（>HV500或>HRC40）制作，以减少由于样品破裂造成表面损伤或粗糙度增加。为了适应样品表面平整度的细微变化，应在支撑环和样品表面之间安装厚度为(0.6士0.1)mm、邵氏硬度为60士5的橡胶板。4.5.2.3千分尺
测量精度为士0.01mm时，应按照ISO3611的要求使用千分尺。4.5.3制备试样
氧化锆陶瓷坏料和圆盘的制作方法应该与最终外科成品部件的生产方法相同，使用相同的预制粉未、压制技术、压力和烧结条件。试样（如图1）为直径D三（36.0土0.1）mm，厚度t=（2.0士0.1）mm的圆环，检测面平整，平整度至少为0.3mm。试样表面光洁度要详细说明，对于一种烧制表面，需详细说明其加工方法。平均机械强度的检测至少需要10个试样。5
-riKaeerKAca-
YY/T1715—2020
说明：
一加载环；
一纸盘；
一支撑环；
橡胶板；
一试样，
4.5.4程序
程序如下：
加载环平均(接触)直径：
支撑环平均接触)直径；
一测试样品直径；
断裂加载力；
测试样品厚度。
图1加载环和支撑环同轴心双轴弯曲测试装置图试样直径测量精度为0.1mm，厚度测量精度为0.01mm，需要在3个位置随机测量。计算平a)
均直径和平均壁厚。
将橡胶条安装在夹具的支撑环上，将试样放置在橡胶条上，使检测面接触橡胶并对中。将纸质圆盘放置在试样顶部，将加载环放置在纸盘上，并与支撑环和试样进行对中。夹具上施加稳定增加的力F，加载速度为(500土100)N/S，直到试样破裂。记录断裂力值以及c
断裂位置。
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YY/T1715—2020
d）检查碎片寻找裂纹源。如果裂纹源出现在试样与加载环接触位置向外大于0.5mm的位置，在检测报告中记录该位置见4.5.6c）。为了计算断裂强度，假设失效发生在加载环内侧。计算测试组平均强度的过程中,不要舍弃数据。e）测试组的每个试样重复上述过程。4.5.5结果计算
对每个试样，通过式（2)计算名义断裂强度。（MPa）：3F[a+v).In
=2元tm
式中：
F—断裂时施加的力，单位为牛顿(N)；th
试样的平均厚度，单位为毫米（mm）；)+(1-)(PP-)
D,——加载环的平均直径，单位为毫米（mm）；D，—支撑环的平均直径，单位为毫米(mm)；D
试样的平均直径，单位为毫米（mm）；氧化锆的泊松比（设为0.3)。
计算每组试样的平均强度及标准偏差。4.5.6测试报告
测试报告应至少包含如下信息：a）陶瓷材料的确认信息，包括批号及其他能够证明试样唯一性的编码信息；b）
试样的制备方法；
......(2)
断裂强度的平均值及标准偏差。如果可以，应按照4.7的要求给出每个检测试样的断裂强度以及韦布尔模数。如果试样断裂位置在加载环外部，则该断裂位置同样需要记录【见4.5.4d)]。
d）对本标准的引用。
6四点弯曲强度
四点弯曲强度的确定和报告应按照GB/T6569，使用四点（20士1）mmX（40士1）mm的跨度。检测试样长度为（45士1)mm，宽度为（4.0士0.2）mm，厚度为（3.0士0.2）mm。试样由两个半径为（5.0士0.2)mm的平行辊轴支撑，两个辊轴轴对称放置，对称中心相距（40.0士0.5)mm（外跨度）。两个加载轮对称放置，对称中心为外侧的辊轴，跨度为（20士0.2)mm。检测试样应该与外侧的辑轴接触。注：四点弯曲强度也可参考ASTMC1161或EN843-5进行检测。测试平均强度至少需要10个试样。确定单个试样弯曲强度/平均值及标准偏差。4.7韦布尔模数
使用双轴弯曲强度或四点弯曲强度测试的数据，按照ISO20501规定的方法统计计算韦布尔模数。韦布尔统计模型分析至少需要30个测试样品。韦布尔模数应符合表1中的限值要求。测试报告中需提供测试样品的特征强度（尺寸参数）及韦布尔模数。注：韦布尔模数统计计算也可参考EN843-5或ASTMC1239。4.8杨氏模量
应按照ISO17561规定的方法进行杨氏模量的测试和报告。为了确定杨氏模量的平均值，至少需7
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YY/T1715-—2020
要准备3个测试样品。
注：杨氏模量的测试也可参考EN843-2或ASTMC1331、ASTMC1198或ASTMC1259。9硬度
材料的维氏硬度应按照GB/T16534中规定的方法进行测试，测试所用载荷为9.81N（HV1）。注：维氏硬度测试也可参考EN843-4或ASTMC1327。4.10循环疲劳
4.10.1通则
测试样品的循环疲劳次数不得低于10°次。循环疲劳极限需要通过四点弯曲疲劳极限测试来确定，按照ISO22214中规定的模拟人体生理条件进行测试。4.10.2
测试装置
测试装置要求如下：
机械试验机应能够施加正弦循环载荷，试验机需满足GB/T16825.1一2008中的相关规定，最a)
大负载力精度误差不应大于1%。试验机还需配备相应装置以实时监测最大和最小负载，实时记录测试的循环周次或测试过程时间。测试工装夹具应满足GB/T6569中的相关要求，测试样品被两个平行辊轴支撑。每支托辊均b）
需对称定位，与测试样品长度方向外沿起至中心（40.0士0.1)mm处保持同一位置。相对于外托辊，两支加载辊也应按相同位置对称放置，两支加载辊间应保证（20.00士0.05）mm的跨度。4.10.3样品尺寸及制备
循环疲劳极限的确定至少需要5个测试样品，测试样品的制备方式和尺寸规格按照GB/T6569的相关规定。
程序和样品要求
测试过程中频率应保持在5Hz～20Hz，峰值应力mx为320MPa[通过加载峰值力，并根据式（3）确定],R值（最小和最大加载力比值）为0.1。测试过程需在生理盐水溶液中进行，溶液温度为（37土2)℃。测试过程持续至试样断裂或达到100万次循环。2bh2omm
Fmm=3(S1-S)
式中：
b——样品宽度，单位为毫米（mm）；h—样品高度，单位为毫米（mm）；S,—夹具的外跨度尺寸，单位为毫米（mm）；Sz一—夹具的内跨度尺寸，单位为毫米(mm）。测试报告
测试报告应该包含以下方面内容：a
试样缩号或其他编码应保证可以有效准确地识别测试样品；b）
测试样品的制备方法；
测试样品是否通过了10循环周次的测试；e)
对本标准的引用。
-rrKaeerkAca-
（3）
4.11放射性
4.11.1原理
YY/T1715—2020
本标准阐明了使用伽马光谱仪测量法测量样品中放射性核素发出的伽马光子，而不需要将放射性核素从基体中分离出来。在探测器上联接多通道分析器（MCA），并通过高分辨率单锗半导体探测器可从样品中同时检测到几种伽马射线光子。通过电子计算机系统附带软件程序可以实现数据处理的自动化控制。
4.11.2仪器装置
4.11.2.1烧杯
烧杯容量应大于500mL。
4.11.2.2球磨机
4.11.2.3筛网
应满足GB/T6003.1的规定。
4.11.2.4伽马光谱仪系统
应包含低本底垂直高纯锗探测器（HPGe），灵敏度达到20%~25%，能量阅值范围为1keV~10MeV；分辨率的半高宽度（FWHM)在1.33MeV到1.8keV~2keV区间内。光谱仪的峰值比应大于46：1，探测器前置放大器载于探测器舱内，还需配备有一个带偏压高压电源和一个线性放大器。
4.11.2.5铅屏蔽探测器
铅屏蔽探测器腔内容积应足够放置烧杯，铅屏蔽器厚度为50mm100mm，表面涂覆一层1.6mm的镉和0.4mm的铜涂层。
4.11.2.6多通道分析器
可以实现自动寻峰，用峰值位置的能量来进行评估，通过使用同位素数据库进行放射性同位素识别，进行峰值面积计算，以及其他的数值算法计算。4.11.3样品制备
样品应为粉末状，填充密度应在1.1g/cm2~1.3g/cm范围内，颗粒尺寸应分布在0.1μm～3μm范围内。如果有必要的话，粉碎样品，因为烧杯内应完全充满样品，不允许存在任何空隙。注：ASTMG136规定了测试颗粒尺寸分布的方法。4.11.4同位素识别-能量校准
具备锗检测系统的能量校准应该通过测量混合标准源的方式来实现，这些混合标准源是由一系列已知能量的放射性同位素组成的。表2给出了一组可以使用的放射性同位素清单。能量校准源应该至少包含有四种伽玛射线，并且其中一支射线应和Cs137相对应。调整系统的标度时，以Cs137峰的662kev为标准，将其调整到总标度值的三分之一位置处。系统的标度按每0.5kev/波道进行调整。9
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YY/T1715—2020
表2放射性同位素能量值及效率校准半衰期
资源：来自IAEA核数据服务中心。定量分析
效率校准
能量/kev
光子/衰减
标准Marinelli烧杯可用来实现这个目的。效率校准是通过使用一组确定过的放射性同位素标准来完成的。对于校准点的选择，要求在60kev～300kev内每50kev选择一个校准点，在300kev～1400kev内每200kev选择一个校准点，在1400kev～2000kev内至少要有一个校准点。用来进行校准的各种放射性同位素物质的活性浓度应不低于已知总峰值的3%。计数时间应足以保证能与获得的有效峰值进行对应。
4.11.5.2样品分析
烧杯内的样品通过辐照得到的光谱曲线应经过足够长时间照射，以保证定义峰值的有效性。光谱的背景读数应在同一过程中得到。所提供的软件分析系统可以用来去除背景干扰因素，从而获得较为准确的分析结果。
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