SY 7517-1992
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SY 7517-1992 原油比热容测定方法绝热量热法 SY7517-1992 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国石油天然气行业标准经清理整顿,该标准的标准编号为SY/T7517一94,整顿后并出版新文本,仍使用92年版本。原油比热容测定方法
绝热量热法
1992-04-27发布
中华人民共和国能源部
SY 7517—92
1992-10-01实施
主题内容与适用范围
中华人民共和国石油天然气行业标准原油比热容测定方法绝热量热法本标雄规定了使用绝热基热法测定原油比热容的方法。本标准适用于室温下测定种原油以273K到初馏点温区内的比热容。2引用标准
GB255石油产品程测定方法
GB5to石涌产品凝点测定方法
GB4756石油和液体石油产品取样法3术语、符号
3.1 量热体系
SY751792
指需要测定的热量所能分布到的各个部分。包括量热容器、样品加热器、标准销电阻温度计及试料,
3.2量热实验环境
指量热仪外屏以内的究问,
3.3绝热量热法
消除量热体系同量热实验环境之间的热交换,在量热过程中的任一瞬间均保持量热体系同环境温度相等的比热容测定方法。
3.4初期温度T1和末期温度T
设最热体系从热平衡状态1,加人一定量的能量,使体系升温,并形成新的热平德状态2。在热力学过程中,状态1的温度为初期温度T1状态2的温度为末期温度7。4廉理
在绝热条件下,给质量m的原油试料加入电能量Q.,使其产生一定的温升△?,由测定的Q,A7、证求出该原油试料的比热容。原理表达式为Cp
武中:Ca——原油比热容,J《kg·)Q一加人的电能量,i
47—实验摄升,K,
…原泄试验质量,名。
5绝热量热装置
5.1装置结构见图1
5.2性能指标
5.2.1测量系统分辨率为0.IV。
中华人民共和国能源部1992-04-27批准Q.
+++++(1)
1992-10-01实施
真密机线
SY 7517--92
图1绝热量热装置
温差记录议
内屏控温装置
外屏控温装置
州热电源
时间测控仪
数字电下表
接口电路
电位差计
稳乐电源
1-馆电阻温度比;3一试样加热器;3—量热容器;4--温差热电偶,5一内绝热屏,6—外绝热屏,7-热屏加热器:8-引出导线!9-真空室;10—接线极5.2.2测量温度变率小于6×10-3K/min。5.2.3计时误差小于1×10-1s。
5.2.4系统真空度不低于1.3×10\Pa5.3部件要求
5.3.1量热容器:由纯度为99.99%的凸银或紫销制作,镀金地光,壁厚不大于0.3mm,容积范围以20~100m1为宜,壳体为阅柱形,顶部和底部为半球形,顶部[1央设有一帮螺纹盖和密封垫的装样月,底部中央设有一凹人的中心管阱,管阱上焊有散热片。其结构如图2所示:4
图2量热容器结构示意图
1—瓷体,2—螺纹益:3—密过势1—趋热片,5一中心管队SY 7517—92
5.3.2标准铂电阻温度计:计温准确度不低丁0.01K。5.3.3示差热电堆:不少于4对镍铬-考铜热电偶申联。5.3.4真空干燥器,可承受真空度1.3×10-Pa。5.3.5冷浴:装有致冷剂的杜瓦瓶。6·试剂及实验材料
6.1标准物质
正庚烷(GR)乙二醇(GR);重蒸馏水(新蒸)。6.2.洗涤剂
行油醚(CP)或其它有机溶剂,无水乙醇(AR)s6.3致冷剂
乙醇-于冰;饱和食盐水-冰。
了实验准备
7.1样品处理
7.1.1按GB4756方祛采集油样。
7.1-2将油摔放人高于其凝点(GB510)15K的水浴中熔化搅匀,分装于3个250m1的广口瓶内,密封,备册。
7.2量热容器的洗涤
用不油醚或其它有机溶剂洗涤,洗净后再用无水乙醇冲洗2~3次,热风吹干,放入383K干燥箱内烘F2h,低重,准确称其质量m1。要求每次实验的量热窄器质量m:复合到前--次的+5×10-3g内。否则市新洗涤,恒再。
7.3装样称重
取1瓶分装试样放入高于该试梓凝点15K的水浴中熔化,(仪器标定时,取6.1节中任意一种标准物质为试料)。用注射器将相当于量热容器容机190治的试样注人8.1节中经测定的量热容器内。密封,准预称其重量m2。
试料重量为:
试料策量,kg;
式中: m--
m1.—量热容器重量,k名
了.4检漏
试料与量热容器重量和,k。
将密封后的量热容器放于真空干燥器内,接通真空泵,在真空度不低于1.3×t0~1Pa下保持30min后取出称重。失重不超过5×10-3名为合格。否则董新密封。7.5装内屏
将标雅铂啦阻温度计和样品加热器插人量热穿器的中心管阱中,再将1组热电堆均勾分布貼牢在内展内壁和量热容器外壁的对应位置。检查温度计、加热器、热电堆,内屏加热丝是否导通及绝缘性能。合格层用棉线将量热穿器品装人内屏,二者不可有任何接。可出导线,封闭内屏。7.6装外屏
将男组热电堆均与分衔贴牢在内屏外和外屏内壁的对应位置,检查其热电堆,外屏加热丝是否导通及绝缘性能。合格后,用棉线将内屏吊装人外娠。三者不可有住何接触。引出导线,封闭外屏。导线与主机接通。
7.7开机捡验
SY7517—92
启动量热仪,检查信号采集、绝热控制、样品加热、计时等系统工作状态是否正常,合格后关机。将外屏用棉线吊装人真空室,密封真空室,检查真空系统后套上冷浴。7.8降道
使量热体系温度降至273K以下。8器标定
8.1空当量测定
8.1.1准备免费标准bzxz.net
将处埋后的空量热容器(按7.2节、7.4节模作)编号、作标记。装屏、开机捡验、降温按7.5~7.节操作。
8.1.2测定
a。开启真空泵,使系统真空度达到l.3×10-\Pa。b。刀启绝热量热议,预热30min,调节各系统使其均送到良好工作状态,c,调节实验温升为2兰0.5K,
d,调节平衡时间使测量湿度变化率小于5×10-3K/地in。e,加热附间为G00s、测定退区上限为373K。f,测定第:个实验点的初期温度T1:每分钟求集1次,共采集10组EV,(测温标准电阻电压降),E户1(标准铂阻温度计电压降)数据。统计出平均值,接10.1节中的公式(3)计算出T1值。9。测定所加人的电能量Q:每分钟采集1次,共采集10组EN(测能标雄电阻电压降),五X(样品加热器分压电阻电压降)数据。统计明平均值,按公式(11)计算Q。值。h。平衡期结束后测定末期温度下,同于f。每个测定点的末期温度即是下-一个测定点的初期温度,连续测定至测定温区上限。8.1.3计算
由谢定的-系列(T1Q,、T2)数抿按公试(12)计算量热仪在273~373K温区内的定当量数据,按102节中的公式(13)~(16)计算舒平值。8.2标准物质测定
8.2.1准备
接7.3~7.8节进行称样,检漏,装屏,检验,降溢。8.2.2测定
接8.1节进行操作
8.2.3计算
由测定的--系列(T1Q、T,)数据按公式(3)计算该标准物质在273~373K温区内的c值。按公式(13)计算其舒平值。要求做平行实验:其舒平值最大的百分偏差必须小于0.5%:H舒平值与文献值(附录A)最大的百分偏差必须小1兆,否则查找原因,重新标定。8.3仗器标定期限
一般情况每年标定1次。更换绝热量热仪内的任何部件都必须重新标定。9样品测定
9.1准备
使用标定后的量热仪,按7,2一7.8节操作。92摄定
9.2.1重复8.1.2条的~d的操作。9.2.2加热时问600S,测定温区上限为被测试祥初馏点(GB255)9,2.3重复8.1.2条的f~h的操作。8.3计其
SY7517—92
出测定的系列【71、Q、T,)数据,按10.1节的公式《3)计算被测试样在273K至初馏点温区内的c,值。按公式(13)计算其舒平值10计算公式
10.1样品比热容计算公式
武中c—
-样品在温度下的比热容测定值,J/(kg·K)Q--加入的电能量,J,
一突验温升,K,
一实验点的平均温度,K,
在温度下量热仪的当量,J/K;m-——试料质量,kg。
温度计算公式
AT=T,-T1:
71 = t1 + 273.15-
T, = I2 + 273.15.
ti+ f,
一实验点的初,米期温度,K,
-实验点的初、末期温度,“C。根据1990年国际温标(1TS-90)W(t)= R()
AW()=n[W(t)-+h.W(t)-j2
W(t)-W(t) -aW -(t)-
式 W ()
标准铂电阻温度计的电阳比:
标准电阻温度计在实验温度上的也阻:总标准铂电阻温度计在水三相点肘的电阻,Q:测温标准电阻值,2;
测溢标准电阻电压降,mV:
标准铂电阻温度计在实验温度下的电压降,mV;标准铂电阻温度计的分度常数!0~419.527°C温区内的差值函数:特定的奏考函数。
出W,(t)值查0~961.78°C温这内的参考函数表,用线性内插方法求山对应的温度t值,10.1.2电能量计算公式
EL)+(R+s +Rss+Ro)Ex
(10)
式中:Er——测能标准电阻的电压降,V;R1—测能标准电阻值,2,
Ex---加热器分压电阻电压降,V:SY 7517—92
Ra,Ra加热器分压电阻值,0
R—引线电阻值,Q;
一一加热时间,
空当量计其公式
式中,H.-在温度T下的量热仪空当量,J/K;Qo——加人的电能量,J,
AT安验温升,K。
102数据舒平公式
10.2.1建攻采用多项拟合公式:c
X= (T: B,) /B2*
B, = (T+7.i.) /2******
B2 - (T*x-7i.) /2.......
武:c——样品比热容舒乎值,/(kg·)一设定的温度值,K;
T.、Tmi。实验中温度最高,最低的测定点的平均温度,K;—多项式拟合方次:
一一多项式系数,由测定的c,值通过最小二乘法求得。10.2.2数据拟合误差计算:
式中:。—平均值的百分标准偏差,—-测定数据的例数;
实测值:
一拟合后的舒平值。
当ra<0。5%时,拟合数据有效。否则重新拟合,11实验结果表示
.100%32
以2K为温度间距,报出273K至初馏点温区内的—T和c,—T数据。12精密度
接下述规定判断测定结果的可靠性(95%置信水平)。12.1重性
同一探作者连续测定的两个结果之差不应大于60l(·)12.2再现性
不同操作者在不同实验室提出的两个结朱之差,不应大于105J/(k8·K)。-6 --
-(15)
$Y 7517—92
附景A
(补充件)
标准物质比热容文献值
芷庚娆
J/(mol.K)
75,280
75,054
注:使用的是(1PTS—68)湿标。i
J/(mal.K)
230,4339
J/cg·K)
$Y 7517—92
附景B
(奏考件)
原油比热容实验数据计尊实例(按6B温标计算)根据1968年鼠际实用温标(IPTS—68)t=t'+M (t')
M(t)=0.0456t*
A+VA2+4B (W
A-a(l+
B= - 10-4.α .
Rt =Rn
R。R(0)
式中:α、
标难铂电阻温度圳计温参数:
标准铂电阻温度计在0°C时的电阻值,α;标准销电阻温度计在1C时的电阳值,2测温标准电阻电压降,mV,
标准铂电阳温度计在t\C时的电压降,mY;测温标准电租,2。
已知:铂电阻温度计参数:
α = 3,92628 ×10-3
#=1.49748
R(0) -25.7984 0
测温标准电阻
测能标准电阻
加热器分压电阻
引线电阻
试料重量
实验,
测定时
测定Q时
测定时
R=9.99982
Rr1=0.99982
Rk1 = 99.99810
Rr:-1000.019
R。=2.452
m=0.085309kg
Er2 =10.3619mV
Fr1 = 28.1831mV
EN-0.780060GV
F= f.132032V
7=6003
Fx: =10.3593mY
Frz=28.4324mV
H.=30.58637J/K
求:该样品此时的实骑数据
解:(1)计算1
1) ++++++++(B2)
*( B5)
根据T =#1 +273.15
t,=trt+M (t,)
M(fi) -0.645G
1+=. A+VA2+4B (W-1)
SY 7517--92
2-) =3.985 ×10-3,
我中:A=α (l+.
B= - 10-48 - r = - 5.8795x10-7Rn_.Ee= 0.9098 ×28.1831-=0.3876.W=
R(0)EN25.7984
将A,B,我值代入(3),得t*一13.60,将值代入(2)式,得M(ti)=0.005,将t,M(ti)值代人(1)式,得,=13.595°c则
T1 = 273.15 + 13.595 =286-746K(2)计算
按计算T1的步骤计算12得出:
T± - 289.2143K
【3)计算
TTt+T+= 287.9797K
(4)计算7
AT -T -T1=2.4693K
(5)计算Q
根据:
(En-Ex
Anz+Rna
1.1320321
=499.3605J
(9.9981+1000.01 +2:4) ×1.132032 ×60099.9081
(6)计算G
根据公式(3):C=是-11)/m
将Q△T、H、m值代人上式
C,=2943.6246J /kg K
答:该样品在287.9797K时的比热容测定值是2943.6246J/(k名,K)。附加说明:
本标雄由十国石油天然气总公司提出。本标准由中国石池天然气总公可规划设计总院归口本标准出中国石油大然气总公司管道科学研究院负责起草。本标准起草人陈建、吴春芳。
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