YY/T 0515-2009
基本信息
标准号： YY/T 0515-2009
中文名称：ISO/TS 17576: 2004 牙科学银汞合金的腐蚀试验
标准类别：医药行业标准(YY)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：3507022
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
YY/T 0515-2009/ISO/TS 17576: 2004.Dentistry Corrosion tests for amalgam.
1范围
YY/T 0515提供r两种试验方法和相应的操作过程,用于测试牙科很录合金的腐蚀行为及其在腐快过程中释放乖蒸汽的倾向。试验项目包括1)恒电势腐蚀试验中的积分电流和2)静态投泡试验中释放的离子和求落汽的量。
YY/T 0515未对达两种试验中描述的相关參数予以规定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的杂款。凡是注8期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订献均不适用于本标准,然而.鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不性日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
YY 1026- - 2000牙科学录及提合业粉(ISO 24234.2004,IDT)
GH/T9258.1- 2000徐附磨具用靡料粒度分析 第1部分粒度组成(ISO 61-1.10
GB682-98分析试验室用水规格 和试验方法
IS0 3585.1998硅酸盐玻璃 3.8- 性能
IS0 10271.2001牙科金属材料 -腐蚀试验方法
3术语和定义
YY/T 0515采用了如下术语和定文。
3.1
银禾合金amalgam汞和一种或多种其他金属形成的合金。腐蚀corrosiom银承合业通过与其所处环境发生化学或电化学反应面产生的变化。
注:空化体现在银服合金的质量提受,同时件随着组成无素的释散或者与反应产物形成一层黏附的需队。
3.3
电解液etrolyte含有离于的液体。这些离子的组合便电德传导。
3.4
漫泡试验immerslon test试验时试样暴露于腐性性溶液中,不对试样施加不同的机械应力。
3.5
恒电势试验potentostate test电极电势保持恒定不变的试验。
1范围
YY/T 0515提供r两种试验方法和相应的操作过程,用于测试牙科很录合金的腐蚀行为及其在腐快过程中释放乖蒸汽的倾向。试验项目包括1)恒电势腐蚀试验中的积分电流和2)静态投泡试验中释放的离子和求落汽的量。
YY/T 0515未对达两种试验中描述的相关參数予以规定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的杂款。凡是注8期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订献均不适用于本标准,然而.鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不性日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
YY 1026- - 2000牙科学录及提合业粉(ISO 24234.2004,IDT)
GH/T9258.1- 2000徐附磨具用靡料粒度分析 第1部分粒度组成(ISO 61-1.10
GB682-98分析试验室用水规格 和试验方法
IS0 3585.1998硅酸盐玻璃 3.8- 性能
IS0 10271.2001牙科金属材料 -腐蚀试验方法
3术语和定义
YY/T 0515采用了如下术语和定文。
3.1
银禾合金amalgam汞和一种或多种其他金属形成的合金。腐蚀corrosiom银承合业通过与其所处环境发生化学或电化学反应面产生的变化。
注:空化体现在银服合金的质量提受,同时件随着组成无素的释散或者与反应产物形成一层黏附的需队。
3.3
电解液etrolyte含有离于的液体。这些离子的组合便电德传导。
3.4
漫泡试验immerslon test试验时试样暴露于腐性性溶液中,不对试样施加不同的机械应力。
3.5
恒电势试验potentostate test电极电势保持恒定不变的试验。
标准图片预览
标准内容
ICS11.060.10
中华人民共和国医药行业标准
YY/T0515-2009/ISO/TS17576:2004牙科学
银汞合金的腐蚀试验
Dentistry
Corrosiontestsforamalgam
(ISO/TS17576:2004,IDT)
2009-12-30发布
国家食品药品监督管理局
2011-06-01实施
ISO 引
YY/T0515—2009
该标准的制定是为了满足世界范围对口腔修复用牙科银汞合金腐蚀和汞蒸汽释放试验方法的需要，该试验用来确定牙科银汞合金腐蚀和汞蒸汽释放是否满足用于口腔修复的需要。ISO10271中描述的试验方法是适用于牙科金属材料的，由于银汞合金在试验过程中有形成沉淀物的风险，所以该标准不适用于银汞合金。此外，ISO10271没有覆盖银汞合金腐蚀时汞蒸汽释放的试验。
YY/T0515—2009
本标准等同采用ISO17576/TS：2004《Dentistry一Corrosiontestsforamalgam》（牙科学银汞合
金的腐蚀试验）。
本标准为首次制定。
本标准由国家食品药品监督管理局提出。本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家食品药品监督管理局北大医疗器械质量监督检验中心。本标准主要起草人：郑刚，袁慎坡，林红，贺铭鸣。Ⅲ
1范围
牙科学
银汞合金的腐蚀试验
YY/T0515—2009
本标准提供了两种试验方法和相应的操作过程，用于测试牙科银汞合金的腐蚀行为及其在腐蚀过程中释放汞蒸汽的倾向。试验项目包括1)恒电势腐蚀试验中的积分电流和2)静态浸泡试验中释放的离子和汞蒸汽的量。
本标准未对这两种试验中描述的相关参数予以规定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标推。YY1026—2009牙科学汞及银合金粉（ISO24234：2004，IDT）GB/T9258.1-2000涂附磨具用磨料粒度分析第1部分：粒度组成（ISO6344-1-1998，IDT)GB6682一92分析试验室用水规格和试验方法ISO3585:1998硅酸盐玻璃3.3一性能ISO10271：2001、牙科金属材料一腐蚀试验方法3术语和定义
本标准采用了如下术语和定义。3.1
银汞合金amalgam
汞和一种或多种其他金属形成的合金。3.2
腐蚀corrosion
银汞合金通过与其所处环境发生化学或电化学反应而产生的变化。注：变化体现在银汞合金的质量损失，同时伴随着组成元素的释放或者与反应产物形成一层黏附的薄膜。3.3
电解液electrolyte
含有离子的液体，这些离子的组合使电流传导。3.4
浸泡试验immersiontest
试验时试样暴露于腐蚀性溶液中，不对试样施加不同的机械应力。3.5
恒电势试验potentiostatic test电极电势保持恒定不变的试验。1
YY/T0515—2009
4试验方法
4.1牙科银汞合金的恒电势腐蚀试验4.1.1试样制备
按照YY1026一2009制备一个与压缩强度试验所用试样相同的银汞合金试样。将试样在（37士2)℃的空气环境下保存（7.0士0.1)d。在试样上连接一条绝缘的导线以便连接到恒电位仪上。使用绝缘材料将连接点和试样的表面包埋起来，只留试样的一个端面，在环氧树脂中包埋更好。树脂固化期间的温度升高应不超过15℃。绝缘材料应不溶于电解液且不与电解液反应。在符合GB/T9258.1一2000规定的P1200碳化硅砂纸上，均勾地湿磨试样的暴露端，用符合GB6682—92的2级水清洗。
使用浇注或遮盖的方法去除银汞合金同包埋材之间的裂缝。检测实验室可以根据实际情况开发自已的试样制备方法，该方法应包括上述步骤并满足上述条件。4.1.2试剂
4.1.2.1电解液，体积≥300mL
配制0.154mol/L的氯化钠溶液。配置方法如下：将（9.0士0.1)g的分析纯NaCl加人600mL2级水中，然后稀释到（1000.0士0.5)mL。4.1.3装置
4.1.3.1电解池
使用一个三电极的电解池来放置试样（工作电极），参比电极和情性辅助电极（推荐使用铂电极或石墨电极）。
4.1.3.2温度控制装置，使用一个具有外套的温控/控温循环装置，或者个控温水浴，能够使腐蚀池的温度保持在（37.0士0.5)℃。4.1.3.3参比电极及其控制
选择任何具有稳定电位，并且已知该电极同标准氢电极的电位差的参比电极。在25C时将其电位控制在与饱和甘汞电极的电位相差（0.000士0.002)V，相当于(0.2415士0.002)V(标准氢电极电位，SHE)。
对其他普通参比电极的参考电位和相应控制电极的设定值如表1所示。其他已知与标推氢电极的电位差的电极也可以使用。
4.1.3.4恒电位仪
输出电流不小于100mA，输出电位不小于10V，电位控制精度和稳定度为1mV的恒电位仪。设备的硬件或软件应能记录电流24h或能积分电流24h。4.1.4试验设置
4.1.4.1参比电极的温度
测量参比电极（4.1.3.3)的温度。必要时，根据参比电极的类型选择合适的温度系数，将控制电位调整到（25土1）C时参比电极的电位。温度系数和电位修正的例子如表1所示。2
参比电极的类型
饱和甘汞
1.0M甘汞
0.1M甘汞
0.1M氯化银
表1不同参比电极及不同参比电极温度下控制电位的设置参比电位
电解液
饱和KCI
1.Omol/1KCl
0.1mol/1KCl
0.1mol/1KCl
4.1.4.2参比电极的放置
温度系数
-7.50×10
-2.40×10-
-6.50X10-4
当参比电极温度为
0.29270.2881
YY/T0515—2009
参比电位
当参比电极温度为
-0.047-0.039
在该程序的极化部分，将参比电极放置在接近工作电极（银汞合金)但不接触其表面的位置，或不遮挡试样表面。并且，参比电极的电解液不能污染银汞合金附近的电解液。这通常通过将参比电极放在另外一个容器中，在盛放参比电极的容器和主电解池之间使用盐桥连接来实现。盐桥是一个充满电解液的管子，末端是一个毛细管（Luggincapillary，鲁金毛细管），其端部被放置到接近被测表面的位置。毛细管的末端应距银汞合金表面约2倍毛细管外径的距离。4.1.5试验步骤
在电解池（4.1.3.1)内装满电解液（4.1.2.1）。电解池是开放的，但是，为了防止电解液过度挥发，应加上一个盖子。
使用温度控制装置（4.1.3.2)将电解池的温度保持在（37.0士0.5)℃。放人试样，将试样（工作电极）和电极同恒电位仪（4.1.3.4）相连（不施加电压），等待（10.0士0.1）min。在电位稳定期间，可以对溶液进行搅拌，比如可以在电解池中使用磁力搅拌器和搅拌棒。在（10.0士0.1)min暴露期结束时记录电位。将恒电位仪设置到合适的控制电位（见表1）和时间（24h）。施加电压，记录或积分电流（24.0士0.2)h。在试验的极化期间，溶液应保持静止（不搅拌）。4.1.6数据的获得和步骤
a）电量计方法
电路中在电解池和恒电位仪之间使用一个电流积分器（电量计）是获得数据的一种简便方法。电量计在极化24h后的读数就是通过阳极的电量。b）计算机控制的恒电位仪
计算机控制的恒电位仪配有可进行恒电位仪操作的程序和可对屏幕上显示的电流进行积分的软件，同样是一种方便的方法。
C）数据的记录和积分此内容来自标准下载网
如果a)和b)所述的设备都没有，可使用任何数据采集系统记录极化电流。积分可以通过平均所有的电流数据并且将平均电流和总的暴露时间（假设电流测量之间的时间间隔是常数）相乘获得，电流的单位是A（安培），时间的单位是s（秒），或者使用其他任何合适的并能保证积分精度的方法。在a)和b)中都要确保在积分过程中使用的电流是电流的实际值，而不是电流的对数。例如，如果电流是以图表形式记录的电流对数值，或者以文本形式记录的电流对数值，这些数据应转换为实际电流数值。
①EG&G252/352软件用于273x，283恒电位仪，PerkinElmerInstruments/PrincetonAppliedResearch，OakRidge，Tennessee，美国的设备和软件组合是可以使用仪器之一。ISO给出这些信息是为了给该标准的使用者提供方便，但对使用这些产品不予以担保。3
YY/T0515-—2009
4.2牙科银汞合金浸泡腐蚀试验
4.2.1器具
4.2.1.1烧瓶，用符合ISO3585：1998的硅酸盐玻璃制成，圆底，容量为250mL，有三个平行的圆锥型接口。
4.2.1.2进口管，用符合ISO3585：1998的硅酸盐玻璃制成，内径为（4.0士0.2)mm，长度约150mm。4.2.1.3流量计，用符合ISO3585：1998的硅酸盐玻璃制成，玻璃浮子，测量范围为0～10mL/min。4.2.1.4蠕动泵，流量可调，转速可达到20r/min，在进口管内可以提供（5.0士0.3)mL/min的气流。4.2.1.5金箔汞蒸汽收集器①应有至少可收集1ug汞的能力。4.2.1.6汞蒸汽分析器，同选择的汞蒸汽收集器相符，测量下限为10ng或更小，测量精度为1ng。4.2.1.7李比希冷凝器，直接水冷，硅酸盐玻璃制成（符合ISO3585：1998），至少长20cm，带有玻璃接头。
下面的锥端和烧瓶的一个出口相配。4.2.1.8锥形/螺纹适配器，三个，用硅酸盐玻璃制成（符合ISO3585：1998），与烧瓶（4.2.1.1）的两侧和中央颈口和冷凝器（4.2.1.7)的插口端相配。4.2.1.9悬浮杆，用符合ISO3585：1998的硅酸盐玻璃制成，直径（4.0士0.2)mm，长度约150mm。4.2.1.100型圈，用氯丁橡胶制成。内径<3.8mm，与悬浮杆（4.2.1.9）相配。4.2.1.11尼龙线，单股尼龙缝线。4.2.1.12PVC管，增塑的洁净PVC管，内径3.2mm~6.4mm，视需要而定。4.2.1.13连接器，用符合ISO3585：1998的硅酸盐玻璃制成，数量及尺寸视需要而定。4.2.1.14原子吸收分光光度计(AAS)，电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP一OES)或者电感耦合等离子体质谱(ICP一MS)分析设备
4.2.1.15恒温水浴，温度控制在（37.0士0.5)℃。4.2.1.16烧杯，用符合ISO3585：1998的硅酸盐玻璃制成，容量250mL。4.2.2试剂
4.2.2.1乳酸，分析纯，纯度约90%。4.2.2.2GB6682922级水。
4.2.2.3硝酸，光谱级。
4.2.2.4乙醇，分析级。
4.2.3试样制备
按照YY1026一2009制备四个与压缩强度试样相同的柱状试样。将试样在(37士2)C的空气环境下保存（7.0士0.1)d。测量每个试样的直径和长度，精确到0.02mm。若必须手持试样，需佩戴未使用过的外科乳胶手套。
①Jerome金箔汞蒸汽计，ArizonaInstrumentsInc.，PhoenixAZ，USA，是可以使用仪器之一。ISO给出这些信息是为了给该标准的使用者提供方便，但对使用这些产品不予以担保。②Jerome汞蒸汽分析仪，ArizonaInstrumentsInc.，PhoenixAZ，USA，是可以使用仪器之一。如果选择该设备，同时需要与之相配的稀释模块。ISO给出这些信息是为了给该标准的使用者提供方便，但对使用这些产品不予以担保。TygonR一3603，NortonPerformancePlastics，Akron，Ohio，美国产品是可以使用pve管的一个例子。ISO给出这些信息是为了给该标准的使用者提供方便，但对使用这些产品不于以担保。4
4.2.4乳酸溶液的制备
YY/T0515—2009
在开始4h浸泡前24h，用乳酸（4.2.2.1)和水（4.2.2.2)配制0.1mol/L的乳酸溶液。测量其pH值，如果pH值超过（2.3士0.2)的范围，则重新配置溶液。4.2.5腐蚀试验池装配
4.2.1中列出的器具，其装配如图1所示。装配前，所有玻璃容器的内表面用水（4.2.2.2）冲洗，然后用3mol/L的硝酸（4.2.2.3）冲洗。再用水（4.2.2.2)彻底地冲洗，甩去残留的水份。用乙醇（分析纯）清洗，在空气中晾干。装配时，用新的PVC管将冷凝器连接到收集器，将收集器连接到流量计并将流量计连接到进口管。选择合适内径的PVC管，使得当PVC管套在各部件的端口上时能够产生紧配合。此时，不要向容器内添加溶剂或者试样。
试验时，蠕动泵（4.2.1.4）使空气循环。流过冷凝器的水温应足够低，以防止水（来自循环空气中的蒸汽）在汞蒸汽收集器中凝结。汞蒸汽在金箔汞蒸汽收集器（4.2.1.5)中被收集，然后用金箔汞蒸汽分析器（4.2.1.6）进行分析。也可选用其它具有类似精度或者功能的装置，该装置应能在空气以5mL/min流速循环流动时，从中收集汞蒸汽。
单位：mm
1溶液
2250ml的三口圆底烧瓶
有锥形或螺纹接触面的圆锥玻璃塞，起到与玻璃管或玻璃杆之间3
的密封作用
玻璃管（进口管）
PVC管，长（1000±100）mm
螨动泵
PVc管，长（250±50）mm
8气体流量管
9PVC管，长（150±50)mm
玻璃连接器
气体流向
玻璃连接器
分析器
14PVC管，长（500士50）mm
带圆口玻璃接头的水冷李比希冷凝器15
实心玻璃棒（悬浮杆)
17锥面圆口玻璃接头
18装在玻璃棒上的尼龙0型圈
19尼龙线
20试样
21（37.0士0.5）℃恒温水浴
此图中使用和设置的接头只是作为一个示意。设备所需接头的数量和尺寸应满足PVC管和部件的要求。
图1腐蚀试验装置
YY/T0515-2009
4.2.6试验步骤
4.2.6.1预腐蚀
将两个试样用尼龙线（4.2.1.11）吊在一个洁净的250mL烧杯（4.2.1.16）中，烧杯中装有（200.0士0.1)mL0.1mol/L的乳酸溶液（4.2.4）。调节尼龙线的长度，使两个试样可以浸没在溶液中，同时两个试样之间、试样同杯壁、杯底都不接触。密闭烧杯以防止溶液挥发。在（37.0士0.5）℃下对试样进行(24.0士0.2)h预腐蚀。预腐蚀结束后将溶液倒掉（见4.2.7.1)。注：预腐蚀的目的是因为汞蒸汽的释放速率在前24h期间变化剧烈，此后的释放速率被认为更能表现长期的释放效果。
4.2.6.2参比溶液的制备
为了测量溶液中含有的金属离子，由于溶液中的杂质和玻璃器具的污染，有必要建立背景值。在开始预腐蚀（18.0士0.2）h后，加（200.0士0.1）mL0.1mol/L的乳酸溶液（4.2.4）到烧瓶(4.2.1.1)中。调节进口管（4.2.1.2)至垂直状态，管的一端浸人溶液（20士2)mm。在烧瓶中间颈口上放上悬浮杆（4.2.1.9)（无试样）。将烧瓶放人（37.0士0.5)C的恒温水浴中，使乳酸溶液的液面同恒温水浴中水的液面持平。（10士2）min后，开动蠕动泵，将空气流量调到（5.0士0.3）mL/min。空气流过乳酸时产生的气泡将会使流速产生波动。应在1min的时间内，每10s读一次流量计的读数，计算流量的平均值。
（5.0士0.1)h后，去掉恒温水浴，去除汞收集器，使用金箔汞蒸汽分析器测量收集到的汞蒸汽。使用公认的有足够精度（0.1×10-或更高）的分析方法（如ICP）分析溶液中的Ag，Sn，Cu，Zn和Hg离子。
倒出并收集烧瓶中残留的酸溶液。注：为便于同时分析参比溶液（通过4.2.6.2和4.2.7.2获得）和试样溶液（通过4.2.7.1和4.2.7.2获得）。当剩余步骤正在准备时，可以将这些溶液保存在一个干净的、有盖子的硅酸盐玻璃容器中。4.2.7腐蚀步骤和分析
4:2.7.1第一次检测
在（24.0士0.2)h的预腐蚀阶段后，将两个试样从溶液中取出，用水（4.2.2.2）清洗。不要用手或者戴手套接触试样。在烧瓶中加人（200.0士0.1)mL0.1mol/L乳酸溶液（4.2.4）。用尼龙线和橡胶0型圈将试样绑在玻璃棒上。将这两个悬挂试样浸入酸中，调节线的长度，使两个试样可以完全浸没，并使两个试样之间、试样和烧瓶壁之间都不相接触。将烧瓶放人恒温水浴中，使恒温水浴中的液面同烧瓶中乳酸溶液的液面持平。（10士2)min后，开启蠕动泵，调节流速，使空气流速保持在（5.0士0.3)mL/min。试验期间使装有两个试样的烧瓶中的乳酸溶液的温度维持在（37.0士0.5)℃。在浸泡开始（4.0士0.1)h后，松开玻璃塞，提高悬浮杆的高度，将试样从乳酸溶液中取出。当试样高于溶液后密封好玻璃塞。继续保持空气循环（1.0土0.1)h，使溶液上方空间中的汞蒸汽流动。取下汞收集器，使用金箔汞分析仪分析收集的汞蒸汽。通过仪器生产厂提供的稀释模块可以把仪器的检测范围扩大10倍左右。计算试样表面每平方厘米释放的汞蒸汽量。使用公认具有足够灵敏度（0.1×10-或更高）的分析方法（例如，ICP或AAS），分析释放到溶液中的离子（Ag，Sn，Cu，Zn，Hg）。计算试样表面每平方厘米释放的各种元素的量。4.2.7.2第二次检测
将设备拆开，清洗玻璃器具。先用水（4.2.2.2）清洗，再用20%的硝酸（4.2.2.3）清洗，重新用水（4.2.2.2)清洗，最后用乙醇（4.2.2.4)清洗。干燥后，更换PVC管。按照4.2.4的步骤重新配置乳酸溶液。按照4.2.6.1的步骤重新对两个新试样进行预腐蚀。按照4.2.6.2的步骤制作参比溶液。6
按照4.2.7.1的步骤重新进行腐蚀试验和分析。4.2.7.3结果报告
YY/T0515—2009
报告两次试验的结果，减去背景值。给出溶液中每平方厘米试样表面积中的Ag，Sn，Cu，Zn，Hg离子的值和这些值的总和，单位是“ug/cm2·4h”。给出释放的汞蒸气的值，单位是\ng/cm2·4h”。YY/T0515—2009
参考文献
[1]M.Pourbaix（1973）.Lectures on Electrochemical Corrosion（电化学腐蚀教程）.PlenumPress，NewYork and London.P.173
中华人民共和国医药
行业标准
牙科学
银汞合金的腐蚀试验
YY/T0515—2009/ISO/TS17576:2004薯
中国医药科技出版社出版发行
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电话：发行：010-62227427
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开本880X1230
1/16印张1字数21千字
2011年5月第一版
2011年5月第一次印刷
书号：145067·69
定价15.00元
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举报电话：(010)62214756
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该标准的制定是为了满足世界范围对口腔修复用牙科银汞合金腐蚀和汞蒸汽释放试验方法的需要，该试验用来确定牙科银汞合金腐蚀和汞蒸汽释放是否满足用于口腔修复的需要。ISO10271中描述的试验方法是适用于牙科金属材料的，由于银汞合金在试验过程中有形成沉淀物的风险，所以该标准不适用于银汞合金。此外，ISO10271没有覆盖银汞合金腐蚀时汞蒸汽释放的试验。
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1范围
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本标准提供了两种试验方法和相应的操作过程，用于测试牙科银汞合金的腐蚀行为及其在腐蚀过程中释放汞蒸汽的倾向。试验项目包括1)恒电势腐蚀试验中的积分电流和2)静态浸泡试验中释放的离子和汞蒸汽的量。
本标准未对这两种试验中描述的相关参数予以规定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标推。YY1026—2009牙科学汞及银合金粉（ISO24234：2004，IDT）GB/T9258.1-2000涂附磨具用磨料粒度分析第1部分：粒度组成（ISO6344-1-1998，IDT)GB6682一92分析试验室用水规格和试验方法ISO3585:1998硅酸盐玻璃3.3一性能ISO10271：2001、牙科金属材料一腐蚀试验方法3术语和定义
本标准采用了如下术语和定义。3.1
银汞合金amalgam
汞和一种或多种其他金属形成的合金。3.2
腐蚀corrosion
银汞合金通过与其所处环境发生化学或电化学反应而产生的变化。注：变化体现在银汞合金的质量损失，同时伴随着组成元素的释放或者与反应产物形成一层黏附的薄膜。3.3
电解液electrolyte
含有离子的液体，这些离子的组合使电流传导。3.4
浸泡试验immersiontest
试验时试样暴露于腐蚀性溶液中，不对试样施加不同的机械应力。3.5
恒电势试验potentiostatic test电极电势保持恒定不变的试验。1
YY/T0515—2009
4试验方法
4.1牙科银汞合金的恒电势腐蚀试验4.1.1试样制备
按照YY1026一2009制备一个与压缩强度试验所用试样相同的银汞合金试样。将试样在（37士2)℃的空气环境下保存（7.0士0.1)d。在试样上连接一条绝缘的导线以便连接到恒电位仪上。使用绝缘材料将连接点和试样的表面包埋起来，只留试样的一个端面，在环氧树脂中包埋更好。树脂固化期间的温度升高应不超过15℃。绝缘材料应不溶于电解液且不与电解液反应。在符合GB/T9258.1一2000规定的P1200碳化硅砂纸上，均勾地湿磨试样的暴露端，用符合GB6682—92的2级水清洗。
使用浇注或遮盖的方法去除银汞合金同包埋材之间的裂缝。检测实验室可以根据实际情况开发自已的试样制备方法，该方法应包括上述步骤并满足上述条件。4.1.2试剂
4.1.2.1电解液，体积≥300mL
配制0.154mol/L的氯化钠溶液。配置方法如下：将（9.0士0.1)g的分析纯NaCl加人600mL2级水中，然后稀释到（1000.0士0.5)mL。4.1.3装置
4.1.3.1电解池
使用一个三电极的电解池来放置试样（工作电极），参比电极和情性辅助电极（推荐使用铂电极或石墨电极）。
4.1.3.2温度控制装置，使用一个具有外套的温控/控温循环装置，或者个控温水浴，能够使腐蚀池的温度保持在（37.0士0.5)℃。4.1.3.3参比电极及其控制
选择任何具有稳定电位，并且已知该电极同标准氢电极的电位差的参比电极。在25C时将其电位控制在与饱和甘汞电极的电位相差（0.000士0.002)V，相当于(0.2415士0.002)V(标准氢电极电位，SHE)。
对其他普通参比电极的参考电位和相应控制电极的设定值如表1所示。其他已知与标推氢电极的电位差的电极也可以使用。
4.1.3.4恒电位仪
输出电流不小于100mA，输出电位不小于10V，电位控制精度和稳定度为1mV的恒电位仪。设备的硬件或软件应能记录电流24h或能积分电流24h。4.1.4试验设置
4.1.4.1参比电极的温度
测量参比电极（4.1.3.3)的温度。必要时，根据参比电极的类型选择合适的温度系数，将控制电位调整到（25土1）C时参比电极的电位。温度系数和电位修正的例子如表1所示。2
参比电极的类型
饱和甘汞
1.0M甘汞
0.1M甘汞
0.1M氯化银
表1不同参比电极及不同参比电极温度下控制电位的设置参比电位
电解液
饱和KCI
1.Omol/1KCl
0.1mol/1KCl
0.1mol/1KCl
4.1.4.2参比电极的放置
温度系数
-7.50×10
-2.40×10-
-6.50X10-4
当参比电极温度为
0.29270.2881
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参比电位
当参比电极温度为
-0.047-0.039
在该程序的极化部分，将参比电极放置在接近工作电极（银汞合金)但不接触其表面的位置，或不遮挡试样表面。并且，参比电极的电解液不能污染银汞合金附近的电解液。这通常通过将参比电极放在另外一个容器中，在盛放参比电极的容器和主电解池之间使用盐桥连接来实现。盐桥是一个充满电解液的管子，末端是一个毛细管（Luggincapillary，鲁金毛细管），其端部被放置到接近被测表面的位置。毛细管的末端应距银汞合金表面约2倍毛细管外径的距离。4.1.5试验步骤
在电解池（4.1.3.1)内装满电解液（4.1.2.1）。电解池是开放的，但是，为了防止电解液过度挥发，应加上一个盖子。
使用温度控制装置（4.1.3.2)将电解池的温度保持在（37.0士0.5)℃。放人试样，将试样（工作电极）和电极同恒电位仪（4.1.3.4）相连（不施加电压），等待（10.0士0.1）min。在电位稳定期间，可以对溶液进行搅拌，比如可以在电解池中使用磁力搅拌器和搅拌棒。在（10.0士0.1)min暴露期结束时记录电位。将恒电位仪设置到合适的控制电位（见表1）和时间（24h）。施加电压，记录或积分电流（24.0士0.2)h。在试验的极化期间，溶液应保持静止（不搅拌）。4.1.6数据的获得和步骤
a）电量计方法
电路中在电解池和恒电位仪之间使用一个电流积分器（电量计）是获得数据的一种简便方法。电量计在极化24h后的读数就是通过阳极的电量。b）计算机控制的恒电位仪
计算机控制的恒电位仪配有可进行恒电位仪操作的程序和可对屏幕上显示的电流进行积分的软件，同样是一种方便的方法。
C）数据的记录和积分此内容来自标准下载网
如果a)和b)所述的设备都没有，可使用任何数据采集系统记录极化电流。积分可以通过平均所有的电流数据并且将平均电流和总的暴露时间（假设电流测量之间的时间间隔是常数）相乘获得，电流的单位是A（安培），时间的单位是s（秒），或者使用其他任何合适的并能保证积分精度的方法。在a)和b)中都要确保在积分过程中使用的电流是电流的实际值，而不是电流的对数。例如，如果电流是以图表形式记录的电流对数值，或者以文本形式记录的电流对数值，这些数据应转换为实际电流数值。
①EG&G252/352软件用于273x，283恒电位仪，PerkinElmerInstruments/PrincetonAppliedResearch，OakRidge，Tennessee，美国的设备和软件组合是可以使用仪器之一。ISO给出这些信息是为了给该标准的使用者提供方便，但对使用这些产品不予以担保。3
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4.2牙科银汞合金浸泡腐蚀试验
4.2.1器具
4.2.1.1烧瓶，用符合ISO3585：1998的硅酸盐玻璃制成，圆底，容量为250mL，有三个平行的圆锥型接口。
4.2.1.2进口管，用符合ISO3585：1998的硅酸盐玻璃制成，内径为（4.0士0.2)mm，长度约150mm。4.2.1.3流量计，用符合ISO3585：1998的硅酸盐玻璃制成，玻璃浮子，测量范围为0～10mL/min。4.2.1.4蠕动泵，流量可调，转速可达到20r/min，在进口管内可以提供（5.0士0.3)mL/min的气流。4.2.1.5金箔汞蒸汽收集器①应有至少可收集1ug汞的能力。4.2.1.6汞蒸汽分析器，同选择的汞蒸汽收集器相符，测量下限为10ng或更小，测量精度为1ng。4.2.1.7李比希冷凝器，直接水冷，硅酸盐玻璃制成（符合ISO3585：1998），至少长20cm，带有玻璃接头。
下面的锥端和烧瓶的一个出口相配。4.2.1.8锥形/螺纹适配器，三个，用硅酸盐玻璃制成（符合ISO3585：1998），与烧瓶（4.2.1.1）的两侧和中央颈口和冷凝器（4.2.1.7)的插口端相配。4.2.1.9悬浮杆，用符合ISO3585：1998的硅酸盐玻璃制成，直径（4.0士0.2)mm，长度约150mm。4.2.1.100型圈，用氯丁橡胶制成。内径<3.8mm，与悬浮杆（4.2.1.9）相配。4.2.1.11尼龙线，单股尼龙缝线。4.2.1.12PVC管，增塑的洁净PVC管，内径3.2mm~6.4mm，视需要而定。4.2.1.13连接器，用符合ISO3585：1998的硅酸盐玻璃制成，数量及尺寸视需要而定。4.2.1.14原子吸收分光光度计(AAS)，电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP一OES)或者电感耦合等离子体质谱(ICP一MS)分析设备
4.2.1.15恒温水浴，温度控制在（37.0士0.5)℃。4.2.1.16烧杯，用符合ISO3585：1998的硅酸盐玻璃制成，容量250mL。4.2.2试剂
4.2.2.1乳酸，分析纯，纯度约90%。4.2.2.2GB6682922级水。
4.2.2.3硝酸，光谱级。
4.2.2.4乙醇，分析级。
4.2.3试样制备
按照YY1026一2009制备四个与压缩强度试样相同的柱状试样。将试样在(37士2)C的空气环境下保存（7.0士0.1)d。测量每个试样的直径和长度，精确到0.02mm。若必须手持试样，需佩戴未使用过的外科乳胶手套。
①Jerome金箔汞蒸汽计，ArizonaInstrumentsInc.，PhoenixAZ，USA，是可以使用仪器之一。ISO给出这些信息是为了给该标准的使用者提供方便，但对使用这些产品不予以担保。②Jerome汞蒸汽分析仪，ArizonaInstrumentsInc.，PhoenixAZ，USA，是可以使用仪器之一。如果选择该设备，同时需要与之相配的稀释模块。ISO给出这些信息是为了给该标准的使用者提供方便，但对使用这些产品不予以担保。TygonR一3603，NortonPerformancePlastics，Akron，Ohio，美国产品是可以使用pve管的一个例子。ISO给出这些信息是为了给该标准的使用者提供方便，但对使用这些产品不于以担保。4
4.2.4乳酸溶液的制备
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在开始4h浸泡前24h，用乳酸（4.2.2.1)和水（4.2.2.2)配制0.1mol/L的乳酸溶液。测量其pH值，如果pH值超过（2.3士0.2)的范围，则重新配置溶液。4.2.5腐蚀试验池装配
4.2.1中列出的器具，其装配如图1所示。装配前，所有玻璃容器的内表面用水（4.2.2.2）冲洗，然后用3mol/L的硝酸（4.2.2.3）冲洗。再用水（4.2.2.2)彻底地冲洗，甩去残留的水份。用乙醇（分析纯）清洗，在空气中晾干。装配时，用新的PVC管将冷凝器连接到收集器，将收集器连接到流量计并将流量计连接到进口管。选择合适内径的PVC管，使得当PVC管套在各部件的端口上时能够产生紧配合。此时，不要向容器内添加溶剂或者试样。
试验时，蠕动泵（4.2.1.4）使空气循环。流过冷凝器的水温应足够低，以防止水（来自循环空气中的蒸汽）在汞蒸汽收集器中凝结。汞蒸汽在金箔汞蒸汽收集器（4.2.1.5)中被收集，然后用金箔汞蒸汽分析器（4.2.1.6）进行分析。也可选用其它具有类似精度或者功能的装置，该装置应能在空气以5mL/min流速循环流动时，从中收集汞蒸汽。
单位：mm
1溶液
2250ml的三口圆底烧瓶
有锥形或螺纹接触面的圆锥玻璃塞，起到与玻璃管或玻璃杆之间3
的密封作用
玻璃管（进口管）
PVC管，长（1000±100）mm
螨动泵
PVc管，长（250±50）mm
8气体流量管
9PVC管，长（150±50)mm
玻璃连接器
气体流向
玻璃连接器
分析器
14PVC管，长（500士50）mm
带圆口玻璃接头的水冷李比希冷凝器15
实心玻璃棒（悬浮杆)
17锥面圆口玻璃接头
18装在玻璃棒上的尼龙0型圈
19尼龙线
20试样
21（37.0士0.5）℃恒温水浴
此图中使用和设置的接头只是作为一个示意。设备所需接头的数量和尺寸应满足PVC管和部件的要求。
图1腐蚀试验装置
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4.2.6试验步骤
4.2.6.1预腐蚀
将两个试样用尼龙线（4.2.1.11）吊在一个洁净的250mL烧杯（4.2.1.16）中，烧杯中装有（200.0士0.1)mL0.1mol/L的乳酸溶液（4.2.4）。调节尼龙线的长度，使两个试样可以浸没在溶液中，同时两个试样之间、试样同杯壁、杯底都不接触。密闭烧杯以防止溶液挥发。在（37.0士0.5）℃下对试样进行(24.0士0.2)h预腐蚀。预腐蚀结束后将溶液倒掉（见4.2.7.1)。注：预腐蚀的目的是因为汞蒸汽的释放速率在前24h期间变化剧烈，此后的释放速率被认为更能表现长期的释放效果。
4.2.6.2参比溶液的制备
为了测量溶液中含有的金属离子，由于溶液中的杂质和玻璃器具的污染，有必要建立背景值。在开始预腐蚀（18.0士0.2）h后，加（200.0士0.1）mL0.1mol/L的乳酸溶液（4.2.4）到烧瓶(4.2.1.1)中。调节进口管（4.2.1.2)至垂直状态，管的一端浸人溶液（20士2)mm。在烧瓶中间颈口上放上悬浮杆（4.2.1.9)（无试样）。将烧瓶放人（37.0士0.5)C的恒温水浴中，使乳酸溶液的液面同恒温水浴中水的液面持平。（10士2）min后，开动蠕动泵，将空气流量调到（5.0士0.3）mL/min。空气流过乳酸时产生的气泡将会使流速产生波动。应在1min的时间内，每10s读一次流量计的读数，计算流量的平均值。
（5.0士0.1)h后，去掉恒温水浴，去除汞收集器，使用金箔汞蒸汽分析器测量收集到的汞蒸汽。使用公认的有足够精度（0.1×10-或更高）的分析方法（如ICP）分析溶液中的Ag，Sn，Cu，Zn和Hg离子。
倒出并收集烧瓶中残留的酸溶液。注：为便于同时分析参比溶液（通过4.2.6.2和4.2.7.2获得）和试样溶液（通过4.2.7.1和4.2.7.2获得）。当剩余步骤正在准备时，可以将这些溶液保存在一个干净的、有盖子的硅酸盐玻璃容器中。4.2.7腐蚀步骤和分析
4:2.7.1第一次检测
在（24.0士0.2)h的预腐蚀阶段后，将两个试样从溶液中取出，用水（4.2.2.2）清洗。不要用手或者戴手套接触试样。在烧瓶中加人（200.0士0.1)mL0.1mol/L乳酸溶液（4.2.4）。用尼龙线和橡胶0型圈将试样绑在玻璃棒上。将这两个悬挂试样浸入酸中，调节线的长度，使两个试样可以完全浸没，并使两个试样之间、试样和烧瓶壁之间都不相接触。将烧瓶放人恒温水浴中，使恒温水浴中的液面同烧瓶中乳酸溶液的液面持平。（10士2)min后，开启蠕动泵，调节流速，使空气流速保持在（5.0士0.3)mL/min。试验期间使装有两个试样的烧瓶中的乳酸溶液的温度维持在（37.0士0.5)℃。在浸泡开始（4.0士0.1)h后，松开玻璃塞，提高悬浮杆的高度，将试样从乳酸溶液中取出。当试样高于溶液后密封好玻璃塞。继续保持空气循环（1.0土0.1)h，使溶液上方空间中的汞蒸汽流动。取下汞收集器，使用金箔汞分析仪分析收集的汞蒸汽。通过仪器生产厂提供的稀释模块可以把仪器的检测范围扩大10倍左右。计算试样表面每平方厘米释放的汞蒸汽量。使用公认具有足够灵敏度（0.1×10-或更高）的分析方法（例如，ICP或AAS），分析释放到溶液中的离子（Ag，Sn，Cu，Zn，Hg）。计算试样表面每平方厘米释放的各种元素的量。4.2.7.2第二次检测
将设备拆开，清洗玻璃器具。先用水（4.2.2.2）清洗，再用20%的硝酸（4.2.2.3）清洗，重新用水（4.2.2.2)清洗，最后用乙醇（4.2.2.4)清洗。干燥后，更换PVC管。按照4.2.4的步骤重新配置乳酸溶液。按照4.2.6.1的步骤重新对两个新试样进行预腐蚀。按照4.2.6.2的步骤制作参比溶液。6
按照4.2.7.1的步骤重新进行腐蚀试验和分析。4.2.7.3结果报告
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报告两次试验的结果，减去背景值。给出溶液中每平方厘米试样表面积中的Ag，Sn，Cu，Zn，Hg离子的值和这些值的总和，单位是“ug/cm2·4h”。给出释放的汞蒸气的值，单位是\ng/cm2·4h”。YY/T0515—2009
参考文献
[1]M.Pourbaix（1973）.Lectures on Electrochemical Corrosion（电化学腐蚀教程）.PlenumPress，NewYork and London.P.173
中华人民共和国医药
行业标准
牙科学
银汞合金的腐蚀试验
YY/T0515—2009/ISO/TS17576:2004薯
中国医药科技出版社出版发行
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2011年5月第一版
2011年5月第一次印刷
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