YY/T 0813-2010
基本信息
标准号： YY/T 0813-2010
中文名称：交联超高分子量聚乙烯(UHMWPE)分子网状结构参数的原位测定标准方法
标准类别：医药行业标准(YY)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 交联 分子量 聚乙烯 分子 参数 原位 测定 方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
YY/T 0813-2010 .Standard test method for in situ determination of network parameters of crosslinked ultra high molecular weight polyethylene(UHMWPE).
1范围
YY/T 0813方法描述了如何通过测定浸没在邻二甲苯中的超高分子量聚乙烯(以下简称UHMWPE)样品的溶胀度,对经电离辐射或化学方法交联的UHMWPE的交联点密度、交联点间分子量以及重复单元的数量进行测定。本标准将对在上述测定中使用的试验技术和方法实例进行阐述。
YY/T 0813方法用于测量UHMWPE样品浸没在邻二甲苯溶剂中时高度发生的变化。体积溶胀度测定假设样品为各向同性交联且尺寸变化在各个方向均- -致。这种测试方法避免了因溶剂蒸发或温度变化可能导致的不确定性。
YY/T 0813并非试图对所涉及到的所有安全问题进行阐述,即便是那些与其使用有关的安全问题。确立适当的安全及健康规范，以及在应用前明确管理限制的适用性,是本标准用户自身的责任。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。ASTM D2765测定交联 聚乙烯塑料溶胀度和凝胶含量的标准测试方法(Test methods for determination of gel content and swell ratio of crosslinked ethylene plastics) ASTM E 691指导实验室间试验 方法精密度测定的标准规范(Practice for conducting an interlaboratory study to determine the precision of a test method)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
交联点密度crosslink density理论上样品单位体积包含的平均交联点数量[mol/dm'].
3.2
交联点间分子量molecular weight between crosslinks理论上样品的交联点间平均分子量[g/mol].
3.3
溶胀度swell ratio
1范围
YY/T 0813方法描述了如何通过测定浸没在邻二甲苯中的超高分子量聚乙烯(以下简称UHMWPE)样品的溶胀度,对经电离辐射或化学方法交联的UHMWPE的交联点密度、交联点间分子量以及重复单元的数量进行测定。本标准将对在上述测定中使用的试验技术和方法实例进行阐述。
YY/T 0813方法用于测量UHMWPE样品浸没在邻二甲苯溶剂中时高度发生的变化。体积溶胀度测定假设样品为各向同性交联且尺寸变化在各个方向均- -致。这种测试方法避免了因溶剂蒸发或温度变化可能导致的不确定性。
YY/T 0813并非试图对所涉及到的所有安全问题进行阐述,即便是那些与其使用有关的安全问题。确立适当的安全及健康规范，以及在应用前明确管理限制的适用性,是本标准用户自身的责任。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。ASTM D2765测定交联 聚乙烯塑料溶胀度和凝胶含量的标准测试方法(Test methods for determination of gel content and swell ratio of crosslinked ethylene plastics) ASTM E 691指导实验室间试验 方法精密度测定的标准规范(Practice for conducting an interlaboratory study to determine the precision of a test method)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
交联点密度crosslink density理论上样品单位体积包含的平均交联点数量[mol/dm'].
3.2
交联点间分子量molecular weight between crosslinks理论上样品的交联点间平均分子量[g/mol].
3.3
溶胀度swell ratio
标准图片预览
标准内容
ICS11.040.40
中华人民共和国医药行业标准
YY/T0813—2010
交联超高分子量聚乙烯（UHMWPE）分子网状结构参数的原位测定标准方法Standard test method for in situ determination of network parameters ofcrosslinked ultra high molecular weight polyethylene(UHMWPE)2010-12-27发布
国家食品药品监督管理局
2012-06-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。YY/T0813—2010
本标准使用重新起草法参考ASTMF2214一2002《交联超高分子量聚乙烯（UHMWPE)分子网状结构参数的原位测定标准方法》编制。本标准与ASTMF2214-2002的技术性差异如下：删除了第15章“关键词”；
一将附录X1改为附录A，将附录X2改为附录B，内容不变。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国外科植人物和矫形器械标准化技术委员会材料及骨科植人物分技术委员会(SAC/TC110/SC1)归口。
本标准起草单位：国家食品药品监督管理局天津医疗器械质量监督检验中心。本标准主要起草人：姜熙、马春宝、齐宝芬。1范围
交联超高分子量聚乙烯（UHMWPE）分子网状结构参数的原位测定标准方法YY/T0813—2010
本试验方法描述了如何通过测定浸没在邻二甲苯中的超高分子量聚乙烯（以下简称UHMWPE）样品的溶胀度，对经电离辐射或化学方法交联的UHMWPE的交联点密度，交联点间分子量以及重复单元的数量进行测定。本标准将对在上述测定中使用的试验技术和方法实例进行阐述。本测试方法用于测量UHMWPE样品浸没在邻二甲苯溶剂中时高度发生的变化。体积溶胀度测定假设样品为各向同性交联且尺寸变化在各个方向均一致。这种测试方法避免了因溶剂蒸发或温度变化可能导致的不确定性。
本标准并非试图对所涉及到的所有安全问题进行阐述，即便是那些与其使用有关的安全问题。确立适当的安全及健康规范，以及在应用前明确管理限制的适用性，是本标准用户自身的责任。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ASTMD2765测定交联聚乙烯塑料溶胀度和凝胶含量的标推测试方法（Testmethodsfordeter+mination of gel content and swell ratio of crosslinked ethylene plastics)ASTME691指导实验室间试验方法精密度测定的标准规范（Practiceforconductinganinter-laboratory study to determine the precision of a test method)3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
交联点密度crosslinkdensity
理论上样品单位体积包含的平均交联点数量【mol/dm\]。3.2
交联点间分子量molecularweightbetweencrosslinksM
理论上样品的交联点间平均分子量［g/mol]。3.3
溶胀度swell ratio
样品材料处于溶胀平衡状态时的体积与未溶胀时体积的比率，1
YY/T0813-2010
4测试方法概要
测量立方体试样的高度，然后将其放入一个干燥容器内。根据Flory分子网络理论选择特定溶剂，并将其倒人容器中。加热容器至指定温度。监测试样高度随时间的变化，直到达到稳定状态（平衡点）。依据试样最终稳定状态下(平衡点）的高度和初始高度计算溶胀度。5意义和应用
5.1本试验方法旨在表征以化学方法或电离辐射方法交联处理的超高分子量聚乙烯的交联程度。5.2测试结果会因测试温度、溶剂和使用方法的不同而异。在比较不同试验机构的试验数据时，应注意使用的试验条件和试剂是否相同。5.3本试验数据可用于剂量均匀度分析、基础研究和质检测试。6仪器
6.1测试仪器应包括能对在溶剂中溶胀的试样任一维度上的变化进行非接触式测量的一切工具，可以包括但不限于：
6.1.1机械测量仪器，如线性可变位移传感器（LVDT）。如果使用机械探测器，则该探测器必须由如石英、陶瓷等热膨胀率极小的材料制成。6.1.2光学测量仪器，如摄像机或激光测微仪。鉴于试验过程中系统温度会发生变化，光学测量仪器应不受UHMWPE试样任何折射率变化的影响。
6.1.3感应测量仪器，如近程式传感器等。感应测量仪器应不受温度或试剂成分的影响。6.2测量仪器的灵敏度应为样本初始高度H。的1%。不确定度分析显示，当试样溶胀高度超过初始高度50%时，仪器的灵敏度会产生小于10%的交联点密度相对误差。较厚的试样允许使用灵敏度较低的测量仪器。
6.3试剂在加热容器中应能至少达到150℃，扩展不确定度士1℃。温度梯度不应超过0.2℃/cm。（邻二甲苯沸点为144℃）
6.4加热容器最小尺寸应至少为试样最大初始尺寸的3倍。6.5加热容器的容积应至少为试样体积的10倍。容器应完全密封，防止试验过程（一般为2h）中试剂挥发泄漏。
注：数据读取软件应至少以0.1Hz的频率采集试样尺寸和温度数据。7试剂
7.1邻二甲苯，分析纯，沸点144℃。7.2抗氧化剂,2,2*-亚甲基-双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）1》。8安全注意事项
8.1邻二甲苯为毒性且可燃溶剂，必须穿戴隔热和化学保护实验手套进行处理。溶胀试验装置最好放1）商品名称：Irganox1010用于本试验，可获得令人满意的实验效果。2
YY/T0813—2010
置在通风橱中进行试验，在空间不够的情况下可选用象鼻管排烟。切勿吸入邻二甲苯蒸汽，否则可能导致眩晕或头痛。
8.2Irganox101o，抗氧化剂，生产商注明为刺激性试剂，不可吸。9测试样品
9.1通过机加工制备至少3个最小高度为500μm的测试样品。试样的上、下表面应平行且光滑，宽度和长度（或直径，若是圆柱形试样）应小于加热容器（见6.4)尺寸的三分之一。为避免试样产生弯曲，试样的高-宽比应至少为1：2：，最好为1：1。应对试样进行机加工从而减轻试样的热降解。9.2试样的取向一鉴于溶胀行为取决于成型条件导致的分子排列，应对试样进行机加工，以便确定成型方向。从而，试样就可以在溶胀装置中以相对于成型的方向放置（即与挤出或模压方向垂直）。对试样进行如图1的标记以便放置试样。Hr
10步骤
图1溶胀前[a]、后[b)]测量方向的标记b)
10.1向邻二甲苯中滴加大约0.5%到1%（质量分数）的抗氧化剂，制成试验原液。10.2用测微仪测量试样初始高度，精确到1%。记录所测数据。对试样的测量方向作永久性标记，如图1所示。
10.3预先用邻二甲苯浸湿试样，然后按10.2的标记方向将试样快速放入于燥的容器中。使用6.1中描述的测量仪器测量试样的初始尺寸并记录。10.4
10.5对试样尺寸以10s的频率开始记录数据。10.6将邻二甲苯原液缓慢加人容器中，避免扰动试样。10.7将容器中溶剂的温度升高至130℃士1℃，10.8继续监测溶剂的温度和试样尺寸，直至达到平衡状态（士10μm）后15min。10.9降低溶剂温度至50℃以下。以环保方式丢弃邻二甲苯溶液，彻底清洁样品容器。完成试验后仔细检查试样。观察试样是否有开裂、变黄或热降解发生的迹象。若有，则试验数10.10
据不可靠，应删除。
溶胀度的计算
溶胀度9。，通过高度测量仪器显示的数据按式(1)计算得出：q.=V/V。=（Hr/Ha)3
式中：
一最终体积；
（1）
YY/T0813—2010
初始体积；
最终高度；
初始高度。
注：计算假设试样具有各向同性。12交联点密度与交联点间分子量的计算12.1如果已知在特定温度下浸没在特定溶剂中的聚合物达到溶胀稳定状态时的溶胀度，且已知聚合物-溶剂体系Flory相互作用参数Xi，则可计算得出交联点密度、交联点间分子量以及交联点/分子链的数量。
12.2根据Flory分子网络理论，聚合物-溶剂体系的溶胀度是弹性力与混合自由能所生成的应力相互对抗的结果。以下等式用稳定状态的溶胀度、Flory相互作用参数和溶剂的摩尔体积的函数形式表示了交联点密度的计算公式2).3。In(19.\) +9.- +x9.-
p(q1/3—q-1/2)
公式（2)假设三维网状结构主要由“H键\或由一系列沿主链而非在分子链尾端的交联键构成。此外分子网络缠结可能也是产生色散力的原因之一。因此，计算所得的交联点密度将考虑到这些因素的影响。已证明公式（2）对溶胀度q不超过10或交联点间分子量M10000g/mol的试样适用。12.3简化公式（2），可用于计算交联点间分子量M。，其中为聚合物比容。M=(w)-1
12.4对于浸没在130℃的邻二甲苯溶剂中的聚乙烯，应使用表1中参数。表1参数参考值Www.bzxZ.net
xi（邻二甲苯-PE,130℃）
中（邻二甲苯）/（cm/mol)
-1/(g/dm*)
13报告
报告以下信息：
试样的完整信息；
使用的溶剂和试验温度；
试样初始高度；
试样最终高度；
一计算所得的溶胀度、交联点密度、交联点间分子量；试样相对成型方向的取向（挤出方向或模压成型方向）。数值
0.33+0.55/g.
2)Flory, P. J., Principles of Polymer Chemistry, Ithaca and London, Cornell University Press, 1953.-（3）
3)Flory, P. J., and Rehner, J., \Statistical mechanics of cross-linked polymer networks. II Sweling,\J. Chem.Phys.,11(11),1943,Pp.521-526.14精度和偏差
YY/T0813—2010
14.1表2、表3是建立在2001年6个室验室\对4批超高分子量聚乙烯试样的一系列研究结果基础上。所有试样都是在同一实验室同一时间制备的。每个实验室从各批试样中选取三个试样进行试验。从NISTReference8456中选取的超高分子量聚乙烯被机加工成边长5mm的立方体，在充氮气条件下包装，再分别以四种不同剂量（54.2kGy、71.5kGy、89.2kGy和110.1kGy）的射线辐射5）14.2试验数据显示，在目前用于生产外科植人物用高交联UHMWPE的辐射剂量变化范围内，测定溶胀度的实验室间标准不确定度为8%～11%。表2四个试样的平均（土S，实验室间绝对不确定度）溶胀度（g），交联点密度（v）和交联点间分子量（M.）数据总结剂量
溶胀度9
3.37±0.26
3.12±0.24
3.12±0.24
2.97±0.31
交联点密度va
mol/dm
0.133±0.017
0.151±0.021
0.152±0.020
0.170±0.032
交联点间分子量M。
7650±1010
6720±920
6700±890
6150±1190
溶胀度（q），交联点密度（va）和交联点间分子量（M）的实验室间（S）、实验室内部（S.）相对不确定度总结
9不确定度
不确定度
M。不确定度
“”、“R”的概念—一如果实验室间绝对不确定度S，和实验室内部绝对不确定度SR是根据足够多的试验数据计算得出的，则对于试验结果而言，取3个试样的平均值：14.3.1
重复性r-
一比较同一实验操作员在同一天使用同样的实验设备，获得的同一材料的两次试验结果。若两次试验结果的差值大于该试验材料的值，则认为试验结果无效14.3.2
重现性R-
一比较不同实验操作员在不同时间使用不同实验设备，获得的同一材料的两次试验结果。若两次试验结果的差值大于该试验材料的R值，则认为试验结果无效。14.3.3
依据14.3.1和14.3.2做出的推断具有约95%（0.95)置信度。目前还没有公认的标准评价本测试方法的偏差。14.4
Spiegelberg,S.,Kurtz,S.,Muratoglu,O.,Greer,K.,Costa,L.,Wallace,S.,and Cooper,C.,Interlaboratory4
Reproducibility of Swell Ratio Measurements for Crosslinked Polyethylene, 48th Annual Meeting of theOrthopedic Research Society,Dallas,TX, 2002.5）·边长5mm的立方体试样可从NISTReference8457外科植人物用聚乙烯立方体中选取。美国国家标准研究所(National Institute of Standards and Technology ，NIST)地址：10o Bureau Dr.， Stop 3460, Gaithersburg,MD20899-3460.
YY/T0813—2010
附录A
（资料性附录）
基本原理
A.1本测试方法旨在述交联超高分子量聚乙烯材料溶胀行为的测定方法。A.2聚乙烯熔融时会膨胀，从而影响溶胀行为的测定，这可以通过试样从固体到熔体的密度变化来确定。熔融对相对高度变化或高度变化率的影响通过计算得出为2.5%6）。A.3试样热膨胀影响可通过UHMWPE热膨胀系数计算得出。试样在130℃以上时相对变化率小于0.05%。
A.4在接触测量中，若试样探测器限制了试样材料，其重量可能会导致溶胀度测量值偏低。这将取决于试样的弹性模量，而弹性模量又取决于溶胀度。例如，弹性模量为100MPa的样品，承受1000Pa的压力时，高度会减少1%。
A.5聚合物分子可以在如模压成型或挤出等常规加工条件产生的流场中有序排列。分子序列可冻结成固体聚合物，呈现比完全随机取向的聚合物系统更低的摘态。倘若试样由各向异性材料机加工而成并用于溶胀测试，聚合物分子链在取向方向上的变形将比非取向方向上的更大，从而在垂直取向方向上发生不同的线性溶胀。因此，为提高试验的重复性/重现性，应保持所有试样相对标准加工方向取向的一致性。用户可以在两个方向中选择任一方向测定溶胀度，报告两种试验结果。6)Muratoglu, O.K.,Cook, J.L., et al., A Novel Technique to Measure the Crosslink Density of IrradiatedUHMWPE,24thAnnual Meetingof theSocietyforBiomaterials,SanDiego,CA,1998.6
附录B
（资料性附录）
精选统计术语索引（依据ASTME691编写）重复性标准偏差；
重现性标准偏差；
绝对重复不确定度；
绝对重现不确定度。
YY/T0813—2010
YY/T0813-2010
打印日期：2012年1月10日F009
中华人民共和国医药
行业标准
交联超高分子量聚乙烯（UHMWPE）分子网状结构参数的原位测定标准方法YY/T0813—2010
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开本880×12301/16
印张0.75字数15千字
2011年12月第一版2011年12月第一次印刷书号：155066·2-22759定价16.00元由本社发行中心调换
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YY/T0813—2010
交联超高分子量聚乙烯（UHMWPE）分子网状结构参数的原位测定标准方法Standard test method for in situ determination of network parameters ofcrosslinked ultra high molecular weight polyethylene(UHMWPE)2010-12-27发布
国家食品药品监督管理局
2012-06-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。YY/T0813—2010
本标准使用重新起草法参考ASTMF2214一2002《交联超高分子量聚乙烯（UHMWPE)分子网状结构参数的原位测定标准方法》编制。本标准与ASTMF2214-2002的技术性差异如下：删除了第15章“关键词”；
一将附录X1改为附录A，将附录X2改为附录B，内容不变。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国外科植人物和矫形器械标准化技术委员会材料及骨科植人物分技术委员会(SAC/TC110/SC1)归口。
本标准起草单位：国家食品药品监督管理局天津医疗器械质量监督检验中心。本标准主要起草人：姜熙、马春宝、齐宝芬。1范围
交联超高分子量聚乙烯（UHMWPE）分子网状结构参数的原位测定标准方法YY/T0813—2010
本试验方法描述了如何通过测定浸没在邻二甲苯中的超高分子量聚乙烯（以下简称UHMWPE）样品的溶胀度，对经电离辐射或化学方法交联的UHMWPE的交联点密度，交联点间分子量以及重复单元的数量进行测定。本标准将对在上述测定中使用的试验技术和方法实例进行阐述。本测试方法用于测量UHMWPE样品浸没在邻二甲苯溶剂中时高度发生的变化。体积溶胀度测定假设样品为各向同性交联且尺寸变化在各个方向均一致。这种测试方法避免了因溶剂蒸发或温度变化可能导致的不确定性。
本标准并非试图对所涉及到的所有安全问题进行阐述，即便是那些与其使用有关的安全问题。确立适当的安全及健康规范，以及在应用前明确管理限制的适用性，是本标准用户自身的责任。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ASTMD2765测定交联聚乙烯塑料溶胀度和凝胶含量的标推测试方法（Testmethodsfordeter+mination of gel content and swell ratio of crosslinked ethylene plastics)ASTME691指导实验室间试验方法精密度测定的标准规范（Practiceforconductinganinter-laboratory study to determine the precision of a test method)3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
交联点密度crosslinkdensity
理论上样品单位体积包含的平均交联点数量【mol/dm\]。3.2
交联点间分子量molecularweightbetweencrosslinksM
理论上样品的交联点间平均分子量［g/mol]。3.3
溶胀度swell ratio
样品材料处于溶胀平衡状态时的体积与未溶胀时体积的比率，1
YY/T0813-2010
4测试方法概要
测量立方体试样的高度，然后将其放入一个干燥容器内。根据Flory分子网络理论选择特定溶剂，并将其倒人容器中。加热容器至指定温度。监测试样高度随时间的变化，直到达到稳定状态（平衡点）。依据试样最终稳定状态下(平衡点）的高度和初始高度计算溶胀度。5意义和应用
5.1本试验方法旨在表征以化学方法或电离辐射方法交联处理的超高分子量聚乙烯的交联程度。5.2测试结果会因测试温度、溶剂和使用方法的不同而异。在比较不同试验机构的试验数据时，应注意使用的试验条件和试剂是否相同。5.3本试验数据可用于剂量均匀度分析、基础研究和质检测试。6仪器
6.1测试仪器应包括能对在溶剂中溶胀的试样任一维度上的变化进行非接触式测量的一切工具，可以包括但不限于：
6.1.1机械测量仪器，如线性可变位移传感器（LVDT）。如果使用机械探测器，则该探测器必须由如石英、陶瓷等热膨胀率极小的材料制成。6.1.2光学测量仪器，如摄像机或激光测微仪。鉴于试验过程中系统温度会发生变化，光学测量仪器应不受UHMWPE试样任何折射率变化的影响。
6.1.3感应测量仪器，如近程式传感器等。感应测量仪器应不受温度或试剂成分的影响。6.2测量仪器的灵敏度应为样本初始高度H。的1%。不确定度分析显示，当试样溶胀高度超过初始高度50%时，仪器的灵敏度会产生小于10%的交联点密度相对误差。较厚的试样允许使用灵敏度较低的测量仪器。
6.3试剂在加热容器中应能至少达到150℃，扩展不确定度士1℃。温度梯度不应超过0.2℃/cm。（邻二甲苯沸点为144℃）
6.4加热容器最小尺寸应至少为试样最大初始尺寸的3倍。6.5加热容器的容积应至少为试样体积的10倍。容器应完全密封，防止试验过程（一般为2h）中试剂挥发泄漏。
注：数据读取软件应至少以0.1Hz的频率采集试样尺寸和温度数据。7试剂
7.1邻二甲苯，分析纯，沸点144℃。7.2抗氧化剂,2,2*-亚甲基-双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）1》。8安全注意事项
8.1邻二甲苯为毒性且可燃溶剂，必须穿戴隔热和化学保护实验手套进行处理。溶胀试验装置最好放1）商品名称：Irganox1010用于本试验，可获得令人满意的实验效果。2
YY/T0813—2010
置在通风橱中进行试验，在空间不够的情况下可选用象鼻管排烟。切勿吸入邻二甲苯蒸汽，否则可能导致眩晕或头痛。
8.2Irganox101o，抗氧化剂，生产商注明为刺激性试剂，不可吸。9测试样品
9.1通过机加工制备至少3个最小高度为500μm的测试样品。试样的上、下表面应平行且光滑，宽度和长度（或直径，若是圆柱形试样）应小于加热容器（见6.4)尺寸的三分之一。为避免试样产生弯曲，试样的高-宽比应至少为1：2：，最好为1：1。应对试样进行机加工从而减轻试样的热降解。9.2试样的取向一鉴于溶胀行为取决于成型条件导致的分子排列，应对试样进行机加工，以便确定成型方向。从而，试样就可以在溶胀装置中以相对于成型的方向放置（即与挤出或模压方向垂直）。对试样进行如图1的标记以便放置试样。Hr
10步骤
图1溶胀前[a]、后[b)]测量方向的标记b)
10.1向邻二甲苯中滴加大约0.5%到1%（质量分数）的抗氧化剂，制成试验原液。10.2用测微仪测量试样初始高度，精确到1%。记录所测数据。对试样的测量方向作永久性标记，如图1所示。
10.3预先用邻二甲苯浸湿试样，然后按10.2的标记方向将试样快速放入于燥的容器中。使用6.1中描述的测量仪器测量试样的初始尺寸并记录。10.4
10.5对试样尺寸以10s的频率开始记录数据。10.6将邻二甲苯原液缓慢加人容器中，避免扰动试样。10.7将容器中溶剂的温度升高至130℃士1℃，10.8继续监测溶剂的温度和试样尺寸，直至达到平衡状态（士10μm）后15min。10.9降低溶剂温度至50℃以下。以环保方式丢弃邻二甲苯溶液，彻底清洁样品容器。完成试验后仔细检查试样。观察试样是否有开裂、变黄或热降解发生的迹象。若有，则试验数10.10
据不可靠，应删除。
溶胀度的计算
溶胀度9。，通过高度测量仪器显示的数据按式(1)计算得出：q.=V/V。=（Hr/Ha)3
式中：
一最终体积；
（1）
YY/T0813—2010
初始体积；
最终高度；
初始高度。
注：计算假设试样具有各向同性。12交联点密度与交联点间分子量的计算12.1如果已知在特定温度下浸没在特定溶剂中的聚合物达到溶胀稳定状态时的溶胀度，且已知聚合物-溶剂体系Flory相互作用参数Xi，则可计算得出交联点密度、交联点间分子量以及交联点/分子链的数量。
12.2根据Flory分子网络理论，聚合物-溶剂体系的溶胀度是弹性力与混合自由能所生成的应力相互对抗的结果。以下等式用稳定状态的溶胀度、Flory相互作用参数和溶剂的摩尔体积的函数形式表示了交联点密度的计算公式2).3。In(19.\) +9.- +x9.-
p(q1/3—q-1/2)
公式（2)假设三维网状结构主要由“H键\或由一系列沿主链而非在分子链尾端的交联键构成。此外分子网络缠结可能也是产生色散力的原因之一。因此，计算所得的交联点密度将考虑到这些因素的影响。已证明公式（2）对溶胀度q不超过10或交联点间分子量M10000g/mol的试样适用。12.3简化公式（2），可用于计算交联点间分子量M。，其中为聚合物比容。M=(w)-1
12.4对于浸没在130℃的邻二甲苯溶剂中的聚乙烯，应使用表1中参数。表1参数参考值Www.bzxZ.net
xi（邻二甲苯-PE,130℃）
中（邻二甲苯）/（cm/mol)
-1/(g/dm*)
13报告
报告以下信息：
试样的完整信息；
使用的溶剂和试验温度；
试样初始高度；
试样最终高度；
一计算所得的溶胀度、交联点密度、交联点间分子量；试样相对成型方向的取向（挤出方向或模压成型方向）。数值
0.33+0.55/g.
2)Flory, P. J., Principles of Polymer Chemistry, Ithaca and London, Cornell University Press, 1953.-（3）
3)Flory, P. J., and Rehner, J., \Statistical mechanics of cross-linked polymer networks. II Sweling,\J. Chem.Phys.,11(11),1943,Pp.521-526.14精度和偏差
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14.1表2、表3是建立在2001年6个室验室\对4批超高分子量聚乙烯试样的一系列研究结果基础上。所有试样都是在同一实验室同一时间制备的。每个实验室从各批试样中选取三个试样进行试验。从NISTReference8456中选取的超高分子量聚乙烯被机加工成边长5mm的立方体，在充氮气条件下包装，再分别以四种不同剂量（54.2kGy、71.5kGy、89.2kGy和110.1kGy）的射线辐射5）14.2试验数据显示，在目前用于生产外科植人物用高交联UHMWPE的辐射剂量变化范围内，测定溶胀度的实验室间标准不确定度为8%～11%。表2四个试样的平均（土S，实验室间绝对不确定度）溶胀度（g），交联点密度（v）和交联点间分子量（M.）数据总结剂量
溶胀度9
3.37±0.26
3.12±0.24
3.12±0.24
2.97±0.31
交联点密度va
mol/dm
0.133±0.017
0.151±0.021
0.152±0.020
0.170±0.032
交联点间分子量M。
7650±1010
6720±920
6700±890
6150±1190
溶胀度（q），交联点密度（va）和交联点间分子量（M）的实验室间（S）、实验室内部（S.）相对不确定度总结
9不确定度
不确定度
M。不确定度
“”、“R”的概念—一如果实验室间绝对不确定度S，和实验室内部绝对不确定度SR是根据足够多的试验数据计算得出的，则对于试验结果而言，取3个试样的平均值：14.3.1
重复性r-
一比较同一实验操作员在同一天使用同样的实验设备，获得的同一材料的两次试验结果。若两次试验结果的差值大于该试验材料的值，则认为试验结果无效14.3.2
重现性R-
一比较不同实验操作员在不同时间使用不同实验设备，获得的同一材料的两次试验结果。若两次试验结果的差值大于该试验材料的R值，则认为试验结果无效。14.3.3
依据14.3.1和14.3.2做出的推断具有约95%（0.95)置信度。目前还没有公认的标准评价本测试方法的偏差。14.4
Spiegelberg,S.,Kurtz,S.,Muratoglu,O.,Greer,K.,Costa,L.,Wallace,S.,and Cooper,C.,Interlaboratory4
Reproducibility of Swell Ratio Measurements for Crosslinked Polyethylene, 48th Annual Meeting of theOrthopedic Research Society,Dallas,TX, 2002.5）·边长5mm的立方体试样可从NISTReference8457外科植人物用聚乙烯立方体中选取。美国国家标准研究所(National Institute of Standards and Technology ，NIST)地址：10o Bureau Dr.， Stop 3460, Gaithersburg,MD20899-3460.
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附录A
（资料性附录）
基本原理
A.1本测试方法旨在述交联超高分子量聚乙烯材料溶胀行为的测定方法。A.2聚乙烯熔融时会膨胀，从而影响溶胀行为的测定，这可以通过试样从固体到熔体的密度变化来确定。熔融对相对高度变化或高度变化率的影响通过计算得出为2.5%6）。A.3试样热膨胀影响可通过UHMWPE热膨胀系数计算得出。试样在130℃以上时相对变化率小于0.05%。
A.4在接触测量中，若试样探测器限制了试样材料，其重量可能会导致溶胀度测量值偏低。这将取决于试样的弹性模量，而弹性模量又取决于溶胀度。例如，弹性模量为100MPa的样品，承受1000Pa的压力时，高度会减少1%。
A.5聚合物分子可以在如模压成型或挤出等常规加工条件产生的流场中有序排列。分子序列可冻结成固体聚合物，呈现比完全随机取向的聚合物系统更低的摘态。倘若试样由各向异性材料机加工而成并用于溶胀测试，聚合物分子链在取向方向上的变形将比非取向方向上的更大，从而在垂直取向方向上发生不同的线性溶胀。因此，为提高试验的重复性/重现性，应保持所有试样相对标准加工方向取向的一致性。用户可以在两个方向中选择任一方向测定溶胀度，报告两种试验结果。6)Muratoglu, O.K.,Cook, J.L., et al., A Novel Technique to Measure the Crosslink Density of IrradiatedUHMWPE,24thAnnual Meetingof theSocietyforBiomaterials,SanDiego,CA,1998.6
附录B
（资料性附录）
精选统计术语索引（依据ASTME691编写）重复性标准偏差；
重现性标准偏差；
绝对重复不确定度；
绝对重现不确定度。
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交联超高分子量聚乙烯（UHMWPE）分子网状结构参数的原位测定标准方法YY/T0813—2010
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