YY/T 0824-2011
基本信息
标准号： YY/T 0824-2011
中文名称：牙科氢氧化钙盖髓、垫底材料
标准类别：医药行业标准(YY)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
YY/T 0824-2011.Dental calcium hydroxide pulp capping and lining materials.
1范围
YY/T 0824规定了牙科氢氧化钙盖髓.护髓垫底材料的理化性能要求和试验方法。
YY/T 0824适用于产品说明书中声明具有直接盖髓或间接盖髓作用的氢氧化钙材料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9258.1- -2000 涂附磨具用磨料粒度分析 第1部分:粒度组成
GB/T 9937.2- -2008 口腔词汇第2 部分:口腔材料,
GB/T 23947. 1-2009
无机化工产品中砷测定的通用方法第1部分:二乙基二硫代氨基甲酸银光度法
YY 0271.1- -2009牙科水基水门汀第 1部分:粉/液酸碱水门汀
YY 0271.2--2009牙科水基水门汀 第2部分:光固化水门汀
YY 1042- -2011 牙科学聚合物基修复材料
3术语和定义
GB/T 9937. 2界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
氢氧化钙水门汀calcium hydroxide cement主要成分为氢氧化钙，能与有机螯合剂(如水杨酸酯)反应的村层或盖髓材料。
注:引自GB/T 9937. 2- -2008.
3.2
直接盖髓材料direct pulp capping materials将材料直接置于深龋露髓处,以保护牙髓的活力.并促进修复性牙本质形成的材料。间接盖髓材料indirect pulp capping materials在极为近髓处的牙本质表面放置的--层隔绝外界刺激、保护牙髓的材料。
3.4
非固化氢氧化钙材料non-setting calcium hydroxide materials临床治疗操作过程中,在氢氧化钙材料上方使用其他衬层、垫底或充填材料时,尚不能固化的氢氧
1范围
YY/T 0824规定了牙科氢氧化钙盖髓.护髓垫底材料的理化性能要求和试验方法。
YY/T 0824适用于产品说明书中声明具有直接盖髓或间接盖髓作用的氢氧化钙材料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9258.1- -2000 涂附磨具用磨料粒度分析 第1部分:粒度组成
GB/T 9937.2- -2008 口腔词汇第2 部分:口腔材料,
GB/T 23947. 1-2009
无机化工产品中砷测定的通用方法第1部分:二乙基二硫代氨基甲酸银光度法
YY 0271.1- -2009牙科水基水门汀第 1部分:粉/液酸碱水门汀
YY 0271.2--2009牙科水基水门汀 第2部分:光固化水门汀
YY 1042- -2011 牙科学聚合物基修复材料
3术语和定义
GB/T 9937. 2界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
氢氧化钙水门汀calcium hydroxide cement主要成分为氢氧化钙，能与有机螯合剂(如水杨酸酯)反应的村层或盖髓材料。
注:引自GB/T 9937. 2- -2008.
3.2
直接盖髓材料direct pulp capping materials将材料直接置于深龋露髓处,以保护牙髓的活力.并促进修复性牙本质形成的材料。间接盖髓材料indirect pulp capping materials在极为近髓处的牙本质表面放置的--层隔绝外界刺激、保护牙髓的材料。
3.4
非固化氢氧化钙材料non-setting calcium hydroxide materials临床治疗操作过程中,在氢氧化钙材料上方使用其他衬层、垫底或充填材料时,尚不能固化的氢氧
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标准内容
ICS11.060.10
中华人民共和国医药行业标准
YY/T 0824—2011
牙科氢氧化钙盖髓、垫底材料
Dental calcium hydroxide pulp capping and lining materials2011-12-31发布
国家食品药品监督管理局
2013-06-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。YY/T0824-2011
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家食品药品监督管理局提出。本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会（SAC/TC99)归口。本标准主要起草单位：北京大学口腔医学院口腔医疗器械检验中心。本标准参加起草单位：上海二医张江生物材料有限公司。本标准主要起草人：林红、张殿云、郑睿、江岚、陆渊智、徐大年。YY/T0824—2011
进行深龋治疗时，在洞底近髓的牙本质上放一层材料，以隔绝外界刺激经牙本质小管影响牙髓的方法称护髓垫底，所用材料称护髓垫底材料或垫底材料。在极为近髓处的牙本质表面放一层护髓材料，起到保护牙髓、促进修复性牙本质形成的作用，称间接盖髓，所用材料称间接盖髓材料。随着材料的发展，护髓垫底材料和间接盖髓材料有合二为一的趋势。而将材料直接置于深露髓处，以保护牙髓的活力、并促进修复性牙本质形成的材料称为直接盖髓材料。盖髓材料包括用于牙齿近髓窝洞的间接盖髓材料或露髓时的直接盖髓材料。以氢氧化钙为基质的盖髓材料的临床效果已得到公认。但并不是所有氢氧化钙材料都可以作为直接盖髓材料的，如光固化氢氧化钙目前主要用于间接盖髓或护髓垫底。氢氧化钙材料的成分比较复杂，本标准中未规定统一的氢氧化钙含量的测定方法，只是给出了资料性附录供制造商参考选择。每种测定方法均有其局限性，制造商应根据其产品特点，选择或规定其产品氢氧化钙含量测定方法。
本标准不包含对可能的生物学危害的定性和定量要求，但推荐在评价可能的生物学危害时，请参见YY/T0268《牙科学
口腔医疗器械生物学评价第1单元：评价与试验》。Ⅱ
1范围
牙科氢氧化钙盖髓、垫底材料
本标准规定了牙科氢氧化钙盖髓、护髓垫底材料的理化性能要求和试验方法。YY/T0824--2011
本标准适用于产品说明书中声明具有直接盖髓或间接盖髓作用的氢氧化钙材料。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T9258.1一2000，涂附磨具用磨料粒度分析第1部分：粒度组成GB/T9937.2--2008口腔词汇第2部分：口腔材料2.~GB/T23947.1-2009无机化工产品中砷测定的通用方法：第1部分：二乙基二硫代氨基甲酸银光度法
YY0271.1—2009
9牙科水基水门汀第1部分：粉/液酸碱水门汀YY0271.2--2009牙科水基水门汀第2部分：光固化水门汀YY1042—2011牙科学聚合物基修复材料3术语和定义
GB/T9937.2界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
氢氧化钙水门汀
calcium hydroxide cement
主要成分为氢氧化钙，能与有机螯合剂（如水杨酸酯）反应的村层或盖髓材料。注：引自GB/T9937.2—2008。
直接盖髓材料directpulpcappingmaterials将材料直接置于深露髓处，以保护牙髓的活力、并促进修复性牙本质形成的材料。3.3
间接盖髓材料indirectpulp cappingmaterials在极为近髓处的牙本质表面放置的一层隔绝外界刺激、保护牙髓的材料。3.4
+ non-setting calcium hydroxide materials非固化氢氧化钙材料
临床治疗操作过程中，在氢氧化钙材料上方使用其他衬层、垫底或充填材料时，尚不能固化的氢氧化钙材料。
4分类
4.1根据应用分为：
YY/T0824—2011
氢氧化钙直接盖髓材料；
氢氧化钙间接盖髓材料；
氢氧化钙护髓垫底材料。
4.2根据材料在使用过程中是否固化分为：a）I类：固化类；
根据固化机制又分为：
1）1型：常温固化的材料（自凝材料）；2）2型：通过外部能源使其固化的材料（如光固化材料）。Ⅱ类：非固化类。
5要求
通用要求
5.1.1外观
按6.1进行试验。
粉剂应清洁无杂质，着色的粉剂色素分布应均勾。液剂应澄清，无外来杂质、无沉淀物。糊剂质地均匀，无外来杂质。着色的糊剂色素分布应均匀。若制造商对产品另有说明，产品外观应与制造商的产品说明一致。5.1.2酸溶砷和铅含量
按6.2进行试验。
砷≤2mg/kg。铅≤100mg/kg。
5.1.3X射线阻射性（若制造商声称有X射线阻射性）按6.3进行试验。
若制造商声称其产品具有X射线阻射性，则其X射线阻射性应至少相当于与材料同等厚度的铝板。
且不能比制造商规定的铝板厚度值低0.5mm。5.1.4
氢氧化钙含量
氢氧化钙的含量的检测值与其产品标称值允许有土5%的相对误差，即检测值应在“标称值×（1土0.05）”范围内。
由制造商指定的附录A或附录B的一种方法进行测试。若上述两种方法均不适用，则由制造商提供测试方法。
注：若制造商说明书中给出的是其中某一组分的氢氧化钙含量，则只需直接测试该组分，而不需要调和或固化材料。5.1.5pH
按6.4进行试验。
I类1型材料的pH应≥9.0。
I类2型材料的pH应≥8.0。
Ⅱ类材料的pH应≥9.0。
5.2固化类（I类）材料的物理机械性能应符合表1的规定。
YY/T0824—2011
固化时间、抗压强度、挠曲强度、固化深度和环境光线敏感性分别按6.5、6.6、6.7、6.8和6.9进行试验。
表1固化类（I类）材料的性能要求项目
固化时间
抗压强度
挑曲强度
固化深度
环境光线敏感性
6试验方法
I类1型
不大于制造商的标示值
I类2型
≥10MPa
不小于1.0mm
若制造商声称其产品固化深度值较大，则测量值不应低于制造商声称值0.5mm能保持物理均匀性
所有试验均应在温度为（23士2)℃，相对湿度为（50士5）%的环境中进行。试验前，材料和器具应在上述环境中放置2h以上。
若无特殊规定，本试验中使用的实验用水为蒸馏水或符合GB/T6682的3级水。6.1外观
将试样置于载玻片上，在日光下以白色为背景，目测观察。6.2酸溶砷和铅含量
6.2.1器具及试剂
6.2.1.1分样筛，孔径75μm。
6.2.1.2电子天平，精度为0.001g。6.2.1.3恒温箱，能保持温度在（37士1)℃。6.2.1.4浓盐酸，36%（质量分数）（p=1.18g/mL）。6.2.1.520%（体积分数）稀盐酸，由20mL浓盐酸（6.2.1.4)注人80mL水稀释而得。6.2.2试样制备
对固化类材料，按照制造商说明书制备试样。对类1型材料，将调和好的材料放人一洁净塑料袋内，将塑料袋封口。用手指压袋中的材料，使其成一薄片。将该片放人37℃恒温箱（6.2.1.3)中24h。24h后，将固化后的材料片用玛瑙研钵研磨粉碎。称取能通过75μm（200目）筛的2g材料，置于150mL的烧瓶中，加入50mL稀盐酸（6.2.1.5）。盖上塞子，振荡烧瓶16h。对I类2型材料，按照制造商说明书使材料固化成一薄片。用玛瑙研钵研磨粉碎。称取能通过75μm(200目）筛的2g材料，置于150mL的烧瓶中，加50mL稀盐酸（6.2.1.5）。盖上塞子，振荡3
YY/T0824-2011
烧瓶16h。
对非固化类材料，将按照制造商说明书调和的材料，称取2g材料置于150mL的烧瓶中，加人50mL稀盐酸（6.2.1.5），振荡烧瓶16h。将上述制备好的溶液移至离心管中，离心10min。吸出上清液，放人一容器中，并盖紧容器盖。6.2.3砷含量测定方法
取适量的按6.2.2制备的溶液，按GB/T23947.1一2009的规定测定碑的含量。6.2.4铅含量测定方法
取适量的按6.2.2制备的溶液，用原子吸收法或等效或更高敏感度的方法测定铅的含量。6.2.5结果判定
碑和铅含量应符合5.1.2的要求。6.3X射线阻射性
按照YY0271.2一2009中7.6测试并进行结果判定，应符合5.1.3的要求。6.4pH
6.4.1仪器
6.4.1.1pH计，精度0.01。
6.4.1.2电子天平，精度为0.01g，或等效的器具。6.4.2试样制备
对固化类材料，将按照制造商说明书制备固化（24士1)h的材料，粉碎，称取能通过75μm（200目）筛的材料。
对非固化类材料，直接称取按照制造商说明书调和的材料。用蒸馏水或符合GB/T6682-2008的3级水以质量比为1：10（试样：水）进行稀释，搅拌溶解5min，制成待测试样，备用。
6.4.3校正
按仪器使用说明，选择合适的标准缓冲溶液在规定的温度或在温度补偿线条件下校正pH计(6.4.1.1)
6.4.4测定
将待测样品，洗涤用水和缓冲液调定至规定温度，同时调节温度校正仪器。仪器校正后，先用符合GB/T6682一2008的3级水洗涤电极，然后用滤纸吸干，将电极插人待测试样中，使电极浸没，待pH值读数稳定，记录。彻底清洗电极，待用。重新制样，按上述测试过程再次测试，记录两次测试结果的平均值。6.4.5结果判定
若两次测试结果的平均值达到5.1.5的要求，则符合要求。4
6.5固化时间
6.5.1器具
6.5.1.1恒温恒湿箱：温度为（37士1)℃，相对混度不低于90%，YY/T0824--2011
6.5.1.2压头质量为（400士5）g，端面为直径（1.0士0.1）mm的平面，长约为5mm。6.5.1.3金属模具，如图1所示。单位为毫米
图1固化时间试样模具
6.5.1.4金属块，体积不小于8mm×75mm×100mm。6.5.1.5铝箔片。
6.5.1.6计时器，精确到士15。
6.5.2试验步骤
将按制造商说明书调和好的材料充满置于铝箔片上的金属模具（6.5.1.3）中，刮平表面。在调和结束后60s时，将上述金属模具及铝箔片移到恒温恒湿箱（6.5.1.1)内的金属块（6.5.1.4)上，并确保金属模具、铝箔片和金属块充分接触。调和结束90s后，小心地将压头（6.5.1.2)垂直下降至材料表面，并停留5。测定材料的近似固化时间，并在30s内重复试验，大约在近似固化前30s每隔10s放下压头压一次，直到压头不能完全穿透2mm材料时为止。必要时在两次试验之间清洁压头，重复上述过程，记录从调和结束至压头不能完全穿透2mm材料的时间。
注：每次放下压头时，压头不应在材料的同一位置上。6.5.3结果判定
记录三次结果，每次结果都应符合表1的规定。6.6抗压强度
6.6.1器具
6.6.1.1恒温恒湿箱，温度为（37土1)℃，相对湿度不低于30%。6.6.1.2试验模具（见图2)：由对开模具、上下盖板和C形夹组成。模具由不锈钢或其他不受氢氧化钙腐蚀的材料制成。
对开模具[见图2a)]，内径为$（4土0.1)mm，厚度为(6士0.1)mm。对开模具和上下盖板［见图2b)]。C形夹[见图2c)]，用以夹持对开模具和上下盖板组合。5
YY/T0824—2011
图2抗压强度试样模具及C形夹
6.6.1.3力学试验机：加荷速度为（o.75土0.3)mm/min。聚酯薄膜：厚度（50士30)μm。6.6.1.4
6.6.1.5符合GB/T9258.1—2000的P400碳化硅水砂纸。试样制备
在模具内壁均勾涂上一层硅脂。将按照制造商说明书调和的氢氧化钙材料，从调和开始计时，在60s内充满放在下盖板上的对开模具（6.6.1.2)并稍超充，盖上一层聚酯薄膜，再盖上上盖板，用C形夹夹紧。
对于自凝固化类（I类I型）材料，从调和开始计时至2min时，将整个试件组件移人恒温恒湿箱（6.6.1.1)中。从调和开始计时1h后，去除上下盖板。用沾有水的P400砂纸将试样两端磨平，端面应与长轴垂直。然后取出试样并剔除有气泡、边缘破损和有缺陷的试样。按上述步骤制备5个试样。每制备好一个试样应立即浸人蒸馏水中，并于（37士1）℃恒温恒湿箱(6.6.1.1)中放置(23±0.5)h。
6.6.3抗压强度测试
取出试样，立即在相互垂直的方向上测其直径，取平均值，精确到0.01mm。并立即将试样放在试验机的加荷装置两板之间，沿试样长轴方向加荷。记录试样碎裂时所施加的最大负荷。6.6.4试验结果
按式(1)计算抗压强度：
（1）
式中：
P抗压强度，单位为兆帕（MPa)；F最大负荷，单位为牛(N)；
d试样直径，单位为毫米（mm）。6.6.5结果判定
YY/T0824—2011
如果4个或5个试样的结果低于表1的规定，则认为材料抗压强度不符合表1的要求。如果4个或5个试样的结果不低于表1的规定，则认为材料抗压强度符合表1的要求。如果试验结果不同于以上情况，必须加做10个试样，两组试验的15个试样的结果至少有12个试样结果不低于表1的规定，则认为材料抗压强度符合表1的规定。6.7挠曲强度
按照YY0271.2—2009中7.5测试，应符合表1挠曲强度的要求。6.8固化深度
按照YY0271.2—2009中7.4测试，应符合表1固化深度的要求。6.9环境光线敏感性
按照YY1042一2011中7.9测试，应符合表1环境光线敏感性的要求。7包装、标识和信息
7.1概述
除至少符合7.3和7.4的规定外，制造商可以根据相关法规的要求提供更多的信息。7.2包装
各组分包装应密封，包装材料不与内容物反应或使内容物污染。7.3标识
每一外包装和/或内包装容器应清晰的标明以下信息：a)
制造商的名称和地址；
b）产品名称；
产品批号，能追溯到制造商记录的编号；生产日期和/或有效期；d)
粉剂或糊剂的质量（g）、液剂的体积(mL)；e)
贮存条件。
7.4产品说明书和信息
每一最小零售包装中都应附有制造商说明书和信息。除应符合国家一般规定外，说明书和信息至少包括：
a）产品名称；
b）使用说明和临床应用说明；
YY/T0824—2011
调和方法及各组分的混合比例；指明氢氧化钙含量，材料是否含有任何治疗作用的成分，并在材料使用说明书中予以声明；d)
推荐的贮存条件；
给出关于材料的毒性、危害、可燃性或组织刺激性等专门说明或警示；如果产品有无菌声明，应有适当的标识和说明。A.1器具和溶液
A.1.1电子天平，精度为0.001g。A.1.2
磁力搅拌仪。
附录A
（资料性附录）
络合滴定法测定氢氧化钙含量
盐酸溶液：浓度约为1.0mol/L。A.1.3bZxz.net
乙二胺四乙酸二钠标准溶液：浓度约为0.1mol/L。水：符合GB/T6682—2008的3级水。A.1.5
A.1.6甲基红指示液：浓度0.1%。A.1.7
氨试液：取浓氨溶液40mL，加水至100mL。YY/T0824—2011
氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）：取氯化铵5.4g，加水20mL溶解后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至10mL。
A.1.9稀硫酸镁溶液：取硫酸镁2.3g，加水溶解成100mL。A.1.10
铬黑T指示剂：取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀。A.2步骤
称取样品约1.0g，置150mL烧杯中，加浓度约为1.0mol/L的适量盐酸溶液（A.1.3)用磁力搅拌仪（A.1.2)搅拌溶解60min，过滤后移人100mL容量瓶中，清洗烧杯和滤渣3次，将清洗液移人容量瓶，用水稀释至刻度，摇勾。
精密量取上述溶液10mL，置锥形瓶中，加甲基红指示液（A.1:6)1滴，再加适量的氨试液（A.1.7）至溶液显微黄色。另取水10mL，加氨-氯化铵缓冲液（A.1.8)10mL、稀硫酸镁溶液（A.1.9)1滴与铬黑T指示剂（A.1.10)少许，倾人上述锥形瓶中。用乙二胺四乙酸二钠标准液（A.1.4)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。并将滴定的结果用空白试验校正。取相同量的对照试剂制取空白溶液。对照试剂为由制造商提供的将产品中的氢氧化钙用二氧化硅或其他不含钙的材料代替所制成的材料。根据式(A.1)计算氢氧化钙的含量：(V/-Vo)×c×10-×74×10×100%m
式中：
氢氧化钙的含量，%；
滴定样品所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；称量样品的质量，单位为克（g）。.（A.1)
注：试验原理：以铬黑T为指示剂，在pH10.0缓冲液中，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，以消耗的乙二胺四乙酸二钠的量计算钙离子的量，通过钙离子的量推算氢氧化钙的量。9
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本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。YY/T0824-2011
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家食品药品监督管理局提出。本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会（SAC/TC99)归口。本标准主要起草单位：北京大学口腔医学院口腔医疗器械检验中心。本标准参加起草单位：上海二医张江生物材料有限公司。本标准主要起草人：林红、张殿云、郑睿、江岚、陆渊智、徐大年。YY/T0824—2011
进行深龋治疗时，在洞底近髓的牙本质上放一层材料，以隔绝外界刺激经牙本质小管影响牙髓的方法称护髓垫底，所用材料称护髓垫底材料或垫底材料。在极为近髓处的牙本质表面放一层护髓材料，起到保护牙髓、促进修复性牙本质形成的作用，称间接盖髓，所用材料称间接盖髓材料。随着材料的发展，护髓垫底材料和间接盖髓材料有合二为一的趋势。而将材料直接置于深露髓处，以保护牙髓的活力、并促进修复性牙本质形成的材料称为直接盖髓材料。盖髓材料包括用于牙齿近髓窝洞的间接盖髓材料或露髓时的直接盖髓材料。以氢氧化钙为基质的盖髓材料的临床效果已得到公认。但并不是所有氢氧化钙材料都可以作为直接盖髓材料的，如光固化氢氧化钙目前主要用于间接盖髓或护髓垫底。氢氧化钙材料的成分比较复杂，本标准中未规定统一的氢氧化钙含量的测定方法，只是给出了资料性附录供制造商参考选择。每种测定方法均有其局限性，制造商应根据其产品特点，选择或规定其产品氢氧化钙含量测定方法。
本标准不包含对可能的生物学危害的定性和定量要求，但推荐在评价可能的生物学危害时，请参见YY/T0268《牙科学
口腔医疗器械生物学评价第1单元：评价与试验》。Ⅱ
1范围
牙科氢氧化钙盖髓、垫底材料
本标准规定了牙科氢氧化钙盖髓、护髓垫底材料的理化性能要求和试验方法。YY/T0824--2011
本标准适用于产品说明书中声明具有直接盖髓或间接盖髓作用的氢氧化钙材料。2规范性引用文件
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YY0271.1—2009
9牙科水基水门汀第1部分：粉/液酸碱水门汀YY0271.2--2009牙科水基水门汀第2部分：光固化水门汀YY1042—2011牙科学聚合物基修复材料3术语和定义
GB/T9937.2界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
氢氧化钙水门汀
calcium hydroxide cement
主要成分为氢氧化钙，能与有机螯合剂（如水杨酸酯）反应的村层或盖髓材料。注：引自GB/T9937.2—2008。
直接盖髓材料directpulpcappingmaterials将材料直接置于深露髓处，以保护牙髓的活力、并促进修复性牙本质形成的材料。3.3
间接盖髓材料indirectpulp cappingmaterials在极为近髓处的牙本质表面放置的一层隔绝外界刺激、保护牙髓的材料。3.4
+ non-setting calcium hydroxide materials非固化氢氧化钙材料
临床治疗操作过程中，在氢氧化钙材料上方使用其他衬层、垫底或充填材料时，尚不能固化的氢氧化钙材料。
4分类
4.1根据应用分为：
YY/T0824—2011
氢氧化钙直接盖髓材料；
氢氧化钙间接盖髓材料；
氢氧化钙护髓垫底材料。
4.2根据材料在使用过程中是否固化分为：a）I类：固化类；
根据固化机制又分为：
1）1型：常温固化的材料（自凝材料）；2）2型：通过外部能源使其固化的材料（如光固化材料）。Ⅱ类：非固化类。
5要求
通用要求
5.1.1外观
按6.1进行试验。
粉剂应清洁无杂质，着色的粉剂色素分布应均勾。液剂应澄清，无外来杂质、无沉淀物。糊剂质地均匀，无外来杂质。着色的糊剂色素分布应均匀。若制造商对产品另有说明，产品外观应与制造商的产品说明一致。5.1.2酸溶砷和铅含量
按6.2进行试验。
砷≤2mg/kg。铅≤100mg/kg。
5.1.3X射线阻射性（若制造商声称有X射线阻射性）按6.3进行试验。
若制造商声称其产品具有X射线阻射性，则其X射线阻射性应至少相当于与材料同等厚度的铝板。
且不能比制造商规定的铝板厚度值低0.5mm。5.1.4
氢氧化钙含量
氢氧化钙的含量的检测值与其产品标称值允许有土5%的相对误差，即检测值应在“标称值×（1土0.05）”范围内。
由制造商指定的附录A或附录B的一种方法进行测试。若上述两种方法均不适用，则由制造商提供测试方法。
注：若制造商说明书中给出的是其中某一组分的氢氧化钙含量，则只需直接测试该组分，而不需要调和或固化材料。5.1.5pH
按6.4进行试验。
I类1型材料的pH应≥9.0。
I类2型材料的pH应≥8.0。
Ⅱ类材料的pH应≥9.0。
5.2固化类（I类）材料的物理机械性能应符合表1的规定。
YY/T0824—2011
固化时间、抗压强度、挠曲强度、固化深度和环境光线敏感性分别按6.5、6.6、6.7、6.8和6.9进行试验。
表1固化类（I类）材料的性能要求项目
固化时间
抗压强度
挑曲强度
固化深度
环境光线敏感性
6试验方法
I类1型
不大于制造商的标示值
I类2型
≥10MPa
不小于1.0mm
若制造商声称其产品固化深度值较大，则测量值不应低于制造商声称值0.5mm能保持物理均匀性
所有试验均应在温度为（23士2)℃，相对湿度为（50士5）%的环境中进行。试验前，材料和器具应在上述环境中放置2h以上。
若无特殊规定，本试验中使用的实验用水为蒸馏水或符合GB/T6682的3级水。6.1外观
将试样置于载玻片上，在日光下以白色为背景，目测观察。6.2酸溶砷和铅含量
6.2.1器具及试剂
6.2.1.1分样筛，孔径75μm。
6.2.1.2电子天平，精度为0.001g。6.2.1.3恒温箱，能保持温度在（37士1)℃。6.2.1.4浓盐酸，36%（质量分数）（p=1.18g/mL）。6.2.1.520%（体积分数）稀盐酸，由20mL浓盐酸（6.2.1.4)注人80mL水稀释而得。6.2.2试样制备
对固化类材料，按照制造商说明书制备试样。对类1型材料，将调和好的材料放人一洁净塑料袋内，将塑料袋封口。用手指压袋中的材料，使其成一薄片。将该片放人37℃恒温箱（6.2.1.3)中24h。24h后，将固化后的材料片用玛瑙研钵研磨粉碎。称取能通过75μm（200目）筛的2g材料，置于150mL的烧瓶中，加入50mL稀盐酸（6.2.1.5）。盖上塞子，振荡烧瓶16h。对I类2型材料，按照制造商说明书使材料固化成一薄片。用玛瑙研钵研磨粉碎。称取能通过75μm(200目）筛的2g材料，置于150mL的烧瓶中，加50mL稀盐酸（6.2.1.5）。盖上塞子，振荡3
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烧瓶16h。
对非固化类材料，将按照制造商说明书调和的材料，称取2g材料置于150mL的烧瓶中，加人50mL稀盐酸（6.2.1.5），振荡烧瓶16h。将上述制备好的溶液移至离心管中，离心10min。吸出上清液，放人一容器中，并盖紧容器盖。6.2.3砷含量测定方法
取适量的按6.2.2制备的溶液，按GB/T23947.1一2009的规定测定碑的含量。6.2.4铅含量测定方法
取适量的按6.2.2制备的溶液，用原子吸收法或等效或更高敏感度的方法测定铅的含量。6.2.5结果判定
碑和铅含量应符合5.1.2的要求。6.3X射线阻射性
按照YY0271.2一2009中7.6测试并进行结果判定，应符合5.1.3的要求。6.4pH
6.4.1仪器
6.4.1.1pH计，精度0.01。
6.4.1.2电子天平，精度为0.01g，或等效的器具。6.4.2试样制备
对固化类材料，将按照制造商说明书制备固化（24士1)h的材料，粉碎，称取能通过75μm（200目）筛的材料。
对非固化类材料，直接称取按照制造商说明书调和的材料。用蒸馏水或符合GB/T6682-2008的3级水以质量比为1：10（试样：水）进行稀释，搅拌溶解5min，制成待测试样，备用。
6.4.3校正
按仪器使用说明，选择合适的标准缓冲溶液在规定的温度或在温度补偿线条件下校正pH计(6.4.1.1)
6.4.4测定
将待测样品，洗涤用水和缓冲液调定至规定温度，同时调节温度校正仪器。仪器校正后，先用符合GB/T6682一2008的3级水洗涤电极，然后用滤纸吸干，将电极插人待测试样中，使电极浸没，待pH值读数稳定，记录。彻底清洗电极，待用。重新制样，按上述测试过程再次测试，记录两次测试结果的平均值。6.4.5结果判定
若两次测试结果的平均值达到5.1.5的要求，则符合要求。4
6.5固化时间
6.5.1器具
6.5.1.1恒温恒湿箱：温度为（37士1)℃，相对混度不低于90%，YY/T0824--2011
6.5.1.2压头质量为（400士5）g，端面为直径（1.0士0.1）mm的平面，长约为5mm。6.5.1.3金属模具，如图1所示。单位为毫米
图1固化时间试样模具
6.5.1.4金属块，体积不小于8mm×75mm×100mm。6.5.1.5铝箔片。
6.5.1.6计时器，精确到士15。
6.5.2试验步骤
将按制造商说明书调和好的材料充满置于铝箔片上的金属模具（6.5.1.3）中，刮平表面。在调和结束后60s时，将上述金属模具及铝箔片移到恒温恒湿箱（6.5.1.1)内的金属块（6.5.1.4)上，并确保金属模具、铝箔片和金属块充分接触。调和结束90s后，小心地将压头（6.5.1.2)垂直下降至材料表面，并停留5。测定材料的近似固化时间，并在30s内重复试验，大约在近似固化前30s每隔10s放下压头压一次，直到压头不能完全穿透2mm材料时为止。必要时在两次试验之间清洁压头，重复上述过程，记录从调和结束至压头不能完全穿透2mm材料的时间。
注：每次放下压头时，压头不应在材料的同一位置上。6.5.3结果判定
记录三次结果，每次结果都应符合表1的规定。6.6抗压强度
6.6.1器具
6.6.1.1恒温恒湿箱，温度为（37土1)℃，相对湿度不低于30%。6.6.1.2试验模具（见图2)：由对开模具、上下盖板和C形夹组成。模具由不锈钢或其他不受氢氧化钙腐蚀的材料制成。
对开模具[见图2a)]，内径为$（4土0.1)mm，厚度为(6士0.1)mm。对开模具和上下盖板［见图2b)]。C形夹[见图2c)]，用以夹持对开模具和上下盖板组合。5
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图2抗压强度试样模具及C形夹
6.6.1.3力学试验机：加荷速度为（o.75土0.3)mm/min。聚酯薄膜：厚度（50士30)μm。6.6.1.4
6.6.1.5符合GB/T9258.1—2000的P400碳化硅水砂纸。试样制备
在模具内壁均勾涂上一层硅脂。将按照制造商说明书调和的氢氧化钙材料，从调和开始计时，在60s内充满放在下盖板上的对开模具（6.6.1.2)并稍超充，盖上一层聚酯薄膜，再盖上上盖板，用C形夹夹紧。
对于自凝固化类（I类I型）材料，从调和开始计时至2min时，将整个试件组件移人恒温恒湿箱（6.6.1.1)中。从调和开始计时1h后，去除上下盖板。用沾有水的P400砂纸将试样两端磨平，端面应与长轴垂直。然后取出试样并剔除有气泡、边缘破损和有缺陷的试样。按上述步骤制备5个试样。每制备好一个试样应立即浸人蒸馏水中，并于（37士1）℃恒温恒湿箱(6.6.1.1)中放置(23±0.5)h。
6.6.3抗压强度测试
取出试样，立即在相互垂直的方向上测其直径，取平均值，精确到0.01mm。并立即将试样放在试验机的加荷装置两板之间，沿试样长轴方向加荷。记录试样碎裂时所施加的最大负荷。6.6.4试验结果
按式(1)计算抗压强度：
（1）
式中：
P抗压强度，单位为兆帕（MPa)；F最大负荷，单位为牛(N)；
d试样直径，单位为毫米（mm）。6.6.5结果判定
YY/T0824—2011
如果4个或5个试样的结果低于表1的规定，则认为材料抗压强度不符合表1的要求。如果4个或5个试样的结果不低于表1的规定，则认为材料抗压强度符合表1的要求。如果试验结果不同于以上情况，必须加做10个试样，两组试验的15个试样的结果至少有12个试样结果不低于表1的规定，则认为材料抗压强度符合表1的规定。6.7挠曲强度
按照YY0271.2—2009中7.5测试，应符合表1挠曲强度的要求。6.8固化深度
按照YY0271.2—2009中7.4测试，应符合表1固化深度的要求。6.9环境光线敏感性
按照YY1042一2011中7.9测试，应符合表1环境光线敏感性的要求。7包装、标识和信息
7.1概述
除至少符合7.3和7.4的规定外，制造商可以根据相关法规的要求提供更多的信息。7.2包装
各组分包装应密封，包装材料不与内容物反应或使内容物污染。7.3标识
每一外包装和/或内包装容器应清晰的标明以下信息：a)
制造商的名称和地址；
b）产品名称；
产品批号，能追溯到制造商记录的编号；生产日期和/或有效期；d)
粉剂或糊剂的质量（g）、液剂的体积(mL)；e)
贮存条件。
7.4产品说明书和信息
每一最小零售包装中都应附有制造商说明书和信息。除应符合国家一般规定外，说明书和信息至少包括：
a）产品名称；
b）使用说明和临床应用说明；
YY/T0824—2011
调和方法及各组分的混合比例；指明氢氧化钙含量，材料是否含有任何治疗作用的成分，并在材料使用说明书中予以声明；d)
推荐的贮存条件；
给出关于材料的毒性、危害、可燃性或组织刺激性等专门说明或警示；如果产品有无菌声明，应有适当的标识和说明。A.1器具和溶液
A.1.1电子天平，精度为0.001g。A.1.2
磁力搅拌仪。
附录A
（资料性附录）
络合滴定法测定氢氧化钙含量
盐酸溶液：浓度约为1.0mol/L。A.1.3bZxz.net
乙二胺四乙酸二钠标准溶液：浓度约为0.1mol/L。水：符合GB/T6682—2008的3级水。A.1.5
A.1.6甲基红指示液：浓度0.1%。A.1.7
氨试液：取浓氨溶液40mL，加水至100mL。YY/T0824—2011
氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）：取氯化铵5.4g，加水20mL溶解后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至10mL。
A.1.9稀硫酸镁溶液：取硫酸镁2.3g，加水溶解成100mL。A.1.10
铬黑T指示剂：取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀。A.2步骤
称取样品约1.0g，置150mL烧杯中，加浓度约为1.0mol/L的适量盐酸溶液（A.1.3)用磁力搅拌仪（A.1.2)搅拌溶解60min，过滤后移人100mL容量瓶中，清洗烧杯和滤渣3次，将清洗液移人容量瓶，用水稀释至刻度，摇勾。
精密量取上述溶液10mL，置锥形瓶中，加甲基红指示液（A.1:6)1滴，再加适量的氨试液（A.1.7）至溶液显微黄色。另取水10mL，加氨-氯化铵缓冲液（A.1.8)10mL、稀硫酸镁溶液（A.1.9)1滴与铬黑T指示剂（A.1.10)少许，倾人上述锥形瓶中。用乙二胺四乙酸二钠标准液（A.1.4)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。并将滴定的结果用空白试验校正。取相同量的对照试剂制取空白溶液。对照试剂为由制造商提供的将产品中的氢氧化钙用二氧化硅或其他不含钙的材料代替所制成的材料。根据式(A.1)计算氢氧化钙的含量：(V/-Vo)×c×10-×74×10×100%m
式中：
氢氧化钙的含量，%；
滴定样品所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；称量样品的质量，单位为克（g）。.（A.1)
注：试验原理：以铬黑T为指示剂，在pH10.0缓冲液中，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，以消耗的乙二胺四乙酸二钠的量计算钙离子的量，通过钙离子的量推算氢氧化钙的量。9
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