TB/T 2059.7-2006.Methods for analysis of diesel locomotive coolants Part 7 :Determination of calcium and magnesium.
1范围
TB/T 2059.7规定了内燃机车冷却液中钙、镁离子总含量测定的原理、采样、分析步骤及精密度等。
TB/T 2059.7适用于钙、镁离子总含量0.01 mmol/L~ 5.00 mmol/L的水和冷却液的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过TB/T 2059的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定 用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方 法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产 品采样通则
GB/T 6680液体化工产 品采样通则
GB/T 6682分析实验室 用水规格和试验方法
3原理
在pH为10的水溶液中,用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积即可计算出钙镁离子总量。
5试剂和溶液
分析方法中除特殊规定外,仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中三级水的规定;
分析方法中所需标准溶液、标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备。
5.1盐酸溶液:(1+1)。
5.2氢氧化钾溶液:200 g/L。

ICS71.040.40
中华人民共和国铁道行业标准
TB/T2059.7-2006
内燃机车冷却液分析方法
第7部分：钙、镁离子总量的测定Methods for analysis of diesel locomotive coolantsPart 7:Determination of calcium and magnesium2006-08-07发布
2007-01-01实施
中华人民共和国铁道部发布
TB/T2059.7—2006
TB/T2059《内燃机车冷却液分析方法》分为7个部分：-第1部分：十水合四硼酸二钠的测定；-第2部分：硅酸钠的测定：
-第3部分：亚硝酸钠的测定；
-第4部分：苯聨三氮唑的测定；一第5部分：电导率的测定；
-第6部分：氯离子的测定；
第7部分：钙、镁离子总量的测定。本部分为TB/T2059的第7部分。
本部分由铁道部运输局提出。
本部分由铁道部标准计量研究所归口。本部分起草单位：铁道科学研究院金属及化学研究所、南昌铁路局、北京铁路局天津机务段。本部分主要起草人：张天红、吴畏、杨善保、赵亚新、吴邦林。40
1范围
内燃机车冷却液分析方法
第7部分：钙、镁离子总量的测定TB/T2059.7—2006
本部分规定了内燃机车冷却液中钙、镁离子总含量测定的原理、采样、分析步骤及精密度等。本部分适用于钙、镁离子总含量0.01mmol/L～5.00mmol/L的水和冷却液的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过TB/T2059的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T601
GB/T602
GB/T603
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678
GB/T6679
GB/T6680
GB/T6682
3原理
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法在pH为10的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积即可计算出钙、镁离子总量。4反应式
M2++H2In---MIn-+2H+
MIn（紫红色）+H2Y2-MY2-+H2In（纯蓝色）式中：
M2+钙、镁离子；
H2In-—铬黑T指示剂;
H2Y2-EDTA 离子。
5试剂和溶液
分析方法中除特殊规定外，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定；分析方法中所需标准溶液、标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。5.1盐酸溶液：(1+1)。
5.2氢氧化钾溶液：200g/L。
TB/T2059.7—2006
5.3三乙醇胺溶液：(3+7)。
5.4氨-氟化铵缓冲溶液（pH=10)：称取54g氯化铵，溶于水，加350mL浓氨水，用水稀释至1L。5.5氧化锌标准溶液：c（ZnO）=0.4mmol/L称取800C灼烧至恒重的基准氧化锌0.8139g，精确至0.1mg。加人20mL盐酸溶液（5.1)，加热溶解后，移人容量瓶中，稀释至1L，摇匀。再准确移取此溶液20mL，稀释至500mL。5.6EDTA标准溶液c(EDTA)=5mmol/L、c（EDTA)=2.5mmol/L、c(EDTA）=0.5mmol/Lc(EDTA)=0.1mmol/L
EDTA标准溶液的配制：
a）EDTA标推滴定溶液：c(EDTA）=5mmol/L。称取约1.86gEDTA，溶解于1L容量瓶中，冲稀至刻度，摇匀。
EDTA标准滴定溶液：c（EDTA）=2.5mmol/L。用移液管吸取50mLEDTA标准滴定溶液b)
(5.6a)于100mL容量瓶中，冲稀至刻度，混匀。EDTA标准滴定溶液：c（EDTA）=0.5mmol/L。用移液管吸取100mLEDTA标准滴定溶液(5.6a)于1L容量瓶中，冲稀至刻度，混勾。d）EDTA标准滴定溶液：c（EDTA）=0.1mmol/L。用移液管吸取10mLEDTA标准滴定溶液(5.6a)于500mL容量瓶中，冲稀至刻度，混匀。EDTA标准溶液的标定：按表1规定吸取氧化锌标准溶液（5.5）（V.）于250mL锥形瓶中，加适量水，加氢氧化钾溶液（5.2)调整溶液pH值至7~8，加10mL氨-氟化铵缓冲溶液（5.4）.加3滴铬黑T指示剂（5.7），用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点，记下消耗EDTA标准溶液的体积(V),同时做空白试验。
EDTA溶液的实际浓度c，数值以毫摩尔每升（mmol/L)表示，按下式(1)计算：Gr·Vi
式中：
氧化锌标准溶液的浓度，单位为毫摩尔每升(mmol/L）；V。——滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；Vi所取氧化锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V-—消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)。计算结果表示到小数点后三位。5.7铬黑T指示液。
EDTA标准滴定溶液的浓度（mmol/L）0.1
6仪器
6.1移液管：5mL25mL.50mL、100mL。6.2锥形瓶：250mL。
6.3量筒：5mL、10mL。
氧化锌标准溶液的体积(mL)
6.4滴定管：25mL。免费标准bzxz.net
TB/T2059.7—2006
分析方法中除特殊规定外，试验用样品均按照GB/T6678、GB/T6679、GB/T6680规定的方法采集，必要时可进行过滤处理。若被测样品为冷却液添加剂产品，则采样后先按产品说明书中规定的比例用蒸馏水(标准中规定了用水的除外)配置成冷却液，然后进行检验。8分析步骤
按表2规定用移液管吸取水样于250mL锥形瓶中，加3mL三乙醇胺溶液（5.3），10mL氨-氯化铵缓冲溶液（5.4)，加3滴铬黑T指示剂(5.7)，用EDTA标准滴定溶液（5.6)，见表2给出的浓度，在不断摇晃下，滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。全部过程应于5min内完成，温度不应低于15℃。注：加三乙醇胺溶液用于消除铁、铝离子对测定的干扰，原水和新配水中钙、镁总离子测定时不加入。表2
含量范围（mmol/L）
0.01~0.05
0.05~0.25
0.25~1.00
1.00~5.00
结果计算
取样体积(mL）
EDTA标准滴定溶液的浓度（mmol/L)0.1
水样中钙、镁离子总浓度（X），数值以毫摩尔每升（mmol/L)表示，按下式(2)计算：X
式中：
V2—滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V3—一所取水样的体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后两位。10精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表3之规定，以大于表3规定的情况不超过5%为前提。
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表3之规定，以大于表3规定的情况不超过5%为前提。
含量范围
0.01~0.25
0.25~1.00
重复性条件下允许误差
单位为毫摩尔每升
在再现性条件下允许误差
TB/T2059.7—2006
参考文献
[1】GB/T6909.2--1986锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定低硬度[S].[2】GB/T15452—1995工业循环冷却水中钙、镁离子的测定EDTA滴定法[S].44
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