SY/T 0095-2000 埋地镁牺牲阳极试样试验室评价的试验方法 SY/T0095-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS77.120.20
备案号：8178—2001
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 0095—2000
埋地镁栖牲阳极试样试验室评价的试验方法
Test method for laboratory evaluation of magnesium sacrificialanode test specimens for underground applications2000-12-25发布
国家石油和化学工业局
200106 －01 实施
SY/T 0095—2000
引用标准
3方法提要
4仪器和设备
5试剂
试样制备
试验步骤
8计算和报告
精确度与偏差
SY/T 0095—2000
为规范理地镁牺性阳极性能的测试方法，待制定本标准。本标准等效采用ASTMG97一89《理地镁牺牲阳极试样试验室评价的标准试验方法》（1995年确认)：本标准由中国石油天然气集闭公司提出。本标准由中国名油大然气股份有限公司规划总院归山。本标准起草单位：中国石汕大然气管道工程有限公司、天津人学，本标准起人胡士信
李水亮薛致远
孟先级
本标准委托中国石油天然气管道1程有限公司负责解释：1范围
中华人民共和国石油天然气行业标准埋地镁牺牲阳极试样试验室评价的试验方法
SY/T0095—2000
Test methiod forlaboratoryevaluation ofmagnesium sacrificialanode test specinens for underground applications1.1本标谁规定了一种试验室的试验方法，用于测定镁栅牲阳极（以下简称镁阳极）试样在饱和硫酸钙及饱和氢氧化镁环境中的两项基本性能：即电极的氧化电位利消耗单位试样质量而获得的电量（Q）值。用于地下的镁阳极通常被填包料所包裹。填包料最典型的配方足：75%的石膏粉（CaSO2HO）、20%的膨润+和5%的硫酸钠（NA)4）。本标准采用硫酸钙、氢氧化镁电解液，用于模拟理设丁石膏一膨润土一硫酸钠填包料中的长期环境条件。1.2阳极制造商或阳圾用产可使本标准对镁阴极的质量进行鉴别：2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标推的条文：本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682·-92分析实验室用水规格和试验方法CB/T12336-1990腐蚀数据统计分析标准方法GB/T13671—1992不锈钢缝隙鸠蚀电化学试验力法3方法提要
使已知直流电流通过串联连接的若干测试单元，每个测试单心包括一个预称质量的镁阳极试样、个钢罐兼作阴极和已知成分的电解液。在141的试验期中，多次测定试样的氧化电位，试验结束断电1h后再测-次，测出通过测试单元的总电量（Q）值：试验结束后，清理每个试样并称质量，同时计算所消耗的单位试样质量的电量（9）值，4仪器和设备
4.1直流电源，至少能提供2mA电流和12V电压。4.2钢罐，其构造如图1所示。
4.3铜库仑计（其构造如图2所示）或电子库仑计4.4饱和甘汞参比电极。
4.5电位计，输入阻抗大于或等于10Q4.6天平，最大称量100g，感量0.1mg。4.7烘箱，工作温度可至110。
5试剂
5.1测试用电解液：将5.0g的CaS04-2HO和0.1g的Mg（OH)z加人1000mLCB/T66821992国家石油和化学工业局2000-12－25批准2001 06 - (1 实施
中规定的三级水中。
SY/T0095-2000
12.7mm孔径
（放参比电极用）
12.7mm孔径
（放阳极）
橡皮塞
M8螺栓、螺母
75mmQ-235A3型钢管
165m长，容量约625ml
浇注在此的塑料盘，约
3mm厚（市售环氧）
钢板焊底
钢罐构造示意图
图2铜库仑计构造示意图
￥0.985m多股铜线
带连接片
预称重的阴极铜丝，
直径0.51mm
橡皮寒
300mL玻璃杯
铜板极板
1.54mm（两块）
5.2库仑计溶液：将235g的CuSO45HO，27mL98%的1SO4和50cm3无水乙醇加人900mLGB/T6682一1992中规定的=级水或更高等级的分析室用水中5.3阳极清洗液：将250g的CrO，加人1000mLGB/T6682-—1992中规定的三级水或更高等级的分析室用水中
注：操作使用库仑计溶液和清洗液时，需注意保护眼睛及皮肤，试样的清洗应在通风橱中进行。6试样制备
SY/T0095—2000
6.1按图3所示选取和制备铸造阳极的试样，取样部位应距底面13mm。首先采用锯割方式获取180mm×16mm×16mm的毛坏，并在毛坏样的一个端面打上永久的标号。然后采用车床干加工制备12.7mm的正式试样。车床操作参数为：车速800r/min，走刀速度0.5mm/t，切割深度小于或等于1.9mm。车好的试样在非标号一端按152mm长度切断，并对端面进行精加工。当供测试用的阳极按6.1的规定取样有困难时，可根据实际情况取样。注：切割和车加工操作作业时，镁屑有起火的危险，应严加注意。180m
典型的7.7kg铸造阳极
见中裁面
部面草图
约16mm×16m×180mm
机械加工样本
净12.7mm（±0.2mm）x152m
图3从铸造阳极制取试样
6.2用蒸馏水清洗每个机加工的试样，然后用丙酮清洗，在105℃的烘箱（见4.7）内干燥30min，冷却后称质量精确至0.1mg。
注：经丙酮清洗后的试样，取放时操作人员应戴上干净的手套，以防污染试样。6.3用绝缘胶带屏蔽称质量后的试样，从底面100mm以上开始缠绕至顶端13mm处，暴露在电解液（见5.1）中的面积是底面加上100mm长度的侧面，面积为41.2cm2。试验回路的电流为1.60mA，阳极电流密度为0.039mA/em。
6.4用软塑料毛刷擦拭钢罐（见4.2）。如果钢罐（见4.2）内表面已经被一层高电阻覆盖层遮覆，应采取喷砂、钢丝刷、刮擦，除去表面的坚硬附着物。6.5铜库仑计（见4.3）按图2制备。用细磨料（00号细度或更细）抛光库仑计用的铜丝，在105℃的烘箱（见4.7）中干燥15min，随后冷却、称重。铜丝浸人在库仑计溶液（见5.2）中的长度为10～50mm：铜板阳极在装人库仑计（见4.3）之前应予清洗，铜丝及铜片的纯度应大于或等于99.9%
6.6图4是整个试验回路接线示意图。截面积为0.985mm2的绝缘多股铜导线，每线两端均带鳄鱼SY/T 0095-—2000
来或接线片，饱和甘汞电极（见4.4）仅在测定氧化电位时使用。7试验步骤
7.1向兼作阴极的钢罐（见4,2）中加注阳极测试用电解液（见5.1），至距顶部15mum为止7.2将试样插人钢罐（见4.2）的像皮塞中，再将带试样的橡皮塞装在兼作阴极用的钢罐（见4.2）上。
7.3按图4接线
接电位计
P—流源：—Cuus4库仑计；E—甘汞电极图4试验回路接线示意阁
7.4接通电源（见4.1），调节电流至1.60mA。7.5在第1天，第7天和第14天，用饱和廿汞电板（见4.4）及电位计（见4.5）测定每个试样的闭路电位（如图4）；根据GB/T13671的规定，测定时甘汞电极（见4.4）尖端距试样表面成在10nm之内
7.6试验期间，电解液（见5.1）温度应为22℃15℃。7.714d后，切断电源：断电1h后，测定试样的开路电位，测定方法与闭路电位的测定（见7.5）相同。
7.8拆去试样.上的连接导线，从钢罐（见4.1）上取下橡塞，并从塞中取出试样，除去试样上的胶带。
7.9将一空白试样放在已预热至60~80℃的清洗液（见5.3）中，放置10min后用白来水漂洗并在105℃的烘箱（见4.7）中「燥30min如果空白试样失重大丁5mg，则将清洗液（见5.3）倒，如果空户试样失重小于5g则将试样利穿自试样同时放入60～80℃的清洗液（见5.3）中，放置10min届用自来水漂洗，在105℃的烘箱（见4.7）中「燥3h：如果空白试样的失垂大于5mg，重新进行上述试验。
7.10可供选择的另-种清洗方法是，将空白试样放在6080℃的清洗液（见5.3）中没泡10min改为在温室下的清洗液（见5.3）中浸泡30minz4
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汁：使用过的化学废液应按照国家环境保护法规中的有关规定进行处理，7,11如果使用的是铜床仑计（见4.3)，从铜库仑计（见4.3）上拆下的铜丝应用自来水漂洗，并在105t的烘箱（见4.7）中干燥30ri7.12从烘箱（见4.7）小取出试样、空白试样、库仑计（见4.3）铜丝，冷却至室温，称重精确至0.1mgs
注：为避免试样和铜库仑计（见4.3）的铜丝受到污架，称重时应戴上十净的手套操作。8计算和报告
8.1：计算和报告14d试验期内避过试验单元的电量（）值。8.1.1如果用的是铜库仑计（见4.3），则电量（Q）值的计算见式（1)：Q = R(M2 - Mo)
式：Q-通过试验单元的电暨，A·h：K-——的电化当量，U.8433A-h/g;M2——库仑计的铜丝试验后的质量，g：M，-一库仑计的铜丝试验前的质量，ge8.1.2如果使用电子库仑计，电量（Q）值可以从电了库仑计上直接读取：8.2按式（2）计算和报告每个消耗试样单位质量所产4的电量（）：q = Q/(MmR) -Mm2)
式中：9——单位质量产生的电量，A·h/g;Mmgl—镁阳极试样的初始质量，g;Mmz—镁阳极试样试验后的质量，g8.3报告各试样的开路和闭路电位测定值。9精确度与偏差
9.1依据GF/T123.36的规定，按下列数据评价所得结果是否在5%的置信范围内。(1)
9.1.1重复性：由同一操作人员得出5个试样（试样完全等同）的平均值比平行的另5个试样平均值的差大于下列数值，则应认为测定续果是不可信的：9值
最终的闭路电位
开路电位
9,1.2再现性：如果某--试验室提交的5个试样（试样完全等同）的平均值比另一试验室的5个试样的平均值之差大于下列数值，则应认为測定结果是不可信的：4值
最终的闭路电位
开路电位
0.15A·h/g
9.1.3内于铸件本身的不均勾性，由同一铸件上截取的几个试样，可能并不完全等同。确保被评估战样完全等同的个办法是对同一个试祥的重复测试，成在重复试验之前，用机加工的办法，重新整平试样的表闻：量山新的直径值，并将测试电流密度调整到0.039mA/cm29.2按本标雄得到的中位值及消耗弟你质量的电量数，可能与现肠应用所得的结果不一致。现场的结果-·般小于本标准的测定值
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