YY 91048-1999.Artificial heart-lung machine Silicon rubber pump tube.
4.9.2重金属
泵管的溶出液所呈现的颜色不得比标准铅溶液的颜色更浓。
4.9.3'氯化物
泵管的溶出液所呈现的浑浊程度不得超过同量标准氯化钠溶液所呈现的浑浊程度。
4.9.4酸碱度
泵管的溶出液与同批空白对照液作对照,pH值相差不得超过1.5。
4.9.5不挥发物
泵管的溶出液20 mL与同量空白对照液相比较,不挥发物应不超过"1 mg.
4. 10泵管经包装后 ,在遵守贮存规则的条件下,从出厂日起,在一-年半内不能正常使用时,制造厂应无
偿地为用户更换产品。
5试验方法
5.1外观检验
5.1.1内外表 面检验:以目力观察。
5.1.2泵管的透明度检验
置泵管距20w日光灯约20cm处作目视平行检查,透过二层管璧应能清楚地看见紧贴管壁宽约1 mm的红漆痕。
5.2尺寸检验
5.2.1长度检验 :用通用或专用量具测量。
5.2.2内径、壁厚检验
5.2.2.1使用仪器 :精度不低于0. 01 mm的读数显微镜。
5.2.2.2取样:用裁刀将成品泵管等分四段,得八个端面,取中间三个切口中的三个不同端面用作检验内径,另外五个端面用作检验壁厚。以这八个端面为基准,分别裁成八个5 mm长的泵管作试样。截取的平面要平整并垂直于轴心线。
5.2.2.3内径检验:把泵管试样端面平放在显微镜下,用直角坐标测量其内径,记录纵坐标及横坐标的数值,然后将泵管试样转45* ,再测- -次,取其算术平均值,应符合表1的规定。.
5.2.2.4壁厚检验 :把泵管试样端面平放在显微镜下,用直角坐标测量最大及最小壁厚,应符合表1规定。取5个试样中的最大壁厚值与最小壁厚值之差,应符合4.5条的规定。
5.3物理机械性能试验
5.3.1扯断强度 、扯断伸长率.扯断永久变形试验:按GB 528测定,应符合表2的规定。
5.3.2 硬度试验:按GB 531测定,应符合表2的规定。
5.3.3撕裂强度试验:按 GB 530测定,应符合表2的规定。

中华人民共和国国家标准
人工心肺机
硅橡胶泵管
Artificial heart-lung machineSiliconrubberpump tube
1主题内容与适用范围
YY 91048~9
本标准规定了硅橡胶泵管的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于硅橡胶泵管（以下简称泵管）。该产品装于人工心肺机的血泵上，供体外循环时输送血液用。免费标准bzxz.net
引用标准
包装储运图示标志
GB2828
GB2829
GB3512
硫化橡胶拉伸性能的测定
硫化橡胶撕裂强度的测定方法（直角型）橡胶邵尔A型硬度试验方法
逐批检查计数抽样程序及抽样表(适用于连续批的检查）周期检查计数抽样程序及抽样表（适用于生产过程稳定性的检查）橡胶热空气老化试验方法
GB12260
3产品分类
人工心肺机滚压式血泵
3.1泵管的规格和尺寸应符合表1的规定。表1
(内径×外径)
10×15
12×18
基本尺寸
极限偏差
注：特殊规格、长度按订货合同规定。3.2标记示例
国家技术监督局1990-01-08批准26
基本尺寸
极限偏差
基本尺寸
极限偏差
1990-09-01实施
GB12264—90
符合本标准要求，内径为6mm、壁厚为2mm的泵管，表示为：硅橡胶泵管6×10GB12264—90
4技术要求
4.1硅橡胶泵管应符合本标准的要求，并按规定程序所批准的图样及文件制造。4.2泵管材料采用硅橡胶。
4.3泵管应呈半透明或透明：
4.4泵管内外表面应光洁，无横向或纵向波纹，无凝胶麻点、异物、缺胶、气泡、砂眼等现象，端面应整齐无裂口。
4.5泵管壁厚应均匀，其全长壁厚允差0.30mm。4.6泵管的物理机械性能应符合表2的规定。表2
扯断强度，MPa
扯断伸长率，%
扯断永久变形，%
硬度，邵尔A
撕裂强度，kN/m
热老化
(200℃X72h）
耐蒸煮（饱和蒸气
120℃×24h）
使用寿命，h
4.7.泵管的生物性能
4.7.1泵管应无致热源。
4.7.2泵管应无异常毒性。
4.7.3泵管应无溶血反应。
扯断强度变化率，%
扯断伸长率变化率，%
扯断强度变化率，%
扯断伸长率变化率，%
4.8泵管中微量元素和重金属总含量应符合表3的规定。表3
铅(Pb)
砷(As)
络(Cr)
铁（Fe)
重金属总含量
4.9化学性能
还原物质
≥350
≥-14
GB12264—90
泵管的溶出液20mL与同量空白对照液相比较，高锰酸钾消耗量不得超过0.002%。4.9.2重金属
泵管的溶出液所呈现的颜色不得比标准铅溶液的颜色更浓。4.9.3氯化物
泵管的溶出液所呈现的浑浊程度不得超过同量标准氯化钠溶液所呈现的浑浊程度。4.9.4酸碱度
泵管的溶出液与同批空白对照液作对照，pH值相差不得超过1.5。4.9.5不挥发物
泵管的溶出液20mL与同量空白对照液相比较，不挥发物应不超过1mg。4.10泵管经包装后，在遵守贮存规则的条件下，从出厂日起，在一年半内不能正常使用时，制造厂应无偿地为用户更换产品。
5试验方法
5.1外观检验
5.1.1内外表面检验：以目力观察。5.1.2泵管的透明度检验
置泵管距20W日光灯约20cm处作目视平行检查，透过二层管壁应能清楚地看见紧贴管壁宽约1mm的红漆痕。
5.2尺寸检验
5.2.1长度检验：用通用或专用量具测量。5.2.2内径、壁厚检验
5.2.2.1使用仪器：精度不低于0.01mm的读数显微镜。5.2.2.2取样：用裁刀将成品泵管等分四段，得八个端面，取中间三个切口中的三个不同端面用作检验内径，另外五个端面用作检验壁厚。以这八个端面为基准，分别裁成八个5mm长的泵管作试样。截取的平面要平整并垂直于轴心线。
5.2.2.3内径检验：把泵管试样端面平放在显微镜下，用直角坐标测量其内径，记录纵坐标及横坐标的数值，然后将泵管试样转45°，再测一次，取其算术平均值，应符合表1的规定。5.2.2.4壁厚检验：把泵管试样端面平放在显微镜下，用直角坐标测量最大及最小壁厚，应符合表1规定。取5个试样中的最大壁厚值与最小壁厚值之差，应符合4.5条的规定。5.3物理机械性能试验
5.3.1扯断强度、扯断伸长率、扯断永久变形试验：按GB528测定，应符合表2的规定。5.3.2硬度试验：按GB531测定，应符合表2的规定。5.3.3撕裂强度试验：按GB530测定，应符合表2的规定。5.3.4热老化试验：按GB3512测定，应符合表2的规定。5.3.5耐蒸煮试验：按附录A（补充件)的试验方法进行，应符合表2的规定。5.3.6使用寿命试验：将泵管装入血泵后，按GB12260中的流量检验方法调整回流，以200r/min的转速运转30h，不出现裂纹。
5.3.7生物性能试验
按附录B(补充件)进行试验，应符合4.7条的规定。5.3.8微量元素和重金属总含量
按附录C（补充件）进行试验，应符合4.8条的规定。5.3.9化学性能试验
按附录D（补充件）进行试验，应符合4.9条的规定。28
6检验规则
GB12264--90
6.1泵管应由制造厂技术检验部门进行检查，合格后方可提交验收。6.2泵管必须成批提交检查，检查分为逐批检查（出厂检查)和周期检查（型式试验或例行试验）。6.3逐批检查
6.3.1逐批检查应按GB2828的规定进行。6.3.2抽样方案类型采用一次抽样，抽样方案严格性从正常检查抽样方案开始，其检查分类、检查项目、检查水平和合格质量水平(AQL)按表4的规定。表4
检查分类
检查分类组
检查项目
检查水平
6.3.3转移规则
B(重缺陷）
4.6（热老化、耐蒸煮、使用
寿命除外)、4.9
全部合格
3.1(内径、壁厚)、4.5
C(轻缺陷)
3.1(长度）、4.3、4.4
6.3.3.1泵管在进行正常检查时，若在不多于连续五批中有二批经初次检查（不包括再次提交检查批）不合格，则从下-一批检查转到加严检查。在修正缺陷时，若影响到其他试验组，再检查哪些项目，由质量部门和接收方决定。
6.3.3.2从加严检查到正常检查、从正常检查到放宽检查、从放宽检查到正常检查、从加严检查到暂停检查、从暂停检查到恢复检查均应符合GB2828的规定。6.4周期检查
6.4.1在下列情况下应进行周期检查：a.
新产品投产前（包括老产品转厂）；连续生产中每年不少于一次；
间隔一年以上再投产时；
每一进料批制成的产品；
配方、工艺有重大改变时。
周期检查按GB2829的规定进行。6.4.3周期检查前应先进行逐批检查，从逐批检查合格的批中抽取样本进行周期检查6.4.4周期检查采用一次抽样方案，判别水平为IⅢ，其检查分类、检查项目、抽样方案和不合格质量水平(RQL)按表5的规定。
检查分类
检查分类组
检查项目
抽样方案
GB12264--90
A(致命缺陷）
4.7、4.8
全部合格
4.6、4.9
全部合格
B(重缺陷)
3.1（内径、壁厚）、
A2,R,-3]
C(轻缺陷)
3.1(长度）、
4.3、4.4、
A=4,R,=5]
6.4.5周期检查合格，必须是本周期内所有试验组周期检查都合格，否则就认为周期检查不合格。标志、包装、运输、存
每根泵管用聚乙烯塑料袋包装后，装入盒中，盒内应附有使用说明书和检验合格证。盒再装入箱7.1.1
盒上应有下列标志：
制造厂名称；
产品名称；
产品规格、数量和批号；
出厂日期。
检查合格证上应有下列标志：
制造厂名称；
产品名称；
产品规格、批号；
检验员代号；
检验日期。
纸箱上应有下列标志：
制造厂名称；
产品名称；
产品规格、数量和批号；
体积：（长×宽×高）；
出厂日期；
“怕压”“怕湿”等字样或标志，标志应符合GB191中的有关规定。箱上的字样和标志，应保证不因历时较久而模糊不清。装箱数量和运输要求按订货合同规定。7.2
包装后的泵管，应贮存在相对湿度不超过80%、无腐蚀性气体和通风良好的室内。7.3
A1试样
GB12264—90
附录A
耐蒸煮试验方法
（补充件）
按GB528制备10个试样，其中5个按GB528的规定测定试验前的拉伸性能，其余的在试验后进行测定。
A2试验装置
试样采用压力蒸气消毒器进行试验，其装置的温度控制精度在土2℃以内。A3试验条件
a.蒸煮温度：120℃，
b.蒸煮时间：24h。
A4试验步骤
在蒸煮前测定试样的厚度；
用100℃的水注入压力消毒器，然后把试样吊挂于消毒器内，并使试样间的间距不小于5cm，b.
试样与器壁间的间距不小于10cm，迅速加热至规定温度，并恒温。c。计算蒸煮时间从升温至规定温度起，到达规定时间后迅速冷却至100C时取出试样。d。取出的试样在室温下吊挂4士0.5h，再按GB528的规定测定拉伸性能，并按规定对测定的结果进行计算和取值。
A5试验结果
试验结果用性能百分变化率表示，计算公式如下：A-B
性能百分变化率一
式中：A—试样蒸煮后的性能测定值；一试样蒸煮前的性能测定值
附录B
生物性能试验方法
(补充件）
B1试样浸提液的制备
B1.1凡与浸提液接触的容器、量器等玻璃器均应先置干燥箱内250℃加热30min或180C加热2h除去热源物质。
B1.2浸提所用灭菌的0.9%氯化钠溶液应是热源检查合格者。试样在浸提前应用同批号灭菌的0.9%氯化钠溶液冲洗3遍。
B1.3取试验材料或制品120cm2（厚度<0.5mm）或60cm（厚度0.5~1.0mm）。面积均按双面计算。经自来水冲洗，蒸馏水摇洗两次，每次约1min，切成5mm×25~30mm条，置带塞试管内，加灭菌0.9%氯化钠溶液20mL或灭菌的新鲜精炼植物油20mL；若材料厚度>1mm或无定形材料，则取样品4g，清洗后剪成0.2cm大小，置带塞试管内，加灭菌的0.9%氯化钠溶液20mL或灭菌的新鲜精炼植物油20mL，使液体浸没样品，于121±2℃条件下浸提1h。B1.4浸提液应在24h内注射；若浸提液置放超过24h，应重新制备浸提液。B2热源检验
GB12264--90
将浸提液按家兔体重每公斤10mL注入耳静脉。按中华人民共和国药典（85版）附录中《热源检查法》进行检验。
B3异常毒性检验
按中华人民共和国药典（85版）附录中《异常毒性检查法》进行检验，B4溶血试验
B4.1范围：本试验是通过材料与血液直接接触，测定红细胞释放的血红蛋白量以检测医用材料的体外溶血程度。
B4.2试剂、仪器
B4.2.1新鲜稀释抗凝兔血
B4.2.1.1由新采的兔血20mL加2%草酸钾1mL，制备成新鲜抗凝免血。B4.2.1.2取新鲜抗凝兔血8mL，加0.9%氯化钠溶液10mL稀释。B4.2.2离心机。
B4.2.3水浴箱（37±0.5℃)。
B4.2.4分光光度计。
B4.3操作步骤
B4.3.1称取试样每份5g，共3份。B4.3.2试样先用自来水冲洗，再用适量蒸馏水摇洗2次，每次约1min。将试样切成5mm×25~30mm小条，置试管内。
B4.3.3加0.9%氯化钠溶液10mL，置37℃水浴中保温30min。B4.3.4
加稀释免血0.2mL，轻轻混匀，37℃水浴继续保温60min。离心5min（750g）。
阳性对照用蒸馏水10mL加稀释免血0.2mL，阴性用0.9%氯化钠溶液10mL加稀释免血B4.3.6
0.2mL，保温条件与试验管相同。分别取上清液移入比色皿内，用分光光度计在545nm的波长处测定吸收度。B4.3.7
B4.3.8如阴性对照管的吸收度大于0..03，此次试验应放弃。阳性对照管的吸收度值应为0.8±0.3。B4.4结果计算：溶血程度用百分数表示，按下式计算：D-Dne
Dee-Dne
试验样品吸收度；
式中：D,
De—阴性对照吸收度；
Dre—阳性对照吸收度。
B4.5试验报告
B4.5.1试样的溶血程度以百分数表示。B4.5.2试验材料的名称、商品名、生产厂家，以及每个试验管所用试验材料的量。B4.5.3各试验管和对照管的吸收度均取三管的平均值。B4.5.4若材料的溶血率<5%，则材料符合医用材料的溶血试验要求；若溶血率>5%，则预示试验材料有溶血作用。
附录c
微量元素和重金属总含量的测试方法(补充件）
C1一般规定
GB12264-90
C1.1称取样器前，将泵管剪切成约5mm颗粒，用热水洗涤三次，于105℃烘干，置干燥器内。C1.2附录C所列化学比色限量法和原子吸收分光光度法，可选择采用，但仲裁时以化学比色限量法为准。
C1.3除特殊注明外，本方法所采用的试剂皆为分析纯。凡未对浓度加以说明者，均为市售品。凡不需作浓度变更的通用试剂，不在下文“试剂”条中列出。C2铅的测定
C2.1方法提要
利用铅离子在弱碱性（pH8.611)条件下，能与双硫腺生成红色络合物，进行目视比色测定。C2.2试剂
C2.2.10.04%酚红指示液
称取酚红0.1g，加水适量，加氨水6滴使溶解，用水稀释至250mL。C2.2.2双硫腺氯仿贮备液
称取双硫踪0.1g，置分液漏斗中，加氯仿100mL使溶解。用氨溶液（1→100)提取3次，每次100mL，合并氨溶液，滤过。滤液用氯仿洗涤3次，每次20mL，在水层中加入盐酸溶液（1→2)至双硫腺沉淀析出（pH约1），再用氯仿提取3次，第一次100mL，以后每次50mL，合并提取液，置250mL量瓶中，用氯仿稀释至刻度。
C2.2.315%、40%、60%透光率双硫踪氯仿液取一定体积的双硫腺氯仿贮备液（事先可测定双硫氯仿贮备液的相对浓度与透光率关系的工作曲线），用氧仿稀释至透光率为60%。同法配制15%、40%透光率的双硫氯仿溶液（用1cm比色池在510nm波长处测定）。
C2.2.4枸橡酸铵溶液
称取枸橡酸铵50g，加水100mL溶解后滤过。滤液置分液漏斗中，加酚红指示液2滴，用透光率为15%的双硫踪氯仿液分次提取，每次20mL，至双硫腺绿色不变为止。弃去氯仿层，水层再用氯仿分次洗涤，每次25mL，至氮仿层无色为止，弃去氯仿层，分取水层即得。C2.2.5盐酸羟胺溶液
称取盐酸羟胺20g，按C2.2.4方法操作，分取水层后，用盐酸调至红色消褪，低温保存，备用。C2.2.6双硫腺洗脱液
取5%氰化钾溶液10mL，加氨水20mL，用水稀释至500mL。C2.2.7标准铅溶液
精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。每1mL相当于10μg的Pb。C2.3供试液的制备
C2.3.1精密称定胶样1g，置铂埚中，小火缓缓炽灼至样品由半透明转变为乳白色，放冷。滴加硫酸0.5~1mL润湿，小火加热至硫酸烟雾除尽，冷却。再加硝酸约0.5mL，炽灼至硝酸烟雾除尽。置高温炉500℃灼烧至完全灰化（约2.5h），放冷，加硝酸约1mL，氢氟酸2mL，蒸干。如仍有白色残留物，可再重复操作一次，至白色残渣全部消失，加硝酸0.5mL，蒸干。C2.3.2在蒸干试样中加入3%硝酸，温热使溶解，转入分液漏斗中（用3%硝酸洗涤埚），使全量为10mL。另取标准铅溶液0.5mL，按C2.3.1和C2.3.2同法操作。C2.4测定方法
依次向以上各分液漏斗加构橡酸铵溶液2mL、盐酸羟胺溶液1mL，酚红指示液1滴。用氨溶液（1→2）调节溶液呈紫红色后，再过量2滴。加5%氰化钾溶液1mL，准确加入透光率60%的双硫氯仿液10mL。振摇1min，静置分层。分取氯仿层，加双硫踪洗脱液15mL，振摇提取，静置分层，弃去水层（如33
GB12264-90
一次洗脱后水相仍带绿色可再次进行洗脱）。氯仿层移入25mL具塞比色管中，用3%硝酸溶液稀释至刻度，进行目视比较，供试液的颜色不得比标准液（粉红色）更深。注：测试铅所用的玻璃器血，使用前均需在3%硝酸中漫泡过夜。C3镉的测定
C3.1方法提要
在有氰化钾存在的强碱性溶液中，镉与双硫腺生成红色螯合物，用有机溶剂提取后，在最大吸收波长518nm处，比色测定。
C3.2试剂
C3.2.1氢氧化钠-氰化钾试液甲
取氢氧化钠40g和氰化钾1g，加水使溶解成100mL，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，可保存1~2个月。C3.2.2氢氧化钠-氰化钾试液乙
取氢氧化钠40g和氰化钾0.05g，加水使溶解成100mL，摇匀，存于聚乙烯瓶中，可保存1～2个月。
C3.2.3双硫腺氯仿试液甲
取C2.2.2的双硫腺氯仿贮备液，按C2.2.3的方法配制成透光率为15%的溶液（用1cm比色池在518nm的波长处测定）。
C3.2.4双硫腺氯仿试液乙
操作与C3.2.3相同，配制成透光率为40%的双硫腺氯仿溶液。C3.2.5标准镉溶液
精密称取金属镉（纯度99.9%以上）0.1g，置烧杯中，加硝酸溶液（1-→10)30mL使溶解，加热煮沸，冷却。转入1000mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即为贮备液。使用时精密吸取贮备液10mL于1000mL量瓶中，加盐酸10mL，加水稀释至刻度，摇即得（每1mL相当于1.0μg的Cd）。C3.3供试液、空白液、标准液的制备精密称取0.5g胶样，按C2.3.1方法处理后，放冷，加稀盐酸1mL，微热溶解，再用适量的水分次洗涤埚，合并洗液，使全量成25mL，混匀即得。在制备供试液的同时制备空白液。另取标准镉溶液2.5mL，蒸干，照制备供试液的方法制成标准液。C3.4测定方法
将上述各溶液分别置分液漏斗中，各加甲基橙指示液2滴，用氨溶液（1+100)调至黄色；再各加25%酒石酸钾钠溶液5mL，氢氧化钠-氰化钾试液甲5mL、20%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，加双硫腺氯仿试液甲15mL，振摇1min，迅速分取氯仿液，置于已盛有2%酒石酸溶液25mL的另一分液漏斗中。加氯仿10mL于原分液漏斗水液中，振摇提取，合并氯仿液于盛有酒石酸溶液的分液漏斗中，振摇提取2min，弃去双硫腺氯仿溶液；于酸液中，用氯仿5mL振摇，弃去氯仿液；酸液中加20%盐酸羟胺溶液0.25mL，氢氧化钠-氰化钾试液乙5mL，再精密加入双硫踪氯仿试液乙10mL，振摇提取1min，拭干分液漏斗管颈内壁，塞入少许玻璃棉或脱脂棉，分取氯仿液（若颜色过浓，可经稀释后再测）。照分光光度法（中华人民共和国药典（85版）二部附录20页），在518nm的波长处分别测定吸收度，以空白液为参比，供试液的吸收度不得超过标准液的吸收度。C4砷的测定
C4.1方法提要
用碳酸钠熔融法处理试样后，按中华人民共和国药典《砷盐检查法》，作砷的测定。C4.2供试液的制备
取无水碳酸钠粉末1g，铺于底部与四周，精密称定胶样0.5g，置甘中部，轻微搅拌使与无水碳酸钠接触，加水约1mL，使恰湿润，置水浴上蒸干后，先用低温加热使不再冒烟，再在高温炉550℃灼约2.5h，放冷，残渣用玻璃棒捣碎，小心加盐酸2.5mL，搅拌使残渣成糊状，再加盐酸2.5mL，混匀，即34
C4.3测定方法
GB12264-—90
将供试液用水23mL分次移置100mL定砷瓶中，依法（中华人民共和国药典（85版）二部附录39页）检查。生成的砷斑，与标准溶液2.5mL生成的砷斑比较，不得更深。C5铬的测定
C5.1方法提要
二苯氨基脲在硫酸介质中与铬(VI)反应，生成可溶性的紫红色铬合物，比色测定。C5.2试剂
C5.2.1标准铬溶液
精密称取已在120℃干燥至恒重的重铬酸钾1.415g，置1000mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即为贮备液。
精密量取贮备液10mL，置1000mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于5ug的Cr)。
C5.2.2二苯氨基脲试液
取二苯氨基脲0.25g，加乙醇100mL使溶解。临用配新。C5.2.3硫酸磷试液
取硫酸80mL、磷酸20mL，缓缓加入800mL水中，再用水稀释至1000mL，摇匀。C5.2.4熔融剂
取无水碳酸钠与硼砂等份混合研磨而成。C5.3供试液制备
精密称取胶样1g，置铂中，缓缓炽灼至样品由半透明转变为乳白色，放冷。加入硫酸与硝酸各1mL使浸润，加氢氟酸5mL，加热蒸干（必要时可反复滴加氢氟酸）至无白色块状物，冷却。加熔融剂0.5g，在900℃熔融1h，取出稍冷，用热硫酸磷试液10mL浸取熔融物，转入150mL烧杯中，用水约10mL分3次洗涤埚，洗液并入烧杯。C5.4测定方法
将上述溶液，用氢氧化钠溶液（1→5)调节至pH2，加硫酸溶液（1-→10)2.5mL，加热至沸，稍冷，滴加0.1%高锰酸钾溶液至显稳定紫色。煮沸5min，冷却，加入尿素溶液（1→20）5mL，滴加0.5%亚硝酸钠溶液至紫色刚褪去，移入50mL量瓶中，加水至体积约45mL，摇匀，加入二苯氨基脲试液2mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min后，置1cm吸收池中，在540nm的波长处测定吸收度。同时精密量取标准铬溶液2mi同法制成标准液并测定吸收度，供试液的吸收度不得超过标准液的吸收度。C6铁的测定
C6.1方法提要
在pH2～5的溶液中，用乙二胺四乙酸二钠作掩蔽剂，以氢醒为还原剂，邻二氮菲和铁（II)生成橙色络合物，于510nm波长处比色测定。C6.2标准铁溶液
精密称取硫酸铁铵(FeNH（SO)z·12H,070.863g，置1000mL量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（每1mL相当于10ug的Fe）。C6.3供试液制备
精密称定胶样2g，按C2.3.1处理后，加水5mL溶解并转移至50mL量瓶中，再用水洗涤三次，每次5mL，洗液并入量瓶中。C6.4测定方法
在盛有上述供试液的量瓶中，先用硝酸调节pH为2，精密加入1%氢醒溶液1mL，摇匀，放置2035
GB12264—90
min，依次精密加入1%邻二氮硼溶液5mL，20%枸檬酸钠溶液5mL和乙二胺四乙酸二钠溶液（0.1mol/L)2mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置暗处30min后，在1cm吸收池中，于510nm的波长处测定吸收度。同时精密量取标准铁溶液6mL同法制成标准液并测定吸收度，供试液的吸收度不得超过标准液的吸收度。
C7重金属总含量测定
C7.1方法提要
利用重金属在弱酸性（pH3)溶液中，能与硫化氢试液作用生成棕黑色沉淀，进行目视比色测定。C7.2试剂
C7.2.1焦糖溶液
将纯蔗糖加热焦化后，加水溶解，滤过，即得。C7.2.2硫化氢试液
本液为硫化氢的饱和水溶液。
C7.2.3标准铅溶液
照C2.2.7配制。
C7.3供试液与标准液的制备
精密称取胶样1g，按C2.3.1处理后，用热水20mL分次洗涤铂埚，洗液并入比色管，此管为乙管。
另取标准铅溶液2.5mL置铂埚内，在水浴上蒸干，放冷，照胶样同法处理，称为甲管。C7.4测定方法
甲、乙两管若有颜色差异，可用稀焦糖溶液调整。两管分别加水使成25mL，加稀乙酸2mL，硫化氢试液10mL，摇匀，暗处放置10min，同置白纸上，自上而下透视，乙管中显示的颜色与甲管比较。C8原子吸收分光光度测定法
C8.1方法提要
样品经硝酸、氢氟酸密闭消化后，制成试样溶液。直接在原子吸收分光光度计上测定镉、铬、铅、铁的含量。
C8.2仪器
a原子吸收分光光度计（含火焰及无焰）；b.镉、铬、铅、铁空心阴极灯；c.
10微量进样器；
d密闭消化器（15mL带盖聚四氟乙烯杯，不锈钢外套）。C8.3试剂
C8.3.1镐、铬、铅、铁标准溶液按常规法分别配制每毫升含镉、铬、铅、铁各1mg的贮备液。使用前用1%（V/V）硝酸溶液逐级稀释至所需浓度。
C8.3.2硝酸（优级纯）
C8.3.3氢氟酸（优级纯）
C8.4供试液制备
精密称取胶样0.2g，置聚四氟乙烯杯中，用硝酸1mL浸润，加氢氟酸1mL，加盖密封，拧紧不锈钢外套。于烘箱中160℃加热2h，取出放冷至室温，取出聚四氟乙烯杯，在电热板上低温下散口加热至近干。沿杯壁滴加硝酸0.5mL，再次蒸发至近干，加1%硝酸5mL，加热至近沸，放冷。用聚乙烯滴管吸取，将溶液转入10mL量瓶中，用1%硝酸洗涤聚四氟乙烯杯数次，洗涤液并入量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，待测。
C8.5测定方法
测定。
GB-12264—90
供试液中镉、铬、铅采用无焰原子吸收法：用微量进样器或自动进样器，取样10μ，以加入法供试液中铁采用火焰原子吸收法测定。仪器条件见表C1和表C2。
波长，nm
狭缝，nm
灯电流，mA
干燥温度，℃
时间，8
灰化温度，℃
时间，s
原子化温度，
时间，s
清洗温度，℃
时间，s
载气流速，mL/min
波长，nm
狭缝宽度
无焰原子吸收光谱法测定条件
500500
20002000
25002500
800800
27002700
28002800
火焰原子吸收光谱测铁条件
灯电流
乙炔压力
注：此条件系日立180-80型原子吸收分光光度计最佳条件，供参考。附录D
化学性能试验方法
(补充件）
D1溶出液的制备
空气压力
500500
20002000
28002800
燃烧器高度
取厚0.5~1.0mm的胶片，正反面累计总表面积300cm，切成5cm×0.5cm的细条。用注射用水(或去离子水）洗涤至少三次。将试样置磨口锥形瓶中，加注射用水（或去离子水)100mL在70土1℃烘箱中浸泡24h（或121士1℃浸泡1h、50士1℃浸泡72h）。取出，冷至室温，以同批注射用水（或去离子水）对照，做下列试验。
D2外观检验
取溶出液，置比色管内，目测，溶液应无色透明。D3pH值检验
取溶出液与制备溶出液的同批注射用水（或去离子水），用酸度计分别测试pH值。溶出液pH值的37
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。