YY/T 1639-2018.Determination of residual of diphenylmethane diisocyanate(MDI) from thermoplastic polyurethane infusion equipments for single use.
b) 9-N-甲 氨基甲基蒽(MAMA) ,纯度> 99%;
c) N,N-二甲基甲酰胺,纯度>99%;
d) 乙酸,分析纯;
e) 乙酸铵,分析纯;
f) 乙腈,色谱纯; .
g) 4,4'-二苯甲烧二异氰酸酯(MDD) ,CAS 101-68-8;
h) 衍生化试剂(0.26 mg/ mL) :精密称取0.013 g的MAMA,精确至0.1 mg.置于50 mL的容量瓶中,加入二氯甲烷至刻度,充分摇匀，避光保存,临用现配;
i) 衍生物落溶剂:用量简量取50 mL N,N-二甲基二甲酰胺于100 mL的容量瓶中,加入40 mL乙腈,用水定容;
j) MDI标准储备液(1 0000 mg/L) :精密称取0.01 g MDI标准品,精密称定,二氯甲烷溶解后转移至10 mL容量瓶,二氯甲烧定容。储备液置于-20 C下条件下避光保存;
k) MDI标准中间液(100 mg/L) :精密移取MDI标准储备液1.00 mL于10 mL容量瓶,用二氯甲烷定容。标准中间液置于-20 C下条件下避光干燥保存;
I) 缓冲溶液配制:精密称取1.54 g乙酸铵于1 L容量瓶中,用水溶解、稀释、定容,用乙酸调节pH至4.0.
4.2.2检验液制备方法
4.2.2.1样 晶的提取和衍生
取剪碎后(尽量小,利于浸提)的试样1 g(精确至0.01 g),置于50 mL玻璃瓶中,加入20 mL二氯甲烷和1 mL衍生化试剂,密封,避光,超声30 min,提取液转移至另一25 mL玻璃瓶中,氮气浓缩到2 mL左右,密封,于-20 C下保存。连续萃取行生3次,合并提取液，氮气浓缩至干,精密移取加入5.00 mL術生物溶剂，超声溶解,经0.22 μm滤膜过滤，即得样品检验液。平行制样两份，同法制备空白。
4.2.2.2标准工作 液的配置
将MDI标准中间液采用逐级稀释法配制质量浓度分别为0.00 mg/L、0.25 mg/L.0.5 mg/L、1.0 mg/L.2.5 mg/L.5.0 mg/L的系列标准溶液。精密移取1.00 mL各浓度标准溶液于6只25 mL瓶中,分别加入20 mL二氧甲烷.1.00 mL街生化试剂，密封,避光,超声30 min,氮气浓缩至干,精密移取加入5.00 mL街生物溶剂，超声溶解,经0.22 pμm滤膜过滤,即得标准工作溶液。4 C保存,48 h内使用。

ICS11.040.30
中华人民共和国医药行业标准
YY/T1639—2018
一次性使用聚氨酯输注器具二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）残留量测定方法Determination of residual of diphenylmethane disocyanate(MDI) fromthermoplastic polyurethane infusion equipments for single use2018-12-20发布
国家药品监督管理局
2020-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。YY/T1639—2018
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家药品监督管理局提出。本标准由全国医用输液器具标准化技术委员会（SAC/TC106）归口。本标准起草单位：山东省医疗器械产品质量检验中心，山东威高集团医用高分子制品股份有限公司。
本标准主要起草人：郭利娟、赵长帅、李未扬、薄晓文。YY/T1639—2018
聚氨酯通常由聚醚/聚酯多元醇、异氰酸酯、扩链剂、交联剂及少量助剂制得。在一次性使用聚氨酯输注器具中，以二苯甲烷二异氰酸酯（MDI)为合成单体最为常见。在生产中MDI先与多元醇结合生成软段预聚体，再在扩链剂和其他助剂作用下聚合形成聚氨酯，此过程中可能有游离的MDI残留。YY/T1557一2017《医用输液、输血、注射器具用热塑性聚氨酯专用料》规定了医用输液、输血、注射器具用、组分单一的热塑性聚氨酯专用料（TPU)的技术要求。临床使用过程中一次性使用输注器具所接触的介质的多样性和复杂性可能会导致残留MDI的迁移，从而带来安全性风险。标准中采用高效液相-荧光法测定一次性使用聚氨酯输注器具MDI的残留量。也可使用高效液相-质谱、高效液相-紫外等其他适宜的方法，但需经必要的方法学验证。1范围
一次性使用聚氨酯输注器具二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）残留量测定方法YY/T1639—2018
本标准给出了高效液相-荧光法测定一次性使用聚氨酯输注器具二苯甲烷二异氰酸酯（MDI)残留量的试验方法
本标准适用于采用聚氨酯为材料的一次性使用输注器具中MDI残留含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3通则
3.1本标准中的室温，如无特殊规定，应为10℃～30℃。3.2本标准中试验用水应符合GB/T6682的要求。3.3本标准中所用容器如无特殊规定，应为硅硼酸盐玻璃容器3.4本标准中所涉及的量取，应使用符合相应国家标准规定的准确度要求的移液管量取。4测定方法
4.1原理
样品经二氯甲烷提取出MDI,MDI与衍生试剂9-N-甲氨基甲基蒽进行衍生反应，衍生物采用高效液相色谱仪进行测定，保留时间作为定性指标，外标法定量。4.2
高效液相色谱法
仪器与试剂
高效液相色谱仪：配置荧光检测器；超声波清洗器：工作频率：40kHzc）
氮吹仪；下载标准就来标准下载网
pH计；
分析天平。
二氯甲烷，分析纯；
YY/T1639—2018
9-N-甲氨基甲基葱（MAMA），纯度>99%；b)
N,N-二甲基甲酰胺，纯度>99%；乙酸，分析纯；
乙酸铵，分析纯；
乙睛，色谱纯：
4，4-二苯甲烷二异氰酸酯（MDI），CAS101-68-8；g）
衍生化试剂（0.26mg/mL）：精密称取0.013g的MAMA，精确至0.1mg。置于50mL的容量h)
瓶中，加人二氯甲烧至刻度，充分摇匀，避光保存，临用现配！衍生物溶剂：用量筒量取50mLN，N-二甲基二甲酰胺于100mL的容量瓶中，加人40mL乙D
睛，用水定容；
MDI标准储备液（1OO0mg/L）：精密称取0.0IgMDI标准品，精密称定，二氯甲烷浴解后转移至10mL容量瓶，二氯甲烷定容。储备液置于一20℃下条件下避光保存；MDI标准中间液（100mg/L）：精密移取MDI标准储备液1.00mL于10mL容量瓶，用二氯k）
甲烷定容。标准中间液置于一20℃下条件下避光干燥保存；缓冲溶液配制：精密称取1.54g乙酸铵于1L容量瓶中，用水溶解、稀释、定容，用乙酸调节pH1)
至4.0。
4.2.2检验液制备方法
4.2.2.1样品的提取和衍生
取剪碎后（尽量小，利于浸提）的试样1g（精确至0.01g），置于50mL玻璃瓶中，加人20mL二氯甲烷和1mL衍生化试剂，密封，避光，超声30min，提取液转移至另一25mL玻璃瓶中，氮气浓缩到2mL左右，密封，于一20C下保存。连续萃取衍生3次，合并提取液，氮气浓缩至干，精密移取加人5.00mL衍生物溶剂，超声溶解，经0.22μm滤膜过滤，即得样品检验液。平行制样两份，同法制备空白。
4.2.2.2标准工作液的配置
将MDI标准中间液采用逐级稀释法配制质量浓度分别为0.00mg/L、0.25mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.5mg/L.5.0mg/L的系列标准溶液。精密移取1.00mL各浓度标准溶液于6只25mL瓶中，分别加人20mL二氯甲烷，1.00mL衍生化试剂，密封，避光，超声30min，氮气浓缩至干，精密移取加人5.00mL衍生物溶剂，超声溶解，经0.22μm滤膜过滤，即得标准工作溶液。4℃保存，48h内使用。
4.2.3测定
色谱条件
色谱柱：Cl柱，柱长150mm，内径4.6mm或等效柱；b）
柱温：30℃；
进样量：5.0μL；
流速：1.5mL/min；
激发波长：254nm，发射波长：412nm；f)
流动相A：乙睛；流动相B：缓冲溶液，洗脱梯度见表1。2
时间/min
标准曲线的绘制
洗脱梯度表
流动相A/%
YY/T1639—2018
流动相B/%
按照4.2.3.1色谱条件，对4.2.2.2制备的标准工作溶液进行测定，绘制浓度-MDI衍生物色谱峰峰面积标准曲线，即得线性方程，图1示出了MDI衍生物色谱图：400
4.2.3.3试样测定
MDI衍生物色谱图示例
4,4'-MDI衍生物
按照4.2.3.1色谱条件，对4.2.2.1制备的样品检验液进行测定，得MDI衍生物色谱峰面积。5结果计算
由外标法计算样品中MDI残留量。注：由于样品基质复杂，必要时选用合适的内标进行测定。t/min
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