SY/T 0527-1993 原油族组成分析 高效液相色谱法 SY/T0527-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T0527--93
原油族组成分析
高效液相色谱法
1994-01-06发布
中国石油天然气总公司
1994-06-01实施
主无内容与适用范围
中华人民共和国石油天然气行业标准原油族组成分析
高效液相色谱法
SY/T 0527--93
本标准规定了用高效液相色谱法测定原油中饱和烃。芳香烃和极性物含量的分析方法。本标准适用于含水不超过0.5%（m/m）的、已脱出正已烷不溶物且经110C处理的原油族组成分析。也适用于渣汕的族组成分析。2引用标准
DZ50原油及有机抽提物族组分分析方法3方法提要
准确称取样品，切入一定受正已烷，伙不溶物沉，过滤分离并用重最法或DZ50标准方法测定其含量。除去不溶物的可溶组分在液租色谱中用氰基键合租色谱柱，以正己烷为流动相被分离。饱和烃，芳香烃先后流出色谱柱，极性物以反冲方式从色谱柱中冲出。以示差折光和紫外吸收检测器检出。饱和烃和极性物以外标法定量，芳香烃以减差法定量。色谱示意图见图1。连接Ｔ
4试剂和材料
过滤器
进样器
六通阀
记录仪
常外检测器示差折光梭测器
图1液相色谱示意图
a正已烷分析纯：水含量和芳香烃含量均不大引0.1%（m/m）。经0.5ur滤膜过滤脱气后使用。在规定的色谱条件下应不出现杂质峰。否应用氧化铅柱脱杂质。b.二氯甲烷：分析纯，水含量不大于0.1%（m/m）。经0.5μm滤膜过滤脱气后使用。c．有机过滤膜：孔径0.5um。
d.定量滤纸。
5 仪器、设备
5.1高效液相色仪
中国石油天然气总公司1994-01-06批准1994-06-01实施
$Y/T D527—93
5.1.1高压输液泵，输液流盘，0.1-6.0m1/min，可承受最大压力为40MPa。5.1.2进样，手动或自动进样阀。5.1.3反冲阀：可承受最大压力为40MPa的四通或六通阀。5.1.4色谱柱：
a，单制备柱：氰基键合相柱两根，内径7.0～10mm，长300mm，以硝基苯测定柱效不小于3000板数。免费标准下载网bzxz
b，分析挂：基键合和柱。内径3.0~5.0mm，长300m，以硝基苯测定柱效不小于3000叛数5.1.5检测器
a.紫外吸收检测器，波长254nm，波长准确度土2.0nmcb.示差折光检测器，折射指数范围1.01.7。5.1.6积分仪：能写检测器相匹配均可使用。5.2分析天平
最天称盘大于100g，感是0.1mg。5.3恒温水浴
温度范菌为：室温～100℃。
5.4干燥箱
温度范围为，室温～200℃C，控温灵敏度士2.0℃。5.5干燥器
装有变色硅胶。
5.6具塞兰角瓶
规格为100，150，500m1。
5.7容量瓶
规格为5ml。
5.8称量瓶
规格为25ml。
5.9注射器
规格为25，200μla
5. 10 斗
短颈漏斗
6分析步骤
6.1正已烷不溶物的测定
6.1.1将一张定量滤纸放入称量瓶中，在110土2.0℃的「燥箱内干燥1.5h。敢出放入干燥器内，30min后称量。重复上述操作至两次称量重量之差小于0.4mg，以最后-次称量计值，此质量为M1。6.1.2称取0.95～1.05g原油于100ml具塞三角瓶中（准确至0.1mg），此质量为Ms。加入正已烷30ml，加塞，至样品完全溶解（对较难溶的原油样品而在50~60℃水浴1.加热溶解），放置过夜。6.1.3将已恒重的滤纸放在短颈漏斗上，过滤6.1.2所得的原油样品，滤被用150m1三角瓶承接。用50～60℃80ml正已烷洗涤三角瓶、滤纸和沉淀物：至滤液无色（15～16次）。将滤纸连沉淀物放入原称瓶中。按6.1.1步骤恒重，此罩量为M2c按式（1）计算正已烷不溶物含量：正已不溶物含量，%(m/m)一M=M×100%.…M3
式中，M，称鼠瓶加滤纸的重量，g！M-一称量瓶摄滤纸加不溶物重量，g2
Ms——原油样品重量，g。
6.2样品处理
SY/T 0527—93
6.2.1将6.1.3中的滤液，在80~~95℃水浴上蒸发至5m1左右，在110±2℃条件下的干燥箱内下燥40min，取出放入下燥器中。30min后称益。重复干燥称量操作至两次重量差小于0.4mg，此样品为起经除掉残余溶剂和正已烷不溶物的原油样品，待用。6.3标准样品的制备
6.3.1将6.2.1中除去正已烷不溶物的原油样品配成浓度为4.0×10°mg/1的正已烷溶液。6.3.2将两根半制备柱串联，以正已烷作流动相，流量1.5m1/min。待仪器稳定后，注入10～20ul第6.3.1茶中的溶液。原油中饱和烃和芳香烃分别由示差折光检测器和紫外吸收检测器检测。待芳香烃全部流出后，切换反冲阀，并将流量增至2.0m1/mi1：把极性物从柱子内反冲出，由紫外吸收检测器检测。记下各烃族出峰时间，反冲时间。在相间的色谱条件下，进样70μ1，参照上述的山峰时间，分别用500m1三角瓶收集各烃族流出液（根据要可重复进样收集）。将收集到的溶液在80~~95℃水浴，上蒸发至5ml左右，然后在110二2℃下于燥40nin，取出效入于燥器中，放置30min后称基。重复下燥和称量操作至两次重量差小于0.4mg为恒重，而且已经除去残余溶剂，便为饱和经、芳香烃、极性物标样。此标样有效期两年（在冰箱中保存）。6.4定量校正因子f值的测定
6.4.1准确称取饱和烃标样4.5-5.0mg，极性物标样2.02.5n1g（准确到0.1mg），分别放入5ml容虽瓶中，用少量正已烷溶解后再稀释至刻度（对于较难溶的样品按6.1.2中规定操作）。经滤膜过滤。6.4.2按下述条件分别进行饱和径和极性物标样分析。a，危谱柱：氰基键和相分析柱。b。检测器：示差折光和紫外吸收检测器。c.流动相：正口烷。
d．流量：进样时为1.0ml/min，反冲流量1.5mii/min。e.进祥量为25μ1。
f．饱和烃标样曲示差折光检测器检测，被性物标样由紫外检测器检测，由积分仪记录分析结果。按下式计算原油中饱和烃和极性物定量校正因子。F;=Ci×V1×10-/Ai.
式中：F;—饱和烃或极性物的定盈校正因子-A,-饱和烃或极性物标样的色谱峰面积，C：饱和烃或极性物的标样浓度，mg/1;V：一-饱和烃或极性物标样的进样体积，u1。 (2)
6.5原油中饱和烃、芳烃、极性物定量分析6.5.1准确称取6.2.1中已除去正已烷不溶物的原汕样品9.5～10.5mg于5ml容量瓶中，用正已烷稀释至刻残（对较难溶的原油样品按6.1.2中规定操作）。经滤膜过滤。6.5.2分析中，如果发现色谱峰拖尾、变形、分离效果下降，可注入已过滤的二甲烷，用流动扭冲洗，待基线恢复正常，再进入止常分析。6.5.3当反冲阀阀位在正反两个位置，积分仪基线部是稳定的，按6.4.2的色谱条件进样分析，由积分仪记录结果，分别按下式计算原油中饱和烃、芳香烃和被性物含量。FsxAs
傲和经，%（m/m)）=0×100.
极性物，%(m/m)=c×xvx10×100Fp×Ar
SY/T0527—-93
芳香烃%（m/m）=100一饱和烃%（m/m）一极性物%（m/m）式中：Fs，Fp-一分别为饱和烃和极性物的定量校正因子；As，As-分别为原油中饱和烃和极性物的峰面积，C，V-分别为原油样品浓度，mg/1和进样体积，μl。7精密度
7.1重复性
同-一操作者使用台仪器，对间一试样，在租同色谱条件下，两次测定结果之差不应超过表1中重复性的规定数值。
7.2再现性
不同操作者使用同类型的不同仪器，在不间的时间和空间，对同一试样所提供的两个分析结聚之差不超过表1中再现性的规定数值。裘1精密度
组分名称
饱和烃
极性物
芳香烃
经分含量
20～10
53～25
重复理(r）
注，精密变数据是在1991～1992年，由5个实验室对9个源油试样所作统计分析确定的，附加说明：
本标推由中国石汕天然气总公司规划设计总院归口。本标准由大庆石油管理局油田建设设计研究院负责起草。本标准主娶超草人王素琴、辛玉芬、葛树生。%(m/m)
再现性（R)
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