SY/T 0528-1993 原油中微量砷含量测定法 原子吸收光谱法 SY/T0528-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 0528—93
原油中微砷含量测定法
原子吸收光谱法
1994-01-06发布
中国石油天然气总公司
1994-06-01实施
1主题内容与适用范距
中华人民共和国石油天然气行业标准原油中微量砷含量测定法
原子吸收光谱法
SY/T 0528—93
本标准规定了用原子吸收光谱法测定经湿法消化预处理后的原油中砷含量的方法。本标准适用于测定原油中碑含量，测定范围为砷含量0.13ug/g。2引用标准
SH/T0167重整原料油中砷含量测定法（分光光度法）3方法概要
向样品中加酸并加热萃取出原油中的碑，加入碘化钾和二氯化锡使之还原成三价碑。再向这个溶液中加入过量锌粉，锌粉和酸反应生成新生态的氢。山于这些新生态的氢的存在，砷定量地被转化成了气态的碑化氢。砷化氢的键能比较低，容易在高温下分解产生砷原子。利用种的这一特性，用氩气做载体，将砷化氢气体输入原子吸收分光光度计，选用氢氩火焰燃烧，即可测定样品中的砷含量。4材料和试剂
a．高纯氢气：
b．高纯氩气：
三氧化二砷：光谱纯
碘化钾：分析纯
醋酸铅：分析纯
硫酸：优级纯
9.盐酸，优级纯，
h．锌粉：优级纯。
i.“二氮化锡，分析纯。
j．过氧化氢，分析纯。
5.1带有氢化物发生器的原子吸收分光光度计：氢化物发生器示意图见图1。5.2空心阴极灯。
5.3分析天平，感量0.1mg。
中国石油天然气慈公司1994-01-06批准1994-06-01实施
6溶液配制
6.1砷标准溶液
按SH/T0167的4.3条配制。
6.2碘化钾溶液（15%）
SY/T 0528—93
反应器
磁力搅拌器
图1氢化物发生器示意图
称取分析纯碘化钾15g，溶于100m1去离子水中。6.3二氧氟化锅接液（20%）下载标准就来标准下载网
乙型管
称取20g分析纯的二氣化锡溶于50m1盐酸中，缓慢加热，当溶液变得透明时，冷却溶液，并用去离子水释释到100m1。
6.4酷酸铅溶液（10%）
将10g分析纯的醋酸铅溶于100m1去离子水中。6.51±1硫酸
量取500m1优级纯硫酸，在不断搅拌的条件下，缓慢加入到500m1去离子水中，并放置冷却至室温后备用。
7试验步骤
了.1根据原油含神量准确称取一定量的脱水原油于烧杯或三角瓶中，加入1+1硫酸40m1，缓慢加热持烧杯内冒出大量三氧化碗白烟时停止加热，冷却后加入1020m1过氧化氢，继续热至冒出大量三氧化蔬白烟，停正加热。静留分层后，将下层酸液移入容量瓶中。再阿残油中加入去离子水，缓慢加热并搅至原油溶化。继续加热至70~80℃后停止加热。静置分层后，将去离了水移入容量瓶中，重复此项操作3~5次。将溶液稀释至刻度。7.2根据不同含砷量和原子吸收分光光度计的最佳测量范围，准确量取上述溶液若干毫升，置于氢化物发生器的反应瓶中，入去离子水，使溶液体积达到25～50m1。加入1十1盐骏调节酸度至pH<3，加入5m1碘化钾溶液和2m1二氯化溶液，放入磁棒，在室温条件下，用磁力搅拌器充分搅拌10min备用。
7.3将浸有醋酸铅溶液的脱脂棉装入~→个U型管中，此管的一端联接原子吸收分光光度计，另一端联接氢化物发生器。
SY/T 0528--93
7.4按氢化物发生器的操作规程进行操作。8测定结果的妻达
在原子吸收分光光度计上测定砷的吸光度。根据样品的含碑量，至少配制5个标准溶液（不包括零点），使待测的样品的浓度在校准曲线范围内，在和测定原油中碑含盘相同的条件下，分别测定其吸光度。以标准溶液浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。在校准曲线上查出样品溶渡中待测元案的浓度（见图2），该滋度也可根据测定的啵光度用回归方程法计算。20.00
9精密度
9.1重复性
样品游减吸光度
待测元素来度
标准溶液液度C，ug/ml
图2校谁曲线图
用同-一测试方法对同一试样，在同一试验室由同一操作者使用相同设备并在短时闻闻内相互独立进行测试。
重复性，r=0.07
9.2再现性
用同一测试方法对同一试样，在不同实验室由不同的设备进行测试。再现性，R=0.13
附加说明：
本标推由中国石油天然气总公司科技发展局提出。本标准由中国石油天然气总公司石油规划设计总院归口。本标准由大庆石油管理局油田建设设计研究院负责起草。本标雅主要起草人安燕彬、邵剑梅。
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