SY/T 0530-1993 油田污水中含油量测定方法 分光光度法 SY/T0530-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 0530--93
油田污水中含油量测定方法
分光光度法
1994-01-06发布
中国石油天然气总公司
1994-06-01实施
1生题内容与适用范围
中华人民共和国石油天然气行业标准油田污水中含油量测定方法
分光光度法
SY/T 0530--93
1.1本标准规定了分光光度法测定油田污水中含油量的术语、方法原理、试剂材料，仪器设备、准备工作、分析步骤、精密度等。本标准适用于含泄景大于1.511/的油田采出水，江入水及水处理过程中沙及到的油田污水中含油量的测定。
2术语、符号
含建：指被测水样中能够溶解于特定游剂中面收策到的所有物质：其中包括溶剂从酸化水样中案取并在试验过程中不挥发的所有物质。基准油：本标准所提到的求准油是指与被测水祥合有相尚油质的原油戎被测水祥中的油被溶剂萃取所，在规庭温度下，经燕发、烘·、恒重后所得到的组分。吸光系数人：浓度一吸光度标准曲线的斜率。3方法原理
污水中的流质用游剂汕靠取，举取液颜色的深浅与含油量在一定浓度范围内坚线性关系，将举取液在分光光度计上避行比色，测得吸光度（或浓度），通过计算得到污水中的含油量。4试剂和材料
a，无铅溶剂汽油（以下简称汽油）：将市售无色透明的无铅120汽油装入下口瓶中，加入干娣剂（CaCI）以备用。若有颜色，可进行重蒸馅后，再装入下口瓶中入于媒剂，b。无水硫酸纳：分析纯，在250~～300℃灿1h，在下燥露中冷却后装瓶备H；c1：1盐酸：将一定体积的分析纯盐酸加入到等体积的蒸馏水中。5仪器和设备
a，分光光度让：波长在380～7201m再见光范，配猜光程为5c的坡璃比丝皿b.电热恒温水浴锅：温度范围37～100，温灵缴度土1℃，c电热套：餐量10D0mL，最高温度450C！d，蒸馏冷却装置一套：其1000mL蒸馏瓶e：500mL锥形分液漏斗；
f.250mL细口瓶；
g，短颈漏斗：直轻80~120mm
h，蒸发血：容量80～100mL
中国石油天然气总公司1994-01-06批准1994-06-01实施
i称量瓶，低型10~125mL，
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j。干燥器：常压，上口直径210mm或240mm均可，k，容量瓶，50，100，150mL
I，具塞锥形瓶，500niL:
m.吸量管：直管式，1，2，5，10mLn.量筒，250，500mL
0.具塞刻度比色管，50mL。
.6分析前准备工作
6.1基准油的制备
基推油采用被测水样中的汽油萃取液制备。取适量含油水样（原水）于分液漏斗中，加入一定量（视水样中油品含量多少而定，一般以将水样中油块全部溶解为宜）的汽油，加入适量1：1盐酸（调pH=2左右）。充分振荡并不断逝气，静止后分层，收集上层汽油萃敢液于锥形瓶中，加入适量无水硫酸钠（加到不再结块为止），加塞后放置2h以上脱水。然后用快速定性滤纸过滤上述萃取液，滤液收集于蒸馏瓶中，蒸馅回收大部分汽油，将剩余少量萃取液转入燕发Ⅲ中，在80士1C的恒温水浴上将其蒸发近干后，趁热转入称录瓶中，放入80土1℃烘箱中烘到恒重。椰得到基准油。将其装入棕色小广口瓶中封好盖子放入于燥器中，可保存一年左右。
6.2基准油贴备液
推确称取基准油.5000g，加入少量汽油解后转入50DmL容量瓶内，稀释到刻度，播匀，此溶液含油浓度为1000mg/L
6.3仗波长的选择
波长选在410~430mm之间为宜。
6.4仪馨校准
分光光度计在使用之前应用上述基准油死备液进行校准。当仪器给出的数字显示为浓度时，可根据本标准6.4.1规定的方法进行校准，当仪器给出的数字显示为吸光度时，可根据本标准6.4.2规定的方法进行校准。
6.4.1数显示为浓度时的校准方法6.4.1.1根据被测水样的要求，预先制备空白溶液、较高浓度的标准溶液与较低浓度的标推溶液。6.4.1.2将分别盛有6.4.1.1中所述三种溶液的比色皿放入比色槽中，将空自溶液推入光路中，调读数器的数值应为零，将较高浓度的标准溶液推入光路中，用浓度比例钮调读数器数字显示为该标准溶液的浓度值，再将较低浓度的标推溶液推入光路中，读数器所显示的数值应是该标准溶液的浓度值。否则，重复上述调试，直到调到数字显示器的读数分别与空白溶液、较高浓度及较低浓度的标准溶液浓度一致时，方可进行水样测定。6.4.2读数为吸光度时的校准片法6.4.2.1标谁曲线的绘制
敢10只50mL其塞刻度比色管，用吸量管分别加入基准油备液0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50，4.00，4.50，5.00mL，用汽油稀释到刻度，此标准系列的浓度分别是0，10，20，30，40，50，60，70，80，9D，100mg/L在分光光度计上分别测其吸光度，然后以浓度（mg/L）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制浓度（mg/L）一吸光度标准曲线。E.4.2.2吸光系数K值的求得
本标推推荐两种方法，可根据实际情况选择其一，a。曲线量值法：首先按6.4.2.1方法绘制出C一E标准曲线，当曲线通过原点且有7个以上点在曲2
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线上时，认为该曲线可用，在曲线中间位置取E及C值，用公式（1）计算出K值。K
b.最小二乘法：按6.4.2.1方法绘制C一E标准曲线，当有7个以上点在曲线上，且值在0.99以上时，用公式（2）计算出K值。
ZCEI+(C)(ZE)
式中，K~—吸光系数，L/mgs
Ecr+(Ec)?
Cr——基准油样的浓度，mg/Ls
Ei——吸光度
M—一测定时所取点数。bZxz.net
7分析步骤
7.1用250mL细口瓶取样，取样瓶应提前洗净并烘干。取样前将取样阀打开。待水流以5～6L/min流速畅流3min后再取样，取样时切勿用水样冲洗取样瓶，并且要将取来的水样全部分析。7.2水样分析，
7.2.1将已用量简测量体积的水样仔细移入500mL分液漏斗中，加入1：1盐酸调pH=2左右（若取样时已酸化，则不需要加酸）。用一定量汽油清洗取样瓶及量简后，将溶液移入分液漏斗中，充分摄荡，并不断放气，待水样中油品全部溶解后，将分液斗放回漏斗架，使之静止分层。将水层秘入取样瓶中，萃取液转入具塞刻度比色管中。7.2.2再次将水样转入分液漏斗中，重复7.2.1操作，直至萃取后的水样无色为止（应萃取2~～3次）。记录萃取液的总体积（V。）。若萃取液颜色较深，可用吸量管准确移取适量的萃取液。然后用汽油稀释若干倍。
7.2.3将被测水样的萃取液装入玻璃比色血中，以波长为410～430mm的光，用汽油作空白溶液在分光光度计上测其吸光度E（或浓度C.）。7.2.4含油量计算公式：
式巾：C。-被测水样的含油量，mg/LE-被测水样的吸光度
V。-—-萃取液总体积，mL
Vw—被测水样的体积，mL#
K——吸光系数，L/mg
理—稀释倍数。
当仪器给出的读数是浓度C时，可利用公式（4）计算含油量。c
cav。
式中C'。从仪器上读出的浓度，mg/L。7.2.5取水样体积、汽油用盘、萃取液稀释倍数应根据水样含油量的大小而定。当用读数为吸光度的分光光度计时，应使其吸光度在0.10~~0.80之间，当用读数为浓度的分光光度计时，应使其浓度在最大量程的10%~~90%之间。
8精密度
SY/T 0530—93
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。8.1置复性
同一操作者，在同一实验室使用同一台仪器，按方法规定的步骤在连续时间里对同一试样进行重复测定，所得结果之差应不超过下表数值。B.2再现性
不同操作者，在不同实验室，使用同类型的仪器按方法规定的步骤对同一试样进行定，所得结当之差应不超过下表数值。
污水中含油量范围
9报告
10以上
将同一水样的萃取液，进行两次测定，取两个结果的算术平均值作为该水样的测定结果。附加说明：
本标准由中国石油天然气总公司技术监督局提出。本标准由中国石油天然气总公司规划设计总院归口。本标准由大庆石油管理局油田建设设计研究院负责起草。本标准主要草人冯晓敏、张贪珍。
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