SY/T 0537-1994
标准分类号
标准ICS号:石油及相关技术>>75.040原油
中标分类号:>>>>油气田及管道建设设计专业
相关单位信息
标准简介
SY/T 0537-1994 原油中蜡含量测定法 SY/T0537-1994 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国专业标准
原油中蜡含量测定法
主题内容与适用范围
SY/T 0537-94
(编号为7BE21002-89)
本标准规定了用氧化铝吸附、济剂脱蜡测定原油中的蜡含量.本方法所指的蜡是在室温下为固体的烃类。
本标准适用于各种原汕。
2方法概要
原汕经石油醚溶解.通过装有氧化铅的吸附杜脱除极性物.得到蜡和油,再将此蜡和油济解在苯-丙酮二元混合溶液中,在一20℃下脱蜡,脱出蜡经过滤、洗涤、恒重等操作,鼓后让筑出蜡的白分含量。3仪器与材料
3.1仪器
吸附柱:带有循环水夹餐(见图1)超级恒温水浴。
高温炉:不低于600℃。
恒温水浴。
真空下燥箱。
真空策。
三角瓶:100mL或150ml.。
低温温度计:—30~~60℃。
广口保温瓶。
吸滤装置:见图2.
真空下燥器。
耐酸漏斗,G4或3型,10mL。
瓷蒸发ⅢL。
细瓶。
移液管。
3.2材料
快速定量滤纸。
固体一氧化碳(干冰)。
中国石油化工总公司1989-05-12批准1990-05-01实施
ZB E21002—89
图1吸附柱尺寸及吸附流程图
1溶剂;2氧化铝:3--棉花;4-超级恒温浴抽空
阁2吸滤装bzxZ.net
1吸滤瓶2耐酸烧结谢斗
4试剂
4.1氧化铝:层析用,中性,100~200目。ZB E 21002-89
符合沪Q/HG12—253-—81《氧化铅”,4.2石油醚:60~90℃,分析纯。4.3苯:化学纯。
4.4两酮:化学纯。
4.5工业艺醇。
5准备工作
5.1含1%水氧化铝的制备:将氧化铝放入瓷蒸发血中,再将其放人高温炉中,在500℃下焙烧6h,取出,立即放入真空干燥器中,冷都室温,装入称量过的细口瓶中,称出氧化铝重量。用移渡管加人1%的蒸馏水于氧化铅中,塞紧橡皮塞,充分摇匀,放置24n。5.2苯-丙酮混合溶剂:苯和丙酮的比例为1:1(体积比)混合并充分摇勾。5.3恒重三角瓶:将100mL三角瓶洗净,在105士1℃下烘至惧重。6试验步骤
6.1征50ml三角瓶(或烧杯)中称1g试样,称至0.0001g,在水浴上加热熔化,再加10mL石油醚溶解。6.2将吸附柱与超级恒温槽按图1联接,调节恒温槽温度为40~45(,并通水循环。6.3在吸附柱下端塞上少基脱脂棉,从上端用蒲斗加入30g氧化铝并蔽紧\,6.4量取20mL石油醚,倒入已装好氧化铝的吸附杆中,将氧化铝润湿,同时,在柱下端放担重过的三角瓶,接收流出液!。
6.5当吸附柱.上面的石油醚金部进入氧化铝后,倒入6.1条中溶解好的试样。瓶中残留物用10mL石油醚分三次洗涤,洗液分别间入吸附柱中。6.6待石油醚全部润湿氧化铝后,再加人少量氧化铅(0.3~~0.5)于吸附柱中。6.7加入60mL苯于吸附杜中,冲洗试样中油蜡部分。注:1)当原油密度大于0.9g/cm时,氧化铝用量为40k,润湿剂石油髓用量为30ml冲洗剂苯用量为80mL6.8当吸附柱中溶液全部流出后,将三角瓶移到水浴上,将溶剂蒸出。6.9溶剂蒸完后.瓶中油蜡混合物趁热用30mL苯-丙混分济剂溶解,如瓶中有不溶物,需在水浴上微热溶解,再冷至案温。
6.10在保温瓶中,用工业乙醇和固体二氧化碳调节冷浴温度为一25士1C(也可用其他冷冻设备作冷浴)。
6-11将冷至室温的混合液放在一25土1℃的保温瓶中冷却,在冷却过程中,不断搅拌混合液,当混合液温度达到一20℃时,继续保持3~5min。6.12将一张快速定量滤纸铺在玻璃耐酸漏.斗上,再按图2将吸滤装置安装好,调节冷浴温度为一25士1℃,将已冷到一20℃的混合液,在过滤装置上过滤,当混合液全部被吸干后,有冷到一20C的苯-丙酮混合溶剂20mL,分两次洗涤漏斗-中的蜡,洗涤时,把溶剂与蜡充分搅拌,再进行吸滤。盛混合液的三角瓶待用。注意!保持耐酸漏斗上端边缘距冷却剂液面为5m左行。避免冷却剂进入耐酸漏斗中。6.13吸滤完毕,用热石油醚洗涤漏斗,将蜡于6.12条待用的三角瓶中(如果漏斗1的蜡较多,可先用小钢铲将蜡移到兰角瓶叶,然后再用热石油醚洗涤斗上残留的蜡)并将其放在水浴上蒸出溶剂。4溶剂蒸完后,将三角瓶放在真空干燥箱中,在100℃.66.7kPa(500mtmHg)下烘1h后,取出冷却、称重.直至恒重。
7计算
ZBE21002—89
试样中蜡含量Xr%(m/m)按下式计算:X
式中:mi
8精密度
-蜡和三角瓶质量·g+
三角瓶质量·多
试样质量,g。
my--ng
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%暨信水平),8.1重复性:同一操作者重复测定两个结果之差不应大于下列数值:原油中蜡含,%(n/m)
8.2再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应人于下列数值:原油中蜡含量,%(m/m)
9报告
取重复测定两个结果的算术平均值,作为试验结果。附加说明:
本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人朱秀琴。
重复性,%(m/m)
再现性,%(m/m)
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