SY/T 5061-1993 钻井液用石灰石粉 SY/T5061-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5061-93
钻井液用石灰石粉
1993-09-09发布
中国石油天然气总公司
1994-03-01实施
主要内容与适用范围
中华人民共和国石油天然气行业标准钻井液用石灰石粉
SY/T 5061—93
本标准规定了钻井液用石厌石粉的质量指标、试验方法、检测规则及包装、标志等。本标摊适用于钻井、完并、修井液用石灰石粉。引用标准
GB5005钻井液用重晶石粉
化学试剂滴定分析（容分析）用标准溶液的制备6011
3技术指标
数值修约规则
石灰石粉应符合下表中所规定的性能要求。项
密度，
碳酸钙含量，
酸不溶物含量，
水溶物含量，
4试验方法
4.1仪器和设备
0.076mm 筛余，
小于6um的题粒含量
8.搅拌器：转速为200～400r/minb.恒温干燥箱：控制温度±2°℃；c.恒温水浴：恒温灵敏度+0.1℃；%
d.超级恒温水浴：恒温灵敏度士0.1℃Ce：直读式旋转粘度计：范35型或同类粘度计，f.高速搅持器：GT：1型或同类产品；g.电炉：1000w
h.李氏密度瓶：刻度值0.1cm2
i.分析天平：感量0.1mg：
j.扭力天平，感量0.01g；
k．标准筛：0.076mm孔径；
中国石油天然气总公司1993-09-09批准指
1994-03-01实施
SY/T 506193
1.湿筛器：湿筛器（直径7.6cm，高6.3cm）具有筛孔直径0.076mm及0.043mm的筛网与压力表（包括调压器）
m.玻璃娲：2号40cm；
n.干燥器：内径18cm
0.温度计：0~100℃分度值0.2℃；p.秒表：精度0.1s:
q玻瑙量筒：高约15cm，直径约6cm，刻度1000ml；r.蒸发Ⅲ：直径10crm;
s.滴定管：酸式25ml，分度值0.1nml：t.砂芯漏斗：3#;
u.锥形瓶：250ml。
4. 2试剂和材料
a：无水煤油：市售煤油5kg加入化学纯无水氟化钙200g，摇动5niin后放置24h，取用上展清液(如浑浊应过滤）
b.碳酸钙，优级纯；
c.氢氧化钠：化学纯：
d.盐酸：化学纯，
e.三乙醇胺：化学纯，
f，钙指示剂：150（钙试剂，氯化钾）g.EDTA标准溶液：0.0250mol/1.按GB601第4.15条配制；h：钙标推溶液：0.0250mol/1.
i.分散溶液：40g六偏磷酸钠和3.6g碳酸钠配成1000ml溶液（当溶液pH值小于8时应重新配制）。4.3测试程序
4.3.1密度测定
4.3.1.1用长颈漏斗向十燥、洁净的密度瓶中加入无水煤油至瓶颈部，然后用滤纸擦去瓶颈部溅落之煤油，盖上瓶塞。放入恒温水浴中，使瓶颈部煤油的弯月面低于水面，调节恒溢水浴的温度，使其高于室温10℃左右，但恒温温度变化应控制在士0.1C范围内，恒温30min后在恒温水浴中读出煤油的初视体积（也可将密度瓶从恒温水浴中敢在5s内读出煤油体积）。4.3.1.2称取在105土3℃干燥2h的试样65g（称准至0.01g），通过短颈漏斗加入密度瓶中，盖上瓶塞。轻印、滚动或晃动密度瓶，排除混入的空气、将密度瓶放间恒温水浴中，恒温30min。4.3.1.3取出密度瓶，再次轻印、滚动或晃动密度瓶，排除剩余空气。再将密度瓶放入恒温水浴中，恒温30min立即读出最终体积。
4.3.1.4计算
p-—石灰石粉的密度，g/cm；
式中：
-试样的质量，g；
V——密度瓶中最终的煤油体积，ml;V--—--密度瓶中最初的煤油体积，nil。4.3.2细度测定
4.3.2.1称取在105二3°C干燥2h的试样50g（称准至0.01g），加入盛有350ml蒸馏水的烧杯中，用玻璃棒搅拌5min，然后将该悬浮液转入孔径0.076mm标准筛中，并用蒸馏水冲洗烧杯壁上的残余物入标准筛巾。
4.3.2.2再用喷嘴喷出压力为6!kPa的水流，冲洗筛网上的试样2min。冲洗时让喷嘴夸头靠在筛子边上：SY/T5061—93
并在筛面上来回移动喷嘴冲洗
4.3.2.3将留在筛网上的筛余物用蒸馏水冲洗2次后，转入已知质量的蒸发皿中，在水浴锅中蒸发至干，然后放入干燥箱中，在105士3℃干燥2h，取出置于干燥器中，待冷牟室温后称蒸发血及筛余物重。4.3.2.4计算
S=m-mz×100
S一一过0.076mm筛目的残余物，%，式中：泛
m:—蒸发血及筛余物质盘·g:
m2—空蒸发皿质量，g，
试样质量，g。
4.3.3小于6um颗粒含量测定
4.3.3.1称取在105士3℃下干燥2h的试样65g置于高搅杯中，加入125ml分散溶液，用塑料棒（或本棒）搅拌样品并用蒸馏水稀释至400ml。4.3.3.2在高速搅拌器上搅拌5min，将该液转入一一个1000ml量简内，将全部试样冲洗到量筒内并用蒸馏水稀释至1000ml刻度处，将试样搅起后再将量筒正反来回颠倒二·十次约1nin（用手掌或橡皮布将量筒猪严]。
4.3.3-3当量简被最后一次颠倒后立即将它放稳并开始计时，同时将温度计插入悬浮液中。读取30.10.50，60，70，80mnin时液体密度计和温度计的读值。计算出相应的直径（D）及其重量百分含量（S，）。4.3.3.4当需读取率度计读数时，应在预定的读值时间20～30s前小心地将液体密度计插入大致为读值时它具有的深度。读值之后，立即小心地将液体密度计取出，用蒸馏永洗净擦干。4.3.3.5计算
4.3.3.5.1颗粒直径D可按（3）式计算：30mL
D)=100 980 (p-1) T
I)—当量斯托克斯直径，μm;
式中：
7一实验温度下水的粘度，m·Pa·5（见附录C)；L一一密度计的有效深度，cm（其计算见（5）式）；T一从沉降开始到读值的时间间隔，min;。一试样密度，g/cm。
4.3.3.5.2直径为D的颗粒的百分含量按（4）式计算：Su
100000g
m (p-1)
式中：Sp—直径为L的颗粒的重量百分含基，%；一试样质量，区：
p-试样密度，g/cm；
Hc—密度计读值——综合校正值（见注）。密度计的有效深度（L）按（5）式计算：(He-1)
1=L,+ [I2-C (V/A)] /2
L:—从密度计玻璃泡项部到读值的标度的距离，cm,式中．
L-一密度计玻璃泡的长度，cm;
V-出度计玻璃泡的体积，cm\;
A一玻璃量简内孔的横截面积，cm2。4.3.3.5.3样品中直径小于6um颗粒的百分含量S可按（6）式计算：S
-Ina-Inb
(In6-ln6) +$e
SY/T 5061---93
中：S一-直径等于6um颗粒的百分含量，%：a、6-分别是大于和小于6um而又紧邻它的测点的颗粒直径。S，Su一一分别是大于和小于自径α和的颗粒的百分含量·%。注：综合恢正询用F述试验测定：在鼓璃量简望放入125ml分散液，加蒸馅水播释至1000ml，将量简放入恒温槽中，在不同的温度下测定谢里浮液的“密度”，在弯月而项部读值，该值减去1为综合校证值。4.3.4水溶物测定
4.3.4.1称取在1053C下干燥2h的试样25g（称准至0.01g），放入200ml烧杯中，加入50ml蒸增水，用坡璃摔搅拌5min，放暨澄清后于中速定性滤纸上倾出澄清液。再加人50ml蒸馏水，搅拌5min澄清过滤，如上尊重复一遍
4.3.4.2将三次澄清液合并，转入已知质量的蒸发皿中在水浴锅内蒸发至于。然后在平燥箱中于105一s℃下干燥2h：取出凸于干燥器中，待冷至室温，称蒸发Ⅲ及干固物的质量。4. 3. 4. 3计算
中：证…小溶物含鞋.%；
班—蒸发m及干固物质量；
m2-—蒸发Ⅲ质量.%：
m,一-试样质量，H。
4.3.5酸不溶物测定
4.3.5.1称取在10；上3:下燥2h的试样1g（称准至0.01），放入200ml烧杯中，加入15%盐酸25ml，加盖，待反应停正：活.转入玻璃涡中抽滤，用蒸馅水洗至无氯离子为上（用1%（m/m）硝酸银溶液检香）。
4.3.5.2将玻璃置于干爆箱中于150+3℃下干燥2h，取出放人F燥器中，待冷至室温后进行称量。4.3.5.3计算
酸不溶物二×100%，
式中：研—玻璃娲及残渣质翌，g：州——玻璃埚质，g
-试样质量，g
4.3.6碳酸钙测定
4.3.6.1方法提要
将试样稀就酸处理·待磁酸钙全部溶解后过滤，用三乙醇胺作掩截剂，钙试剂作指示剂，用EDTA标雄溶液测钙含壁
4.3.6.2操作步骤
准确称取在105一3℃下干燥的试样1g（称准至0.01g），置于250ml烧杯中，加入少量蒸馅水（约2ml）及25ml稀盐酸，待反成停止后，加热至沸除大CO，，过滤，弃去残渣，将滤液全部转入1000tml容瓶中。稀释至刻度摇勾，吸该液25ml，加水25ml，加二乙醇胺0ml，再加入氢氧化钠5tml及10mg在右的钙指示剂，用ED)TA标准溶液滴至溶液由红变紫再变为纯兰色为止。4. 3. 6. 3 f第此内容来自标准下载网
碳酸钙含量一
式中：M.FDTA的浓度，mol/I.;
VEDTA的用景，cm\；
MxVx0. 100J
1×100%
mX25/1000
m试样质量：g;
0.1001—·碳酸钙克当量数。
4.3.7试验报告
试验报告见附录A（补充件）。
4.3.8精度
SY/T 5061—93
同一操作人员各预测定的平行值在下列允许误差范围内时，取其算术平均值.a.摇度：
b、细度：
C酸不溶物：
d.水溶物：
e，碳酸钙：
4.3.9数值修约
0. 02g/cm:
按GB 8170进行。
5捡验规则
5.1从袋装石灰石粉中取样时，应用取样器根据堆码尚度、形状利数量，在每一面的上、中、下不同部位布置取样点，每批不得少于15个，每点取样品量约700g，台并作为试样。5.2从卡车或装有25～100t的储仓中取样时，应采用取样器，从项部到底部在不同部位布置取样点，每批应取15个样品，每点取样品约700g，合并作为试样。从一批少于25t的卡车或储仓中取样品时，所取样品总数不应少下10个，每点取样品量约700g：合并作为试样。5.3采集的样品经充分混合，用四分法缩分，取其中兰份，每份约2.5kg，分别装入洁净、干燥的密闭容器中，贴上标签。标签上应填写日期、取样人，生产厂名及出）批号。一瓶送交检验，一瓶留等复验，一瓶保存三个月以备仲裁，
5.4取样和验收检验工作应在供需双方签订合同规定的期限内完成。当产品不符合表1中所规定的指标时，需方应在合同规定期限内向供方提出报告，并应说明拒收原因。5.5供需双方均可在收到试样报告单后的十天内提出复验要求5.6供需双方不能取得一致意见时，应将保存的试样送交仲裁试验。6标志、包装质量检验单
6.1标志
6.11包装袋处上版印有粗体醒日的“石灰石粉”字样，袋的下方应印有生产厂名，出」批号。6.1.2生产厂的商标和每袋净装量应在外层袋的中部和中“下方。6.1.3散装运输的石拆石粉应在运货单上填写材料名称、运载方式、运载量、生产厂名及出厂批号。6.2包装
6.2.1石灰石粉的包装袋应具有足够的强度·最少应有两层。外层为涂乳胶编织袋，或聚内烯编织袋内层为高强度聚乙烯薄膜袋以达到防水和不易破损的要求。6.2.2包装袋的内外层封叫应分别单独捆扎：6.2.3每袋净装25kg，允许误差为5%，但在每批产品中任意抽检50袋，其平均值不应少于25kg：6.3质量盘检验单
6.3.1每批产品运往需方时必须有产品质量检验单（其格式见附录B）。:5
委托单位：
试样编号：
生产厂名：
敢样日期：
试验内容
密度，
0.076mm筛余，
SY/T5061—93
附录A
钻井液用石灰石粉试验报告
(补充件)
报告编号：
收样日期：
取样人，
小了 Girum 的粒含量
(当里圆球肯径)，%
碳酸钙含重。
水溶物含量，
酸不溶物含堂，
测试结果
发往单位：
数量：
出厂批号：
SY/T 5061--93
附录B
石灰石粉产品质量检验单
(补充件)
合同号：
运输方武：
生产广名：
碳酸钙
含量,%
水溶物
今显·%
酸不溶
SY/T 5061—93
不同温度下水的粘度
(补充件)
mPa·?
0, 9058
未校正密
度计读值
深度1
SY/T 5061-93
附录D
密度计的有效深度
(补充件)
未校正密
度计读值
以公式L—15.63—172（Hc～1）为基础计算。附加说明：
本标准由石油钻井工程专业标推化委员会提出并技术归口。本标准由北京石油勘探开发科学研究院钻井所及北京矿冶研究总院负责起草。本标准主要起草人：张永冰、刘雨、徐建民。SY/T5061-93《钻井液用石灰石粉》第1号修改单有效
深度L
本修改单经中国石油天然气总公司技术监餐与安全环保局于1998年1月19日以［987中油技监字第32号文批准，自1998年3月1口起实施。(1)4.3.4.3条的公式(7)\W[1-(\二\)]×100\更改为\W=”\×100（2)4.3.4.3条第四行\ms-蒸发血及干固物质量\更改为\m蒸发血及干固物质
量g”
SY/T5061-93《钻井液用石灰石粉》第1号修改单本修改单经中国石油天然气总公司技本监督与安全环保局于198年1月19日以[98]中油技监字第32号文批准，自1998年3月1日起实施(1)4.3.4.3条的公式(7）“m-1-（-m2)×10更改为mx100\m
(2)4.3.4.3条第四行“m一蒸发皿及干固物质量；”更改为“n；蒸发血及固物质量，g”
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