SY/T 5116-1997
基本信息
标准号： SY/T 5116-1997
中文名称：沉积岩中总有机碳的测定
标准类别：石油天然气行业标准(SY)
英文名称： Determination of total organic carbon in sedimentary rocks
标准状态：现行
发布日期：1997-12-31
实施日期：1998-07-01
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
替代情况：SY5116-86
出版信息
标准价格：15.0 元
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标准简介
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标准内容
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备号：1147—1998
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/ T 5116-1997
沉积岩中总有机碳的测定
The determination of total organiccarbon in sedimentary rock
1997--12-31 发布
中国石油天然气总公司
1998-07-01实施
SY/ T 5116-1997
2仪器测定法
3干烧重量法
质量要求
SY/ T 5116-1997
本标准是根据中国石油天然气总公司1997年下达的石油天然气标准制修订计划，对SY5116-86《岩石中有机碳分析方法》进行修订而成的通过修订可使采用的测定方法尽快适应国内石油地质实验技术的飞联发展和国际间的技术交流。本标准測除了原标准第2章”非水滴定法”和第3章”干烧容量法”，增加了一章\干烧重量法”。鉴于各单位仪器型号不同，本标准第2章仪器测定法”中不再具体规定仪器型号。本标准从生效之日起，同时代替SY5116-86。本标准由石油地质勘探专业标推化委员会提出并归口，本标准负责起草单位：石油勘探开发科学研究院实验中心本标准参加起草单位：地质矿产部石油地质中心实验室。本标准主要起草人徐冠军胡文
1范围
中华人民共和国石油天然气行业标准沉积岩中总有机碳的测定
SY/ T 5116--1997
代替SY 5116—86
The determination of total organic carbon in sedimentary rock本标准规定了沉积岩中总有机碳的两种测定方法：仪器测定法和干烧重量法。本标准适用于沉积岩、现代沉积物和煤中总有机碳的测定，2仪器测定法
2.1原理
用稀盐酸去除样品中的无机碳：然后在高温氧气流中燃烧，使总有机碳转化成二氧化碳，再经红外检测器检测出总有机碳的含量。2.2仪器和设备
碳硫测定仪；
碳硫分析专用瓷措：直径为25mm，商为25mm，使用前在900℃温度下灼烧2h；b)
分析天平：感量为0.1mg:
马福炉：热温度大于900℃；
可控温电热板或水浴锅：
烘箱；
真空泵；
h）‘抽滤器；
堆埚架。
2.3·试剂和材料
盐酸溶液：用分析纯盐酸按1：7（体积比）配制无水高氟酸镁（分析纯);
碱石棉：
玻璃纤维；
脱硫棉；
铂硅胶；
铁射熔剂：C0.002%S<0.002%
钨粒助熔剂：C<0.001%,S<0.0005%,粒径为0.35~0.83mm各种碳含量的标推钢样；
氧气：纯度为99.99%；
k）·压缩空气或氟气（无油、水)。2.4分析步骤
2.4.1样品制备
将样品磨碎至粒径小于0.2mm磨碎好的样品量一般不应少于4g。2.4.2称样
中国石油天然气总公司1997-12-31批准1998-07-01实施
SY/ T 5116-1997
根据样品类型称取0.01～1.00g试样，称准至0.0001g.2.4.3溶样
在盛有样品的容器中缓慢加人过量的盐酸裕液[配制方法见2.3中a)放在电热板上，控制温度在60一80℃，溶样2h以上、直至反应完全为止。溶样过程中应确保样品不溅出，否则应重做2.4.4转移
将溶好的样品转移到置于抽滤器上的埚里，用蒸罐水洗净残留的酸液，按顺序放在埚架上。2.4.5烘干
将样品埚放人70～80℃的烘箱内，烘干待用。2.4.6开机测定
2.4.6.1 检查各-吸收剂[2.3 中 b]~e]的效能-2.4.6.2开机稳定：稳定时间按仪器说明书进行。2.4.6.3开气：接通氧气流，控制压力为0.25MPa2.4.6.4系统检查：待仪器稳定后，按仪器说明书进行。2.4.6.5仪器标定：根据样品类型选择高、中、低三种碳含量的标准样品进行测定、以碳含量高的标样确定校正系数。测定三种标样的结果均应达到标准误差要求，否则应调整校正系数重新进行标定，2.4.6.6空白试验：取一经酸处理的空埚加人铁屑[2.3中g]约1.0g、钨粒[2.3中h)]约1.0g，测量结果碳含量不应大于0.01%.
2.4.6.7样品测定：在烘干的样品埚（2.4.5）中加人铁屑[2.3中g]约1.0g、钨粒[2.3中h)]约1.0g，并放胃于感应炉中，然后输人样品质量。按分析键进行样品测定。测定结果自动打印。每测定20块样品应清刷燃烧誉一次，并插入标样检测仪器。如果标样测定结果超出误差范围，应按2.4.6.5重新标定仪器。
2.4.7，关机
按仪器操作说明书要求进行。
3干烧重量法
3.1原理
用稀盐酸去除样品中的无机碳，然后在高氧气流中燃烧，生成的二氧化碳用碱石棉吸收，以碱右棉的增量，计算出总有机碳的含量。3.2装置和设备
a）总有机碳测定装置（见图1)；b）天平：感量为 0.01mg；
c)瓷舟。
3.3试剂
a）盐酸溶液：同2.3中a);
碱石棉：粒径为0.45~0.55mm
酸洗石棉：分析纯，在900～1000℃温度下灼烧2h，冷却；9)
无水高氯酸镁（分析纯)；
无水氟化钙（分析纯)；
过氧化氢：3%，用10mL30%过氧化载加人90mL水配制f
浓硫酸：分析纯；
硝酸银溶液：10%，10g硝酸银溶于100mL水中：h)
氢氧化钠溶液：40%.40g氢氧化钠溶于1001mL水巾。i
3.4分析步骤
3.4.1样品制备
同 2,4. 1。
3.4.2称样
SY/ T 51161997
根据样品类型称取0.01～1.00g试样，称准至0.0001g，置于100mL烧杯中。3.4.3溶样
在盛有样品的烧杯中加人40～50mL10%的盐酸[3.3中a]，置于电热板上加热，微沸20min。云uuUUU
1—氧气钢瓶：2—安全瓶，3一洗气瓶（内盛40%氢氧化钠）；4—干燥塔（内装无水氯化钙）；5—管式燃烧炉及石英管：6一硫吸收瓶（内盛3%过氧化氢）；7一钾球（内盛10%硝酸银）；8一钾球（内盛浓硫酸）；9一大U形管【内装无水高氯酸键；10、11称量U形管进气端装人2/3管烧碱减石棉，出气端装人13管无水高氯酸镁）12—U形管（内装试剂与10、11相间，方向相反）图1干烧重量法测定总有机碳装置示紊图3.4.4转移
在三角漏斗中用酸洗石棉过滤溶液，并用热蒸馅水洗至无氟高子。残渣和酰洗石棉全部转移到瓷舟中。
3.4.5烘干
将瓷舟放在 70～80℃的烘箱内烘干。3.4.6恒重(质量）称量U形管
每批样品测试前，将称量U形管置于样品测定装置系统中，通气至恒重（质量），连续两次的称量之差不应超过0.4mg。
3.4.7灼烧
3.4.7.1将管式炉升温至1000～1100℃，通人氧气，控制流速在1～2个气泡／秒。3.4.7.2检查系统有无漏气，并将系统内的空气赶出：接上已恒革（质量）的U形管。3.4.7.3将装有样品的瓷舟送人管式炉石英管中。通氧气，打开二个U形管的活塞，1～2nin后将瓷舟推入高温区，继续灼烧10min，关闭二个U形管的活塞。3.4.7.4用绸布轻轻擦净称量 U 形管，放人干燥器内，2～3min后称量。3.4.7.5换上另二个已恒重（质量）的U形管，分析下一个样品，或关闭氧气阀结束分析。3.4.8测定空白值
测定样品的同时，必须按3.4.3～3.4.7步骤测定两个空白值。3.5计算
测量样品总有机碳含量按下式计算；式中：
SY/ T 5116-1997
C= (4- B)× 0.2727 × 100%
一测定样品的总有机碳含蛋；
称量U形管增量，g
一测定空白值，g
一测定样品质量、名;
质量要求
二氧化碳中碳的质量分数
每批样品分析要有10%的平行样，.平行样测定结果应符合表1规定：表1平行样测定结果
总有机碳含量范围
>0.10～0.30
>0.30～0.,50
>0.50～1.00
1.00～~3.00
相对偏差按下式计算：
绝对偏差按下式计算
式中：
d一相对偏差;
绝对偏差;
第一次测定结果；
第二次测定结果
相对偏差
X,- X,
×100%
绝对偏差
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备号：1147—1998
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/ T 5116-1997
沉积岩中总有机碳的测定
The determination of total organiccarbon in sedimentary rock
1997--12-31 发布
中国石油天然气总公司
1998-07-01实施
SY/ T 5116-1997
2仪器测定法
3干烧重量法
质量要求
SY/ T 5116-1997
本标准是根据中国石油天然气总公司1997年下达的石油天然气标准制修订计划，对SY5116-86《岩石中有机碳分析方法》进行修订而成的通过修订可使采用的测定方法尽快适应国内石油地质实验技术的飞联发展和国际间的技术交流。本标准測除了原标准第2章”非水滴定法”和第3章”干烧容量法”，增加了一章\干烧重量法”。鉴于各单位仪器型号不同，本标准第2章仪器测定法”中不再具体规定仪器型号。本标准从生效之日起，同时代替SY5116-86。本标准由石油地质勘探专业标推化委员会提出并归口，本标准负责起草单位：石油勘探开发科学研究院实验中心本标准参加起草单位：地质矿产部石油地质中心实验室。本标准主要起草人徐冠军胡文
1范围
中华人民共和国石油天然气行业标准沉积岩中总有机碳的测定
SY/ T 5116--1997
代替SY 5116—86
The determination of total organic carbon in sedimentary rock本标准规定了沉积岩中总有机碳的两种测定方法：仪器测定法和干烧重量法。本标准适用于沉积岩、现代沉积物和煤中总有机碳的测定，2仪器测定法
2.1原理
用稀盐酸去除样品中的无机碳：然后在高温氧气流中燃烧，使总有机碳转化成二氧化碳，再经红外检测器检测出总有机碳的含量。2.2仪器和设备
碳硫测定仪；
碳硫分析专用瓷措：直径为25mm，商为25mm，使用前在900℃温度下灼烧2h；b)
分析天平：感量为0.1mg:
马福炉：热温度大于900℃；
可控温电热板或水浴锅：
烘箱；
真空泵；
h）‘抽滤器；
堆埚架。
2.3·试剂和材料
盐酸溶液：用分析纯盐酸按1：7（体积比）配制无水高氟酸镁（分析纯);
碱石棉：
玻璃纤维；
脱硫棉；
铂硅胶；
铁射熔剂：C0.002%S<0.002%
钨粒助熔剂：C<0.001%,S<0.0005%,粒径为0.35~0.83mm各种碳含量的标推钢样；
氧气：纯度为99.99%；
k）·压缩空气或氟气（无油、水)。2.4分析步骤
2.4.1样品制备
将样品磨碎至粒径小于0.2mm磨碎好的样品量一般不应少于4g。2.4.2称样
中国石油天然气总公司1997-12-31批准1998-07-01实施
SY/ T 5116-1997
根据样品类型称取0.01～1.00g试样，称准至0.0001g.2.4.3溶样
在盛有样品的容器中缓慢加人过量的盐酸裕液[配制方法见2.3中a)放在电热板上，控制温度在60一80℃，溶样2h以上、直至反应完全为止。溶样过程中应确保样品不溅出，否则应重做2.4.4转移
将溶好的样品转移到置于抽滤器上的埚里，用蒸罐水洗净残留的酸液，按顺序放在埚架上。2.4.5烘干
将样品埚放人70～80℃的烘箱内，烘干待用。2.4.6开机测定
2.4.6.1 检查各-吸收剂[2.3 中 b]~e]的效能-2.4.6.2开机稳定：稳定时间按仪器说明书进行。2.4.6.3开气：接通氧气流，控制压力为0.25MPa2.4.6.4系统检查：待仪器稳定后，按仪器说明书进行。2.4.6.5仪器标定：根据样品类型选择高、中、低三种碳含量的标准样品进行测定、以碳含量高的标样确定校正系数。测定三种标样的结果均应达到标准误差要求，否则应调整校正系数重新进行标定，2.4.6.6空白试验：取一经酸处理的空埚加人铁屑[2.3中g]约1.0g、钨粒[2.3中h)]约1.0g，测量结果碳含量不应大于0.01%.
2.4.6.7样品测定：在烘干的样品埚（2.4.5）中加人铁屑[2.3中g]约1.0g、钨粒[2.3中h)]约1.0g，并放胃于感应炉中，然后输人样品质量。按分析键进行样品测定。测定结果自动打印。每测定20块样品应清刷燃烧誉一次，并插入标样检测仪器。如果标样测定结果超出误差范围，应按2.4.6.5重新标定仪器。
2.4.7，关机
按仪器操作说明书要求进行。
3干烧重量法
3.1原理
用稀盐酸去除样品中的无机碳，然后在高氧气流中燃烧，生成的二氧化碳用碱石棉吸收，以碱右棉的增量，计算出总有机碳的含量。3.2装置和设备
a）总有机碳测定装置（见图1)；b）天平：感量为 0.01mg；
c)瓷舟。
3.3试剂
a）盐酸溶液：同2.3中a);
碱石棉：粒径为0.45~0.55mm
酸洗石棉：分析纯，在900～1000℃温度下灼烧2h，冷却；9)
无水高氯酸镁（分析纯)；
无水氟化钙（分析纯)；
过氧化氢：3%，用10mL30%过氧化载加人90mL水配制f
浓硫酸：分析纯；
硝酸银溶液：10%，10g硝酸银溶于100mL水中：h)
氢氧化钠溶液：40%.40g氢氧化钠溶于1001mL水巾。i
3.4分析步骤
3.4.1样品制备
同 2,4. 1。
3.4.2称样
SY/ T 51161997
根据样品类型称取0.01～1.00g试样，称准至0.0001g，置于100mL烧杯中。3.4.3溶样
在盛有样品的烧杯中加人40～50mL10%的盐酸[3.3中a]，置于电热板上加热，微沸20min。云uuUUU
1—氧气钢瓶：2—安全瓶，3一洗气瓶（内盛40%氢氧化钠）；4—干燥塔（内装无水氯化钙）；5—管式燃烧炉及石英管：6一硫吸收瓶（内盛3%过氧化氢）；7一钾球（内盛10%硝酸银）；8一钾球（内盛浓硫酸）；9一大U形管【内装无水高氯酸键；10、11称量U形管进气端装人2/3管烧碱减石棉，出气端装人13管无水高氯酸镁）12—U形管（内装试剂与10、11相间，方向相反）图1干烧重量法测定总有机碳装置示紊图3.4.4转移
在三角漏斗中用酸洗石棉过滤溶液，并用热蒸馅水洗至无氟高子。残渣和酰洗石棉全部转移到瓷舟中。
3.4.5烘干
将瓷舟放在 70～80℃的烘箱内烘干。3.4.6恒重(质量）称量U形管
每批样品测试前，将称量U形管置于样品测定装置系统中，通气至恒重（质量），连续两次的称量之差不应超过0.4mg。
3.4.7灼烧
3.4.7.1将管式炉升温至1000～1100℃，通人氧气，控制流速在1～2个气泡／秒。3.4.7.2检查系统有无漏气，并将系统内的空气赶出：接上已恒革（质量）的U形管。3.4.7.3将装有样品的瓷舟送人管式炉石英管中。通氧气，打开二个U形管的活塞，1～2nin后将瓷舟推入高温区，继续灼烧10min，关闭二个U形管的活塞。3.4.7.4用绸布轻轻擦净称量 U 形管，放人干燥器内，2～3min后称量。3.4.7.5换上另二个已恒重（质量）的U形管，分析下一个样品，或关闭氧气阀结束分析。3.4.8测定空白值
测定样品的同时，必须按3.4.3～3.4.7步骤测定两个空白值。3.5计算
测量样品总有机碳含量按下式计算；式中：
SY/ T 5116-1997
C= (4- B)× 0.2727 × 100%
一测定样品的总有机碳含蛋；
称量U形管增量，g
一测定空白值，g
一测定样品质量、名;
质量要求
二氧化碳中碳的质量分数
每批样品分析要有10%的平行样，.平行样测定结果应符合表1规定：表1平行样测定结果
总有机碳含量范围
>0.10～0.30
>0.30～0.,50
>0.50～1.00
1.00～~3.00
相对偏差按下式计算：
绝对偏差按下式计算
式中：
d一相对偏差;
绝对偏差;
第一次测定结果；
第二次测定结果
相对偏差
X,- X,
×100%
绝对偏差
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