YY/T 0988.13-2016.Coatings of surgical implants-Part 13:Test method for shear and bending fatigue testing of calcium phosphate and metallic and calcium phosphate/ metallic coating.
4.1.2本试验方法允许涂层在涂层/基体界面失效,或者在涂层内部失效,或者在将载荷传递到涂层的粘结剂/涂层界面失效(该界面位于涂层与粘结剂之间)。
4.2弯曲疲劳试验
4.2.1弯 曲疲劳试验的主要目的是量化涂层对基体的影响,其次是为涂层粘结(即抗破碎.抗裂纹等)提供一个主观评价。
4.2.2设计本试验方法的目的是首先提供一个基体疲劳强度并作为基准,进而评价涂层对系统疲劳强度的影响。
5意义和应用
5.1剪切和弯曲疲劳试验可确定不同的材料、几何形状表面条件、应力等因素对被涂层覆盖的金属材料在10'次正应力循环下的抗疲劳性能的影响。这些试验可在重复应力条件下对选择基体材料起到相对指导的作用。(参见附景A)
5.2为了使基本疲劳数据可在实验室间对比.重现、相互关联,首要就是建立起统--的疲劳试验方法.
5.3在基本 材料属性设计中疲劳试验结果可作为参考。这些试验方法不适用于对实际部件进行测试。
6仪器设备
6.1 仪器的性能应符合ASTM E 466第7部分的要求。也可参见ASTM E 206. ASTM E 467 ASTM E 1012.
6.2剪切疲劳试验夹具
6.2.1通用要求:可使用不同类型的夹具将试验机载荷传递到试样。为了保证轴向剪切应力,就应保证样品轴线与试验机夹头中心线对中,并且涂层测试平面与轴向载荷平行。所有与上述要求的偏离(即,偏心加载)都会导致弯曲应力,该应力不包括在常规应力计算(力/横截面积)中.
6.2.2典型试验组装夹具见图 1.
6.2.3剪切夹具连接到拉伸试验机的转接工装见图2.
6.2.4试验组 合装置见图3和图4.
6.3弯曲疲劳试验夹具:可使用不同的试验机完成本试验(即旋转梁疲劳试验机和轴向疲劳试验机)。由设备(旋转梁试验机)制造商或试验人员确定每种夹具的装卡方式。

ICS_11.040.40
中华人民共和国医药行业标准
YY/T0988.13—2016
外科植入物涂层
第13部分：磷酸钙、
金属和磷酸钙/金属复合涂层剪切和弯曲疲劳试验方法
Coatings of surgical implants--Part 13.Test method for shear and bendingfatigue testing of calcium phosphate and metallic and calciumphosphate/metallic coating
2016-03-23发布
国家食品药品监督管理总局
2017-01-01实施
2规范性引用文件
术语和定义
试验方法概述
意义和应用
仪器设备
粘结材料
试验样品
试验终止·
应力计算
附录A（资料性附录）
YY/T0988.13—2016
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YY/T0988《外科植人物涂层》分为以下部分：一第1部分：钻-28铬-6钼粉末：第2部分：钛及钛-6铝-4钒合金粉末；一第3部分～第10部分：（预留）第11部分：磷酸钙涂层和金属涂层拉伸试验方法一第12部分：磷酸钙涂层和金属涂层剪切试验方法：YY/T0988.13—2016
一一第13部分：磷酸钙、金属和磷酸钙/金属复合涂层剪切和弯曲疲劳试验方法；第14部分：多孔涂层体视学评价方法；第15部分：金属热喷涂涂层耐磨性能试验方法。本部分为YY/T0988的第13部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分使用重新起草法参考ASTMF1160一2005《磷酸钙、医用金属和磷酸钙/金属复合涂层剪切和弯曲疲劳试验方法》编制。
本部分与ASTMF1160—2005的技术性差异如下：关于规范性引用文件，本部分做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：用GB/T10623代替了ASTME6
删除了“精度与偏差”、“关键词”。将附录X1改为附录A，内容不变。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家食品药品监督管理总局提出。本部分由全国外科植人物和矫形器械标准化技术委员会（SAC/TC110)归口。本部分起草单位：国家食品药品监督管理局天津医疗器械质量监督检验中心，国家食品药品监督管理局医疗器械技术审评中心。
本部分主要起草人：张述、董双鹏、张路、焦永哲、刘英慧、董文兴、张家振。Hii KAoNhi KAca
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1范围
外科植入物涂层第13部分：磷酸钙、金属和磷酸钙/金属复合涂层剪切和弯曲疲劳试验方法
YY/T0988.13—2016
YY/T0988的本部分包含了确定磷酸钙涂层、多孔和非多孔金属涂层剪切和弯曲疲劳性能的试验方法，也包含了确定覆盖有磷酸钙的金属涂层弯曲疲劳性能的试验方法。本部分是基于等离子喷涂的钛涂层和等离子喷涂羟基磷灰石涂层所建立。本部分尚未建立对于其他涂层的效果。在剪切疲劳模式下本试验方法评价了覆盖金属基体上涂层的粘结性和结合性。在弯曲疲劳模式下本部分评价了涂层的粘结性以及涂层对基体材料的影响。这些试验方法仅在室温下空气中进行。本部分的目的不是对部件或器械进行疲劳试验，但本试验方法却是首选了对实际加载装置进行最为近似的模拟。本部分采用国际单位制（SI）。本部分并非试图对所涉及到的所有安全问题进行阐述，即便是那些与其使用有关的安全问题。确立适当的安全及健康规范，以及在应用前明确管理限制的适用性，是本部分用户自身的责任。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T10623金属材料力学性能试验术语ASTME206疲劳试验和疲劳数据统计分析相关术语的定义（Definitionsoftermsrelatingtofatigue testing and the statistical anlysis of fatigue data)ASTME466金属材料力控制恒幅轴向疲劳试验规范指导（Practiceforconductingforcecontrolled constant amplitude axial fatigue tests of metallic materials)ASTME467轴向载荷疲劳试验系统中恒幅动态力校准规范（Practiceforverificationofconstant amplitude dynamic forces in an axial load fatigue testing system)ASTME468金属材料恒幅疲劳试验结果表述规范（Practiceforpresentationofconstantamplitude fatigue test results for metallic materials)ASTME1012拉伸载荷下试样对中校准规范（Preacticeforverification of specimenalignmentundertensileloading）
3术语和定义
GB/T10623界定的剪切和疲劳术语适用于本文件。4试验方法概述
4.1剪切疲劳试验
4.1.1剪切疲劳试验的目的是确定涂层的粘结和/或结合强度。1
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YY/T0988.13—2016
4.1.2本试验方法允许涂层在涂层/基体界面失效，或者在涂层内部失效，或者在将载荷传递到涂层的粘结剂/涂层界面失效(该界面位于涂层与粘结剂之间）。4.2弯曲疲劳试验
4.2.1弯曲疲劳试验的主要目的是量化涂层对基体的影响，其次是为涂层粘结（即抗破碎、抗裂纹等）提供一个主观评价。
4.2.2设计本试验方法的目的是首先提供一个基体疲劳强度并作为基准，进而评价涂层对系统疲劳强度的影响。
5意义和应用
5.1剪切和弯曲疲劳试验可确定不同的材料、几何形状，表面条件、应力等因素对被涂层覆盖的金属材料在10°次正应力循环下的抗疲劳性能的影响。这些试验可在重复应力条件下对选择基体材料起到相对指导的作用。（参见附录A）
5.2为了使基本疲劳数据可在实验室间对比、重现、相互关联，首要就是建立起统一的疲劳试验方法。5.3在基本材料属性设计中疲劳试验结果可作为参考。这些试验方法不适用于对实际部件进行测试。6仪器设备
6.1仪器的性能应符合ASTME466第7部分的要求。也可参见ASTME206、ASTME467.ASTME1012。
6.2剪切疲劳试验夹具
6.2.1通用要求：可使用不同类型的夹具将试验机载荷传递到试样。为了保证轴向剪切应力，就应保证样品轴线与试验机夹头中心线对中，并且涂层测试平面与轴向载荷平行。所有与上述要求的偏离（即，偏心加载）都会导致弯曲应力，该应力不包括在常规应力计算（力/横截面积）中。6.2.2典型试验组装夹具见图1。6.2.3剪切夹具连接到拉伸试验机的转接工装见图2。6.2.4试验组合装置见图3和图4。6.3弯曲疲劳试验夹具：可使用不同的试验机完成本试验（即旋转梁疲劳试验机和轴向疲劳试验机）。由设备（旋转梁试验机）制造商或试验人员确定每种夹具的装卡方式。2
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图1剪切试验夹具
双轭（2PL）
销钉（2PL）
样品固定器（2PL）
与样品配合的螺纹
图2将夹具连接到拉伸试验机的转接工装YY/T0988.13--2016
单位为毫米
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YY/T0988.13-—2016
直径19.05±0.127
六角螺栓
7粘结材料
图3剪切试样
图4推荐的剪切试样
粘结剂
粘结剂：当使用膜状或粘性粘结水泥的聚合粘结剂时，都应标识明确并满足以下要求：单位为毫米
7.1粘结剂应至少能够为试样部件上的涂层提供34.5MPa的剪切粘结强度，或者和涂层要求的最低粘结强度或最低剪切强度一样大，以较大者为准。7.2若涂层多孔部分延伸至涂层/基体界面，粘结剂应足够粘稠从而保证其不会渗透涂层接触到基体。已经证实0.25mm厚的FM1000粘结膜足以满足本试验的要求。注：FM1000是聚酰胺-环氧树脂改性粘结膜，专用于粘结金属、塑料压层材料和多种复合结构塑料压层。FM1000粘结膜可在一250℃95℃环境条件下工作。4
8试验样品
8.1仅适用于磷酸钙涂层和金属涂层剪切疲劳试样YY/T0988.13--2016
8.1.1推荐的剪切试验试样和工装分别见图3和图4。完整组装的试验装置包括两个部件，一个表面有涂层，另一个表面无涂层。无涂层的表面进行粗糙化处理以便使用粘结剂的粘合。8.1.2涂层覆盖基体的横截面的标称面积是2.85cm。若试样使用其他截面积，应证明数值与2.85cm的标准截面积等效，并且报告中应注明试样尺寸。8.2磷酸钙涂层、金属涂层和磷酸钙/金属复合涂层弯曲疲劳试样8.2.1试验程序的对象、仪器类型、仪器性能和材料形式决定了试样类型。但应满足8.2.1.1～8.2.1.3的要求。
8.2.1.1按照如下原则设计试样：使试样发生失效，则失效发生在测试区域（见图5～图8截面积的缩减）。
8.2.1.2试验使用平的锥形梁形状，当梁的一端约束另一端施加垂直于梁轴线的集中载荷（即悬臂梁），测试段内会产生等强度的表面应力。8.2.1.3旋转梁试样应有独特的尺寸，由所用试验机的类型决定。应使用适合的制造商标准制作该试样。
8.3试样涂层制备
8.3.1涂层可能由任一种工艺加工。应使用有明确批次的涂层原料制造涂层性能测试试样，使用与实际产品相同批次的原料和设备制作涂层试样。涂层应由机械或化学方式制成并覆盖基体表面。8.3.2涂层应按8.3.2.1～8.3.2.2的方法制备：8.3.2.1对于剪切疲劳试样，涂层仅应覆盖在直径为19.05mm的平面内（见图3）8.3.2.2对于弯曲疲劳试样，除了恒应力试样外（在整个恒应力区有涂层）涂层应仅在横截面减小部分。（见图5~图9）。
8.3.3试样应与产品采用相同的热处理工艺。8.3.4若进行钝化和灭菌处理，也应和实际产品使用的技术一致。8.3.5检查：试验前以目力检查所有的试验样品。所有涂层密度不均匀的试样应作废。对于剪切疲劳试样，所有表面缺少涂层的试样应作废。对于弯曲疲劳试样，所有高应力区缺少涂层的试样应作废。图5测试段与两端之间倒角处无涂层，适用于旋转梁或轴向加载的弯曲疲劳试样R
图6两端之间有连续半径，适用于旋转梁或轴向加载的试样5
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图7均匀测试段与两端之间倒角处无涂层，适用于轴向加载的试样R
图8两端之间有连续的半径，适用于轴向加载的试样图9弯曲试验的锥形梁构造
9步骤bZxz.net
9.1试样数量以及分析疲劳数据的试验方法可以不同。在本试验中可以参考若干试验方法。9.2试验程序的对象、仪器类型、仪器性能和材料形式决定试样类型。选取的试样应与预期应用尽可能匹配。
9.3试验频率应不超过170Hz。
9.4剪切疲劳试样：
9.4.1粘结固化：使用的粘结剂和固化方法对试验结果有显著的影响。建议使用厚度0.25mm的FM1000粘结剂。该材料已证明可按9.4.1.1～9.4.1.5的步骤可成功固化：9.4.1.1使粘结剂表面与涂层表面平行，应注意涂层中心处粘结对中。9.4.1.2使用经过标定的高温弹簧施加一个恒定力，使有涂层部件与无涂层部件之间形成0.138MPa的应力。
试验过程中应精心操作以保证有涂层部件与无涂层部件同轴。9.4.1.3将组件放置在烘箱内于176℃条件下保持2h～3h。应由试验人员确定精确的粘结剂固化时间，烘箱的温度可能由于载荷大小和烘箱类型而不同。建议在涂层成型之前先优化固化步骤。9.4.1.4从烘箱中取出组件并冷却至室温。9.4.1.5去除所有涂层表面外的粘结剂，这个过程不能损害样品的整体性。9.4.2将试样固定在夹具中，使试样的长轴垂直于剪切载荷的方向，而剪切载荷穿过夹具组件的中心线（见图3）。
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