SY/T 5252-2002 岩样的自然伽马能谱分析方法 SY/T5252-2002 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 75.020
备案号：11426—2002
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T52522002
代替SY/T5252—91，SY/T5253—9I岩样的自然伽马能谱分析方法
Natural gamma spectrographic method of analysing for core' sample2002 -05—28发布
国家经济贸易委员会
2002-08-01实施
规范性引用文件
3术语和定义
4方法原理
4.1碘化钠探测器法方法原理
4.2高纯锗探测器法方法原理
5手要测量仪器及技术指标
5.1碘化钠探测器法主要测录仪器皮技术指标5.2高纯储探测器法主要测量仪器及技术指标6碘化钠和高纯锗伽马谱仪的能量刻度6.1碘化钠加马谱仪的能量刻度
6.2高纯灿马谱仪的能量刻度
7标准样品的制备
7.1碘化钠探测器法标推样品的制备7.2高纯错探测器法标推样品的制备8岩样的制备
8.1碘化钳探测器法岩样的制备
8.2高纯错测器法岩样的制备
9测量步骤·…
10测量的结果及不确定度的计算10.1碘化钠探测器法测量结果及不确定度的计算10.2高纯锗探测器法测量结果及不确定度的计算11测试上作的质量控制.
12特殊情况的处埋·
[3测试记录格式与内容·
附录A（规范性附录）
附录1（规范性附录）
自然伽当放射性测量的误差估评伽马能说分折的探测下限·
附录（（资料性附录）测试记录格式SY/T 5252—2002
SY/T 5252—2002
本标准代替SY/T5252—91《岩心的自然伽能谱分析方法碘化钠探测器法》利SY/T525.391《岩心的自然马能谱分析方法高纯锗探测器法》：本标准与SY/I5252--91，SY/1'5253—91格比，主要变化如下：
a）增加的内容有：
1）规范性引用文件（见第2章）；2）术语和定义（见第3章)；
3）方法原理（见第4)；
4）标准样品的选取要求（见7.1.1)；5）计算标准样品能窗计数归一值（见10.1.5.1)：6）计算样的总然伽马净计数GR（元10.1.6，10.2.5)；7）总白然伽马净计数GR的含量范围、不确定度和相对不确定度（见表2、表3)；8）测试且作的质量控制【见第11章)；9）待殊情况的处理（见第12章）；10）测试记录的内容与格式（见第13章）；11）附录A（规范性附录）自然伽马放射性测量的误差估计、附录B（规范性附录）伽马能谓分析的探测下限，附录C（资料性附录）测试记录格式，b)修改的内容有:
1）主要测量仪器及技术指标（本标准的5.1，5.2；SY/T525291的2.1，2.2和SY/T525391 2.1， 2,2]:
2）碘化钠和高纯锗彻马谱仪的能量刻度（本标准的6.1，6.2；SY/15252—91的2.6和SY/T525391的2.6);
3）测量步（本标的第9章；SY/T5252—91的2.7，2.8和SY/T5253-91的2.7，2.8，2.9)。
本标的附录A、附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。标准由石油测井专业标推化委员会提出并归口。本标雅起草单能：1店石泄集团科学技术研究院社技测并研究所。本标推主要起草人：杨芳、何彪、胡秀妮：本标准所代替的历次版本发布情况为：SY/T525291SY/F5253--91.
1范围
岩样的自然伽马能谱分析方法
SY/T5252—Z002
本标准规定了在实验室内用碘化钠探测器利高纯诸探测器测最岩石样品（以下简称岩样）自然伽妈能谱的常规方法。
本标准适用于实验室内用碘化钠探测器和商纯锗探测器对待测岩样最小计数率高于谱仪的探测下限，最大计数率小于104cps的白然伽马能谱进行分析。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注月期的引用文件，其随后所有的修设单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GI316354使用密封放射源的放射卫生防护要求3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
半宽度fullwidthatbalfmaximum在单能粒子的能量分布曲线上峰高一半处两点间以能量为单位的臣离。3.2
energyresotution
能量分辨苹
对于某一给定的能量，辐射谱仪能分辨的两个粒子能景之间的最小相对差值。在般应用中，能星分辨率是单能粒广的能量分布曲线中峰的半高宽能量与峰位所对应的能量之比。3.3
本底计数率backgruund countrate在同环境下，除岩样的放射性外，其它因索引起的计数率。3.4
探测下限lower Himit of detection在给定的置信度下，谱仪可以探测的最低活度。3.5
探测器转换效率detectorefficiency探测器测到的粒子数与在同一时间间隔内射到探测器上的该种粒了总数的比值。3.6
探测效率detectionerficiency
在一定的探测条件下，测到的粒子数与在同-时间间隔内辐射源发射出的该种粒子总数的比值。4方法原理
4.1碘化钠探测器法方法原理
本系统全部由标准核子仪器插件组战：主探测器接收到剂样中放射性物质产的信号经混频器分1
SY/T 5252---2002
路经主放大器、延时器、线性门送人多道分析器；另一路经放人、甄别整形后送人反衍合成两路。
单元的符合输人端，六个环探测器收集到的信号经线性混合器混合相加、放大、甄别整形后送人反符合单元的反符合输人端，反符命单元的两个输入信号同时存在，它就没有输出脉冲，只有当符合输人端有信号面反符介输入端没有催号时它才有输出脉冲，其输出脉冲作为线性门的门控信号，其脉冲幅度为3V、宽度为3μs。线性门的传输信号受门控信号的控制。只有在门控信号作用期间，门足打开的；没有门控信号时，门是关闭的。来用屏凝铅室降低大部分本底，还有少部分本底以及伽马射线与物质康普顿散射产升的脉冲同时被主探测器和坏探测器接收：采取反符合技术，使这部分本底以及康普顿效应被同时降低。4.2高纯错探测器法方法原理
在高分辨能谱测量中采用高纯错探测器。高纯错探测器是用纯度极高的锗制成的IN结探测器：在测量时给探测器加反向「作电压，岩样发射的伽马射线与探测器的PN结作用，形成可以导电的电子一空穴对。在电场作用下，电子一空穴对分别向两极漂移，在输出路中形戒信号。该信号经前置改太器效大后，送谱放大器放大，市经脉冲幅度分析器分析后，也计机释序显示出不同时间、不同能量道工的伽马射线的计数（即伽马射线能谱图）、最后按户的要求输出结果，5主要测量仪器及技术指标
5.1碘化钠探测器法主要测量仪器及技术指标碘化钠探测器法的测量装置示意图见图1：反符合环输拍！
区合环
碘化钠
上探测器
主探头信号
低压电源
反符合输入
反符合
符合输入
脉冲幅度
图1碘化钠探测器法测量装置示意图分折器
计算机
打印机
SY/T 5252—2002
a）碘化钠主探测器【Nal（ll)（简称探测器）：用直径不小于75mmm，长度不小于75mm的柱形探测器测量岩样。选用低钾晶体利低噪声光电倍增管，探测器对137Cs661.7keV光峰的分辩率小于10%：
b）屏蔽室：探测器装置置」等效铅当量不小于100rnm的金属屏蔽室中，屏蔽室内壁距晶体衣面的距离人于130mm，在铅室的内表面有原子字数逐渐递减的多层内屏蔽材料，如可出0.4mu的铜、1.6mm的镉及2mm--3mm厚的有机玻璃等组成。屏酸室有便于取、放样品的门或孔：）高压电源：提供探测器稳定工作的高压电源，其纹波在-0.01%·+0.01%之问。d）低压电源：提供电子线路正常T.作的组（+6V，三12V，上24V）低压。e）谱放大器：与前置放大器及脉冲幅度分析器匹配，其有波形调节作用。f）脉冲幅度分析器（A/D)：NaI（TI）伽马谱的道数不少于512道。）分析计算及数据输出装置：伽马谱测最系统与计算机连接，通过计算机处理谱数据并按要求的格式输出数据。
h）样品盒：根据样品的多少及探测器的形状、大小，选用不间尺寸及形状的容器，可以足其底部不大于探测器直的圆柱形样品盒或与探测器尺寸相匹配的环形样品盒。样品盒选天然放射性核紊含量低的塑料制成。i）反符合环：巾六个相同的碘化钠探测器排成环状组成。环探测器晶体直径为20mm、长度为30tm、光电倍增管型号为GDB44D。）线性门：传输信号受门控信号的挖制。只有在门控信号作用期间，门才是打开的；没有门挖信号时，门是关闭的。
k）线性混合器：把来自入个反符合探测器的信号线性混合成一个信号输出。这六个信号作为线性混合器的输入，脉冲幅度应一致。1）单道：对输人信号甄别整形输出。m）延时器：对输入信号延时输出。n）混频器：对输人的路信导分成两路输出：(）反符合单元：它有两个输人端，一个是符衍合输人端，另一个是反符合输人端。反符合单元的两个输入信号同时存在，它就没有输出脉冲；只有当符合输人端有信号而反符合输人端没有信号时，它才有输出脉冲，其输i脉冲幅度为3V、宽度为3us。5.2高纯错探测器法主要测量仪器及技术指标高纯诺探测器法的测量装置示意图见图2a）高纯销探测器：对\Co1332.5keV伽射线的能量分辨率小于3keV，相对操测效率不低于15%.
b）屏蔽室：见5.1b)。
c）高压电源：其输山的高压在0kV~5kV连续可调，无间断点，提供探测器稳定T作的高压、其纹波在 ~0.01% ~. +0,01%,之间:d）低压电源：见5.1d)。
e）谱放大器：见5.1c)。
f）脉冲幅度分析器（A/D)：高纯锗伽谱的道数不少于4096道。g）分析计算及数据输出装置：见5.tg)。h）样品盒：见5,lh)。
）杜瓦瓶：杜瓦瓶装有液态氮。高纯锗探测器在低温（197C）下使用，并且高纯锗探测器“使用前应在液氮中提前冷却6h以上，3
SY/T 5252—2002
商纯销
打印机
放大器
低压电源
商压出源
图2高纯锗探测器法测量装置示意图行碘化钠和高纯锗伽马谱仪的能量刻度6.1碘化钠马谱仪的能量刻度
计算机
瞰冲幅度分析器
能量刻度范围从50keV--3000keV。适用于能量刻度的单能或多能核素有：137Cs（661.7keV），60c，（1173.2keV，1332.5keV及加合峰2505.5keV）。记录刻度源的特征伽马射线能量和相应全能峰整位道址，对数据做最小二乘拟合，非线性误差小于0.5%。6.2高纯锗伽马谱仪的能量刻度
能量刻度范围从5(0keV一3000keV。能量刻度至少包括四个能量均勾分布在所需刻度能区的刻度点。记录刻度源的特征伽凸射线能最和相应全能蜂峰位道址，对数据做最小二乘拟合，其非线性误差小丁0.5%：适用十能量刻度的mf选单能或多能核素有：214Bi（609.4keV），137cs（661.7kcV），2Ac (911.1kcV),60 Co （1173.2keV, 1332.5keV 及加峰 2505.5keV),* K（1460.8keV).214Bi (1764.7keV),2TI (2614.7keV)-7标准样品的制备
7.1碘化钠探测器法标准样品的制备7.1.1标准样品（以下简称标样）的选取要求a）标样应是国家标准物质，有函家标准物质编号、有效期及标准物质证书b）一套标样至少有三种：以钾为主元素的含钾标样、以轴为主儿素的铀镭平衡标样、以针为主元素的含针标样，
c）标样中主元素的含量，般钾为被测岩样的3倍、钟、为8倍～10倍d）标样中主元系的总不确定度应控制在5%，7.1.2标样的制备
SY/T 5252—2002
将选好的三种标难物质分别称再100H，其误差不超过一U,Ig。装人样品盒中，压实，尽量使样品表前平整，加1盒盖密封21d~28d片使用，7.2高纯锗探测器法标准样品的制备7.2.1间7.1.1.
7.2.2个标样分别称重300g，其误差不超过10.1g。装人样品盒中，开实，尽量使样品表面平整，加上盒盖密封21d--28d后使用。8岩样的制备
8.1碘化钠探测器法岩样的制备
待测岩样应全部粉碎，经0.3mm（60月）分选，岩样粉未在80℃：～100℃的温度下烘4h后，称重100g，其误差不超过+0.1g（参考值）后，装人与标样同形状同体积的样品盒中，压实，尽量使样品表面平整，加上盒益密封21d-28l后测量。岩样不足（100二0.1）g时，应对计算的三种核素(K，L、Ih)含量进行质量校正。8.2高纯错探测器法岩样的制备
按8.1制备，岩样称重为300g，其误差不超过土0.1g（参考值）。9测量步骤
9.1用高纯探测系统测量前，需给杜比瓶中加满液态氮，使探测器在开机之前提前冷却6h以上测量系统预热30mine
9.2系统能量刻度，刻度源相对于操测器的位置与测量君样时相同。刻度所用的时间应保证137C61.7keV光峰计数统计误差在-15%！15%以内：在（源加合峰2505.5keV处，系统能量非线性误差符合第6竞的要求：
9.3测量空样品盒木底、标样、岩样。空样品盒本底，标样、光样的测量时间，根据它们的放射性强弱及测量精度按附录^的自然伽马放射性测时问的分配计算。其小标样测量时问应保证其主元素在主能窗净计数的统计误差在一1%·11%之问，兴样应保证最弱能窗的净计数在200个以上．测量时间见表1，表1中的弱岩样是指放射性强度大约为谱仪测下限3倍的样品：仪器探测下限的计算参见附录B..
测试系统名称
高纯装
表1标样、各岩样的测量时间
标详测景时间
中强岩样测量时间
辆样测量时间
单位为上
本底测量间
9.4在测量标样或岩样过程中，实对检查4K1460.8kcV光峰的道漂，应在-0.5%~.，0.5%之间9.5每批岩样测量甲，每个样测量-次，有5%的岩样逃行随机复查，标样至少应测量两次，室样品盒本底次开机待系统稳定后测…-次。9.6每次测量的标准谱、岩样谱、本底谱及能量刻度谱按编号存盘、菲关洲测试系统14测量的结果及不确定度的计算10.1碘化钠探测器法测量结果及不确定度的计算10.1.1把能划度谱调，用37（和Ca刻源的661.7keV：1173.2k1332.5ke1SY1 5252—2(02
2505.5kcV四个特征峰道址与其对应的能量值做最小二乘拟合。根据五个能窗范围（推荐值为：150krV--5(0keV.500keV--1100keV,1100keV-.1620keV,1620kev--2000keV,2000keV3000keV)，确定五个能窗对应的始末道址。10.1.2把测量的标样谱、岩样谱、空样品盒本底语从磁盘中调出，根据它们凹确定好的各能窗宽度，计算出各谱止个能窗的计数，10.1.3求出各次空样品盒本底谱五个能窗的平均值。10.1.4分别求出三个标样谱止个能窗的平均值。10.1.5计算岩样的钾（K）、钟（U)、针（Th）含景。10.1.5.1按式（1）计算标样能窗计数1值：You ti-Yets
Nhi- Yun-Y ts
10.1.5.2按式（2）计算岩样能窗计数归一值：N
式中：
--脚标，表示样；
脚标，表示标样：
Yw/t2\ Ye/t3
Yhit/t,-Ye;/t3
脚标，表示第个标样，数值为1，2，3：脚标，表示第；个标样，数值为12、3；脚标，表示标样、岩样及本底的第：个能窗，数值为1、2、3，4，5：标样的测量时间，min；
式中：
岩样的测量时间，min;
空样品盒本底的测量时间，min：第，个标样的第：个能窗计数；第个标样的第1个能窗计数；
岩样第：个能窗计数；
空样品盒本底第个能窗计数；
第；种标样的第；个能窗归一值；岩样第：个能窗归·值
按式（3）计算响应系数矩阵A：A=NC-1
三个标样的正个能窗计数归一值矩阵：一一个标详实际含量的逆矩阵
1).1.5.4，按式（4）计算岩样的含量：X- [A'WA]-IA'WN.
式中;
X一一岩样种元素的含量列矩阵，钾、钳、针元素的单位分别为mg/g、g/g，ug/g：A T
一A 的转置矩阵;
权因子W组成的对角矩阵（W，=1/Nu，=1．2，，5)：岩样为个能榜计数贴值的列矩阵。10.1.6按式（5）讨算岩样的总白然翎马净训数：t
武市：
岩样的总自然彻吗净计数，x。
Yt:/te)
SY/T 5252—2002
10.1.7测量结果的不确定度：对5%的岩样进行随机复查，每个岩样的钾（K）、铀（U）、针（Th）含量按10.1.1~10.1.6计算，两次重复测量的不确定度及机对不确定度应满足表2的要求。表2碘化钠探测器法测量结果的不确定度及相对不确定度名
钾 (K)
总自然伽马净计数（GR）
按式（6）计算含量均值：
按式（7）计算不确定度：
含量范围
25mg/g
25mg/g
<6jg/g
212/4/g
12ug/g
OH,-H,
按式（8）计算相对不确定度：
不确定度wwW.bzxz.Net
式中：
岩样第j种咳素，数值为1．2、3：岩样第：次测量，数值为1，2；一岩样第i次测量的第;种核素含量：H
岩样第；种核素的平均含量；
岩样第1次测量的第，种核素含量的不确定度；样第，次测量的第，种核素含呆的相对不确定度。10.2高纯锗探测器法测盘结果及不确定度的计算柜对本确定度
10.2.1把测量的标样谱、岩样谱、空样品盒本底谱分别从磁盘中调出，算出各主要能峰的计数：轴选 351.9keV,609.3keV,1120.4kcV,[764.5keV 能峰：缸选 583.1keV,911k-V,2614.5keV 能峰；钾选1460.7keV能峰，
10.2.2求出各次空样品盒本底谐主要能峰的平均值。10.2.3分别求出：个标样谱主元素主要能峰的平均值，SY/T 5252—202
10.2.4计算岩样的钾（K）、铺（U）、钰（7h）含景，见武（9)、(Cw:/t--KB,/+g) /W,
Dg-(C-kn) /w)
式中：
用碧样叶第；种母核系的第：种能峰的计数计算该岩样中；种核含量，钾、轴，针元素的单位分别为mg/g，ug/g，g/g：标样中第种母核含量，钾、钟、针元素的单位分别为路：/g，【g餐；W．-岩样质量，;
标样质量，名；
岩样中第，种母核系的第；种能峰的计数；标样中第种湛核系的第1种能峰的计数；空样品盒本底中第；种核系的第；种能峰的计数：标样的测量时间，min;
岩样的测量时间，iin;
t3-空样品盒本底的测量时间，mino用同一种同位素不同能量求山的含量进行加权平均值的计算，即得山该种同位素的含量10.2.5按式（10）计算岩样中150keV-3000kcV能段的总自然加马净计数（GR（cps）：GR=C/W./t\:KB/ts
式中：
W_岩样质量，g
岩样谱中150keV～3000keV能段的总计数一空样品盒本底谱中150keV.-3100kV能段的总计数；KB-
岩样的测时间，min；
空样品盒本底的测量时间，mine10.2.6测景结果的不确定度见10.1.7。岩样更复测景的不确定度及相对不确定度见表3表 3高纯错探测器法测量结果的不确定度及相对不确定度名
御(K)
针（Fh）
总白然衡马序计数（GR）
测试工作的质量控制
含量范围
a:25mg/g
<25mg/g
12gg/g
<12geg/h
sScpis
1，测试工作搬技术标准利测试实施细删造行不确定度
相对不确定度
SY/T 5252—2IM02
11.2测试仪器、设备在单项计量检定的基础上，应确定系统测量的准确度，如无法确定系统准确度，应做复现性试验，试验结果的离散度应满足式（！1)。3武中：
T——被检参数允差：
一试验结果的标准差：
11.3为确保系统长期稳定、可靠，应制定校验方法定期对系统进行校验，11.4测试工作前、后有专人负责对待测岩样及其缩号或安装状态进行检查，对测试仪器的状态和连接方式进行检查：测试过程中，测试人员对测试环境和仪器状态进行检查，11.5原始数据不允许随意涂收、删减。如确需更改，须在错误数字上划两条水平线，将止确数字填写在上方，加益史改人章，划改的数字应清晰可辨，以备查证：12特殊情况的处理
12.1当发生停电或其它十扰而中断测试工作时，根据发生的情况，采取紧急措施，首先保护好仪器设备利分析的样品，待环境条件雨常后继续测试载出测：12.2出现岩样损坏或测试仪器、设备出现故障时，及时采取补救措施：在仪器、设备和环境条件末恢复正常前，不得进行测试
12.3放射性源的放射1牛防扩按（B16354的规定执行。12.4岩样被测试完后，由样品保管员负对岩样进行保管，保存期限不得少于3个月13测试记录格式与内容
13.1测试记录格式参见附录C
13.2测试记录内穿应包括样品编号、深度放与样品相关的物性描述，测试数据应给出国际单位、必须有測试人审核人的签名及测试H期等：
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