SY/T 5343-1994 滤液侵入岩心量的测定方法 SY/T5343-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国石油天然气行业标准SY/ T 5343-94
滤液侵入岩心量的测定方法
1995-01-18发布
中国石油天然气总公司
1995-07-01实施
1 主题内容与适用范围
中华人民共和国石油天然气行业标准滤液侵入岩心量的测定方法
SY/ T 5343-94
代替SYT5343-88
本标准规定了采用硫氰酸铵作示踪剂，测定钻井液滤液侵人岩心量时所需要的仪器设备：材料试剂及测定的方法和步骤。
本标准适用于不含硫氰酸盐氰化物的砂岩油层，采用水基钻井液进行大直径或密闭钻井取心时，测定钻井液滤液侵入岩心的量，检查取心质量。2测定原理
在承基钻井中加入一定量的硫氰酸铵作示踪剂，当钻井取心时，若钻井液滤液侵人岩心，则滤液中所溶解的硫氰酸铵也将一起进人，通过测定岩心中硫氙酸铵的含量及钻井滤蔽中硫氰酸铵的浓度：即可确定钻井液滤液侵人岩心的程度，3取心前的准备工作及取样要求
3.1取心前的准备工作
3.1.1在正式取心前、将一个体积21m的加药池放到循坏钻井液的渠道旁、加人硫氰酸铵（加人量按照1m2钻井液加硫氰酸铵1000g计算），加水（约2m）并不断搅拌，使之全部溶解3.1.2在循环钻井时：打开阀门将硫氛酸铵溶液慢慢流入钻井液線道中，其流速应控制到使金部钻井液循环一周、然后，在循环钻井液的过程中取样测其示踪剂浓腱。也可将硫氰酸铵直接加人盛钻并液的罐中，搅拌均匀后使用。3.2取样要求
3.2.1在取心前循环钻井液时应首先检查硫氰酸铵的浓度，使其在100012001m／L内，当浓度低于800m1g／L 时：应补加硫氰酸铵、重复3,1.2条操作。3.2.2在心时应在循环钻并液、开始钻进取心、取心结束三个阶段各取钻并液200mL。将三个样等体积混合后，做为本筒取心的钻井液代表样，应注明取样时间及取心筒号。3.2.3岩心出简要求
a.岩心简起出地面后，应立即取岩心，并保证岩心顺序不颠倒；。用干净棉纱清除岩心上的密闭液或钻井液，禁止用任何流体洗涤，严防岩心污染c。将岩心依次放好，对好茬口准确丈量岩心长度，并作半米或整米的记号。3.2.4取样要求：bzxZ.net
a岩样应按取样计划选取：其密度一般为每米8一10块，含油产状及岩样变化不大的岩心段取样密度可减心：相反可增加取样密度b.取样时要填写取样井号、岩心出筒号、岩样编号及取样时间；c、取岩样时应避免钻井液和密闭液沾污岩心表面，在岩心的中心部位紧邻测饱和度样品处取岩样 20-30g
d.取岩样时应同时取本次取心的3.2.2条钻井液的滤液或钻井液样中国石油天然气总公司1995-01-18批准1995-07-01实施
4测定方法
4.1铁盐比色法
4.1.1原理
SY/ T $343-94
硫氰酸铵在酸性介质中可以与三价铁离子发生反应生成血红色（浓度低时为桔红色）络合物，其颜色的强度与硫氰酸铰的浓度戒正比。借此可以用比色法测定，反应方程式如下：4SCN- + Fe3+→ [Fe(SCN)]
4.1.2仪器和试剂
血红色
分析时均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。气压式钻井液失水仪（或同类产品）；天平：感量0.1g：101mg各一台：b.
定性中速（或慢速）滤纸：中=licm;分光光度讨：72型或同类产品：d.
振荡机：
烧杯：50mL；
比色管：10，25mL并带比色管架：广口瓶： 60mL;
容量瓶：25，500mL；
k研钵：
硫氰酸铵；
硫酸铁铵：
硝酸；
p无水三氯化铝（或硝酸铝，或硫酸铝钾)。4.1.3溶液的配制
4.1.3.1硫氰酸铵标准溶液
称取分析纯的硫鼠酸铵0.50000g放到烧杯中，用去离子水溶解后移人500mL的容量瓶中，稀释到刻度，摇勾，此溶液的浓度为1.0m／L吸取上述溶液10.00mL置子500mL的容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀，此溶液的浓度为 20 / mL
4.1.3.20.2g／L的三氯化铝浸泡溶液（也可用2g／L的硫酸铝钾或硝酸铝溶液）称取无水三氯化铝0.20g，也可改用硫酸铝钾2.0g或硝酸铝2.0g，置于烧杯中用去离子水溶解并稀释到1000mL（根据取心数量，也可一次配足用量），存放于瓶中备用。4.1.3.32.5g／L的硫酸铁铵溶液称取分析纯的硫酸铁铵2.50g置于烧杯中，用100mL去离子水溶解后加人硝酸0.51mL（或硫酸0.2mL).
4.1.3.4硝酸溶液（1+3)
量取浓硝酸50mL，加到150mL去离子水中并混均备用。4.1.4配制硫氰酸铵标准系列与绘制标准曲线4.1.4.1分别吸取浓度为20g／mL的硫氰蔽铵标准溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL置于25mL 比色管中。用去离子水稀释到约10mLSY/T5343—94
4.1.4.2向4.1,4.1条的比色管中分别加人1+3的硝酸溶液1.00mL，25g/L的硫酸铁铵溶液4.00mL，用去离子水稀释到25mL刻度并摇勾，放置15min。4.1.4.3在波长为455nm（或采用紫色滤光片）处进行比色测定，测定时间不得超过40min4.1.4.4根据测得的光密度值和硫氰酸铵的含量作标准曲线，4.1.5钻井液滤液的分析
4.1.5.1分析步骤：
将3.2.2条钻井液置于已放好滤纸的气压式钻井液失水仪中压出滤液b。吸取滤液1.00mL置于25mL的容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇勾后再各吸取稀释澈2.50mL，分别置于3支25mL的比色笃中（其中，二支为样品管，另一支为空白样管），用去离子水稀释到10mL;
C向样品管中各加人1+3的硝酸溶液1.00mL，25g／L的硫酸铁铵溶液4.00mL向空白样管中加入1+3的硝酸溶液1.00mL。用去离子水将样品管和空白管稀释到刻度，摇勾后静置15mind.在波长为455n11（或紫色滤光片）处，以空白样作参比进行比色测定，测定条件同4.1.4.3条，然后在标准曲线上查出硫氰酸铵的含量，4.1.5.2计算
钻井液滤液中硫氰酸铵含量按式(1)计算。10
式中：
钻井液中硫氰酸铵浓度：mg/mL；从标准曲线上查出的硫散酸铵含量.吸取钻井液过滤液体积.mL；
吸取稀释后的滤液体积,mL。
4.1.6岩样的分析
分析步骤：
将岩样全部打碎，使之砂粒散开，混句；b称取岩样各15.00g放人已编号的60mL的广口瓶中，加入4.1.3.2条漫泡液25mL，盖好瓶塞；
将样瓶置于振荡机上振摇30min后取下静置5～10min，用定性中速或慢速滤纸将浸泡液过c.
滤于干燥的烧杯中；
d.分别吸取已过滤的4.1.6.1(c)条滤液各10mL，置于系列25mL的比色管中，间时唆取已过滤的4.1.3.2条溶液10mL置于比色管中作空白样；向4.1.6.1(d)条的比色管中，各加人1+3的硝酸溶液1.00mL和25g/L的硫酸铁铵溶液e
4.00mL，用去离子水稀释到刻度，摇勾静置15min，以空白样作参比，比色条件同4.1.4.3条：f、根据测得的光密度值、在标准曲线上查出硫氰酸铵含量，4.1.6.2计算:
岩样中硫氰酸铵含量按式(2)训算。a.
10ml。×1000
岩样中侵人硫氰酸铵量，mng／kg:式中m
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Vi取浸泡岩样的滤液体积，mL;
G—称取岩样质，g。
b．岩样中侵人钻井液滤液量按式（3）计算，m
式中: V,
岩样中漫入钻井液滤液量，mL/kgm—钻井液中硫氰酸铵浓度,mg/ mL。4.2吡啶联苯胺比色法
4.2.1原理
氰化物或硫氰化物用溴水氧化生成溴化氰，过量的溴用还原剂除去，加人吡啶及盐酸联苯胺，刻此种胺基环烃化合物（苯胺、联苯胺、β一胺等）与吡啶及溴化氰作用生成α-萃胺基代萍二氢化吡啶漠盐（桔红色染料）。
本方法采用联苯胺，则生成的化合物为红色，当浓度低时为淡红色，借此可以进行比色测定，4,2.2仪器和试剂
分析时均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水滴瓶：50mL:
其他器材同4.1.2条 a～1和 p
吡啶；
d。盐酸联苯胺；
甲酸钠；
饱和溴水；
g盐酸。
4.2.3准备工作
4.2.3.1配制硫氰酸铵标准溶液
配制方法见4,1.3,1条，将浓度为20ug/1mL的硫氰酸铵标准溶液稀释戒浓度为1,0ug/mL，4.2.3.20.2g／L的三氯化铝浸泡溶液（也可用2g／L的硫酸铬钾或硝酸铝溶液）配制方法按4.1.3.2条操作。
4.2.3.3配制甲酸钠溶液
称取甲酸钠20.0g，加去离子水100mL使其溶解后存于瓶中备用。4.2.3.4配制盐酸联苯胺溶液
称取5.0g盐酸联苯胺置于烧杯中，加人1+50（体积比）的盐酸溶液100mL便其溶解，存于瓶中备用。
4.2.3.5配制吡啶溶液
60mL吡啶与40mL去离子水及10mL浓盐酸混合而成，存于瓶中备用。4.2.3.6配制显色液
将吡啶溶液与盐酸联苯胺溶液按5+1（体积比）的比例混合（用时现混合）。4.2.4钻井液滤液的分析
4.2.4.1分析步聚：
a按4.1.5.1(a)条步骤进行：
b吸取钻井液滤液1.00mL置于100mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度并摇匀；吸取4.2.4.1(b)条溶液1.00mL置于10或25mL比色管中，用去离子水稀释到5mL（样品c
管)；
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d，取一组I0mL（或25mL）比色管：分别加人浓度为1.0ug／mL的硫氰酸铵标准溶液0.000.50，1.00，1.50.2.00.3.00：4.00mL，用去离子水稀释到5mL（标准管)：e，分别向样品管和标准管中滴加饱和溴水约0.2mL使溶液变黄：f分别向4.2.4.1(e)条的管中逐滴加人甲酸钠到溶液无色为止；g分别向4.2.4.1()条的管中加人显色液（4.2.3.6条）3.50mL，用去离子水稀释到10mL、摇勾静置10imin后与标谁管比较，进行目视比色（或仪器，选用560nm的波长）测定（比色时间不宜超过 30min)。
4.2.4.2计算:
钻井液滤被中硫氰酸铵浓度按式（4）计算，10
式中：m——从标谁曲线上查出(或官视比色测得)的硫氰酸铵含量，ug。4.2.5岩样的分析
4.2.5.1分析步骤：
a.操作按4.1.6.1(a)～4.1.6.1(c)条进行;4
b，分别吸取已过滤的4.1.6.1(c)条滤液各5mL置于10mL比色管中,同时吸取已过滤的4.1.3.2条溶液5mL置于另支10mL的比色管中作空白样；c.以下操作按4.2.4.1(e)～4.2.4.1(g)条操作进行。4.2.5.2计算按4.1.6.2条。
4.3注意事项
4.3.1当电源的电压比较稳定用仪器比色时，采用铁盐比色法或吡啶联苯胺比色法，4.3.2当电源的电压不稳定或无比色计时，采用吡啶联苯胺目视比色法。5钻井液滤液侵入岩心量的分级(见表 1)表1
钻井液滤液侵人岩心量的分级
滤液侵入量分级
滤液侵人量 V,mL / kg
微侵人
2.00预测岩心侵人滤液后对水饱和度的影响量见附录A(参考件)。侵人
3.,00 强慢人
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附录A
预测岩心侮入滤液后对水饱和度的影响值(参考件）
用下列公式可测算滤液侵人岩心后对水饱和度可能影响的最大值。岩心渗透率人于0.1μ时用式（A1） 计算；岩心渗透率为 0.001～0.1um时，用式（A2)计算4S..= 0.660× V,+ 0.013
As m2 = 1.054× v+ 0.029
式中：ASwl，Sua
水饱和度的影响值。
附加说明：
岩心渗透率大于0.1um2或等于0.0010.1m时，滤液侵人岩心后，对本标准由油气田开发专业标准化委员会提出并归口，本标准由胜利石油管理局地质科学研究院负责起草。本标准主要起草人李秀凤、江崇梅、王红艳，本标准于1989年2月首次发布。
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