SY/T 5503-2000 岩石氯盐含量测定方法 SY/T5503-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 75.180.99
备案号：8190—2001
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T55032000
岩石氯盐含量测定方法
The method for measurement of chloride content in rock2000 -12 —25发布
家石油和化学工业局
2001- 06 - 01实施
SY/T5503—2000
1范围
3器与试剂
4岩样采集和氯盐萃取
5测定方法
6数值修约
7质量要求·
8原始记录内容及格式
附录A（标准的附录）岩石熟盐含量测定原始记录内容及格式SY/T 5503—2000
本标准是在SY/T5503一92《岩石氯盐含量测定方法》的基础上修订而成的，主要进行了以下修订：
1）内容及格式按GHB/T1,1—1993的规定进行了修订：2）增加了第2章“原理\；
3）对SY/T5503—92的2.3进行了修改；4）增加了第6章“数值修约”；5）将SY/T5503-92的4.2.5修订为本标准的第7章：6）修改了SY/T5503一92的原始记录表，览本标准的附录A（标准的附录）：本标准从生效之口起，同时代替SY/T5503—92。本标推的附录A是标雄的附录。
本标准由1国石油天然气集团公司提山。本标准由油气田开发专业标准化委员会归：本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司中原油出分公司勘探开发科学研究院。本标准主要起草人邹兴乔国安赵晓林何江，王双风本标准于1992年11月首次发布，本次为第1次修订。V
中华人民共和国石油关然气行业标准岩石氯盐含量测定方法
The method for measurernent of chloride content in rock本标雄规定了岩石小氯盐含量的测定方法和技术要求本标适用「砂岩类胶结岩石。其它各类样亦可参照执行。2原理
SY/T 55032000
代替SY/T5503—92
岩样经蒸馏水浸泡、萃取，待岩样中水溶性氯盐全部溶解在苯取液后，经过过滤，测定萃取液中氯离子含量，再计算出岩样的氯盐含量。3仪器与试剂
3.1仪器
a）盐含量测定仪；
b）天平：感量0.1mg
c）鼓风恒温T燥箱；
d）高温炉：空温～800℃；
e）调速振荡器；
）滴定管：棕色，25rnl；白色，5Unl；g）广口瓶：具塞，60mL；
h）移液管：10，20，25mL；
i）三角瓶；
i）漏斗；
k）微量进样器：10，50zL；
I）细口瓶：棕色，其塞，2500mL；m）容量瓶：1000ml.;
n）研钵；
o）标准筛：孔径0.6mm；
p）滤纸：定性；
q）pH试纸：1~14。
3.2试剂
a）氯化钠（NaCI);
h）铬酸钾（KzCrO):
c）硝酸银（AgNOs）);
d)硫铝钾「KAl(S)4-{2HO];
e)酮砂(NazB4O-10H2O);
f)硝酸(HNO,);
国家石油和化学工业局 2000 -12 -25 批准2001-06-01实施
g）双氧水（HO2)：
h）乙酸银（CH,COOAg）；
i）冰乙酸（CHCOOH)。
使用的试剂均为分析纯。
3.3溶液配制
SY/T5503—2000
3.3.1CAeNo,=0.0250mol/L硝酸银标准溶液3.3.1.1硝酸银溶液的配制
称取4.2470g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，贮于棕色具塞试剂瓶内，待标定后使用。根据岩石含盐量大小可配制不同浓度的溶液。使用、存放三个月标定一次。3.3.1.2硝酸银溶液的标定
a）称取在550℃±50℃灼烧至恒重的氯化钠1.4610g于烧杯中，用少量蒸馅水溶解后移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液的浓度为Cac=0.0250mol/L；b）吸取配好的氯化钠标准溶液20mL于三角瓶内，另取一只三角瓶加20mL蒸馏水作空白实验；c）向溶液中加人5滴（约0.2mL）铬酸钾溶液（见3.3.2）作指示剂，用待标定的硝酸银溶液滴定，直至溶液由黄色变为桔红色为止，记下硝酸银溶液的消耗量V2同时滴定空白溶液，记下硝酸银溶液消耗量V
d）按式（1）计算硝酸银标准溶液的浓度CAeNO,：CNacr×20
CAgNO,=V2-Vi
式中：CANO,
硝酸银标准溶液的浓度，mol/；氯化钠溶液的浓度，Inol/L；
滴定空白溶液时消耗硝酸银溶液的量，mL；Vi
滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银溶液的量，MLV
3.3.2铬酸钾溶液
称取5g铬酸钾溶于少量蒸馏水中，加入硝酸银溶液（见3.3.1）至桔红色不褪，放置24h后过滤，用蒸馏水稀释至100mL。
3.3.3硼砂溶液
称取5g硼砂溶解于100mL蒸馏水中，摇匀。3.3.4稀硝酸溶液
1份浓硝酸加入20份蒸馏水中。
3.3.5电解液
量取700mL冰乙酸，加300mL蒸馏水，混合均匀4岩样采集和氯盐萃取
4.1在新鲜岩心（未受污染）的中心部位取约30g样品：粉碎过筛（0.6mm标准筛）放入烘箱内，在105℃±5℃条件下烘4h。
4.2称取10~15g岩样，称准至0.001g，并放入100mL的广口瓶内，加硫酸铝钾约0.3g，加蒸馏水25mL，盖好瓶寒，在振荡器上振荡30min（或用手摇3min），静置浸泡6h以上。含油岩样先加少量蒸馏水将岩样调成糊状，再加水至25mL。4.3萃取液澄清后，用定性滤纸过滤到下燥的广口瓶内待测。4.4含有较多重质油的岩样，先称取1015g，称准至0.001g：置于三角瓶内，加25mL甲苯浸泡24h，待颗粒分散后再加人25mL蒸馏水，没泡24h，取其水溶液待测。5测定方法
5.1硝酸银滴定法
5.1.1原理
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从岩样中萃取的含盐溶液，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，硝酸银与氯离子反应生成白色沉淀，过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成桔红色铬酸银沉淀，根据硝酸银的消耗量计算氯离子含量。反应方程式如下
Agt+C-
2Ag*+CrOh
5.1.2测定步骤
+AgCl
Ag2CrO4
桔红色
5.1.2.1用移液管准确吸取10mL萃取液置于三角瓶内，加5滴铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定，直至溶液由黄色变为桔红色止，记下硝酸银标准溶液的消耗量V3。5.1.2.2用移液管准确吸取10mL浸样用的蒸馏水置于另一只三角瓶内，加少量硫酸铝钾，重复5.1.2.1的操作，进行空白滴定，记下硝酸银标准溶液的消耗量V45.1.2.3测定结果计算
岩样内氯盐含量按式（2）计算：B-58.44×Ch:V.(Vs-Va)×103
式中：B——岩样内氯盐含量，mg/kg；C
硝酸银标准溶液的浓度，molL；-萃取液总体积mL；
一测定试样时硝酸银标准溶液的消耗量，mL；V
一测定空白时硝酸银标准溶液的消耗量，mL；V
称取岩样的质量，g；
58.44——氯化钠的摩尔质量，g/mol。5.1.3注意事项
（2）
a）本法滴定时苯取液pH值应在6.3~10.0范围，若低于6.3，可加入适量的硼砂溶液中和；若高于10.0，可加稀硝酸中和；
b）若有硫化氢干扰，加30%双氧水数滴，排除干扰。5.2电量法
5.2.1原理
当含盐的水溶液注人滴定池后，氯离子和银离子发生反应，反应时消耗的银离子由电解阳极电生补充。通过测量电生银离子所消耗的电量，根据法拉第定律即可计算求得溶液中氯离子含量5.2.2仪器标定
5.2.2.1按仪器说明书安装、调试仪器。5.2.2.2根据盐含量高低选择积分电阻R值。5.2.2.3启动仪器数码管，调零。5.2.2.4测定仪器回收率。
用注射器注人浓度为0.0250mol/L的氯化钠标准溶液10uL于滴定池内，待数码管读数不变记下读数A。
标样氯盐测定含量按式（3）计算：3
SY/T 5503-2000
100 ×A
Cl = R x2. 722 ×0.606 × V
式中：Ci--—标样氯盐测定含量，mg/.:A—数码管读数；
V.——注入标样的体积，ul;
R一一积分电阻，即量程选择值，2;100—一每个积分数值相当于100uV·s2.722一1mg氯离子消耗的电量，μC;0.606———CI/NaCI的换算系数仪器回收率按式（4）计算：
式中：R—回收率,%;
Cl——-标样氯盐测定含量，mg/L;Ca标伴氯盐含量，mg/L；
当回收率在100%土10%范围内，仪器处于正常工作状态，即可进行样品测定。5.2.3测定步骤
5.2.3.1仪器数码管调零。
5.2.3.2用微量进样器取待测萃取液5～10ml.，注人滴定池内，待数码管读数不变时，记下读数A5.2.4测定结果计算
岩石氯盐含量按式（5）计算：
式中：Vs——注人萃取的体积，pL;60.56仪器测定计算常数
6数值修约
岩石氮盐含量测定结果修约到个数位，单位为mg/kg.7质量要求
7.1每批岩样按10%比例取双样抽查。超过相对偏差的样品数占抑样数的30%时，整批样品重新测定。
7,2双样测定相对偏差为;
氯盐含量>500mg/kg，相对偏差<10%；氯盐含量<500mg/kg，相对偏差<30%。8原始记录内容及格式
岩石氯盐含量测定（滴定法）原始记录内容及格式见附录A（标准的附录）中表A1。岩石氯盐含量测定（电量法）原始记录内容及格式见附录A（标准的附录）中表A2。SY/T 5503--2000
附录A
（标推的附录）
岩石氯盐含画测定原始记录内客及格式岩右氯盐含量测定（滴定法）原始记录内容及格式见表AI。A1
表A岩石氯盐含量测定（滴定法）原始记录井号：
分析人：
岩样质盘
CaeNo,
加蒸馏水取萃取液
校核人：
AgNC游液滴定读数
AgNO空白氯盐含量
Ing/kg
SY/T5503—2MHO
A2岩石氯盐含量测定（电量法）原始记录内容及格式见表A2表A2岩石氯盐含量测定（电量法）原始记录井号：
分析人：
岩样质量
加蒸馏水量注人苯取液
校核人：
仪器读数
年月日
氯盐含量
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