SY/T 5516-2000 碳酸盐岩化学分析方法 SY/T5516-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 75.010
备案号：8191—20H01
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5516-2000
碳酸盐岩化学分析方法
Chemical analysis method for carbonate rocks2000-12-25发布
国家石油和化学工业局
2001-06-01实施
SY/T 5516-r-2000
引用标准
试剂、溶液和材料
仪器和设备
5试样制备
酸不溶物的测定
氧化钙、氧化镁的测定
8二氧化二铁、三氧化二铝合量的测定9三氧化硫的测定
10灼烧失量的测定·
11质量要求·
[2数据处理
附录A（标准的附录）
附录B（提示的附录）
溶液的配制和标定
用不确定度表述的平行样品分析结果的质量要求10
SY/T5516—2000
本标准是对SY551行一-92进行的修订。本次修订主要内容如下：1.对原标推第1章、第3章、第10章和2.1，2.2，6.1，6.2，8.1，8.3进行了修改；2.将原标准6.3，8.3分别归到7.1.3和9.1.3中；3.删除了原标准第12章，将其内容归到第11章；4.增加了氧化钙、氧化镁、三氧化硫的离了色谱分析方祛，增加引用了氧化钙，氧化镁的原子吸收光谱测定方法及电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法；5.增加了用不确定度表述分析质量要求的方法，作为提示的附录；6对原标准中不符合现标推编马规范的个别文字和符号进行了修改。本标准的附录A足标准的附录，
本标准的附录 B 是提示的附录,本标准自生效之日起，同时替代SY5516—92。本标准由中国石油天然气集团公司提出。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会归口，本标准起草单位：中国石油西南油气田分公司勘探开发研究院。本标主要起草人唐涤张鉴苏忠锐司徒明王兰生
本标准于1992年11月首次发布，本次为第一次修订。1范围
中华人民共和国石油天然气行业标准碳酸盐岩化学分析方法
Chemical analysis method for carbonate rocks本标准规定了碳酸盐岩的化学分析方法和质量要求。SY/T 5516—2000
代替 SY 5516—92
本标准适用于碳酸盐岩中的酸不溶物、氧化钙、氧化镁、三氧化硫、三氧化二铁、三氧化二铝的测定，以及灼烧失量的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标谁出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SY/T5161-87岩石中金属元素原子吸收光谱测定方法SY/I6404—1999沉积岩中金属元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法3试剂、溶液和材料
3.1试剂
a）氟化铵（分析纯)；
b）氨水（分折纯)；
c）盐酸（分析纯);
d）氢氧化钠（分析纯)；
e）三乙醇胺（分析纯)；
f）氯化钡（分析纯）：
）甲烷磺酸（分析纯);
h）碳酸钠（分析纯)；
i）碳酸氨钠（分析纯)；
j）铬黑T（分析纯);
k）钙试剂（分析纯)；
1）硫酸钾（分折纯)；
m）甲基橙（分析纯)；
n）中基红(分析纯);
o）无水乙醇（分析纯);
p）氧化锌（优级纯）：
3.2溶液
a）盐酸溶液：=2%：
b）盐酸溶液：1H=50 % ;
c）氢氧化钠溶液：wNaCH=4%；
d）三乙醇胺溶液：$三乙醇蔽=50%：国家石油和化学工业局24H0)-12—25批准2001 - 06 -01 实施
e）氯化钡溶液：wBac,=5%；
f)乙醇溶液：@CH,CHOH=60%
SY/T5516—2000
g）氨水溶液：NL-HO=50%；
h）氨水一氯化铵缓冲溶液（pH~10.0）：称取27g氯化铵溶于适量的水中，加浓氨水197mL，再用水冲稀至1L；
i）分析用水：去离子水或重蒸馏水。注：@为溶液的质量分数；为溶液的体积分数。3.3标准溶液
a）EDTA（乙二胺四乙酸二钠）标准滴定溶液：0.0125mol/，有效期为两个月，配制和标定见附录A（标准的附录）；
b）钙离子标准溶液：应符合GBW（E）080118的规定：）镁离子标准溶液；应符合GBW（E）080126的规定；d）硫酸根标准溶液；应符合GBW（E）080267的规定。3.4离子色谱淋洗液
a）阳离子淋洗液：甲烷磺酸浓度为15~35mmol/：b）阴离子淋洗液：NazCONaHCO,二元洗脱液浓度分别为2.0mmol/L和3.0mmol/L。3.5指示剂
a）铬黑T指示剂：o=5g/L（p为溶液的质量浓度），介质为体积分数，等于50%的三乙醇胺溶液：
b）钙指示剂：称取0.5g钙试剂和5g硫酸钾于玛瑙乳钵中，研磨至粒径为0.18mm后保存在干燥器中；
c）甲基橙指示剂：e=1g/L;
d）甲基红指示剂：0=1g/L，介质为质量分数等于60%的乙醇溶液。3.6材料
a）定量滤纸：$110mm；
b）表面：$100mm；
e）瓷：10mL。
4仪器和设备
a）离子色谱仪；
b）分析天平：感量0.1mg，感量0.1gc）容量瓶：250mL，A级；
d）烧杯：250mL；
e）三角瓶：250mL；
f）大肚移液管：10mL，25mL，50mL，A级；g）酸式滴定管：50mL，A级：
h）电热板：1000W：
i）电炉：1000W：
j）电烘箱：2400W；
k）高温炉：1200℃±10℃。
5试样制备
取20g试验样品，除去污物后研磨至粒径小于0.072mm。在105～110℃烘箱中保持2h，存于干燥器中备用。
6酸不溶物的测定
6.1方法提要
SY/T5516—2000
碳酸盐岩岩样在稀盐酸溶液中经煮沸，其中的碱土金属碳酸盐被分解为金属离子和二氧化碳气体。石膏溶于液相中，不溶物包括二氧化硅、粘土及部分黄铁矿等。经过滤、洗涤、灰化、灼烧至恒量，然后测定酸不溶物的含量
6.2分析步骤
6.2.1称取0.5g试样，精确至0.0001g。将试样倒入烧杯中，用水润湿。6.2.2向烧杯中加入50mL盐酸溶液【见3.2a）1，并盖上表面血，将烧杯置于电炉上，加热煮沸至无二氧化碳气泡产生为止。
6.2.3用定量滤纸过滤上述溶液，并将烧杯中的残渣全部移滤到纸上，用热水洗涤残渣至无氯离子止。滤液和洗涤水一并收集在250mL的容量瓶中，定容、摇匀，记作滤液A。保留滤液A用于氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、三氧化二铝、三氧化硫的测定。6.2.4将残渣同滤纸移入已恒量的中，先在电炉上灰化，然后放人高温炉中，在800℃下灼烧30min；停止加热，待炉温降至400℃时取出，放人干燥器内，冷却至室温，称量，再灼烧至两次称量之差小于0.0004g。
6.3计算
酸不溶物质量分数（酸不溶物）的计算见式（1)：ml-m2x100%
W酸不溶物
式中：m——不溶残渣加埚的质量，g，的质量，g；
试样的质量，g。
7氧化钙、氧化镁的测定
7.1络合滴定法
7.1.1方法提要
钙、镁离子在pH值为10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定而测得合量。在pII值为12的介质中，镁离子以氢氧化镁沉淀形式析出，以钙试剂为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定测得钙离子的含量。由差减法获得镁离子的含量。通过计算可得氧化钙、氧化镁的质量分数。均用三乙醇胺掩蔽铁离子、铝离子的干扰。7.1.2分析步骤
7.1.2.1氧化钙的测定
用大肚移液管取10mL滤液A于二角瓶中，用水稀释至70mL后，依次加人2mL三乙醇胺溶液，10mL氢氧化钠溶液、3mg钙试剂，在不断摇动二角瓶的同时用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色时为滴定终点，EDTA标准滴定溶液的消耗量记作V（mL）。7.1.2.2氧化钙、氧化镁合量的测定用大肚移液管取10ml滤液A于三角瓶中，用水稀释至70mL后，依次加人2mL三乙醇胺溶液、10mL氨水一氯化铵缓冲溶液、3~4滴铬黑T指示剂，在不断摇动三角瓶的同时用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色时为滴定终点。EDTA标准滴定溶液的消耗量记作V2（mL）。7.1.3计算
氧化钙、氧化镁质量分数（wco，Mao）的计算分别见式（2）和式（3)：3
SY/T 5516—2000
cV,x0.05608
×100%
c (V2- V1) ×.04030
×100%
m×250
式中：-—EIYIA标准滴定溶液的浓度，mol/L;VI——滴定氧化钙时，EDTA标推滴定液的消耗量，IILm——试样的质量，g;
Vz—滴定氧化钙、氧化镁合量时，EDTA标准滴定溶液的消耗量，mL；(2)
0.05608，0.04030——分别为与1.00ml.FDTA标准滴定溶液（cEr=1.0000mol/.）完全反应所带要的氧化钙、氧化镁的质革，g。7.2离子色谱法
适用于介质pH值为2～3中的1价和2价金属离了的测定，最低检测质量浓度均为0.05Tg/L。7.2.1方法提要
试样注入后，在淋洗液的携带下流经分析柱，在杜中经反复淋洗与交换后，按Na+，K+，Mg2+，C2+，Sr2+离子顺序依次被分离。经电导检测器进行测量后，由计算机计算并打印出试样中各离子含量（mg/L)。
7.2.2测定
7.2.2.1色谱条件
a）淋洗液：甲烷磺酸，C(Hs0,H为15~35mmol/L；b）淋洗液流速：选用被测各离子峰达到基线分离的流速；）阳离「分离柱：
7.2.2.2标准溶液制备
在各被测离子的线性范围内，制备一个与试样中镁、钙离子含量近似的混合标准液。了.2.2.3 测定
按色谱条件将仪器准备好，待基线稳定后，分别注人标准溶液及试样，计算机将测得各离子电信号强度与试样t相应离子电信号强度比较，计算并打印出样品中各离子含量（mg/L）。7.2.3 计算
氨化钙、氧化镁质量分数的计算见式（4）和式（5)：= M* ×1.6638 ×100%
式中：Cma*-bzxz.net
20×106
c+×1.3992
×100%
-样品中镁离子的含量，mgL；
样品中钙离子的含最，mg/L；
m“--试样的质鼠，β：
注：M为相对分子质量
7.3等离子光谱法
等离子光谱法见SY/T6404。
7.4原子吸收光谱法
原子吸收光谱法见SY/T5161。
8三氧化二铁、三氧化二铝合量的测定8.1方法提要
SY/T 5516—2000
碳酸盐岩中可溶于热稀盐酸溶液的铁、铅等化合物，在氨水一氯化铵缓冲溶液中，铁离子、铝离子以氧氧化物胶体沉淀的形式由溶液分离出来。沉淀物经过滤、洗涤、灰化、灼烧转变为三氧化二物形式后进行称量，
8.2分析步
用大吐移液管取定体积的滤液A于烧杯中，加2～3滴甲基红指示剂和0.5g氯化铵，置烧杯于电热板上加热至微沸：在不断搅拌的同时滴加氨水至溶液呈黄色，补加2滴氨水，煮沸，出现棕色沉淀物后，趁热在定量滤纸上过滤；将烧杯中沉淀物全部移至滤纸上，用热水洗涤沉淀物至滤液无氯离子。滤被和洗涤水一并收集于容量瓶中，定容，操勾，记作滤液B，保留滤液B用于三氧化硫的测定
将沉淀物同滤纸放人已恒量的璃中，置甘于电炉上灰化，再放入高温炉，升温至800℃，恒温30mil；停止加热，待炉温降至400℃时取出埚并放人干燥器内，冷却至室温，称量，再灼烧直至两次称量之差小于0.0004g。
8.3计算
氧化二铁、三氧化二铝合量质量分数计算见式（6)：WRO
式中： R,O——FeO, 和 AlO, 的合量;mi
加沉淀物的质量，g：
一璃的质量，g；
m——试样的质量，g
9三氧化硫的测定
9.1重量法
9.1.1方法提要
mlm2×100%
硫酸根与钡离子反应成的硫酸钡沉淀，经过滤、洗涤、灰化、灼烧至恒最，计算出三氧化硫的含，量：铁离子扰测定，应预先除去。9.1.2分析步骤
用大肚移液管取一定体积的滤液B于烧杯中，用水稀释至120~150ml.的范围内，加2～3滴甲基红指示剂，并滴加盐酸溶液【见3.2b)」至呈酸性；置烧杯于电热板上，加热至微沸，在搅拌的同时滴加10hml.氯化钡溶液，于约60C的恒温条件下静置4h；用定量滤纸过滤上述溶液，并将沉淀物全部留在滤纸上。
用热水洗涤沉淀物至无氯离子后，将沉淀物同滤纸放人已恒量的埚中，在电炉上灰化后放人高温炉，升温至800℃，恒温30min，停止加热。待炉温降至400时，取出埚并放人干燥器内，冷至室温后称量，用灼烧直至两次称量之差小于0.0004g9.1.3 计算
三氧化硫质量分数的计算见式（7)：eso
SY/T5516—2000
（ml-m2）x0.3429
0.3429—生成1.0000g硫酸钡所需要的三氧化硫的质量，g。式中字母含义同前。
9.2离子色谱法
适用于介质pH值为23中的硫酸根的测定，最低检测质量浓度为0.05mg/L。9.2.1方法提要
试样注人后，在洗脱液的携带下流经阴离子分离柱，在柱中经反复洗脱与交换后，按氟、氯、溴、硫酸根离子的顺序依次被分离开来，经电导检测器测定，由计算机计算并打印出被测离子的含量。
9.2.2测定
9.2.2.1色谱条件
a）NazCO·NaHCO，二元洗脱液浓度分别为2.0mmol/L和3.0mmol/Lb）洗脱液流速：选用试样中被测离子峰达到完全分离的流速；c）阴离子分离柱。
9.2.2.2标准溶液制备
在离子的线性范围内，制备一个与试样中硫酸根含量近似的标准液。9.2.2.3测定
按色谱条件将仪器准备好，待基线稳定后，分别注入标准溶液及试样，计算机将测得的离子电信号强度与试样中相应离子电信号强度比较，计算并打印出样品中离子含量（mg/L)。9.2.3计算
三氧化硫质量分数（so）的计算见式（8）：csox0.8333
一样品中硫酸根离子的含量，mg式中cso
试样的质量，g；
10灼烧失量的测定
10.1方法提要
岩样在高温下灼烧，碳酸盐岩中的结晶水、二氧化碳、有机物及少量的氟、氯、硫和部分钾与钠以气态形式溢出。
10.2分析步骤
称取1g试样，精确至0.0001g，置于已恒量的增埚中，将放人高温炉内，升温至1000%，恒温30min，停止加热：待炉温降至400℃时，取出娲并放人干燥器内，埚冷至室温后称量，再灼烧直至两次称量之差小于0.0004g。10.3计算
灼烧失量质量分数的计算见式（9）：灼烧失量
式中字母含义同前。
ml-m2×100%
质量要求
SY/T5516—2000
被测各矿物的质量分数总值应在97.50%～100.50%范围内。化学法和离子色谱法分析中平行样品测定结果应分别满足表1及表2的质量要求。表1平行样品化学法测定结果的质量要求项目
酸不溶物
氧化钙
氧化镁
三氧化硫
三氧化铁与
三氧化二铝
的合量
钙离子
镁离子
硫酸根离子
含量范围
>2.0~10.0
>10.0~20.0
20.0~35.0
>35.0~50.0
>50.0~55.0
>1.5~10.0
>10.0-20.0
>5.0~10.0
>10.0~20.0
表2平行样品离子色谱法测定结果的质量要求含量范围
>50~200
>200~500
>500~800
>20~100
>100~300
>50~100
>100~500
相对偏差
相对偏差
12数据处理
SY/T 5516—2000
12.1碳酸盐岩中无硫酸盐时，方解石、白云石、菱镁矿菱镁矿中的白云石质量分数（α方，白，蔓，凹蒙）的计算方法见式（10）～武（13)：a方 =1.785×wca) -2.483 × wMa0白=4.575×coMgo
w=2.092× wMgu-1.504 × wca
式中：1.785
McaMgtoo
McaMg(c.2
蒙白=3.288×@o
12.2碳酸盐岩中有硫酸盐时，方解石、白云石、石膏、菱镁矿菱镁矿中的白云石质量分数（w：w白，名，w菱，w）计算方法见式（14）～式（18)：w方=1.785wcao-1.250ws,-2.483wMgowH=4.575wMgo
w石=1.700als),
w=2.092×（wMe>-0.719×@ca)0.700×asm0菱白 =3.288 × (cacao -0.700 ×ws0,)式中：花
石膏的质量分数；
McaMex
Mmeomg
McaMe(c,2
SY/T 55162000
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