YY 0303-1998
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标准简介
YY 0303 一1998.Hydroxyapatite powder for medical applications.
1范围
YY 0303规定了制备生物医学材料及其制品的羟基磷灰石粉料的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等要求。
YY 0303适用于制备生物医学材料及其制品的羟基磷灰石粉料,也适用于作为高纯试剂的羟基磷灰石粉料.
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 1480- -1995 金属粉末粒度组成的测定 干筛分 法
GB/T 1871.1-1995磷矿 石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉 重乩法和容盐法
GB/T 1871.4-1995磷矿石 和磷精矿中氧化钙含量的测定容悬法
GB2828--87逐批检在计数抽样程序及抽样表(适用于连续批的检查)
GB 2829- -87間期检查计数抽样 程序及抽样表(适用于生产过程稳定性的检查)
GB9723--88化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB 10724--89化学试剂无火 焰(石凰炉)原子吸收光谱法通则中华人民共和国药典(1995年版)
JB/T 001-1995红外光谱 分析力法通则
3定义、符号
YY 0303采用下列定义。羟基磷灰石hydroxyapatite具有经验化学式Can(PO)e(OH)2的化学物质,缩写为HA.羟基磷灰石粉料缩写为HAP.
4要求
4.1分类
产品可按粒度分类，以羟基磷灰石粉料缩写HAP加数字表示。数字代表粉料粒度的量值(以微米为单位) .此值应符合GB 1480-1995中筛孔的名义尺寸值(补充尺寸R40/3).对于有粒度上、下限值要求的产品,其数字按序表示粒度范围的上限值(最大粒度)和下限值(最小粒度),如HAP 125-63代表粒度大于63 μm,小于125 um的HA粉料。对于仅有粒度上:限值要求的产品,其数字表示粒度的上限值(最大粒度),如HAP125代表粒度不大于125 pm的混合HIA粉料。
1范围
YY 0303规定了制备生物医学材料及其制品的羟基磷灰石粉料的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等要求。
YY 0303适用于制备生物医学材料及其制品的羟基磷灰石粉料,也适用于作为高纯试剂的羟基磷灰石粉料.
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 1480- -1995 金属粉末粒度组成的测定 干筛分 法
GB/T 1871.1-1995磷矿 石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉 重乩法和容盐法
GB/T 1871.4-1995磷矿石 和磷精矿中氧化钙含量的测定容悬法
GB2828--87逐批检在计数抽样程序及抽样表(适用于连续批的检查)
GB 2829- -87間期检查计数抽样 程序及抽样表(适用于生产过程稳定性的检查)
GB9723--88化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB 10724--89化学试剂无火 焰(石凰炉)原子吸收光谱法通则中华人民共和国药典(1995年版)
JB/T 001-1995红外光谱 分析力法通则
3定义、符号
YY 0303采用下列定义。羟基磷灰石hydroxyapatite具有经验化学式Can(PO)e(OH)2的化学物质,缩写为HA.羟基磷灰石粉料缩写为HAP.
4要求
4.1分类
产品可按粒度分类，以羟基磷灰石粉料缩写HAP加数字表示。数字代表粉料粒度的量值(以微米为单位) .此值应符合GB 1480-1995中筛孔的名义尺寸值(补充尺寸R40/3).对于有粒度上、下限值要求的产品,其数字按序表示粒度范围的上限值(最大粒度)和下限值(最小粒度),如HAP 125-63代表粒度大于63 μm,小于125 um的HA粉料。对于仅有粒度上:限值要求的产品,其数字表示粒度的上限值(最大粒度),如HAP125代表粒度不大于125 pm的混合HIA粉料。
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标准内容
备案号：1964-1998
中华人民共和国医药行业标准
YY0303-1998
医用羟基磷灰石粉料
Hydroxyapatite powder for medical applications1998-04-08发布
国家医药管理局发布
1998-10-01实施
YY0303—1998
本标准的技术要求主要参照美国试验与材料学会ASTMF1185一1988《外科植入用轻基磷灰石陶瓷组分标准规范》选项。基于羟基磷灰石粉料是制造羟基磷灰石陶瓷的原料，后者为前者的制成品，本标准的技术指标较之ASTMF1185一1988有所提高。本标准对杂质元素和羟基磷灰石含量的试验方法，分别引用《中华人民共和国药典》（1995年版）附录重金属检查法、砷盐检查法，以测定重金属和含量，引用GB972388《火焰原子吸收光谱法通则》测定汞，GB10724—89《化学试剂无火焰（石墨炉）原子吸收光谱法通则》测定铅和镐，引用GB/T1871.1--1995《磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法》和GB/T1871.4-1995《磷矿石和磷精矿中氧化钙含的测定容量法》测定钙和磷的含量以计算钙磷原子比，红外光谱的试验采用了行业标准。这些试验方法基本上类同于ASTMF1185-1988推荐的方法，并经过对比测试确认了测试结果的精确度。植入材料引起的生物学反应，主要决定于材料的组成和性质。本标准提出的技术规范能使羟基磷灰石粉料引起的生物学反应达到可接受的水平。本标准由国家医药管理局提出。本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会归口。本标准起草单位：四川大学生物材料工程研究中心。本标准主要起草人：黄玫、张兴栋、邹萍、吕国玉。1范围
中华人民共和国医药行业标准
医用羟基磷灰石粉料
Hydroxyapatite powder for medical applicationsYY0303--1998
本标准规定了制备生物医学材料及其制品的羟基磷灰石粉料的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于制备生物医学材料及其制品的羟基磷灰石粉料，也适用于作为高纯试剂的羟基磷灰石粉料。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1480—1995金属粉末粒度组成的测定干筛分法GB/T1871-1一1995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸唑啉重重法和容量法GB/T1871.4—1995磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定容量法GB2828一87逐批检查计数抽样程序及抽样表（适用于连续批的检查）GB2829一87周期检查计数抽样程序及抽样表（适用于生产过程稳定性的检查）GB9723—88化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB10724一89化学试剂无火焰（石墨炉）原子吸收光谱法通则中华人民共和国药典（1995年版）JB/T001—1995红外光谱分析方法通则3定义、符号
本标准采用下列定义。
羟基磷灰石hydroxyapatite
具有经验化学式Ca1.(PO,)。(OH)，的化学物质，缩写为HA。羟基磷灰石粉料缩写为HAP。4要求
4.1分类
产品可按粒度分类，以羟基磷灰石粉料缩写HAP加数字表示。数字代表粉料粒度的量值（以微米为单位），此值应符合GB1480—1995中筛孔的名义尺寸值（补充尺寸R40/3）。对于有粒度上，下限值要求的产品，其数字按序表示粒度范围的上限值（最大粒度）和下限值（最小粒度），如HAP125-63代表粒度大于63μm，小于125μm的HA粉料。对于仅有粒度上限值要求的产品，其数字表示粒度的上限值（最大粒度），如HAP125代表粒度不大于125μm的混合HA粉料。国家医药管理局1998-04-08批准1998-10-01实施
4.2外观
白色粉末，无肉眼可见的杂色物。YY0303—1998
4.3粒度
在粒度范围内的产品应不小于90%，不允许有大于粒度上限值以上两个筛级的筛孔尺寸值的粉末颗粒存在。
4.4羟基磷灰石含量
HA含量不小于95%。
4.5钙、磷原子比
钙(Ca）、磷（P)原子比应为1.67士0.02。4.6红外吸收光谱
红外吸收光谱应有OH-吸收峰3573cm-1和632cm=1,PO-的吸收峰1090cm~1,1047cm-1959cm1,601cm~1和571cm-1,无碳酸根、炭基、氮基或其他杂质吸收峰出现。4.7杂质元素及重金属元素含量极限（以mg/kg表示）砷≤2mg/kg，镉≤3mg/kg，汞<2mg/kg+铅≤10mg/kg，重金属元素总量（以铅计）<40mg/kg。对所有未以铅计的金属或氧化物，其浓度大于或等于0.1%时，建议将其另页列出，并附于包装中。5试验方法
5.1外观
日测法，将样品置于白色器Ⅲ中，在光线明亮处仔细观察。5.2粒度
5.2.1粒度大于45um的产品
干筛法：按GB1480进行。
注，试样为称取50g经110℃干燥1h的产品。5.2.2粒度小于45μm的产品
湿筛法：称取50g（称准至0.01g）经110℃干燥1h的产品，用约500mL水使其分散后，倒入上限筛目的试验筛内，在盛满水的玻璃容器中将筛子上下往复摇动，使水来回通过筛孔，至大部分样品通过后，将筛子移至另一个盛满水的玻璃容器中继续筛分，如此往复进行直至无粉料通过或通过筛孔的粉料可忽略不计时。对于仅有粒度上限值要求的产品，筛分进行到此步为止；对于有粒度上、下限值要求的产品，则将所有各容器中上限筛筛过物倾注入下限筛目的试验筛内，重复上述步骤。筛分完后，用洗瓶将筛余物冲洗至筛边收集到已称重的蒸发中，待沉淀后将水倾出，经110℃烘干、称重。
以各筛称量得到的粉末量除以样品总量，计算出该筛粉末的百分含量，精确到0.1%。5.3羟基磷灰石含量
5.3.1器具
a）X射线衍射分析仪，
b）箱式电炉额定温度1300℃）；c）玛瑙乳钵：
d）刚玉。
5.3.2建立定标曲线
5.3.2.1羟基磷灰石和β-磷酸三钙混合样的HA定标曲线a）将羟基磷灰石（HA)和磷酸三钙（TCP)纯粉分别置于刚玉廿放入箱式电炉中，以每分钟5C的升温速率加热至1050℃，保温2h，随炉冷却至室温后取出，用玛瑙乳钵研细。2
YY0303—1998
b）用X射线衔射仪测定两种粉末的衍射谐（Cu，Ka，石单色器），扫描速度0.2°/s，扫描范围28，10°50°，所得X射线衍射谱图应分别符合PDF粉末衍射文件No.9-432(HA）和No.9-169（β-TCP)，不能有其他杂相峰和明显的非晶相显示。c）准确称取上述烧制后的粉末，按HA百分含量分别为0，10%，30%，50%，70%，90%和100%配制一系列HA与β-TCP的混合标样，分别置于玛瑙乳钵中小心研磨混匀。d）按扫描速度0.2°/min，扫描范围26.30.0°～32.5°和以纯HA为准选择适当的功率和计数率，使HA的最强衍射峰（31.8°)接近记录纸的满度为测定条件，分别获取上述纯样和混合标样的X射线衍射谱。测量各混合标样衍射谱中HA的最强峰（31.8\）和β-TCP的最强峰（31.0°)的峰高值ix和igrcp，以及纯HA衍射谱中最强峰（31.8°)和纯β-TCP衍射谱中最强峰（31.0°)的峰高值i饿HA和i纯TCP，用回归法按式(1)计算各混合标样中HA的相对衍射强度β：IHA
0-THA+lg-TCP
式中：IHA
Ie-TCPwwW.bzxz.Net
ig-TCP
i纯A-TCF
以HA百分含量X对相对衍射强度e作HA/β-TCP混合样的X-β定标曲线。x.%
5.3.2.2羟基磷灰石和α-磷酸三钙混合样的HA定标曲线.(1)
a）将羟基磷灰石(HA)和磷酸三钙(TCP)纯粉分别置于刚玉埚放入箱式电炉中，以每分钟5C的升温速率加热至1250℃，保温4h后从炉中取出冷却至室温，用玛瑙乳钵研细。b）同5.3.2.1b），测定两种粉末的衍射谱，谱图应分别符合PDF粉末衍射文件No.9-432(HA）和No. 9-348(α-TCP)。
c）同5.3.2.1c),配制一系列HA与α-TCP的混合标样。d）方法同5.3.2.1d），α-TCP的最强衍射峰为30.7°，测量HA和α-TCP的最强峰的峰高值，计算HA与α-TCP混合标样中HA的相对衍射强度P，作出HA/α-TCP混合样的X-p定标曲线。5.3.3测定HA百分含量
取6g样品及纯HA和纯TCP粉末置于箱式电炉中，样品中若只含有β-TCP，按5.3.2.1a)加热方法制备试样，若仅含有α-TCP或同时含有β-TCP和α-TCP，则按5.3.2.2a）加热方法制备试样。按5.3.2.1b)的方法测定样品的衍射谱，谱图中主相的衍射峰应符合PDF粉末衍射文件No.9-432，除可含单一的β-TCP或α-TCP相外，不能有明显的其他杂相峰和非晶相存在。若谱图中同时有β-TCP和α-TCP衍射峰出现，则应将样品和纯样按5.3.2.1a)方法重新加热至1250℃处理使其只含α-TCP后再测衍射谱。
在确认样品中除主相外仅含单一TCP杂相后，将样品分为三个平行样，按5.3.2.1d)方法测定其衍射谱，同时作相应的纯HA和纯TCP的衍射谱，并按式（1）用回归法计算三个样品的HA相对衍射强度PiP2P，取其算术平均值，代入相应的X-p定标曲线中得出HA的百分含量X。以HA含量不小于95%，X射线衍射谱中无其他杂相峰为合格。3
5.4钙、磷原子比的测定
YY0303-1998
按GB1871.1测定磷含量，按GB1871.4测定钙含量，并据此计算钙（Ca）、磷（P)原子比。5.5红外吸收光谱
按JB/T001进行。
5.6杂质元素及重金属含量极限
5.6.1砷的测定
按《中华人民共和国药典》(1995年版)附录中砷盐检查法进行。5:6:2铺的测定
按GB10724进行。
5.6.3汞的测定
按GB9723进行。
5.6.4铅的测定
按GB10724进行。
5.6.5重金属元素总量
按《中华人民共和国药典》(1995年版)附录中重金属检查法进行。6检验规则
6.1每批产品均应经生产单位的技术监督部门进行质量检验，检验合格后发给产品合格证，方可验收入库。
6.2以每次投料生产的产品为一个批号。产品必须按批号成批提交检查，检查分为逐批检查和周期检查。
6.3逐批检查
逐批检查按GB2828的规定进行，采用一次抽样方案。抽样方案严格性按正带检查方案进行，检查水平为S-1，合格质量水平AQL为6.5，检查项目为4.2，4.3，4.44.7,采用随机抽样方式抽取被检查样本。
6.4周期检查
6.4.1在下列情况下进行周期检查a）产品初次投产前，
b）间隔1年以上再投产时；
c）设计、工艺或生产设备有重大改变时；d）连续生产1年。
6.4.2周期检查前应进行逐批检查，从逐批检查合格的批中抽取样本进行周期检查。周期检查按GB2829进行，采用一次抽样方案。从连续3批产品中，每批随机抽取1个试样，共3个试样组成样本，质量水平RQL为30。
6.4.3周期检查合格，必须是本周期所有检查项目都合格，否则就认为周期检查不合格。7标志、包装、运输、贮存
7.1标志
产品的包装物上应有生产厂的名称、地址和商标、产品名称、型号、批号、净重、生产日期等标志。7.2包装
羟基磷灰石粉料应包装在密封的容器中。容器材料应无毒，不污染和影响产品的性能，包装容器还应具有正常搬运或贮存期间不损坏，不破裂的性能。各层包装上标志应齐全，外包装上应注明防潮、防震、远离有害物质等字样或标志。4
YY0303-1998
7.3每一包装应附检验合格证和使用说明书，使用说明书应按国家有关规定编写，至少应有下列内容；a）产品的用途；
b）产品的性能，
c）使用注意事项。
7.4运输和贮存
本产品无毒、无腐蚀、不燃烧、无爆炸性，运输时要求合理装卸，小心轻放。产品应贮存于清洁、干燥、无有害物质的室内。
中华人民共和国医药
行业标准
医用羟基磷灰石粉料
YY0303-1998
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
话：68522112
中国标准出版社秦皇品印剧厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本880×12301/16印张3/4字数10千字1998年10月第一版
反1998年10月第一次印刷
印数1-1000
标目351-63
3651-0EU XX
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中华人民共和国医药行业标准
YY0303-1998
医用羟基磷灰石粉料
Hydroxyapatite powder for medical applications1998-04-08发布
国家医药管理局发布
1998-10-01实施
YY0303—1998
本标准的技术要求主要参照美国试验与材料学会ASTMF1185一1988《外科植入用轻基磷灰石陶瓷组分标准规范》选项。基于羟基磷灰石粉料是制造羟基磷灰石陶瓷的原料，后者为前者的制成品，本标准的技术指标较之ASTMF1185一1988有所提高。本标准对杂质元素和羟基磷灰石含量的试验方法，分别引用《中华人民共和国药典》（1995年版）附录重金属检查法、砷盐检查法，以测定重金属和含量，引用GB972388《火焰原子吸收光谱法通则》测定汞，GB10724—89《化学试剂无火焰（石墨炉）原子吸收光谱法通则》测定铅和镐，引用GB/T1871.1--1995《磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法》和GB/T1871.4-1995《磷矿石和磷精矿中氧化钙含的测定容量法》测定钙和磷的含量以计算钙磷原子比，红外光谱的试验采用了行业标准。这些试验方法基本上类同于ASTMF1185-1988推荐的方法，并经过对比测试确认了测试结果的精确度。植入材料引起的生物学反应，主要决定于材料的组成和性质。本标准提出的技术规范能使羟基磷灰石粉料引起的生物学反应达到可接受的水平。本标准由国家医药管理局提出。本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会归口。本标准起草单位：四川大学生物材料工程研究中心。本标准主要起草人：黄玫、张兴栋、邹萍、吕国玉。1范围
中华人民共和国医药行业标准
医用羟基磷灰石粉料
Hydroxyapatite powder for medical applicationsYY0303--1998
本标准规定了制备生物医学材料及其制品的羟基磷灰石粉料的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于制备生物医学材料及其制品的羟基磷灰石粉料，也适用于作为高纯试剂的羟基磷灰石粉料。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1480—1995金属粉末粒度组成的测定干筛分法GB/T1871-1一1995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸唑啉重重法和容量法GB/T1871.4—1995磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定容量法GB2828一87逐批检查计数抽样程序及抽样表（适用于连续批的检查）GB2829一87周期检查计数抽样程序及抽样表（适用于生产过程稳定性的检查）GB9723—88化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB10724一89化学试剂无火焰（石墨炉）原子吸收光谱法通则中华人民共和国药典（1995年版）JB/T001—1995红外光谱分析方法通则3定义、符号
本标准采用下列定义。
羟基磷灰石hydroxyapatite
具有经验化学式Ca1.(PO,)。(OH)，的化学物质，缩写为HA。羟基磷灰石粉料缩写为HAP。4要求
4.1分类
产品可按粒度分类，以羟基磷灰石粉料缩写HAP加数字表示。数字代表粉料粒度的量值（以微米为单位），此值应符合GB1480—1995中筛孔的名义尺寸值（补充尺寸R40/3）。对于有粒度上，下限值要求的产品，其数字按序表示粒度范围的上限值（最大粒度）和下限值（最小粒度），如HAP125-63代表粒度大于63μm，小于125μm的HA粉料。对于仅有粒度上限值要求的产品，其数字表示粒度的上限值（最大粒度），如HAP125代表粒度不大于125μm的混合HA粉料。国家医药管理局1998-04-08批准1998-10-01实施
4.2外观
白色粉末，无肉眼可见的杂色物。YY0303—1998
4.3粒度
在粒度范围内的产品应不小于90%，不允许有大于粒度上限值以上两个筛级的筛孔尺寸值的粉末颗粒存在。
4.4羟基磷灰石含量
HA含量不小于95%。
4.5钙、磷原子比
钙(Ca）、磷（P)原子比应为1.67士0.02。4.6红外吸收光谱
红外吸收光谱应有OH-吸收峰3573cm-1和632cm=1,PO-的吸收峰1090cm~1,1047cm-1959cm1,601cm~1和571cm-1,无碳酸根、炭基、氮基或其他杂质吸收峰出现。4.7杂质元素及重金属元素含量极限（以mg/kg表示）砷≤2mg/kg，镉≤3mg/kg，汞<2mg/kg+铅≤10mg/kg，重金属元素总量（以铅计）<40mg/kg。对所有未以铅计的金属或氧化物，其浓度大于或等于0.1%时，建议将其另页列出，并附于包装中。5试验方法
5.1外观
日测法，将样品置于白色器Ⅲ中，在光线明亮处仔细观察。5.2粒度
5.2.1粒度大于45um的产品
干筛法：按GB1480进行。
注，试样为称取50g经110℃干燥1h的产品。5.2.2粒度小于45μm的产品
湿筛法：称取50g（称准至0.01g）经110℃干燥1h的产品，用约500mL水使其分散后，倒入上限筛目的试验筛内，在盛满水的玻璃容器中将筛子上下往复摇动，使水来回通过筛孔，至大部分样品通过后，将筛子移至另一个盛满水的玻璃容器中继续筛分，如此往复进行直至无粉料通过或通过筛孔的粉料可忽略不计时。对于仅有粒度上限值要求的产品，筛分进行到此步为止；对于有粒度上、下限值要求的产品，则将所有各容器中上限筛筛过物倾注入下限筛目的试验筛内，重复上述步骤。筛分完后，用洗瓶将筛余物冲洗至筛边收集到已称重的蒸发中，待沉淀后将水倾出，经110℃烘干、称重。
以各筛称量得到的粉末量除以样品总量，计算出该筛粉末的百分含量，精确到0.1%。5.3羟基磷灰石含量
5.3.1器具
a）X射线衍射分析仪，
b）箱式电炉额定温度1300℃）；c）玛瑙乳钵：
d）刚玉。
5.3.2建立定标曲线
5.3.2.1羟基磷灰石和β-磷酸三钙混合样的HA定标曲线a）将羟基磷灰石（HA)和磷酸三钙（TCP)纯粉分别置于刚玉廿放入箱式电炉中，以每分钟5C的升温速率加热至1050℃，保温2h，随炉冷却至室温后取出，用玛瑙乳钵研细。2
YY0303—1998
b）用X射线衔射仪测定两种粉末的衍射谐（Cu，Ka，石单色器），扫描速度0.2°/s，扫描范围28，10°50°，所得X射线衍射谱图应分别符合PDF粉末衍射文件No.9-432(HA）和No.9-169（β-TCP)，不能有其他杂相峰和明显的非晶相显示。c）准确称取上述烧制后的粉末，按HA百分含量分别为0，10%，30%，50%，70%，90%和100%配制一系列HA与β-TCP的混合标样，分别置于玛瑙乳钵中小心研磨混匀。d）按扫描速度0.2°/min，扫描范围26.30.0°～32.5°和以纯HA为准选择适当的功率和计数率，使HA的最强衍射峰（31.8°)接近记录纸的满度为测定条件，分别获取上述纯样和混合标样的X射线衍射谱。测量各混合标样衍射谱中HA的最强峰（31.8\）和β-TCP的最强峰（31.0°)的峰高值ix和igrcp，以及纯HA衍射谱中最强峰（31.8°)和纯β-TCP衍射谱中最强峰（31.0°)的峰高值i饿HA和i纯TCP，用回归法按式(1)计算各混合标样中HA的相对衍射强度β：IHA
0-THA+lg-TCP
式中：IHA
Ie-TCPwwW.bzxz.Net
ig-TCP
i纯A-TCF
以HA百分含量X对相对衍射强度e作HA/β-TCP混合样的X-β定标曲线。x.%
5.3.2.2羟基磷灰石和α-磷酸三钙混合样的HA定标曲线.(1)
a）将羟基磷灰石(HA)和磷酸三钙(TCP)纯粉分别置于刚玉埚放入箱式电炉中，以每分钟5C的升温速率加热至1250℃，保温4h后从炉中取出冷却至室温，用玛瑙乳钵研细。b）同5.3.2.1b），测定两种粉末的衍射谱，谱图应分别符合PDF粉末衍射文件No.9-432(HA）和No. 9-348(α-TCP)。
c）同5.3.2.1c),配制一系列HA与α-TCP的混合标样。d）方法同5.3.2.1d），α-TCP的最强衍射峰为30.7°，测量HA和α-TCP的最强峰的峰高值，计算HA与α-TCP混合标样中HA的相对衍射强度P，作出HA/α-TCP混合样的X-p定标曲线。5.3.3测定HA百分含量
取6g样品及纯HA和纯TCP粉末置于箱式电炉中，样品中若只含有β-TCP，按5.3.2.1a)加热方法制备试样，若仅含有α-TCP或同时含有β-TCP和α-TCP，则按5.3.2.2a）加热方法制备试样。按5.3.2.1b)的方法测定样品的衍射谱，谱图中主相的衍射峰应符合PDF粉末衍射文件No.9-432，除可含单一的β-TCP或α-TCP相外，不能有明显的其他杂相峰和非晶相存在。若谱图中同时有β-TCP和α-TCP衍射峰出现，则应将样品和纯样按5.3.2.1a)方法重新加热至1250℃处理使其只含α-TCP后再测衍射谱。
在确认样品中除主相外仅含单一TCP杂相后，将样品分为三个平行样，按5.3.2.1d)方法测定其衍射谱，同时作相应的纯HA和纯TCP的衍射谱，并按式（1）用回归法计算三个样品的HA相对衍射强度PiP2P，取其算术平均值，代入相应的X-p定标曲线中得出HA的百分含量X。以HA含量不小于95%，X射线衍射谱中无其他杂相峰为合格。3
5.4钙、磷原子比的测定
YY0303-1998
按GB1871.1测定磷含量，按GB1871.4测定钙含量，并据此计算钙（Ca）、磷（P)原子比。5.5红外吸收光谱
按JB/T001进行。
5.6杂质元素及重金属含量极限
5.6.1砷的测定
按《中华人民共和国药典》(1995年版)附录中砷盐检查法进行。5:6:2铺的测定
按GB10724进行。
5.6.3汞的测定
按GB9723进行。
5.6.4铅的测定
按GB10724进行。
5.6.5重金属元素总量
按《中华人民共和国药典》(1995年版)附录中重金属检查法进行。6检验规则
6.1每批产品均应经生产单位的技术监督部门进行质量检验，检验合格后发给产品合格证，方可验收入库。
6.2以每次投料生产的产品为一个批号。产品必须按批号成批提交检查，检查分为逐批检查和周期检查。
6.3逐批检查
逐批检查按GB2828的规定进行，采用一次抽样方案。抽样方案严格性按正带检查方案进行，检查水平为S-1，合格质量水平AQL为6.5，检查项目为4.2，4.3，4.44.7,采用随机抽样方式抽取被检查样本。
6.4周期检查
6.4.1在下列情况下进行周期检查a）产品初次投产前，
b）间隔1年以上再投产时；
c）设计、工艺或生产设备有重大改变时；d）连续生产1年。
6.4.2周期检查前应进行逐批检查，从逐批检查合格的批中抽取样本进行周期检查。周期检查按GB2829进行，采用一次抽样方案。从连续3批产品中，每批随机抽取1个试样，共3个试样组成样本，质量水平RQL为30。
6.4.3周期检查合格，必须是本周期所有检查项目都合格，否则就认为周期检查不合格。7标志、包装、运输、贮存
7.1标志
产品的包装物上应有生产厂的名称、地址和商标、产品名称、型号、批号、净重、生产日期等标志。7.2包装
羟基磷灰石粉料应包装在密封的容器中。容器材料应无毒，不污染和影响产品的性能，包装容器还应具有正常搬运或贮存期间不损坏，不破裂的性能。各层包装上标志应齐全，外包装上应注明防潮、防震、远离有害物质等字样或标志。4
YY0303-1998
7.3每一包装应附检验合格证和使用说明书，使用说明书应按国家有关规定编写，至少应有下列内容；a）产品的用途；
b）产品的性能，
c）使用注意事项。
7.4运输和贮存
本产品无毒、无腐蚀、不燃烧、无爆炸性，运输时要求合理装卸，小心轻放。产品应贮存于清洁、干燥、无有害物质的室内。
中华人民共和国医药
行业标准
医用羟基磷灰石粉料
YY0303-1998
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
话：68522112
中国标准出版社秦皇品印剧厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本880×12301/16印张3/4字数10千字1998年10月第一版
反1998年10月第一次印刷
印数1-1000
标目351-63
3651-0EU XX
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