SY/T 5613-2000 泥页岩理化性能试验方法 SY/T5613-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 75.020
备案号：6972—2000
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 56132000
泥页岩理化性能试验方法
Methods for testing shale physics and chemistry properties2000-03-31发布
国家石油和化学工业局
2000－10-01实施
SY/T 5613-2000
本标准是对SY/T5613—93《泥页岩理化性能试验方法》的修订，本标准对原标准中的泥页岩吸附等温线实验进行了修改并对原标准中的第7章“泥页岩的阳离子交换容——亚甲基蓝试验”增补
了泥页岩的阳离子交换容量（CEC）和膨润土相当（MBT）的让算公式。本标雄从生效之日起，同时代替SY/I5613—93。本标准由中国石油天然气集团公司提出。本标准由石油钻井工程专业标准化委员会归口。本标准起草单位：西南石油学院石油工程系。本标摊主要起草人罗兴树崔茂荣张孝华杨玻本标准首次发布日期为1989年7月，本版为第一次修订。1范围
中华人民共和国石油关然气行业标准泥负岩理化性能试验方法
Methods for testing shale physics and chernistry propertiesSY7T 5613—2000
代替SY/T5613—93
本标谁规定了泥页岩的密度测定、膨胀试验、分散实验，阳离了交换容量测定、吸附等温线测试，水溶性盐分析等的斌验方法。本标准适用于泥页岩理化性能试验。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T5005—1994钻井液用重晶石粉GB/T16783—1997水基钻井液现场测试程序3泥页岩样品的采集和制备
3.1泥页岩样品的采集
泥页岩样品选用岩心或钻屑。测定具有代表性的泥页岩理化性能时，推荐使用岩心。进行水溶性盐的分析时，必须使用岩心。在评选页岩抑制能力，需要泥页岩样较多时，可以使用钻屑。采得的泥页岩样品必须标明岩心或岩屑，并标明采样的构造、层位、井号、并深和采样时间。3.2泥页岩样品的制备
3.2.1岩心
将岩心表层被钻井液污染的部分刮去，放在通风的室内风十。在十净的塑料板或钢板上将岩心街碎，用孔眼边长分别为3.2mm和2.0mm的双层分样筛筛析，收集通过孔服边长为3.2rrm筛，但末通过孔眼边长为2.0mm筛的岩心颗粒500g，存于广口瓶中备用（贴好标签）将未通过孔眼边长为3,2mm筛和通过孔眼边长为2.0rmm筛的部分在105七三3t的恒温烘箱中至少烘干4h。粉碎，收集通过孔眼边长为0.149mm筛的岩粉1kg，存于广口瓶中备用（岩心粉也可直接由岩心制作，不必先用双层筛过筛）3.2.2钻屑
在钻井液振动筛上收集指定层位的钻屑，用来水洗去钻屑土的钻井液，尽量除去混杂的其它层位的岩屑，用浓度为3%的过氧化氢溶液洗涤一次，放在通风的室内风于，粉碎，用孔眼边长分别为3.2mm和2.0mm的双层分样筛筛析。收集通过孔眼边长为3.2tmm筛，但未通过孔眼边长为2.0mm筛的钻屑颗粒，存于广口瓶中备用，将未通过孔眼边长为3.2mm筛和通过孔眼边长为2.0mm筛的钻屑放人105℃±3℃的恒温烘箱中至少烘干4h。粉碎，收集通过孔眼边长为0.149tmn筛的钻屑粉1kg，存于口瓶中备用（钻屑粉也可直接出钻屑制作，不必先用双层筛过筛）在制样过程中，应避免外来物质对岩样的沾污，注意保持岩样的代表性。国家石油和化学工业局2000-03-31批准2000 -10 - 01 实施
4泥页岩密度测定
SY/T5613—2000
称取55.00~60.00g（称准至0.01g）在105℃±3℃烘干4h并冷至室温的按3.2.1制备的岩心粉或按3.2.2制备的钻屑粉，按照GB/T5005—1994中的2.3.2进行测定。5泥页岩膨胀试验
5.1仪器
a）NP-01型页岩膨胀试验仪：包括主机、记录仪和压力机全套设备；b）天平：精确度为0.01g；
c）游标卡尺等。
5.2操作步骤
5.2.1样心制备
a）在测筒底盖内垫一层滤纸，旋紧测筒底盖。b）称取10g±0.01g在105℃±3℃烘干4h并冷至室温的按3.2.1制备的岩心粉或按3.2.2制备的钻屑粉，装入测筒内，将岩粉弄平。c）装好塞杆上的密封圈，将塞杆插人测筒，一并放在压力机上均匀加压，直至压力表上指示4053kPa（40atm），稳压5ming
d）卸去压力，取下测简，将塞杆从测筒内慢慢取出，用游标卡尺测量样心的原始厚度。5.2.2膨胀试验
a）接通电源，启动仪器，预热15min。b）将装好样心的测筒安装到主机的两根连杆中间，放正。把测杆（孔盘）放人测筒内，使之与样心紧密接触，在测杆上端插人传感器中心杆。调整中心杆上的调节螺母，使数字表显示0.00。c）调整记录仪测量范围为1V（满量程相当于10mm），记录走纸速度为0.01mm/s（不启动走纸开关），调整记录仪的调整旋钮，使记录指针对正记录纸0线。d）在测简内注满蒸馏水，与此同时启动记录仪开关。数字表随时显示样心的线膨胀量R，同时记录仪描绘出线膨胀量与时间的关系曲线（膨胀曲线）。e）仪器工作16h之后，关电源，拆下测筒、测杆并清洗干净，收存备用。5.3计算公式
按式（1）分别计算2h和16h的线膨胀率：VH
式中：V一时间t时页岩的线膨胀率：R时间t时的线膨胀量，mm；
一样心的原始厚度，mm。
1测量样心原始厚度时，在装人岩粉前用游标卡尺测量测简高度（测正交四点，取平均值），样心制好后再用同样的方法测量未装样心部分的测筒简高度，两次之差即为样心厚度。2在测筒内注人蒸馏水的同时开始记录2h和16h的膨胀量。6泥页岩分散试验
6.1仪器
a）滚子炉；
b）高温罐；
c）孔眼边长为0.420nmm的分样筛；d）天平：精确度为0.1g；
e）电热鼓风恒温十燥箱。
6.2操作步骤
SY/T 5613-2000
6.2.1称取50.0g（精确至0.1g）按3.2.1制备的岩心颗粒或按3.2.2制备的钻屑颗粒，装人盛有350mL蒸馏水的高温罐中，盖紧，6.2.2将装好试样的高温罐放人80℃±3℃的钻井液滚子炉中，滚动16hc6，2.3恒温滚动16h后，取出高温罐，冷至室温。将罐内的液体和岩样全部倾倒在孔服边长为0.42mm的分样筛上，在盛自米水的槽中湿式筛洗1min。6.2.4将筛余岩样放人105℃=3℃的鼓风恒温干燥箱中烘干4h。取出冷却，并在空气中静置24h，然后进行称量（精确至0.1g）。6.3计算公式
按式（2）计算16h淡水回收率：×100%
孔眼边长为0.42mm泥页岩回收率；式中:R—
孔眼边长为0.42mm筛余，g
1进行湿式筛洗的实验条件应尽垦保持一致。2静置24h的空气湿度应尽量与风「岩样的保存环境的湿度相-致3为了减少偶然误差，每一个泥页岩样品应至少做3～4次平行测定，取平均值作为报告结果。7泥页岩的阳离子交换容量——亚甲基蓝试验7.1操作步骤
称取冷却至室温的按3.2.1制备的岩心粉或按3.2.2制备的钻屑粉100.0g置了250mL的量筒中，加蒸馏水萃总体积为200ml。混匀，在高速搅拌器上高速搅拌15min。用不带针头的注射器量取2.0mL摇匀的泥岩浆液（若消耗的亚甲基蓝溶液体积超过12mL、可量取浆液1.0mL），按GB/16783—1997中6.2--6.3的要求进行测定。7.2计算公式
分别按式（3）和式（4）计算泥页岩的阳离子交换容量（CEC）和泥页岩的膨润十相当量(MBT）值：
式中：CEC—泥页岩的阳离子交换容量，mmol（一价离子）/kg（干泥页岩）；-滴定所耗亚中基蓝溶液毫升数；6-—滴定所取泥页岩克数；
MBT—泥页岩的膨润土相当量，g（膨润十当量）/kg（十泥页岩）；0.70
一指每1g膨润土的阳离子交换容量，：mmol（一价离子）/g（膨润土）。8泥页岩吸附等温线
8.1仪器和试剂
a）分析天平：精确度为0.1mg；(3)
b）电热鼓风恒温干燥箱；
）扁形称量瓶，普通干燥器；
SY/T5613—2000
d）氯化锌、氯化钙、硝酸钙、氯化钠、磷酸二氢钾，均为分析纯。8.2操作步骤
8.2.1分别称取2.0~3.0g（准确至0.1mg）按3.2.1制备的岩心粉或按3.2.2制备的钻屑粉5份分别放人5个已洗净并在105℃±3℃烘至恒重的扁形称量瓶中，放人105℃±3℃的恒温烘箱中烘至恒重（两次重量之差不超过1mg），记录每瓶干泥页岩粉的准确质量（mi）。8.2.2配制上述氯化锌、氯化钙等5种盐的饱和溶液各300mL（用蒸馏水，溶液中始终保持少量未溶完的盐），分别盛入5个洗净的干燥器中，贴好标签。8.2.3将上述5份干泥页岩粉同称量瓶一起分别放人盛有不同饱和盐溶液的5个干燥器中，打开称量瓶盖，盖好干燥器盖。在24℃±1C的环境中静置6天。8.2.46天后打开十燥器，盖好称量瓶，立即在分析大平上准确称量。8.2.5由8.2.4与8.2.1中已烘至恒重的扁形称量瓶的两次质量之差，得出在指定相对湿度下吸水达平衡时的页岩质量（m2）。
8.3计算公式
8.3.1按式（5）计算不同相对湿度下泥页岩的平衡吸附量：m2-ml×100%
式中：EA
不同相对湿度下泥页岩的平衡吸附量；干泥岩的质量，g，
在某一相对湿度下吸水后的泥页岩质量，g。m2
8.3.2以平衡吸附量为纵坐标，以相对湿度为横坐标，在坐标纸上作出泥页岩的吸附等温线。24℃时各种饱和盐溶液的相对湿度如下：盐
氯化锌
氯化钙
硝酸钙
氯化钠
磷酸二氢钾
1控制在24℃土1℃的恒温环境下2每个泥页岩试样在5种相对温度下的平9泥页岩中水溶性盐的分析
9.1泥页岩中水溶性盐的提取
9.1.1仪器
相对湿度（p/po）
衡吸附量都应进行双样平行测定，取结果的平均值作图。a）高速搅拌器：负载转速为11000r/min土300r/min；b）布氏漏斗和真空泵，或电动离心机（4000r/min，离心管容积为50mL）。9.1.2操作步骤
a）称取按3.2.1制备的岩心粉或按3.2.2制备的钻屑粉200.0g，放人1L烧杯中，加入除去二4
SY/T5613-2000
氧化碳的蒸馏水1L，搅匀，分别盛于3个高搅容器中，放在五轴搅拌器上高速搅拌5min。b）将3个容器中的泥页岩浆液倒回1L烧杯中，搅匀，立即用布氏漏斗抽滤（用慢速滤纸）。若滤液浑浊，则应重新抽滤，直至获得清亮的浸出液。将滤液保存于干净的玻璃瓶或塑料瓶中。若不用抽滤，也可用离心分离，或用失水仪压滤，分离出的浸出液仍需清晰透明。注：浸提用蒸馏水，需煮沸15min除去其中的二氧化碳，冷却后立即使用。9.2烘干残渣及水溶性盐总量的测定9.2.1仪器和试剂
a）电热板、水浴锅；
b）干燥器、瓷蒸发皿；
c）12%（质量分数）碳酸钠溶液；d）15%（质量分数）过氧化氢溶液。9.2.2操作步骤
a）用移液管吸取清晰的浸出液50mL或100mL（根据含盐量的多少），放入已知质量的瓷蒸发Ⅲ中，移放在水浴上蒸干，再放人105℃±3℃恒温箱中烘干4h。b）取出蒸发皿，放在干燥器中冷却30min，在分析天平上称量，再烘干2h，用同样的方法冷却，称量，直至恒重为止（两次质量之差不超过1mg）。计算烘干残渣总量。c）在烘干残渣中滴加15%过氧化氢溶液，使残渣润湿，再放在水浴上蒸干。如此反复处理，直至残渣完全变白为止。再按上述方法在恒温烘箱中烘干，冷却，称量，直至恒重为止。9.2.3计算公式
分别按式（6）和式（7）计算烘干残渣总量和水溶性盐总量：RQ
m3mo×100%
m5-mo×100%
一烘干残渣总量；
式中：RQ
水溶性盐总量；
蒸发血的质量，g；
烘干残渣和蒸发血的质量，g
与所取浸出液相当的泥页岩量，g；水溶性盐和蒸发皿的质量，g。此内容来自标准下载网
1如果残渣中含有较多的硫酸镁、硫酸钙时，在105℃±3℃烘干，较难达到恒重，应改在180烘干。(6)
2如果残渣中含有较多的氯化钙、氯化镁时容易吸湿，可在浸出液中先加10.0mL12%碳酸钠溶液，蒸干时使其生成碳酸盐，再在105℃±3℃或者180℃烘干2h，即可达到恒重。加入的碳酸钠量应从盐分总量中减去。3盐分（特别是镁盐）应在相同的时间和条件下冷却，称量。空瓷蒸发皿的烘干、冷却、称量的条件应与测定时的条件一致。
4加双氧水处理残渣时，只要使残渣润湿即可，以免双氧水分解时泡沫过多，致使盐分溅失。5水溶盐总量超过1%时，才进行9.3，9.4，9.5，9.6的水溶盐的组成分析。9.3碳酸根和碳酸氢根的测定
用移液管吸取清晰浸出液25ml或50mL，按GB/T16783—1997中的附录A中的A6进行测定。9.4氯根的测定
用移液管吸取清晰浸出液25mL，按GB/T16783—1997中的8.3进行测定。9.5硫盐根的测定
用移液管吸取清晰浸出液25mL或50mL，按GB/T16783—1997中的附录A中的A3进行测定。5
9.6钙镁的测定
SY/T 5613—2000
用移液管吸取清晰浸出液25tnL，按GB/T 16783一1997中的附录A中的A1和A2进行测定。10泥页岩交换性钙镁的测定
10.1仪器材料
8）电动离心机：额定转速4000r/min，离心管容积为50mL或100mL；b）氨缓冲溶液：将67.5g分析纯氯化铵溶于100mL水中，加人570mL分析纯浓氮水（15mol/L浓度），用水稀释至IL；
c）K一B指示剂:0.5g酸性铬蓝 K 和 0.1g萘酚绿 B与 100g 在 105芒 ±3C烘干的氯化钠一起研细磨勾，贮于棕色瓶中；
(d)0.01nal/.EDTA标准溶液：
e）2mol/L氢氧化钠溶液和钙指示剂：f）1:3盐酸溶液（体积分数)；
g）1:1氨水溶液（体积分数）；h）Imol/L醋酸铵溶液（pH值为7.0)：将77.09g醋酸铵溶于水中，稀释至近1L，用1:1氢水或稀醋酸调节pH值至7.0后，稀释至1L10.2操作步骤
10.2.1称取按3.2.1制务的岩心粉或按3.2.2制备的钻屑粉2.00～5.00g，放人50mL或100mL离心管中沿管壁加人少量1mol/L醋酸铵溶液，用橡胶棒搅拌成均匀的泥浆状态，再加1mol/L醋酸铵至总体积约为40mL，充分搅匀。用少量1mol/醋酸铵洗净橡皮头玻棒，溶液收人离心管内。将离心管成对放在台秤的两盘上，用1A醋酸铵落液使两管质量相等，对称地放人离心机中在接近4000r/min的转速下离心5min，将上层清液收集在250mL容量瓶中，再用1mol/L醋酸铵溶液处理3～5次，直至最后浸出液小无钙离子为止。最后用1mal/L醋酸铵溶液稀释至刻度，摇勾10.2.2用移液管吸取没小液25ml,两份，分别放人200ml烧杯中，低温蒸于。往蒸干的烧杯内加1:3盐酸3～5滴溶解残渣，并用少量水冲洗烧杯内壁，加水至.总体积为40mL，10.2.3其中一份，用1:1氮水中和允中性（pH试纸检查）后，加氨缓冲溶液5mL，匀，加KB指示剂少许，用0.0imol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色（终点），记录所耗EID)-TA毫乃数（V,）：同时，做一份空白试验，记录所耗EDIA的毫升数（V）。10.2.4另一份，加2rmol/L氢氧化钠溶液2~9mL，使溶液pH值达到12，加钙指示剂少许，用0.01mol/EDTA标准溶液滴定，接近终点时需逐滴加人，充分摇动，首至溶液变为纯蔬色。记录所耗EDTA的毫升数（V2），同时，做一份空白试验，记录所耗EDTA的毫升数（V）.10.3计算公式
按式（8）和式（9）分别计算水溶性和交换性钙、镁总量：Caz+ - me( Vz - Vo)
2×1000
Mg M(Vi- Vo)=(V- ) × 000
式中：Ca+一一水溶性和交换性钙总量，mmol/kg（计泥贞岩)：Mg+水溶性和交换性镁总量，mmol/kg（干泥页岩）；m6——与吸取浸出液相当的泥页岩质量，g；V确定钙离子时所消耗的 FDTA溶被量，mL:Vo——空白试验时所消耗 EDIA溶液量，mL;M——EDTA标准溶液的液度，mol/L: 6
SY/T5613-2000
一确定钙镁离子时消耗EDTA的溶液量，mL。再从水溶性和交换性钙、镁总量中减去9.6中测出的水溶性钙、镁含量即得到交换性钙、镁的10.4注意事项
10.4.1醋酸铵浸出液中如有漂浮有机质，应过滤后再进行测定，否则有机质中的钙镁在蒸干后加酸溶解时，将进入溶液中，影响交换性钙镁的测定结果。10.4.2检查浸出液中钙离子的方法：取浸出液约1mL放于试管中，加2mol/L氢氧化钠2滴，加人少许钙指示剂，摇匀。若溶液呈现蓝色，表示无钙离子；若呈紫色，表示有钙离子。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。