YY 0240-1996.Pharmaceutical exclplents-Magnesium aluminum sillcate.
5.4.1试剂 和溶液
0. lmol/L的盐酸溶液:取盐酸9mL,加水稀释至1 00mL,即得。
5.4.2测定方法
取本品1g,加新锦过的冷水50mL,混匀后滤过,滤液用0.1mol/L的盐酸溶液滴定至pH=4.0,消耗0.1mol/L的盐股溶液小于10mL.
5.5粘度
在20C时,取本品5%水洛液,按中华人民共和国药典-九九五年版二部附录38页粘度测定法第二法测定(选1号转子,转速60r/min).
5.6重金属
取本品1. 0g.按中华人民共和国药典一九九五年 版二部附录54页重金属检查法第-法测定。
5.7千燥失重
取本品1.0g,在105C干燥至恒重.按中华人民共和国药典--九九五年版二部附录58页干燥失重测定法测定。
5.8炽灼失重
取本品1.0g.r800C高温炉中,炽灼至恒重,按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录59页炽灼残渣检在法测定.
5.9铝含悬和镁含量的比
5.9.1试剂和溶液
5.9.1.1稀盐酸:按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录171页试液配制.
5.9.1.2乙酸-乙酸铵缓冲液(pH=6.0):按中华人民共和国药典-九九五年版二部附录176页级冲液配制。
5.9.1.3乙二胺四乙酸二 钠液(0.05mol/L) :按中华人民共和国药典- - 九九五年版二部附录180页滴定液配制并稀释。
5.9.1.4锌液(0. 05mol/L).按中华人民共和国药典-九九五年版二部附录186页滴定液配制。
5.9.1.5氧化铵溶液:取筑化铵10.5g.加水使溶解成100mL,即得.
5.9.1.6三乙醇胶溶 液(1→2):取50mL三乙醇胺,加水使溶解成100mL,即得。
5.9.1.7二甲酚椎指示液:取二甲酚椏0.2g,加水100mL使溶解,即得。
5.9.1.8甲基红指示液:取甲苫红0.1g,加氢氧化钠液(0.05mol/L)7.4mL使溶解,再加水稀释至200mL ,即得。
5.9.2测定方法
5.9.2.1氧化铝
取本品0.2g.精密称定,加盐酸2mL与水50mL,煮沸使溶解,放冷,滤过,滤渣用水洗涤,洗液与滤液合并,滴加氨试液至恰好析出沉淀再海加稀盐酸使沉淀恰好溶解.加乙酸~乙酸铵级冲液(pH6.0)10mL.精密加0.05mol/L乙胺四乙酸二钠液25mL,煮沸10min,放冷,加二甲酚橙指示液1mL,用0. 05mol/L锌液滴定至洛液由黄色转变为红色，即得。
5.9.2.2分析结果的表述

中华人民共和国医药行业标准
药用辅料硅酸镁铝
Pharmaceutical exciplents-
Magnesium aluminum silicate
1主题内容与适用范围
YY0240-1996
本标准规定了药用辅料硅酸镁铝的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和处存的要求。本标准适用于化学合成法制得的硅酸镁铝，在制药工业中用作悬浮剂、增稠剂、崩解剂、粘合剂等。2引用标准
YY/T0188.1一1995药品检验操作规程第1部分，药品检验操作通则中华人民共和国药典一九九五年版二部3产品化学名称、结构式
，化学名称：硅酸镁铝
magnesium aluminum silicate
结构式：Mg、AI、Si和O(OH)的聚合络合物，是由3个八面体铝晶格层和2个四面体硅层组成，铝被镁不同程度置换。
4技术要求
4.1性状
本品为白色或类白色片状或颗粒形粉末，无臭、无味，微有引湿性。本品在水或乙醇中不溶。
4.2项目和指标
国家医药管理局1996-01-30批准1996-07-01实施
微生物限量检查
细菌总数，个/g
大肠杆菌
碱度（消耗0.1mol/L盐酸体积），mL粘度，Pa·s
重金属，%
干燥失重，%
炽灼失重，%
镁含量和铝含量的比
二载化礁，%
碎(As).%
5试验方法
YY0240—1996
除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，测定中所需溶液在未注明时，均按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录制备。仪器设备为一般实验室仪器设备。
5.1鉴别
5.1.1试剂和溶液
5.1.1.1稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得，本液含盐酸应为9.5%~10.5%。5.1.1.2氨试液：取浓氮溶液400mL，加水使成1000mL，即得。5.1.1.30.1%素磺酸钠溶液：取茜素磺酸钠0.1g加水100mL使溶解，即得。5.1.1.4氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100mL，即得。5.1.1.5碘试液：可取用碘液（0.1mol/L）。5.1.2鉴别方法
5.1.2.1取本品约0.5g，加稀盐酸10mL，微温过滤，滤液照下述方法试验。取滤液5mL，加氢氧化钠试液使成碱性，即发生白色胶状沉淀，滴加0.1%茜素磺酸钠溶液数滴，沉淀即显樱红色。
5.1.2.2取滤液5mL，加氢氧化钠试液使成碱性，即发生白胶状沉淀，再加氢氧化钠试液3mL，沉淀部分溶解，滤过，沉淀用水洗净后，加碘试液即显红棕色。5.1.2.3用铂丝制成的环，蔽取磷酸铵钠的结晶微粒在火焰上熔成透明的小球后，趁热蘸取成品，熔融，二氧化硅即浮于小球的表面、放冷，即成网状结构的不透明小球。5.2微生物限量
取本品10g，加生理盐水100mL，混匀，按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录82页微生物限度检查法检测。
取本品5g，加水100mL，混匀后滤过，滤液按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录38页pH测定法测定。
5.4碱度
5.4.1试剂和溶液
YY0240—1996
0.1mol/L的盐酸溶液：取盐酸9mL，加水稀释至1000mL，即得。5.4.2测定方法
取本品1g，加新沸过的冷水50mL，混匀后滤过，滤液用0.1mol/L的盐酸溶液滴定至pH=4.0，消耗0.1mol/L的盐酸溶液小于10mL。5.5粘度
在20℃时，取本品5%水溶液，按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录38页粘度测定法第二法测定（选1号转子，转速60r/min）。5.6重金属
取本品1.0g·按中华人民共和国药典一一九九五年版二部附录54页重金属检查法第一法测定。5.7千燥失重
取本品1.0g，在105℃干燥至恒重，按中华人民共和国药典九九五年版二部附录58页干燥失重测定法测定。
5.8炽灼失重
取本品1.0g，置800℃高温炉中，炽灼至恒重，按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录59页炽灼残渣检查法测定。
5.9铝含量和镁含量的比
5.9.1试剂和溶液
5.9.1.1稀盐酸：按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录171页试液配制。5.9.1.2乙酸-乙酸铵级冲液（pH=6.0）：按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录176页级冲液配制。
5.9.1.3乙二胺四乙酸二钠液（0.05mol/L）：按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录180页滴定液配制并稀释。
5.9.1.4锌液（0.05mol/L）。按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录186页滴定液配制。5.9.1.5筑化铵溶液：取氟化铵10.5g，加水使溶解成100mL，即得。5.9.1.6三乙醇胺溶液（1→2），取50mL三乙醇胺，加水使溶解成100mL，即得。5.9.1.7二甲酚极指示液：取二甲酚橙0.2g，加水100mL使溶解，即得。5.9.1.8甲基红指示液：取甲基红0.1g，加氢氧化钠液（0.05mol/L)7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL，即得。免费标准bzxz.net
5.9.2测定方法
5.9.2.1氧化铝
取本品0.2g，精密称定，加盐酸2mL与水50mL，煮沸使溶解，放冷，滤过，滤渣用水洗涤，洗液与滤液合并，滴加氨试液至恰好析出沉淀再滴加稀盐酸使沉淀拾好溶解，加乙酸-乙酸铵冲液（pH6.0）10mL，精密加0.05mol/L乙胺四乙酸二钠液25mL，煮沸10min，放冷，加二甲酚橙指示液1mL，用0.05mol/L锌液滴定至溶液由黄色转变为红色，即得。5.9.2.2分析结果的表述
氧化铝百分含量X，按式（1）计算：X(%)=ViG1-Vc)X0. 050 98)
式中：ci——乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度，mol/L，c—锌标准滴定溶液的浓度，mol/LV,一消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，mL；V.消耗锌标准滴定溶液的体积，mL；X100
样品的质量g；
YY0240-1996
0.05098——与1.00mL锌标准滴定溶液（c=1.000mol/L）相当的以克表示的氧化铝的质量。5.9.2.3允许误差
本法两次平行测定的相对偏差不得超过0.3%。5.9.2.4氧化镁
取本品约0.2g，精密称定，加盐酸5mL与水50mL加热煮沸，加甲基红指示液1滴，滴加氨试液使溶液由红色变为黄色，再继续煮沸5min，乘热滤过，滤渣用氯化铵溶液（1-→50）30mL洗涤，洗液与滤液合并，放冷，加氨试液10mL，加三乙醇胺溶液（1-→2)5mL，加铬黑T指示剂少许，用0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液显纯蓝色，即得。5.9.2.5分析结果的表述
氧化镁的百分含量X按式(2)计算：X(%)=.GX0.040 31 ×100
一乙二胺四乙酸二钠标准滴定浓度，mol/L；式中：C-
V，消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；mz
样品的质量，g:
与1.0mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（c=1.000mol/L）相当的以克表示的氧化镁的质量。
5.9.2.6允许误差
本法两次平行测定的允许相对偏差不得超过0.3%。5.9.3铝含量和镁含量的比值计算铝含量和镁含量的比值P按式（3)计算：X0.8776
式中：X，氧化铝的含量，%；
X.—一氧化镁的含量，%；
一氧化铝含量与氧化镁含量的比折算成铝含量与镁含最比的系数。0.8776
5.10二氧化硅
5.10.1试剂和溶液
5.10.1.1硫酸(GB625)。
5.10.1.2硝酸(GB626)。
5.10.1.3稀硫酸。
5.10.1.4氢氟酸（GB620）。
5.10.2测定方法
（3）
取本品约0.4g，精密称定，置瓷血中加硫酸3mL与硝酸5mL的混合液，待作用完全，暨沙浴上蒸干，放冷，加稀硫酸10mL与水100mL，煮沸使溶解，倾取上层液，用无灰滤纸滤过，残渣用倾泻法以热水洗涤几次，洗涤液一并滤过，最后将残渣移置滤纸上，用热水洗涤，将残渣连同滤纸置铂制甘中，干燥，炽灼30min，放冷，精密称定，再将残渣用水湿润，加氢氟酸3mL与硫酸3滴，蒸干，炽灼5min，放冷，精密称定，减失的重量，即为供试品中含有二氧化硅的质量。5.10.3分析结果的表述
二氧化硅的百分含量X，按式（4)计算Xg(%)mzx
式中：ms——减失重量g
一样品质量.g.
5.10.4允许误差
YY0240-1996
本法两次平行测定的允许相对偏差不得超过0.3%。5.11砷
取本品0.2g，加稀盐酸10mL，煮沸，放冷，加盐酸5mL与水适量使成23mL，按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录56页砷盐检查法第一法测定。6检验规则
6.1本产品由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合标准的要求，每批产品都应附有产品合格证。
6.2使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。6.3取样量按YY/T0188.1的规定方法进行。6.4如供需双方对产品质量发生异议，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准仲裁。7包装，标志、运输和贮存
7.1包装上应有牢固的标志。内容应包括：产品名称（标明“药用辅料”字样）、批号、产品批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名和贮存条件。7.2包装大小可根据用户的要求而定，包装材料必须保证产品密封，防止运输中破损。7.3本品应贮存于阴凉干燥处，尤其应防潮，不要与酸类共储运。附加说明：
本标准由国家医药管理局提出。本标准由国家医药管理局天津药物研究院归口。本标准由郑州化学制药厂负责起草。本标准主要起草人才晓敏、潘锡昶。21
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